CN116102971A - 一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，所述制备原料以重量份计包括：丙烯酸酯低聚物15‑50份，活性稀释单体50‑80份，引发剂1‑10份。本发明采用二官能度，六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物共同作用，可以调节树脂固化速度和固化后的成膜硬度，形成固化速度适中，附着力优异，易剪裁的树脂涂层。并且采用氟碳改性丙烯酸酯低聚物与聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物共同作用，在实现树脂层良好机械性能的同时，具有优异的爽滑性，实现长久的耐脏污效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物及制备方法和应用，涉及涉及C09D，具体涉及涂料组合物领域。
背景技术
TFT-LCD(薄膜晶体管液晶显示器)背光源用光学膜目前朝着多层贴合膜的方向发展，微透镜膜贴合棱镜膜相较于扩散膜贴合棱镜膜，生产工艺环保，光学效果好，性价比高，在大尺寸的显示产品中广泛使用。微透镜膜的理论生产速度较低，生产企业为了提高生产效率，会提高涂布速度，但是树脂的粘度会影响涂布速度，粘度过大微透镜膜表面会出现白线，结构剥离不完全，树脂粘度过小，会出现流胶现象，不易固化。并且在微透镜膜的制备过程中会涉及裁切问题，裁切过程中产生的白色粉尘会污染微透镜膜，影响微透镜膜的品质。因此开发一种耐沾污的树脂组合物应用于微透镜膜的生产中，并且可以应用于现有的生产速度中至关重要。
中国发明专利CN201310128901.4公开了一种水溶性氟丙烯酸—聚酯型透明隔热树脂及其制备方法，以亲水性不饱和端羟基聚酯树脂与乙烯基纳米金属氧化物、丙烯酸酯单体、氟丙烯酸酯单体、乙烯基硅氧烷在去离子水中进行聚合反应，然后用PH调节剂中和得到，具有很好的耐候、耐沾污等性能。但是引入了金属氧化物，形成的树脂折射率不佳，不适用于微透镜膜。中国发明专利CN03126653.3公开了一种有机硅氧烷改性苯乙烯-丙烯酸酯纳米乳液及其制备方法，纳米乳液由乙烯基烷氧基多官能团硅烷功能性单体与苯乙烯、丙烯酸等单体在有机硅氧烷水解抑制剂的作用下通过阻碍乳液聚合方式进行共聚获得，具有低乳化剂含量、高固含量的特性，贮存稳定性好，但是加入的有机硅氧烷在高温高湿的环境下容易迁移到表面，缩短耐沾污的时间。
发明内容
为了延长树脂组合物的耐沾污效果，并且具有合适的折光率和粘度，使其可以应用于光学微透镜膜的生产中，本发明的第一个方面提供了一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，所述制备原料以重量份计包括：丙烯酸酯低聚物15-50份，活性稀释单体50-80份，引发剂1-10份。
作为一种优选的实施方式，所述丙烯酸酯低聚物选自聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物、有机硅改性丙烯酸酯低聚物、有机氟改性丙烯酸酯低聚物、聚酯改性丙烯酸酯低聚物、氟碳改性丙烯酸酯低聚物中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度选自单官能度、二官能度、三官能度、四官能度、六官能度中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度为二官能度和六官能度的组合。所述二官能度和六官能度聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的重量比(1-3)：1。
作为一种优选的实施方式，所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物选自Miwon的PU210、PU640、SC2404，Allnex的EB230、EB264、EB2221中的一种或几种的组合。
采用二官能度，六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物共同作用，可以调节树脂固化速度和固化后的成膜硬度，形成固化速度适中，附着力优异，易剪裁的树脂涂层。原因是二官能度，六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物共同作用，多官能度的低聚物直接发生交联反应的活性位点较多，可以提高固化速度，并且二官能度，六官能度的低聚物在优选的重量比下，可以在协调成膜固化速度的同时，调整树脂膜的软硬度，从而实现良好的技术效果。
作为一种优选的实施方式，所述丙烯酸酯低聚物在25℃下的粘度为20000-70000cps，重均分子量为1000-5500。
作为一种优选的实施方式，所述氟碳改性丙烯酸酯低聚物在40℃下的粘度为800-2000mpa.s，官能度为1-3。
作为一种优选的实施方式，所述氟碳改性丙烯酸酯低聚物的型号选自Miwon的SIU2400，Eternal的6225，ETERSLIP 90，广州利君的LJ-1388中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物和氟碳改性丙烯酸酯低聚物的重量比为(1-40)：(5-10)。
申请人进一步发现，通过引入有机硅改性丙烯酸低聚物，在实现树脂层良好机械性能的同时，具有优异的爽滑性，实现长久的耐脏污效果，原因可能是：有机硅改性的丙烯酸低聚物可以在紫外固化时参与体系的交联反应，有机硅结构伸向表面，降低了树脂层的表面张力，从而具有爽滑效果，实现耐脏污，并且有机硅改性的丙烯酸低聚物参与了交联反应，因此在高温高湿的环境中也不会造成硅结构的迁移游离，从而维持了长期的耐沾污效果。但是超出优选的重量比，会造成材料对基材的附着力下降，影响使用效果。
作为一种优选的实施方式，所述活性稀释单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、二丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯，二丙二醇二丙烯酸酯，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合。
作为一种优选的实施方式，所述甲基丙烯酸羟乙酯，二丙二醇二丙烯酸酯，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为(3-6)：(4-6)：(3-5)。
采用甲基丙烯酸羟乙酯，二丙二醇二丙烯酸酯，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合作为活性稀释单体可以调控固化速度和整体粘度，防止涂布时两侧漏胶，同时制备的树脂组合物粘度适中，提升了涂布速度，提高了生产效率。
作为一种优选的实施方式，所述引发剂为光引发剂，所述光引发剂为自由基光引发剂，所述自由基光引发剂选自苯偶酰类引发剂、烷基苯酮类引发剂、酰基磷氧化物类引发剂、二苯甲酮类引发剂中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述酰基磷氧化物类引发剂选自2,4,6三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、(苯基双(2,4,6三甲基苯甲酰基)氧化膦)中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述烷基苯酮类引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述苯偶酰类引发剂为苯甲酰甲酸甲酯。
作为一种优选的实施方式，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的组合。进一步优选，所述1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的重量比为1：(1-2)。
本发明的第二个方面提供了一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯低聚物，活性稀释单体，引发剂混合，避光加入分散容器中；
(2)搅拌混合均匀，避光采用过滤器过滤即得。
作为一种优选的实施方式，所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性稀释单体，引发剂混合，避光加入分散容器中，30-50℃，400-600rpm，搅拌分散0.5-1h；
(2)继续避光加入丙烯酸酯低聚物，500-700rpm搅拌分散0.5-1h，避光采用过滤器过滤，过滤器目数为200-400目，过滤后得树脂组合物。
本发明的第三个方面提供了一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的应用，应用于光学微透镜膜生产中。进一步优选，所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物可以提高光学微透镜膜的生产效率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，采用二官能度，六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物共同作用，可以调节树脂固化速度和固化后的成膜硬度，形成固化速度适中，附着力优异，易剪裁的树脂涂层。
(2)本发明所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，采用氟碳改性丙烯酸酯低聚物与聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物共同作用，在实现树脂层良好机械性能的同时，具有优异的爽滑性，实现长久的耐脏污效果。
(3)本发明所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，采用甲基丙烯酸羟乙酯，二丙二醇二丙烯酸酯，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合作为活性稀释单体，可以调控树脂组合物的粘度，提高生产效率的同时利于加工。
附图说明
图1为实施例1制备的树脂组合物在25-30m/min涂布速度下生产的微透镜膜的产品结构图片。
图2为实施例3制备的树脂组合物在25-30m/min涂布速度下生产的微透镜膜的产品结构图片。
具体实施方式
实施例1
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，所述制备原料以重量份计包括：丙烯酸酯低聚物40份，活性稀释单体65份，引发剂5份。
所述丙烯酸酯低聚物包括聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物和氟碳改性丙烯酸酯低聚物，重量比为32：8。
所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度为二官能度和六官能度的组合，重量比1：1。所述二官能度的聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物在25℃下的粘度为49800cps，分子量为5200，购自Miwon，型号为SC2404，所述六官能度的聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物在25℃下的粘度为21000cps，分子量为1000-5000，购自Allnex，型号为EB2221。
所述氟碳改性丙烯酸酯低聚物在40℃下的粘度为1000mpa.s，官能度为2，购自广州利君，型号为LJ-1388。
所述活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯，二丙二醇二丙烯酸酯，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合，重量比为4：5：4
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的组合，重量比为1：1。
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性稀释单体，引发剂混合，避光加入分散容器中，40℃，500rpm，搅拌分散1h；
(2)继续避光加入丙烯酸酯低聚物，600rpm搅拌分散1h，避光采用过滤器过滤，过滤器目数为300目，过滤后得树脂组合物。
制备的树脂组合物在25-30m/min涂布速度下生产的微透镜膜的产品结构稳定，耐脏污性优异，见图1。
实施例2
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，所述制备原料以重量份计包括：丙烯酸酯低聚物50份，活性稀释单体75份，引发剂8份。
所述丙烯酸酯低聚物包括聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物和氟碳改性丙烯酸酯低聚物，重量比为40：10。
所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度为二官能度和六官能度的组合，重量比1：1。所述二官能度的聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物在25℃下的粘度为49800cps，分子量为5200，购自Miwon，型号为SC2404，所述六官能度的聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物在25℃下的粘度为21000cps，分子量为1000-5000，购自Allnex，型号为EB2221。
所述氟碳改性丙烯酸酯低聚物在40℃下的粘度为1000mpa.s，官能度为2，购自广州利君，型号为LJ-1388。
所述活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯，二丙二醇二丙烯酸酯，乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合，重量比为5：6：5。
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和2,4,6三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的组合，重量比为1：2。
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性稀释单体，引发剂混合，避光加入分散容器中，40℃，500rpm，搅拌分散1h；
(2)继续避光加入丙烯酸酯低聚物，600rpm搅拌分散1h，避光采用过滤器过滤，过滤器目数为300目，过滤后得树脂组合物。
实施例3
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，具体步骤同实施例1，不同点在于所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度为二官能度的聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物，购自Miwon，型号为SC2404。制备的树脂组合物在25-30m/min涂布速度下生产的微透镜膜的产品结构剥离不完全，结构损坏，见图2。
实施例4
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，具体步骤同实施例1，不同点在于所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度为六官能度的聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物，购自Allnex，型号为EB2221。
实施例5
一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，具体步骤同实施例1，不同点在于将氟碳改性丙烯酸酯低聚物替换为乙烯基三甲氧基硅烷。
性能测试
1.粘度：按照GB/T 22235-2008方法测定实施例1-5制备的树脂组合物在25℃下的粘度。
2.折射率：按照GB/T 6488-2008方法测定实施例1-5制备的树脂组合物在光固化后的折射率。
3.百格附着力：将实施例1-5制备的树脂组合物在光固化后进行高温高湿测试，测试条件为60℃，湿度为90％，放置120h后，进行百格测试。
4.耐脏污性：将实施例1-5制备的树脂组合物在光固化后进行耐脏污测试：固定一次性橡胶手套，负重500g以上摩擦，微透镜膜表面无残留痕迹。
测试结果见表1。
表1
Claims (10)
1.一种光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述制备原料以重量份计包括：丙烯酸酯低聚物15-50份，活性稀释单体50-80份，引发剂1-10份。
2.根据权利要求1所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯低聚物选自聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物、有机硅改性丙烯酸酯低聚物、有机氟改性丙烯酸酯低聚物、聚酯改性丙烯酸酯低聚物、氟碳改性丙烯酸酯低聚物中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求2所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述聚氨酯改性丙烯酸酯低聚物的官能度选自单官能度、二官能度、三官能度、四官能度、六官能度中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求2所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯低聚物在25℃下的粘度为20000-70000cps，重均分子量为1000-5500。
5.据权利要求2所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述氟碳改性丙烯酸酯低聚物在40℃下的粘度为800-2000mpa.s，官能度为1-3。
6.根据权利要求1所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述活性稀释单体选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、二丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述引发剂为光引发剂，所述光引发剂为自由基光引发剂，所述自由基光引发剂选自苯偶酰类引发剂、烷基苯酮类引发剂、酰基磷氧化物类引发剂、二苯甲酮类引发剂中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求7所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物，其特征在于，所述酰基磷氧化物类引发剂选自2,4,6三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、(苯基双(2,4,6三甲基苯甲酰基)氧化膦)中的一种或几种的组合。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸酯低聚物，活性稀释单体，引发剂混合，避光加入分散容器中；
(2)搅拌混合均匀，避光采用过滤器过滤即得。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述光固化耐脏污微透膜用树脂组合物的应用，其特征在于，应用于光学微透镜中。
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