CN116102774A - 一种聚对苯二甲酰对苯二胺ppta气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶及其制备方法，包括：将PPTA湿凝胶进行溶剂置换、冷冻干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶。本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶具有稳定的三维网络结构、较高的孔隙率和比表面积及较低的导热系数。另外，通过调节PPTA溶液质量分数以及PPTA短切纤维的添加量能够调控气凝胶的孔径大小、孔隙率、密度及导热系数，有利于聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶工业化生产及在隔热保温领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶领域，特别涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶及其制备方法。
背景技术
作为世界上密度最小的固体材料，气凝胶由于其孔隙率高、密度低、热导率小，被广泛地应用于环境保护、能源存储与转化、生物医疗等领域。目前，工业化生产的气凝胶主要是采用氧化陶瓷纳米颗粒制作而成，然而，由氧化陶瓷纳米粒子制备的陶瓷气凝胶由于其本身固有的易碎性和较低的强度，极易造成凝胶的开裂，造成块状气凝胶成品率低。而有机气凝胶兼具轻质、柔性、易加工等特性，常见的有机气凝胶包括酚醛(RF)、聚苯乙烯(PS)、聚酰亚胺(PI)及芳香族聚酰胺气凝胶等。聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)具有优异的热稳定性(500℃以上)，单体成本较低，合成工艺简单，近年来，随着PPTA被广泛研究，PPTA气凝胶也受到大量的关注。
中国发明专利CN106977763A公开了一种芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法。首先采用丙酮为抽提溶剂，对芳纶纤维进行抽提处理及真空干燥得到干燥的芳纶纤维，将干燥的芳纶纤维加入到二甲基亚砜和氢氧化钾的混合溶液中制备暗红色芳纶纳米纤维溶液，向芳纶纳米纤维溶液中滴加无水乙醇制备芳纶纳米纤维水凝胶，进一步通过真空抽滤、清洗及冷冻干燥得到芳纶纳米纤维气凝胶。该方法解决了现有气凝胶力学性能差和耐热性差的问题，但这种方法操作时间比较久，抽提处理需要12～72h，暗红色芳纶纳米纤维溶液需要3～10天。
中国发明专利CN111333900A公开了一种芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法。首先采用碱性溶液、去离子水和二甲基亚砜将芳纶纤维制成芳纶纳米纤维分散液，再按1：(3～4)的体积比将芳纶纳米纤维分散液与去离子水混合均匀，最后将混合体系A过滤得到芳纶纳米纤维凝胶，将芳纶纳米纤维凝胶依次进行冷冻、真空干燥和常压干燥，得到芳纶纳米纤维气凝胶。该方法可通过过滤时间和冷冻速率调节冰核成长和冰晶尺寸，对芳纶纳米纤维气凝胶内部的孔隙进行调控，但是这种方法需要使用强碱性溶液和二甲基亚砜化学裂解制备芳纶纳米纤维，生产工艺复杂，生产成本较高，很难适应工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种力学性能和隔热性能优异的聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶及其制备方法。
本发明的一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶的制备方法，包括：
(1)将PPTA短切纤维加入PPTA溶液中，加热加速PPTA分子链间氢键的形成，水洗，得到PPTA湿凝胶；所述PPTA短切纤维与所述溶液中PPTA聚合物的质量比为1:99～10:90；
(2)将PPTA湿凝胶进行溶剂置换、冷冻干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中PPTA短切纤维的直径为10～30μm，长度为4～8mm。
所述步骤(1)中PPTA溶液为溶液固含量为1～4wt％，PPTA的比浓对数粘度为0.7～3.2dL/g，PPTA聚合物的平均聚合度为10～100。
所述PPTA溶液固含量为3～4wt％，PPTA的比浓对数粘度为2.8～3.2dL/g，PPTA聚合物的平均聚合度为81～100。
所述PPTA短切纤维与所述PPTA溶液中聚合物的质量比为1:99～5:95。
所述步骤(1)中加热温度为50～100℃，加热时间为2～5h。
所述步骤(2)中溶剂置换溶剂为叔丁醇、环己烷中的一种或两种；溶剂置换次数为3～8次，置换时间为5～12h。
所述步骤(2)中冷冻干燥为先低温冷冻，然后真空干燥；其中所述低温冷冻温度为-30～-10℃，冷冻时间为5～10h；所述真空干燥温度为-60～-30℃，真空干燥时间15～24h。
本发明的一种所述方法制备的聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶。
本发明的一种所述聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶在隔热防护领域中的应用。
有益效果
(1)本发明直接采用PPTA聚合物体系，避免了合成高分子量PPTA过程中所遇到的问题，以及将高分子量PPTA纤维或制品溶于强碱和二甲基亚砜混合溶液中进行剥离制备芳纶纳米纤维的复杂工艺，制备过程工艺简单、能耗低、易于控制。
(2)本发明制备的PPTA气凝胶，采用的PPTA短切纤维表面裸露的酰胺键可以与PPTA溶液中PPTA分子链形成氢键，提高了后续形成的PPTA纳米网络结构与PPTA短切纤维之间的界面粘结力，有利于PPTA气凝胶力学性能的提高。
(3)本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶具有稳定的三维网络结构、较高的孔隙率和比表面积及较低的导热系数。另外，通过调节PPTA溶液质量分数以及PPTA短切纤维的添加量能够调控气凝胶的孔径大小、孔隙率、密度及导热系数，有利于聚对苯二甲酰对苯二胺气凝胶工业化生产及在隔热保温领域的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中，PPTA气凝胶的性能采用如下方法测定：
(1)孔隙率及比表面积测试
采用Autosorb-iQ型全自动快速比表面积与孔隙分析仪对PPTA气凝胶进行比表面积与孔隙率测试，在进行比表面积测试前，样品需在250℃下脱气2小时。
(2)力学性能测试
采用梅特勒C44-104型万能电子试验机对气凝胶进行机械性能测试，试样宽度为10mm，夹持距离为20mm，测试温度为室温，拉伸速度为5mm/min，得到拉伸强度与断裂伸长率。
(3)导热系数
采用NETZSCH LFA 457型激光导热仪在室温下对PPTA气凝胶进行导热性能测试。
实施例1
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为1:99。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
实施例2
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为2:98。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
实施例3
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为3:97。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
实施例4
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为5:95。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
实施例5
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为2wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为5:95。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
实施例6
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为1.2dL/g，平均聚合度约为22)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为5:95。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
实施例7
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为10:90。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本实施例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
对比例1
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为0.5dL/g，平均聚合度约为6)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为5:95。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本对比例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
对比例2
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为0.5wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为5:95。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本对比例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
对比例3
(1)将PPTA短切纤维(直径20μm，长度为6mm)掺杂到PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)中，其中PPTA短切纤维与PPTA溶液中聚合物质量比为15:85。
(2)将步骤(1)中掺杂PPTA短切纤维的PPTA溶液在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(3)将步骤(2)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本对比例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
对比例4
(1)直接将PPTA溶液(固含量为4wt％，比浓对数粘度为2.8dL/g，平均聚合度约为81)在80℃的环境下加热2h，进一步水洗制备PPTA湿凝胶。
(2)将步骤(1)所得PPTA湿凝胶浸入叔丁醇溶剂中进行溶剂置，重复5次，每次时间为5h，然后放入-10℃的冰箱冷冻8h，将冻好的样品放在真空冷冻干燥机，在冷阱温度-50℃下干燥24h得到所述PPTA气凝胶。
本对比例所得PPTA气凝胶性能参数见表1。
表1PPTA气凝胶的相关性能测试结果
Claims (10)
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶的制备方法，包括：
(1)将PPTA短切纤维加入PPTA溶液中，加热，水洗，得到PPTA湿凝胶；所述PPTA短切纤维与所述溶液中PPTA聚合物的质量比为1:99～10:90；
(2)将PPTA湿凝胶进行溶剂置换、冷冻干燥，得到聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中PPTA短切纤维的直径为10～30μm，长度为4～8mm。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中PPTA溶液为溶液固含量为1～4wt％，PPTA的比浓对数粘度为0.7～3.2dL/g，PPTA聚合物的平均聚合度为10～100。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述PPTA溶液固含量为3～4wt％，PPTA的比浓对数粘度为2.8～3.2dL/g，PPTA聚合物的平均聚合度为81～100。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，PPTA短切纤维与所述溶液中PPTA聚合物质量比为(1:99)～5:95。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热温度为50～100℃，加热时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂置换溶剂为叔丁醇、环己烷中的一种或两种；溶剂置换次数为3～8次，置换时间为5～12h。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻干燥为先低温冷冻，然后真空干燥；其中所述低温冷冻温度为-30～-10℃，冷冻时间为5～10h；所述真空干燥温度为-60～-30℃，真空干燥时间15～24h。
9.一种权利要求1所述方法制备的聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶。
10.一种权利要求9所述聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA气凝胶在隔热防护领域中的应用。
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Citations (3)
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| CN110468461A (zh) * | 2018-05-10 | 2019-11-19 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 聚酰胺气凝胶纤维、其制备方法及应用 |
| CN113463375A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-10-01 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 原位疏水改性芳纶纳米气凝胶纤维及其制备方法与应用 |
| CN115010980A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-09-06 | 天津工业大学 | 一种非对称结构芳纶气凝胶的制备方法 |
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2022
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| Title |
|---|
| 张兴珂: ""高加工性能聚对苯二甲酰对苯二胺溶液的制备与应用研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, 15 January 2022 (2022-01-15), pages 016 - 253 * |
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