CN116102830A - 一种橡塑组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及橡塑材料技术领域，具体提供一种橡塑组合物及其应用。本申请的橡塑组合物，按重量份数计，原料组分包含100份氟化乙丙橡胶、5‑50份热塑性聚氨酯弹性体和30‑200份PVC，以及可选的10‑500份填料和0.5‑5份耐热添加剂。本申请的橡塑组合物具有绝缘性能好、机械强度高、韧性好的特点，适合在电缆中应用，作为电缆的绝缘中间层。
Description
技术领域
本申请涉及橡塑材料技术领域，具体地，涉及一种橡塑组合物、制备方法及其应用。
背景技术
电缆通常包括内部的导电金属层、中间的绝缘层和外部的防护层。中间的绝缘层对于电缆的使用、安全性等具有重要的影响。
PVC具有较好的阻燃性能和加工性能，适合作为电缆的绝缘层的原料成分之一。但是PVC材料的耐高温和耐低温等性能较差，而且介电强度也不顾，为了提高电缆绝缘层的综合性能，通常需要由几种材料组合，综合发挥组合材料的功效，提高电缆绝缘层的性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供一种橡塑组合物及其应用。
本申请采用如下的技术方案：
一种橡塑组合物，按重量份数计，原料组分包含100份氟化乙丙橡胶、5-50份热塑性聚氨酯弹性体和30-200份PVC，以及可选的10-500份填料和0.5-5份耐热添加剂。
优选的，所述热塑性聚氨酯弹性体的重量为所述氟化乙丙橡胶和所述PVC重量和的5-12％。
优选的，所述热塑性聚氨酯弹性体由包含氟烷基二元醇和二异氰酸酯的原料组分制备获得。
更优选的，所述氟烷基二元醇的化学通式为HO(CH2)n(CF2)m(CH2)nOH，其中，n＝1-4，m＝3-12。
更优选的，所述氟烷基二元醇的化学通式为HO(CH2)aSiMe2O(SiOMeRf)b(SiOMeR1)cSiMe2(CH2)aOH，其中，Me代表甲基，Rf代表-CH2CH2(CF2)dCF3，R1选自C1-C18烷基和苯基及其衍生物中的一种或几种，a＝2-5，b＝10-100，c＝0-20，d＝0-16。
更优选的，所述原料组分还包含聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一种。
进一步优选的，所述氟烷基二元醇与所述聚醚二元醇和/或聚酯二元醇的重量比为1-10:1。
更优选的，所述热塑性聚氨酯弹性体使用小分子二元醇和小分子二元胺中的一种或几种组合作为扩链剂。
优选的，所述填料可以选自有机填料或无机填料。
一种上述任一实施方案所述的橡塑组合物的应用，应用于电缆。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请将氟化乙丙橡胶与PVC进行组合，并采用热塑性聚氨酯弹性体作为氟化乙丙橡胶和PVC的助剂，促进了氟化乙丙橡胶和PVC性能协同发挥，获得了机械性能和电绝缘性能优良的组合物材料。
2.本申请的热塑性聚氨酯弹性体原料中含有氟烷基二元醇原料，使得热塑性聚氨酯弹性体既能够与氟化乙丙橡胶具有相容作用，也由于氨基甲酸酯和/或脲键的高极性，与高极性的PVC也有较好的相容作用，起到相容剂的作用，促进了氟化乙丙橡胶和PVC的相容。
3、热塑性聚氨酯弹性体良好的抗撕裂性能以及相容剂作用提高了橡塑组合物的撕裂强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细描述。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
本申请一方面提出一种橡塑组合物，按重量份数计，原料组分包含100份氟化乙丙橡胶、5-50份热塑性聚氨酯弹性体和30-200份PVC，以及可选的10-500份填料和0.5-5份
耐热添加剂。
本申请中，氟化乙丙橡胶耐高温性好、绝缘性高、耐腐蚀性好，可以采购自旭硝子株式会社、成都森发橡塑有限公司等。进一步的，为了提高加工性能，本申请的橡塑组合物还可以加入部分的增塑剂。增塑剂无特别的限制，比如TOTM、氯化石蜡、环氧大豆油、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯等，增塑剂的重量可以是PVC重量的5-30％。另外，本申请的橡塑组合物中还可以加入少量的加工助剂，比如ACR-201、ACR-301、ACR-401等，用量可以是PVC重量的2％左右。
本申请中，耐热添加剂可以选自钡锌稳定剂、钙锌稳定剂等。
本申请一个优选的实施例中，热塑性聚氨酯弹性体的重量为氟化乙丙橡胶和PVC重量和的5-12％。具体的，热塑性聚氨酯弹性体的重量可以为为氟化乙丙橡胶和PVC重量和的5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％或12％。
本申请一个优选的实施例中，热塑性聚氨酯弹性体由包含氟烷基二元醇和二异氰酸酯的原料组分制备获得。二元醇与二异氰酸酯反应制备聚氨酯是本领域的常规技术手段。二异氰酸酯指一个化合物分子结构中含有两个异氰酸酯基团，二异氰酸酯无特别的限制，可以选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)等。
本申请一个更优选的实施例中，氟烷基二元醇为α,ω-氟烷基二醇，化学通式为HO(CH2)n(CF2)m(CH2)nOH，其中，n＝1-4，m＝3-12。进一步优选的，n＝1、2或3，m＝4、5、6、7、8或9。热塑性聚氨酯弹性体中引入氟烷基二元醇中的含氟链段结构，可以提高与氟化乙丙橡胶的相容性。
本申请一个更优选的实施例中，氟烷基二元醇为双端羟烷基聚氟硅氧烷，化学通式为HO(CH2)aSiMe2O(SiOMeRf)b(SiOMeR1)cSiMe2(CH2)aOH，其中，Me代表甲基，Rf代表-CH2CH2(CF2)dCF3，R1选自C1-C18烷基和苯基及其衍生物中的一种或几种，a＝2-5，b＝10-100，c＝0-20，d＝0-16。热塑性聚氨酯弹性体中引入聚氟硅氧烷结构，可以提高与氟化乙丙橡胶的相容性，而且聚硅氧烷的引入可以进一步提升组合物的电绝缘性能。
上述双端羟烷基聚氟硅氧烷可以由封端剂羟烷基四甲基二硅氧烷与含氟硅氧烷环体(比如三(三氟丙基)三甲基环三硅氧烷)以及其它硅氧烷环体(比如八甲基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷)在催化剂四甲基氢氧化铵下，在110-120℃反应1-2小时，再破坏催化剂四甲基氢氧化铵后脱除低沸物获得。
本申请一个更优选的实施例中，原料组分还包含聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一种。聚醚二元醇无特别的限制，可以是聚丙二醇系列，比如PPG-200(其中200代表PPG的平均分子量为200，以此类推)、PPG-400、PPG-600、PPG-1000、PPG-1500、PPG-2000、PPG-3000等。聚酯二元醇无特别的限制，可以是聚己内酯二元醇或聚碳酸酯二醇等，平均分子量可以是1000-5000。
本申请一个进一步优选的实施例中，氟烷基二元醇与聚醚二元醇和/或聚酯二元醇的重量比为1-10:1。更进一步的，氟烷基二元醇与聚醚二元醇和/或聚酯二元醇的重量比为3-8:1，具体的，重量比可以是3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1等。
采用上述技术方案，进一步调整热塑性聚氨酯弹性体的分子结构组成，相容作用更好。
本申请一个更优选的实施例中，热塑性聚氨酯弹性体使用小分子二元醇和小分子二元胺中的一种或几种组合作为扩链剂。小分子二元醇的分子量一般不超过500，或者不超过350，具体的，可以是乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇等。小分子二元胺的分子量一般不超过500，或者不超过350，具体的，可以是乙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、异佛尔酮二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷(PACM)等。
本申请的热塑性聚氨酯热塑性弹性体可以按照如下方法制备：将氟烷基二元醇(或者还有聚醚二元醇和/或聚酯二元醇)升温至80-120℃真空脱水1-2小时，降温至不超过60℃，按照二元醇与二异氰酸酯摩尔比0.5-0.9:1，加入二异氰酸酯，升温至60-90℃反应2-5小时，获得预聚体。可以在反应开始阶段或者反应开始1小时后，可以加入反应原料总重量0.1-0.2％的有机锡催化剂，以促进反应。将预聚体与扩链剂(小分子二元醇、小分子二元胺或者小分子二元醇和小分子二元胺的组合)按照异氰酸酯基团与羟基或者氨基或者羟基与氨基和的摩尔比1:0.95-1.1加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、冷却、造粒，获得热塑性聚氨酯弹性体。双螺杆挤出机的温度可以设定如下：一区130-135℃，二区150-155℃，三区170-175℃，四区190-195℃，五区190-195℃，六区180-185℃，七区175-180℃。
本申请一个优选的实施例中，填料可以选自有机填料或无机填料。本申请中，有机填料无特别的限制，可以选自聚乙烯微粉或者聚四氟乙烯微粉、无机填料无特别的限制，可以是氧化铝、氢氧化铝、硅灰石、滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、氧化锌等。填料的平均粒径可以是1-20μm。
本申请中，橡塑组合物可以按照如下方法制备：将各原料成分混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、成型。其中，双螺杆挤出机的温度可以设定如下：一区165-170℃，二区175-180℃，三区185-190℃，四区175-180℃，五区170-175℃，六区170-175℃，七区165-170℃。
本申请另一方面提出一种上述任一实施方案所述的橡塑组合物的应用，应用于电缆，尤其是电缆的中间绝缘层。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的技术方案进行详细说明。
制备例1
将八氟-1,6-己二醇在80℃，-0.02～-0.025MPa真空脱水1小时。
通氮气保护，将脱水后的八氟-1,6-己二醇与IPDI按照摩尔比0.7:1加入到反应容器中，升温至70-75℃反应1小时，加入八氟-1,6-己二醇与IPDI重量和0.1％的二月桂酸二丁基锡，继续反应3小时，降温，获得预聚体。
将上述预聚体与扩链剂1,4-丁二胺按照异氰酸酯与氨基摩尔比1:1加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、造粒，获得热塑性聚氨酯弹性体，记为TPU-1。双螺杆挤出机的温度设定如下：一区130-135℃，二区150-155℃，三区170-175℃，四区190-195℃，五区190-195℃，六区180-185℃，七区175-180℃。
制备例2
将十二氟-1,8-辛二醇在95℃，-0.02～-0.025MPa真空脱水1小时。
PPG-1000在110℃，-0.06-0.065MPa真空脱水2小时。
通氮气保护，将十二氟-1,8-辛二醇和PPG-1000按重量比8:1加入反应容器中，按照十二氟-1,8-辛二醇和PPG-1000摩尔数和与HMDI摩尔数比例0.85:1加入HDMI，升温至80-85℃反应1小时，加入十二氟-1,8-辛二醇、PPG-1000和HDMI重量和0.15％的二月桂酸二丁基锡，继续反应3.5小时，降温，获得预聚体。
将上述预聚体与扩链剂(1,4-丁二胺和1,4-丁二醇按重量比2:1组成)按照异氰酸酯摩尔数与氨基和羟基摩尔数和的比1:0.95加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、造粒，获得热塑性聚氨酯弹性体，记为TPU-2。双螺杆挤出机的温度设定如下：一区130-135℃，二区150-155℃，三区170-175℃，四区190-195℃，五区190-195℃，六区180-185℃，七区175-180℃。
制备例3
双端羟烷基聚氟硅氧烷HO(CH2)3SiMe2O(SiOMeRf)50.7(SiOMe2)12.4SiMe2(CH2)3OH，Me代表甲基，Rf代表3,3,3-三氟丙基，在110℃，-0.06-0.065MPa真空脱水2小时。
通氮气保护，将双端羟烷基聚硅氧烷与HDI按照摩尔比0.9:1加入到反应容器中，升温至85-90℃反应1小时，加入双端羟烷基聚硅氧烷与HDI重量和0.2％的二月桂酸二丁基锡，继续反应3小时，降温，获得预聚体。
将上述预聚体与扩链剂1,6-己二胺按照异氰酸酯与氨基摩尔比1:0.98加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、造粒，获得热塑性聚氨酯弹性体，记为TPU-3。双螺杆挤出机的温度设定如下：一区130-135℃，二区150-155℃，三区170-175℃，四区190-195℃，五区190-195℃，六区180-185℃，七区175-180℃。
制备例4
将制备例3的双端羟烷基聚氟硅氧烷和聚己内酯二元醇-1000分别在110℃，-0.06-0.065MPa真空脱水2小时。
通氮气保护，将双端羟烷基聚氟硅氧烷和聚己内酯二元醇按重量比5:1加入反应容器中，按照双端羟烷基聚氟硅氧烷和聚己内酯二元醇摩尔数和与IPDI摩尔数比例0.8:1加入IPDI，升温至90-95℃反应1小时，加入双端羟烷基聚氟硅氧烷、聚己内酯和IPDI重量和0.15％的二月桂酸二丁基锡，继续反应4小时，降温，获得预聚体。
将上述预聚体与扩链剂1,4-丁二胺按照异氰酸酯与氨基摩尔比1:0.98加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、造粒，获得热塑性聚氨酯弹性体，记为TPU-4。双螺杆挤出机的温度设定如下：一区130-135℃，二区150-155℃，三区170-175℃，四区190-195℃，五区190-195℃，六区180-185℃，七区175-180℃。
下列实施例和对比例中，氟化乙丙橡胶来源于成都森发橡塑有限公司，PVC为台塑的S-75，其余材料为市售。
实施例1
将100份氟化乙丙橡胶、10份制备例1的TPU-1、40份PVC、6份TOTM、1份钡锌稳定剂和0.8份ACR-201混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、成型，获得橡塑组合物。其中，双螺杆挤出机的温度设定如下：一区165-170℃，二区175-180℃，三区185-190℃，四区175-180℃，五区170-175℃，六区170-175℃，七区165-170℃。
实施例2
将100份氟化乙丙橡胶、15份制备例2的TPU-2、100份PVC、10份TOTM、5份环氧大豆油、1.5份钡锌稳定剂和2份ACR-201混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、成型，获得橡塑组合物。其中，双螺杆挤出机的温度设定如实施例1所示。
实施例3
将100份氟化乙丙橡胶、25份制备例3的TPU-3、150份PVC、12份邻苯二甲酸二异壬酯、7份氯化石蜡、2.5份钙锌稳定剂、100份平均粒径1.5μm的氧化铝(采用KH-560进行表面处理)和3份ACR-301混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、成型，获得橡塑组合物。其中，双螺杆挤出机的温度设定如实施例1所示。
实施例4
将100份氟化乙丙橡胶、28份制备例4的TPU-4、200份PVC、15份邻苯二甲酸二异壬酯、8份氯化石蜡、4份钙锌稳定剂和4份ACR-301混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、成型，获得橡塑组合物。其中，双螺杆挤出机的温度设定如实施例1所示。
实施例5
将100份氟化乙丙橡胶、18份制备例1的TPU-1、120份PVC、9份邻苯二甲酸二异壬酯、4份氯化石蜡、2份钡锌稳定剂和2.4份ACR-301混合，加入到双螺杆挤出机中，熔融、挤出、成型，获得橡塑组合物。其中，双螺杆挤出机的温度设定如实施例1所示。
实施例6
实施例5中，制备例1的TPU-1替换为等重量份数的制备例2的TPU-2，其余步骤保持不变。
实施例7
实施例5中，制备例1的TPU-1替换为等重量份数的制备例4的TPU-4，其余步骤保持不变。
实施例8
实施例5中增加原料组分50份平均粒径2μm的氢氧化铝(采用KH-560进行表面处理)，其余步骤保持不变。
对比例1
实施例5中不加入制备例1的TPU-1，其余步骤保持不变。
对比例2
制备例2中，将十二氟-1,8-辛二醇替换为等摩尔的PPG-1000，其余步骤保持不变，获得热塑性聚氨酯弹性体，记为TPU-5。
实施例5中，制备例1的TPU-1替换为等重量份数的上述TPU-5，其余步骤保持不变。
对比例3
制备例4中，将双端羟烷基聚氟硅氧烷替换为等摩尔的聚己内酯二元醇-1000，其余步骤保持不变，获得热塑性聚氨酯弹性体，记为TPU-6。
实施例5中，制备例1的TPU-1替换为等重量份数的上述TPU-6，其余步骤保持不变。
对比例4
实施例5中，制备例1的TPU-1的重量份数由18份调整为9份，其余步骤保持不变。
对比例5
实施例5中，制备例1的TPU-1的重量份数由18份调整为30份，其余步骤保持不变。
性能测试拉伸强度：按照GB/T 528-2009的方法进行，温度23±1℃，湿度60±2％。
撕裂强度：按照ASTM D624的方法进行，温度23±1℃，湿度60±2％。
介电强度：按照GB/T1408.1-2016的方法进行，温度23±1℃，湿度60±2％。
体积电阻率：按照ASTM D 876的方法进行，温度23±1℃，湿度60±2％。
结果如下表1所示。
表1
由表1结果可知，本申请的橡塑组合物具有良好的机械性能和电绝缘性能。在氟化乙丙橡胶和PVC材料中加入热塑性聚氨酯弹性体可以明显提高橡塑组合物的机械强度和电绝缘强度。在试验中发现，对比例1中，氟化乙丙橡胶和PVC材料可能由于极性差异太大，无法较好的相容，加入不含氟的热塑性聚氨酯弹性体后(对比例2和对比例3)，氟化乙丙橡胶和PVC材料的相容性有所提升，但仍然不能达到较好的相容。采用本申请的含氟热塑性聚氨酯弹性体，可以明显提高氟化乙丙橡胶和PVC材料的相容性。但是，含氟热塑性聚氨酯弹性体的量较少时，氟化乙丙橡胶和PVC材料的相容性也不是非常好，含氟热塑性聚氨酯弹性体的量过多时，反而会影响橡塑组合物的性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种橡塑组合物，其特征在于，按重量份数计，原料组分包含100份氟化乙丙橡胶、5-50份热塑性聚氨酯弹性体和30-200份PVC，以及可选的10-500份填料和0.5-5份耐热添加剂。
2.根据权利要求1所述的橡塑组合物，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体的重量为所述氟化乙丙橡胶和所述PVC重量和的5-12%。
3.根据权利要求1所述的橡塑组合物，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体由包含氟烷基二元醇和二异氰酸酯的原料组分制备获得。
4.根据权利要求3所述的橡塑组合物，其特征在于，所述氟烷基二元醇的化学通式为HO(CH2)n(CF2)m(CH2)nOH，其中，n=1-4，m=3-12。
5.根据权利要求3所述的橡塑组合物，其特征在于，所述氟烷基二元醇的化学通式为HO(CH2)aSiMe2O(SiOMeRf)b(SiOMeR1)cSiMe2(CH2)aOH，其中，Me代表甲基，Rf代表-CH2CH2(CF2)dCF3，R1选自C1-C18烷基和苯基及其衍生物中的一种或几种，a=2-5，b=10-100，c=0-20，d=0-16。
6.根据权利要求3所述的橡塑组合物，其特征在于，所述原料组分还包含聚醚二元醇和聚酯二元醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的橡塑组合物，其特征在于，所述氟烷基二元醇与所述聚醚二元醇和/或聚酯二元醇的重量比为1-10:1。
8.根据权利要求3所述的橡塑组合物，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体使用小分子二元醇和小分子二元胺中的一种或几种组合作为扩链剂。
9.根据权利要求1所述的橡塑组合物，其特征在于，所述填料可以选自有机填料或无机填料。
10.一种权利要求1-9任一项所述的橡塑组合物的应用，其特征在于，应用于电缆。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A rubber plastic composite and its application Granted publication date: 20240126 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Xiamen Lianqian Branch Pledgor: XIAMEN AIRUIKE ELECTRONIC Co.,Ltd. Registration number: Y2024980020600 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |