CN116124764A - 一种快速测定磷铁合金中磷量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速测定磷铁合金中磷量的方法，属于检测领域。一种快速测定磷铁合金中磷量的方法，所述方法利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测磷铁合金样品溶液中的磷元素进行测定，将谱线213.617nm作为分析线，检测控制条件如下：输出功率为1150W，氩气压力为0.6Mpa，雾化器流量为0.7L/min，冷却器流量为12L/min，辅助气流量为0.6L/min。本方法通过实验确定试样量和样品分解条件对检验结果的影响，找出最佳称样量和分解酸的配比组成；后期仪器检测部分，选择较低的检出线、较小的干扰效应后，确定仪器激发参数，分析谱线选择的是灵敏度高、干扰小的吸收谱线。选用标准样品进行分析结果验证，精密度和准确性较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速测定磷铁合金中磷量的方法，属于检测领域。
背景技术
磷铁用于冶金中的合金添加剂和脱氧剂。磷对于大多数钢铁而言是有害杂质。但在一些情况下有它的特殊作用。如某些钢种添加磷，可以提高钢的强度，耐蚀性和可加工性，但是增加钢的脆性。铸铁中加磷可使铁水流动性改善，从而改善铸件性能和表面质量。磷铁广泛用于轧辊、汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件抗腐蚀性和耐磨性。根据生产冶炼品种钢时需加入不同磷含量的磷铁合金。其中主元素磷的含量测定很重要。
分析磷铁中的磷含量传统方法是采用化学湿法分析，检验周期较长，检验时间长，接触有毒有害物质，并且检验操作繁琐，对操作人员的身体健康伤害极大。需要一种快速、准确分析磷铁中的磷量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定磷铁合金中磷量的方法，采用ICP发射光谱法的技术。该方法使磷铁合金中磷含量分析速度缩短；操作简便，检验过程安全，污染小；分析精度与准确度达到国标化学湿法所规定的要求
一种快速测定磷铁合金中磷量的方法，所述方法利用电感耦合等离子体发射光谱法检测对待测磷铁合金样品溶液中的磷元素进行测定，将谱线213.617nm作为分析线，检测控制条件如下：
输出功率为1150W，氩气压力为0.6Mpa，雾化器流量为0.7L/min，冷却器流量为12L/min，辅助气流量为0.6L/min。
进一步地，所述方法进样采用蠕动泵，冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，进样管冲洗时间30s。
进一步地，所述方法曝光时间30s，曝光次数3次，观测高度12mm，观测方式为垂直。
进一步地，所述辅助气为氩气，入口压力：0.60Mpa。
本发明所述方法中，所述待测磷铁合金样品溶液按下述方法获得：将粒度小于0.088mm的0.10g±0.05g磷铁合金样品置于容器中，加入10mL硝酸、10mL盐酸，逐滴缓慢加入2mL氢氟酸，加热至试样完全溶解，稍冷后缓慢加入10mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，至溶液体积约为3mL～4mL，取下稍冷，加入5mL盐酸、50mL水，加热至沸，使溶液中盐类溶解，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得待测磷铁合金样品溶液。
本发明所述方法中，所述方法包括绘制标准工作曲线的步骤，根据磷的发射光强度，由标准工作曲线计算出磷的质量分数。
本发明所述方法中，选择4个～5个磷含量有一定梯度的磷铁合金标准样品，按实验方法步骤将标准样品制成标准曲线溶液，在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定，以标准样品中磷的浓度为横坐标轴，其分析线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
本发明的有益效果为：本方法采用混合酸对试样进行前期处理，通过实验确定试样量和样品分解条件对检验结果的影响，找出最佳称样量和分解酸的配比组成；后期仪器检测部分，选择较低的检出线、较小的干扰效应后，确定仪器激发参数，分析谱线选择的是灵敏度高、干扰小的吸收谱线。选用标准样品进行分析结果验证，精密度和准确性较高。
附图说明
附图1为标准工作曲线图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本发明所述方法采用盐酸、硝酸和氢氟酸低温加热溶解样品，高氯酸经加热冒烟赶氟，浓缩体积后，加盐酸和水加热溶解盐类，冷却后定容，完成磷铁样品的前期处理。后期试液用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定，将系列磷铁标准样品制备成标准曲线溶液，以标准样品中磷的浓度为横坐标轴，其分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线，通过计算得到相关系数，相关系数应大于0.999。测量磷铁样品溶液中磷的发射光强度，由工作曲线计算出磷的质量分数。
本发明所述方法主要分成两个阶段。前期将磷铁样品完全分解转化成可检验用溶液的过程，通过实验确定试样量和样品分解条件对检验结果的影响，找出最佳称样量和分解酸的配比组成；后期将磷铁样品溶解后的溶液，在光谱仪上进行检测的过程，考虑选择较低的检出线、较小的干扰效应后，确定仪器最佳工作条件参数，分析谱线选择的是灵敏度高、干扰小的吸收谱线。建立检验用标准工作曲线，完成方法精密度、准确度和加标回收率试验，进行不同分析方法的结果比对。确认本方法的快速、准确可行性。
1.分解样品用酸
在光谱仪测试中，本方法确定依次加入盐酸、硝酸和氢氟酸溶解样品，高氯酸冒烟赶氟，制备检验用样品溶液。
2.样品称样量
磷铁样品中磷含量较高，大约为20％～30％，光谱仪方法测定高含量元素时，要考虑元素曝光的强度范围和结果的稳定性。称样量太大时，试剂用量同时增大，溶解样品时间长。称样量太小，要的考虑到称样量误差及测量范围等实际情况。本方法采用称样量为0.10g±0.05g，效果最佳。
3.主要仪器
iCAP7000电感耦合等离子发射光谱仪(Thermo美国热电公司)。仪器最佳工作条件参数选择如下：
| 工作条件参数 | 参数数值 |
| RF功率 | 1150W |
| 氩气压力 | 0.6Mpa |
| 雾化器流量 | 0.7L/min |
| 冷却器流量 | 12L/min |
| 辅助气流量 | 0.6L/min |
| 进样方式 | 蠕动泵 |
| 冲洗泵速 | 100rpm |
| 分析泵速 | 50rpm |
| 进样管冲洗时间 | 30s |
| 曝光时间 | 30s |
| 曝光次数 | 3次 |
| 观测高度 | 12mm |
| 观测方式 | 垂直 |
4.分析谱线：
磷铁合金中铁元素含量最高，共存元素较多，选择合适的分析谱线，可以避免与其他元素谱线的干扰，极大的提高了分析结果的准确度。
本方法选择了灵敏度高、干扰小的最强谱线213.617nm作为分析线，铁的谱线干扰用背景扣除进行消除。
5.试剂：使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
盐酸，ρ1.19g/mL；
硝酸，ρ1.42g/mL；
氢氟酸，ρ1.15g/mL；
高氯酸，ρ1.67g/mL。
6.实验方法
称取0.10g±0.05g试样(粒度小于0.088mm)，置于聚四氟乙烯烧杯或铂金皿中，加入10mL硝酸、10mL盐酸，逐滴缓慢加入2mL氢氟酸，加热至试样完全溶解，稍冷后缓慢加入10mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，至溶液体积约为3mL～4mL，取下稍冷，加入5mL盐酸、50mL水，加热至沸，使溶液中盐类溶解，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，此为磷铁样品前期处理后的检验用溶液。可直接在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定。
随同试样检验做空白试验。
7.工作曲线
考虑到磷铁合金中铁基和其它共存元素产生的基体效应和干扰，保证磷量测定的准确度和稳定性，本方法经实验确定选用磷铁合金标准样品制作检验用工作曲线。相关系数应大于0.999。
称取4个～5个磷含量有一定梯度的磷铁合金标准样品，按实验方法步骤将标准样品制成标准曲线溶液，在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定，以标准样品中磷的浓度为横坐标轴，其分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
随同工作曲线做空白。具体如下：
1.方法准确度和精密度试验：
选择2个不同含量的标样和8个试样，每个样品平行分析4次，分析结果准确度和精密度见下表1。本方法的准确度和精密度均能达到化学湿法检验国家标准所规定的要求，能够满足生产和科研需要。
表1准确度和精密度试验
2.加标回收率试验：
分别采用编号为GBW(E)010419和GBW(E)010420的标准样品进行加标回收试验，数据见下表2。本方法的加标回收率满足95％～105％，稳定性好。
表2加标回收率试验
不同分析方法进行比对：选择10个磷铁样品，按照本试验方法进行分析，并将结果与铁合金检验行业标准CSM04 07 15 02(磷铁－磷含量的测定－磷钼酸铵沉淀-酸碱滴定法)的结果进行比对，数据见下表3。参考GB/T40312-2021(磷铁中磷含量的测定)标准中规定的再现性限，本方法分析结果与铁合金检验行业标准方法结果比对差值均符合国家标准规定的再现性限。
表3不同分析方法结果比对
| 编号 | 行业标准测定值％ | 本方法测定值％ | 差值 | 再现性限 |
| 1# | 24.62 | 24.82 | -0.20 | 0.50 |
| 2# | 26.84 | 27.06 | -0.22 | 0.54 |
| 3# | 26.80 | 26.33 | 0.47 | 0.54 |
| 4# | 26.70 | 26.51 | 0.19 | 0.54 |
| 5# | 26.80 | 26.55 | 0.25 | 0.54 |
| 6# | 26.56 | 26.99 | -0.43 | 0.54 |
| 7# | 27.22 | 26.94 | 0.28 | 0.55 |
| 8# | 27.04 | 26.77 | 0.27 | 0.54 |
| 9# | 27.18 | 26.83 | 0.35 | 0.55 |
| 10# | 26.96 | 27.00 | -0.04 | 0.54 |
本方法磷量的检验工作曲线线性良好，相关系数达到0.999以上。见下表4。
本方法是应用电感耦合等离子发射光谱仪进行磷铁合金中磷量的快速测定。磷铁样品用盐酸、硝酸和氢氟酸低温加热溶解，高氯酸冒烟赶氟，浓缩体积后，加盐酸和水加热溶解盐类，冷却后定容，完成磷铁样品的前期处理。后期试液用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定，将系列磷铁标准样品制备成标准曲线溶液，以标准样品中磷的浓度为横坐标轴，其分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线，通过计算得到相关系数，相关系数应大于0.999。测量磷铁样品溶液中磷的发射光强度，由工作曲线计算出磷的质量分数。
1.检测过程中，要严格控制高氯酸加热冒烟后溶液的体积和加盐酸后溶液的酸度，保证空白样、试样和标准样品在同样检验条件下进行。
2.试样溶解时，控制电炉盘温度在180℃时，溶解状态最好。
3.电感耦合等离子发射光谱仪的点火前吹扫时间在60min以上，保证光室吹扫干净，吸光系统稳定。
4.应用电感耦合等离子发射光谱仪测定高含量磷元素检验方法。对照化学湿法检验具有检验时间短，结果准确度好、精密度高，化学试剂用量少，减少环境污染等优点，满足生产需求。
5.应用电感耦合等离子发射光谱仪测定高含量磷元素检验方法。对照X荧光光谱法(熔铸玻璃片法)具有检验成本低，化学试剂用量少，环境污染小，检验效率高等优点，满足生产需求。
Claims (7)
1.一种快速测定磷铁合金中磷量的方法，其特征在于：所述方法利用电感耦合等离子体发射光谱法对待测磷铁合金样品溶液中的磷元素进行测定，将谱线213.617nm作为分析线，检测控制条件如下：
输出功率为1150W，氩气压力为0.6Mpa，雾化器流量为0.7L/min，冷却器流量为12L/min，辅助气流量为0.6L/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法进样采用蠕动泵，冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，进样管冲洗时间30s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法曝光时间30s，曝光次数3次，观测高度12mm，观测方式为垂直。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述辅助气为氩气，入口压力：0.60Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测磷铁合金样品溶液按下述方法获得：将粒度小于0.088mm的0.10g±0.05g磷铁合金样品置于容器中，加入10mL硝酸、10mL盐酸，逐滴缓慢加入2mL氢氟酸，加热至试样完全溶解，稍冷后缓慢加入10mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，至溶液体积约为3mL～4mL，取下稍冷，加入5mL盐酸、50mL水，加热至沸，使溶液中盐类溶解，冷却至室温，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得待测磷铁合金样品溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括绘制标准工作曲线的步骤，根据磷的发射光强度，由标准工作曲线计算出磷的质量分数。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：选择4个～5个磷含量有一定梯度的磷铁合金标准样品，按实验方法步骤将标准样品制成标准曲线溶液，在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定，以标准样品中磷的浓度为横坐标轴，其分析线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
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