KR102302217B1 - 비산 방지용 코팅제 조성물 및 코팅제 조성물이 코팅된 유리 - Google Patents

비산 방지용 코팅제 조성물 및 코팅제 조성물이 코팅된 유리 Download PDF

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Abstract

본 발명은 충격에 의해 파손된 유리 파편이 비산하는 것을 방지할 수 있는 코팅제 조성물 및 그 조성물이 코팅된 유리에 관한 것으로서, 조성물 전체 중량에 대해 스티렌 변성 아크릴 수지 20 ~ 30 중량 %, 폴리 우레탄수지 10 ~ 20 중량 %, SiO2 계열 수지 10 ~ 20 중량 %, 경화제 15 ~ 25 중량 %, 반응촉매제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 습윤첨가제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 안료 2.0 ~ 4.5 중량 % 및 용매제 10 ~ 30 중량 %를 포함할 수 있다.

Description

비산 방지용 코팅제 조성물 및 코팅제 조성물이 코팅된 유리{composition for shatter-resistant coating and glass coated the same}
본 발명은 비산 방지용 코팅제 조성물 및 그 조성물이 코팅된 유리에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충격에 의해 파손된 유리 파편이 비산하는 것을 방지할 수 있는 비산 방지용 코팅제 조성물 및 코팅 유리에 관한 것이다.
일반적으로 자동차 산업 및 건축 산업 등에서 이미 사용되고 있었던 유리 비산 방지 기술은 유리의 특성상 유리의 파편이 아주 작고 잘게 부서지므로 작은 조각의 유리조각이 다량 비산될 수 있는 치명적인 특성을 가지고 있고, 이를 개선하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다.
또한, 유리가 파손될 때 유리의 응력이 풀어지면서 유리 파편이 깨지는 소리가 크며, 좌우로 비산되고 유리의 두께가 두꺼울수록 깨지는 소리도 크며 유리 파편의 비산거리도 더 멀어지게 된다.
한편, 건물의 유리 및 자동차 유리 등에 적용되는 유리의 경우, 유리에 접착물질 및 필름을 부착하여 유리 파손시의 비산을 방지하고자 하였지만, 작은 충격에서 파손이 잘되기에 건물 및 자동차의 유리 등에 적용 시에 안전의 위협하는 주요 요인이 되어 왔다. 즉, 건물 및 자동차의 유리 등에는 강성이 매우 취약하다는 문제가 제기되어 오고 있으며, 이와 같은 접착물질 및 필름은 열을 가해야 하기 때문에 관련된 장비가 필요하다는 애로사항들이 있다.
따라서 본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 충격에 의해 파손된 유리 파편이 비산하는 것을 방지할 수 있는 비산 방지용 코팅제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 기존의 유리에 접착물질 및 필름을 제거하고 강성을 향상시킬 수 있는 코팅제 조성물을 제공하는데 다른 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적들은 이하에 서술되는 실시예를 통하여 더욱 명확해질 것이다.
본 발명에 따른 비산 방지용 코팅제 조성물은 조성물 전체 중량에 대해 스티렌 변성 아크릴 수지 20 ~ 30 중량 %, 폴리 우레탄수지 10 ~ 20 중량 %, SiO2 계열 수지 10 ~ 20 중량 %, 경화제 15 ~ 25 중량 %, 반응촉매제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 습윤첨가제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 안료 2.0 ~ 4.5 중량 % 및 용매제 10 ~ 30 중량 %를 포함할 수 있다.
상기 용매제는, 부틸 아크릴레이트, 카보네이트, 알코올 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 경화제는, 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 (Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate) 또는 트리메틸올 프로판 에톡시 트리 아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxytriacrylate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 또한, 상기 경화제는 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 또는 산무수물계 경화 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 스티렌 변성 아크릴 수지, 상기 폴리 우레탄수지, 상기 SiO2 계열 수지의 총 중량과 상기 경화제의 중량은, 1 ~ 4 : 1의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 스티렌 변성 아크릴 수지는, 고형분 60% 이상, 중량평균분자량(Mw)이 10,500 내지 22,000 범위, 분자량 분포(MWD)가 4.5 이하, 산가가 250 내지 330 mgKOH/g일 수 있다.
상기 코팅제 조성물에 의해 성형된 코팅층은, 평균 두께가 10 ~ 20 ㎛이고, 90 ~ 99%의 광 투과율을 가지며, 연필경도 7 ~ 9H의 표면경도를 가질 수 있다.
상기 코팅제 조성물이 코팅된 유리는 비산 방지 기능을 가질 수 있다.
본 발명에 의하면, 충격에 의해 파손된 유리 파편이 비산하는 것을 방지할 수 있어 유리 파편에 의한 사고를 예방할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 내열성, 내수성 등의 내구성이 우수하며 상온 경화가 가능한 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 라디칼(radical polymerization)을 매개로 하는 고분사 사슬을 나타낸 도면.
도 2는 라디칼 중합의 반응을 나타낸 도면.
도 3은 본 실시예의 비산 방지용 코팅제 조성물의 함량에 따른 제조 실시예를 나타낸 표.
도 4는 도 3에 의해 제조된 코팅제 조성물의 물성 평가법에 따른 시험 결과를 나타낸 표.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어 도면 부호에 상관없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 비산 방지용 코팅제 조성물에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 실시예에 따른 비산 방지용 코팅제 조성물은 유리의 표면에 코팅되고, 유리에 충격이 발생하여 파손될 경우 유리 파편 및 입자들이 비산하는 것을 방지한다.
본 실시예의 코팅제 조성물은 유리 외에도 충격에 의해 파손될 때 비산하는 자재에 사용될 수 있다. 예를 들면, 아크릴판 또는 가정에서 인테리어 소품으로 사용되는 타일의 표면에 코팅될 수도 있다. 이와 같이, 본 실시예의 코팅제 조성물의 적용 범위는 어느 하나로 한정하지 않는다.
본 실시예에 따른 코팅제 조성물은 조성물 전체 중량에 대해 스티렌 변성 아크릴 수지 20 ~ 30 중량 %, 폴리 우레탄수지 10 ~ 20 중량 %, SiO2 계열 수지 10 ~ 20 중량 %, 경화제 15 ~ 25 중량 %, 반응촉매제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 습윤첨가제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 안료 2.0 ~ 4.5 중량 % 및 용매제 10 ~ 30 중량 %를 포함한다.
스티렌 변성 아크릴 수지는 조성물 전체 중량에 대해 20 ~ 30 중량 %를 사용한다. 스티렌 변성 아크릴 수지는 중량평균분자량(Mw)이 10,500 내지 22,000 범위이고, 분자량 분포(MWD)가 4.5 이하이며, 산가가 250 내지 330 mgKOH/g으로 이루어진다. 또한, 고형분 함량이 60% 이상인 것을 사용하는 것이 도막의 신뢰성을 부여할 수 있다.
스티렌 변성 아크릴 수지는 아크릴 수지를 변성시켜 얻어질 수 있다. 예를 들면, 아크릴계 또는 비닐계 모노머 등과 같은 이중결합을 갖는 여러 종류의 단량체들을 열분해 개시제를 사용하여 용액내에서 라디칼중합(radical polymerization)을 시켜 아크릴 수지를 제조한다. 여기서 라디칼중합(radical polymerization)은 생장(生長) 중합체의 말단에 있는 원자가 유리전자(遊離電子) 1개를 갖는 자유 라디칼 상태에서 진행되는 중합반응이다. 라디칼 중합 방법은 이온중합보다도 이론적 취급이 비교적 간단하므로, 분자량의 조절이나 혼성중합체 조성(組成)의 예측이 가능하다. 라디칼 중합방법(radical polymerization)은 반응성이 높은 라디칼이 단량체와 반응하여 전이되는 과정을 반복하여 고분자를 형성한다.
도 1은 라디칼(radical polymerization)을 매개로 하는 고분사 사슬을 나타낸 도면이고, 도 2는 라디칼 중합의 반응을 나타낸 도면이다.
여기서 R＊ = 개시제 라디칼, 다른 사슬 밑단, 불순물로 정의하여 설명한다.
도 2에서는 열 개시법 (thermal initiation)을 사용하였으며, 라디칼 중합은 예시이며, 다른 구조식이 들어 갈 수도 있다. 예를 들면, 괴상중합(벌크중합), 용액중합, 현탁중합, 유화중합 중 선택하여 사용할 수도 있다.
스티렌 변성 아크릴 수지를 얻기 위한 아크릴계 또는 비닐계 모노머로는 비관능성 모노머, 카르복실계 모노머, 수산기계 모노머, 비닐계 모노머 등이 포함될 수 있다. 여기서, 비관능성 모노머는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, N-부틸아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 부틸메타아크릴이트레, 헥실메타아크릴레이트, 로우릴메타아크릴레이트 등이 포함될 수 있다.
카르복실계 모노머는 아크릴산, 메타아크릴산, 말레익산, 이타콘산, 크로론산 등이 포함될 수 있다.
수산기계 모노머는 2-하이드록시메타아크릴레이트, 하이드록시프로필아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 등이 포함될 수 있다.
비닐계 모노머는 아크릴아마이드, N-메틸올아크릴아마이드, 그리시딜메타아크릴레이트, 스티렌, 비닐톨루엔, 아크릴로니트릴, 비닐아세테이트 등이 포함될 수 있다.
아크릴 수지를 스티렌과 반응시켜 스티렌 변성 아크릴 수지를 얻는다. 스티렌 변성 아크릴 수지는 -OH 관능기를 가지고 있어서 동일한 유리전이온도(Tg)를 가지는 다른 모노머 대비 경도 및 내화학성이 우수하고, 도막의 외관, 부착력, 내산성, 내스크래치성 등의 각종 기계적 물성을 구현할 수 있도록 부여하는 수지로 변성된다.
폴리우레탄 수지는 알코올(alcohol)과 아이소사이아네이트(isocyanate) 사이의 첨가 반응을 통해 우레탄(urethane)이 반복적으로 만들어지면서 생성되는 고분자이다.
폴리우레탄 수지는 다이올, 폴리올과 다이아이소사이아네이트(diisocyanate) 또는 폴리아이소사이아네이트(polyisocyanate)를 반응시켜 합성하기 때문에 열경화성 성징을 갖는다. 폴리우레탄 수지는 다이올과 다이아이소사이아네이트를 반응시켜 얻어진 경우에 열가소성 성질을 가질 수도 있다.
폴리 우레탄수지는 조성물 전체 중량에 대해 10 ~ 20 중량 %를 사용한다. 폴리 우레탄수지는 산가가 100 ~ 150 mgKOH/g, 중량평균 분자량이 8,500 내지 12,000, 고형분이 60 ~ 70%로 형성된다. 수지의 중량 %가 10 중량 % 미만인 경우 도막의 끈적거림이 발생할 수 있어 내수성, 경도, 광 투과율, 내산성 등이 저하되는 문제가 있으며, 20 중량 % 초과인 경우 투입 시 도막이 딱딱해져 도포 시 연신율과 탄성복원력이 감소될 수 있으며, 경화시간의 한계가 있기 때문에 상기 범위 내에서 사용할 때 가장 높은 효율을 구현할 수 있다.
SiO2 계열 수지는 가수 분해에 의해 축합하여 제조된다. 구체적으로 SiO2 계열 수지는 헥사메틸디실록산(C6H18OSi2)은 클로로트리메틸실란의 가수 분해에 의해 제조되며, 트리메틸실라놀, 트리메틸실릴아민, 트리메틸실릴황산, 알콕시트리메틸실란 등의 가수 분해에 의해 축합하여 제조될 수도 있다.
SiO2 계열 수지는 헥사메틸디실록산(C6H18OSi2), 데카메틸시클로펜타실록산(C10H30O5Si5), 옥타메틸시클로테트라실록산(C8H24O4Si4), 디메틸디실란, 폴리디메틸실록산(C2H6OSi)n, 트리메틸클로로실란((CH3)3SiCl) 또는 디메틸클로로실란((CH3)2SiCl2), 옥타데실실란(C18), 옥타데실트리클로로실란(CH3(CH2)17SiCl3) 또는 옥타데실트리메톡시실란(CH3(CH2)17Si(OCH3)3), 페닐디메틸에톡시실란, Ai2o3(Aluminium Oxide)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
예컨대, SiO2 계열 수지는 헥사메틸디실록산(C6H18OSi2), 데카메틸시클로펜타실록산(C10H30O5Si5), 옥타메틸시클로테트라실록산(C8H24O4Si4), 폴리디메틸실록산(C2H6OSi)n, 옥타데실트리메톡시실란(CH3(CH2)17Si(OCH3)3), Ai2o3(Aluminium Oxide) 중에서 선택된 1종 이상의 혼합하여 사용하는 것이 경도, 부착력, 내산성, 내스크레치성의 효율을 증가시킬 수 있다.
참고로, 헥사메틸디실록산의 반응식은 C6H18OSi2이고, 데카메틸시클로펜타실록산의 반응식은 C10H30O5Si5이며, 옥타메틸시클로테트라실록산의 반응식은 C8H24O4Si4이다.
SiO2 계열 수지는 조성물 전체 중량에 대해 10 ~ 20 중량 %를 사용한다. SiO2 계열 수지는 중량평균분자량(Mw) 3,500 ~ 18,000 범위, 분자량분포(MWD) 2.5 이하, 산가 150 ~ 300 mgKOH/g, 고형분 함량이 50% 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. SiO2 계열 수지는 전체 중량에 대해 10 중량 % 미만인 경우 내열성, 내화학성, 내스크레치성이 저하되며, 20 중량 %를 초과하는 경우 경화시간의 한계가 발생할 수 있다. 그리고 SiO2 계열 수지는 중량평균분자량이 3,500 미만인 경우 한계가 발생할 수 있으며, 18,000 초과인 경우 합성 공정 시 고점도의 수지가 합성이 되어 사용하는데 한계가 발생할 수 있다. 즉, SiO2 계열 수지는 산가가 범위안에 들지 않으면 반응성이 현저하게 떨어지게 되어 본 수지의 성능을 구현하는데 한계가 있어, 상기 내의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
경화제는 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 (Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate) 또는 트리메틸올 프로판 에톡시 트리 아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxytriacrylate) 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate) 분자는 20개의 수소 원자, 15 개의 탄소 원자 그리고 6 개의 산소 원자로 구성되어 총 41 개의 원자로 형성된다. 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 분자에는 총 40 개의 화학결합이 있으며, 20 개의 비수소결합, 6 개의 다중결합, 13 개의 단일결합, 6 개의 이중결합 그리고 3 개의 에스테르(지방족)로 구성되어 있다.
트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 (Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate)의 분자식은 C15H20O6 이며, CAS Number는 15625-89-5이다.
트리메틸올 프로판 에톡시 트리 아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxytriacrylate)의 분자식은 C21H32O9이며, CAS Number는 28961-43-5이다.
경화제는 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 또는 산무수물계 경화제에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
아민계 경화제로는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸 테트라아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌아민, 디메틸아미노에탄올 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
이미다졸계 경화제로는 이미다졸, 이소이미다졸, 2-메틸이미다졸, 부틸이미다졸, 2-헵타데센일-4-메틸이미다졸, 2-운데센일이미다졸, 1-비닐-2-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-프로필-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
또한, 산무수물계 경화제로는 프탈릭 무수물, 말레익 무수물, 트리멜리틱 무수물, 파이로멜리틱 무수물, 헥사하이드로프탈릭 무수물, 테트라하이드로프탈릭 무수물, 메틸나딕 무수물, 나딕 무수물, 또는 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 실시예에서 경화제는 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 (Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate) 또는 트리메틸올 프로판 에톡시 트리 아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxytriacrylate) 중 하나 이상을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
용매제는 작업성 및 점도조절 성능을 갖는 것으로 카보네이트 종류나 알코올 종류 중 하나 이상을 사용한다. 그리고 용매제는 부틸 아크릴레이트(n-Butyl Acrylate), 메틸에틸케톤(MEK), 케로신, 시클로헥산(C6H12), Mineral spirit, 이소프로필알콜((CH3)2CHOH)(아이소프로판올) 또는 디이소프로필알콜, 자일렌(C8H10) 또는 C6H4(CH3)2, 아세톤, 메탄올(CH3OH), 메틸알코올(methyl alcohol, Methylalkohol), 에탄올(C2H5OH), 메틸에틸케톤(MEK) 또는 Mineral spirit, 시클로헥산(C6H12), 에틸벤젠, 에틸렌글리콜모노에틸에테르(2-Ethoxyethanol), 에틸렌글리콜에틸에테르(C2H5OCH2CH2OH), n-부틸 아세테이트, 에틸렌글리콜다이에틸에테르(1,2-Diethoxyethane), 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트(2-Ethoxyethyl acetate), 증류수, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 정제수, 글리세롤(C8H8O3) 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 용매의 균일한 혼합을 위한 것으로 물, 알콜계 용매, 케톤계 용매, 아민계 용매, 에스테르계 용매, 아미드계 용매, 할로겐화 탄화수소계 용매, 에테르계 용매 및 퓨란계로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
예컨대, 용매제는 부틸 아크릴레이트(n-Butyl Acrylate)(분자식: C7H12O2, CAS Number: 141-32-2), 메틸에틸케톤(분자식: C4H8O, CAS Number: 78-93-3), 시클로헥산(분자식: C6H12, CAS Number: 110-82-7) 으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
용매제는 도포 작업을 용이하게 하며, 용매제의 휘발속도 조절하여 도막의 평활성 및 외관을 확보할 수 있으며, 조성물 전체 중량에 대해 10 ~ 30 중량 %를 사용할 수 있다.
반응촉매제는 Dibutyltin dilaurate(반응식: C32H64O4Sn, CAS Number: 77-58-)을 사용할 수 있다. 반응촉매제는 Dibutyltin dilaurate 외에 디메틸포르말 (CAS Number: 109-87-5), APST(3-Aminopropylsilanetriol, CAS Number: 58160-99-9) 등을 사용할 수도 있다.
반응촉매제는 전체 중량에 대해 0.1 ~ 3.5 중량 %를 사용할 수 있으며, 사용범위를 초과하게 되면, 경화시간이 짧아져 작업성에 한계가 발생할 수 있다.
본 실시예에서, 스티렌 변성 아크릴 수지, 폴리 우레탄수지, SiO2 계열 수지의 총 중량과 경화제의 중량은 1 ~ 4 : 1의 중량비로 혼합될 수 있다. 그리고 희석 용매제를 이용하며, 점도가 1,500 ~ 2,500 cps인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 만약, 점도가 1,500 cps 미만인 경우 작업 시 코팅제가 흐를 가능성이 있어 코팅제 조성물을 구현하는 데 한계가 발생할 수 있으며, 또한, 2,500 cps 초과인 경우 높은 점도로 인하여 레벨링이 저하되어 코팅제 결이 발생할 수 있다.
습윤첨가제는 주제의 첨가제로 작업 시 코팅제의 점도와 습윤성 그리고 코팅제의 레벨링을 향상시킨다. 습윤첨가제는 조성물 전체 중량에 대해 0.1 ~ 3.5 중량 %를 사용하는 것이 바람직하다.
안료는 입자 크기가 나노 사이즈로 분산되어 착색과 투명성이 뛰어나며 얼룩 및 잔사 발생을 최소화하는 역할을 하며, 조성물 전체 중량에 대해 2.0 ~ 4.5 중량 %를 사용하는 것이 바람직하다. 안료 선택은 어느 하나로 한정하지 않는다.
상기 방법으로 이루어진 본 실시예의 조성물로 이루어진 코팅제는 유리의 표면에 평균 10 ~ 20 ㎛의 두께로 도포되고, 상온에서 60 ~ 180분 동안 경화가 이루어져 코팅층을 형성할 수 있다. 만약, 코팅층의 두께가 10㎛ 미만인 경우 충격성이 저하될 수 있으며, 20㎛ 초과인 경우 도막이 형성될 때 경화시간이 오래 걸릴뿐 아니라 응고되어 결 형성이 발생할 수 있다.
이와 같이 형성된 코팅층은 평균 두께가 10 ~ 20 ㎛이고, 90 ~ 99%의 광 투과율을 가지며, 연필경도 7 ~ 9H의 표면경도를 갖도록 형성되어 파손시 비산 방지 기능을 가질 수 있다.
도 3은 본 실시예의 비산 방지용 코팅제 조성물의 함량에 따른 제조 실시예를 나타낸 표이다.
본 실시예의 비산 방지용 코팅제 조성물의 제조 실시예1, 제조 실시예2이고, 비교 실시예1 내지 비교 실시예4는 비교군이다, 제조 실시예1, 제조 실시예2, 비교 실시예1 내지 비교 실시예4를 이루는 조성물의 함량은 도 3의 표와 같다.
본 실시예의 비산 방지용 코팅제 조성물의 제조 조건은 아래와 같다.
스티렌 변성 아크릴 수지는 중량평균분자량(Mw)가 10,500 내지 22,000 범위, 분자량 분포(MWD)가 4.5 이하이며, 산가가 250 내지 330 mgKOH/g이고, 고형분 함량이 60% 이상으로 형성된다.
폴리 우레탄수지는 산가가 100 ~ 150 mgKOH/g, 중량평균 분자량이 8,500 내지 12,000, 고형분이 60 ~ 70%로 형성된다.
SiO2 계열 수지는 중량평균분자량(Mw) 3,500 ~ 18,000 범위, 분자량분포(MWD) 2.5 이하, 산가 150 ~ 300 mgKOH/g, 고형분 함량이 50% 이상으로 형성된다.
경화제는 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 (Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate) 또는 트리메틸올 프로판 에톡시 트리 아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxytriacrylate) 중 어느 하나를 포함한다
반응촉매제는 Dibutyltin dilaurate(반응식: C32H64O4Sn, CAS Number: 77-58-), 디메틸포르말 (CAS Number: 109-87-5), APST(3-Aminopropylsilanetriol, CAS Number: 58160-99-9) 중 어느 하나를 사용한다.
용매제는 부틸 아크릴레이트(n-Butyl Acrylate)를 사용한다.
상기와 같이 제조 실시예1, 제조 실시예2, 비교 실시예1 내지 비교 실시예4처럼 제조된 코팅제 조성물을 유리의 표면에 도포하여 상온에서 90 ~ 320분 동안 경화시켜 유리의 표면에 코팅층을 형성한다.
도 4는 도 3에 의해 제조된 코팅제 조성물의 물성 평가법에 따른 시험 결과를 나타낸 표이다.
도 4를 참조하면, 코팅제 조성물의 물성 측정 방법은 아래와 같다.
1. 유리 파손 시 파편 비산 거리(cm) 측정
측정방법: 50*50cm의 유리를 각각 제조법에 따라 코팅제 조성물을 도포하고, 50cm의 높이에서 가로세로 0.5cm의 쇠구슬을 수직 낙하하여 평가한다.
2. 유리 파손 시 10*10cm 이내 파편 수량(개)
측정방법: 상기 1번의 물성측정방법을 이용하여 상하좌우 네 방향의 10*10cm이내에 파편의 수량을 표기한다.
3. 내수성
측정방법: 완전경화가 마무리된 시편을 40℃ 항온수조에 240시간 침적 후 1시간 상온에서 방치한 뒤 바둑목 부착성 평가로 박리시험을 행하며 외관의 이상 유무를 육안 관찰한다.
판정방법: 시험 후 외관은 연화, 백화, 벗겨짐, 부풀음, 변색 등이 없어야 하며 침적부와 미침적부 외관 차이가 없어야 하고 부착성 평가를 실시하여 총 박리면적이 5% 미만이어야 한다. 그 결과, 내수성의 우수에서 열세한 순서로 M-1, M-2, M-3, M-4, M-5로 평가한다.
4. 접착력 테스트
측정방법: Nichiban 社의 CT-24제품으로 테스트하여, 1 ~20회 사용하여 접착력 테스트를 표기한다.
5. 도막의 끈적임
측정방법: 촉감으로 단계 1단계 내지 5단로 분류한다(1: 끈적이지 않음 ~ 5: 끈적임).
6. 두께 (㎛)
측정방법: DeFelsko 社의 도막측정기 PosiTest DFT Ferrous를 사용하여 도막두께를 측정하여 표기한다.
7. 부착성
측정방법: 완전경화까지 완성된 도장시편을 열처리 사이클로 처리한 뒤 상온 24시간 방치 후 0.5mm 간격의 바둑목법으로 부착력을 측정한다.
열처리 사이클: 150℃ × 20분, 20분 상온 방치의 과정을 3번 반복하고, 그 결과 부착성이 우수에서 열세한 순서로 M-1, M-2, M-3, M-4, M-5로 표기한다.
8. 내열성(℃)
측정방법: BOSCH 社의 GHG-20-63 제품으로 열을 온도에 맞혀 각각의 도막에 측정한다.
9. 연필 경도(H)
측정방법: 연필 경도법으로 측정한다(H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 9H 각각의 연필로 도막에 손상을 주지 않는 경도 측정). 연필경도가 열세에서 우수한 순서로 H, 2H, 3H, 4H, 5H, 6H, 7H, 8H, 9H 로 표기한다.
10. 광 투과율(%)
측정방법: LINSHANG 社의 LS-116 투과율 측정기로 측정하여 투과율을 표기 한다.
11. 내산성(℃)
측정방법: 시험편에 0.1N 황산 0.2㎖씩 적하한 후 승온 오븐(Gradient Oven)의 온도를 35-40℃로 설정하여 150분간 가열한다.
판정방법: 황산용액을 떨어뜨린 시험편의 부위에 육안으로 에칭, 얼룩, 부풀음의 발생여부를 확인하여 손상이 생기지 않은 최고 온도를 내산성 온도로 판정한다.
12. 내화학성
측정방법: IPA 및 신너를 시편에 뿌리고 20분정도 기다린 후 극세사 타올로 닦았을 때, 녹거나 부풀음 등을 확인한다.
13. 내스크래치성(회)
측정방법: 모래지우개를 이용하여 20회 왕복 실시한다.
판정방법: 모래지우개를 45도로 사용하여 왕복 1회부터 20회까지 왕복 실시하여 내스크래치성을 테스트한다.
14. 내용제성(분)
측정방법: 시편에 시험용 용제(XYLENE)을 묻힌 면포를 올려둔 뒤 매 1분마다 손톱으로 4회 긁어 하층 도막면이 나타난 시간을 기록한다.
15. 상온경화 시간(분)
측정방법: 열처리를 하지 않고 23℃에서 1차 상온경화시간을 육안으로 매 30분마다 측정하였다. 거름종이 등으로 도장면을 닦았을 때 묻혀 나오면 경화가 되지 않는 조건으로 한다(단, 완전경화까지는 24시간을 기준으로 한다).
도 4를 참조하면, 비산거리(cm) 측정에서 본 실시예의 제조 실시예1 및 제조 실시예 2는 각각 4cm, 6cm로 나타나 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 낮은 것으로 측정됐다.
유리 파손 시 10*10cm 이내 파편 수량(개) 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 88, 92로 나타나 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 적은 것으로 측정됐다.
내수성 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 M-2, M-1로 나타나 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 열세한 것으로 측정됐다.
접착력 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 13, 15로 나타나 비교 실시예1 내지 비교 실시예3에 비해 높고, 비교 실시예4에 비해 낮은 것으로 측정됐다.
도막의 끈적임 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 1로 나타나, 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 끈적임이 낮은 것으로 측정됐다.
두께 (㎛) 측정에서 제조 실시예1은 12로 측정돼 비교 실시예 1보다 두껍고 비교 실시예 2 내지 비교 실시예 4보다 얇은 것으로 측정됐다. 그리고 제조 실시예2는 16으로 측정돼 비교 실시예 1 내지 비교 실시예3보다 두껍고 비교 실시예4보다 낮은 것으로 나타났다.
부착성 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 M-1, M-2로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 열세한 것으로 나타났다.
내열성(℃) 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 200, 220로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예3보다 높고 비교 실시예4보다 낮은 것으로 나타났다.
연필 경도(H) 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 8, 7로 측정돼 비교 실시예1 및 비교 실시예4 보다 낮고 비교 실시예2 및 비교 실시예3보다 높은 것으로 측정됐다.
광 투과율(%) 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 90, 91로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예4 보다 높은 것으로 측정됐다.
내산성(℃) 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 39℃ 이상, 41℃ 이상으로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예3보다 높고 비교 실시예4보다 낮은 것으로 측정됐다.
내화학성 측정에서 비교 실시예3을 제외한 나머지 제조 실시예1 및 제조 실시예2, 비교 실시예1, 비교 실시예2 및 비교 실시예4는 모두 양호로 측정됐다.
내스크래치성(회) 측정에서 제조 실시예1은 10으로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예3보다 높고 비교 실시예4보다 낮은 것으로 측정됐다. 제조 실시예2는 12로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예4보다 높은 것으로 측정됐다.
내용제성(분) 측정에서 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 각각 9분 이상, 10분 이상으로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예3보다 높고 비교 실시예4 보다 낮게 측정됐다.
상온경화 시간(분) 측정에서 제조 실시예1은 90분으로 측정돼 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 낮게 측정됐으며, 제조 실시예2는 130분으로 비교 실시예2보다 높고, 비교 실시예1, 비교 실시예3, 비교 실시예4보다 낮게 측정됐다.
상기 결과를 종합적으로 보면 제조 실시예1 및 제조 실시예2는 비교 실시예1 내지 비교 실시예4에 비해 우수한 결과를 나타내는 것을 알 수 있다.
특히, 비교 실시예 1은 스티렌 변성 아크릴 수지가 20 줄량부% 미만으로 제조 되어, 충격성과 원래 상태로 되돌아가려는 탄성성질의 복원력이 다른 예시보다 확연하게 차이가 났으며, 또한, SiO2 계열 수지의 초과 중량부로 인해, 경화시간이 다른 예시보다 오래 걸린 것을 알 수 있다.
그리고 비교 실시예2는 아크릴 폴리올 수지가 10 중량 % 미만으로, 도막의 끈적거림이 발생하였으며 내수성, 경도, 투과율, 내산성 등이 저하된 것을 알 수 있다.
비교 실시예 3은 SiO2 계열 수지가 10 중량 % 미만으로, 내산성, 내열성, 연필경도, 내용제성, 내스크레치성이 저하된 것을 알 수 있다.
비교 실시예 4는 스티렌 변성 아크릴 수지, 아크릴 폴리올, SiO2 계열 수지의 사용범위를 초과하여, 도막의 끈적임과 경화시간이 저하된 것을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명에 관한 몇 가지 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 조성물 전체 중량에 대해 스티렌 변성 아크릴 수지 20 ~ 30 중량 %, 폴리 우레탄수지 10 ~ 20 중량 %, SiO2 계열 수지 10 ~ 20 중량 %, 경화제 15 ~ 25 중량 %, 반응촉매제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 습윤첨가제 0.1 ~ 3.5 중량 %, 안료 2.0 ~ 4.5 중량 % 및 용매제 10 ~ 30 중량 %
    를 포함하는 비산 방지용 코팅제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용매제는,
    부틸 아크릴레이트, 카보네이트, 알코올 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 비산 방지용 코팅제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 경화제는
    트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 (Trimethylolpropane ethoxylate triacrylate) 또는 트리메틸올 프로판 에톡시 트리 아크릴레이트(Trimethylolpropane ethoxytriacrylate) 중 적어도 하나를 포함하는 비산 방지용 코팅제 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 경화제는 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 또는 산무수물계 경화 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 비산 방지용 코팅제 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 스티렌 변성 아크릴 수지, 상기 폴리 우레탄수지, 상기 SiO2 계열 수지의 총 중량과 상기 경화제의 중량은,
    1 ~ 4 : 1의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 비산 방지용 코팅제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 스티렌 변성 아크릴 수지는,
    고형분 60% 이상, 중량평균분자량(Mw)이 10,500 내지 22,000 범위, 분자량 분포(MWD)가 4.5 이하, 산가가 250 내지 330 mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 비산 방지용 코팅제 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 코팅제 조성물이 코팅된 유리.
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