CN116081677A - 一种氧化铜纳米棒的制备方法及其在类芬顿催化中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化铜纳米棒的制备方法及其在类芬顿催化中的应用。一种氧化铜纳米棒的制备方法，包括如下步骤：将可溶性铜盐加入到水杨酸‑乙醇‑水溶液中搅拌分散均匀，然后加入碱性沉淀剂继续搅拌反应，得到前体溶液；然后，将前体溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中进行水热反应，反应完成后，分离得到产物，将所述产物洗涤、烘干、研磨后，即得到氧化铜纳米棒。本发明提供了一种氧化铜纳米棒的新型水热合成方法，采用对环境更加友好的水杨酸‑乙醇复合模板剂，制备的氧化铜纳米棒结晶性好、形貌均匀，具有高的类芬顿催化活性，对有机污染物的降解效果好，对污水处理有广泛的应用前景。

Description

一种氧化铜纳米棒的制备方法及其在类芬顿催化中的应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化铜纳米棒的制备方法及其在类芬顿催化中的应用。
背景技术
印染纺织业是我国重要的轻工业之一，印染废水是我国主要的水污染来源，全国每年产生印染废水量约为1.6×109t，占全国工业废水统计排放量的7.5％，同时印染废水具有色度深，毒性大，有机污染物含量高且难降解等特点。目前，国际上染料废水的处理方法主要有物理法、化学法和生物法等。其中，类芬顿催化具有污染物去除效率高、速率快、pH适应范围宽、催化剂易回收等优点，受到国内外研究者的广泛关注。氧化铜纳米材料由于具有良好的类芬顿催化性能、来源广泛、成本较低等优点在类芬顿催化领域研究广泛。
氧化铜纳米材料的制备方法主要包括固相法、醇解法、电化学法、模板法等，但是这些制备方法存在制备过程复杂、浪费能源和污染严重等问题。
文献[Materials Letters:Du等人，2008年第239卷75-78页]报道了采用阳极氧化法在纳米多孔铜上制备氧化铜纳米材料，该材料的光辅助类芬顿催化结果显示罗丹明B的降解效率达到96.7％。但是，该催化剂制备过程复杂、催化速率慢(需要220min)，在实际污水处理应用中优势不明显。
因此，反应条件温和可控的水热法成为制备氧化铜纳米材料重要且有前景的方法之一。但是，水热法制备氧化铜纳米材料通常需要辅助试剂作为模板控制氧化铜纳米材料的形貌和尺寸，常用的模板包括十六烷基三甲基溴化胺、乙二胺、聚乙二醇等。尽管如此，单一的模板剂仍然不能满足控制氧化铜形貌和尺寸的要求，另一方面使用的模板剂具有一定的毒性，对人体健康和环境存在危害。
中国专利文献CN 101407332 B公开一种氧化铜纳米棒的水热制备方法，该方法是将硫酸铜与氢氧化钠、聚乙二醇和尿素在120℃下水热反应2-6h。此方法制备的氧化铜材料无法实现形貌控制，不利于用作吸附剂或类芬顿催化剂。
发明内容
为了解决现有技术中纳米氧化铜制备过程繁琐、氧化铜尺寸不好控制、类芬顿催化降解有机污染物性能不佳的技术问题，而提供一种氧化铜纳米棒的水热制备方法及其在类芬顿催化降解有机污染物的应用。本发明方法制备的氧化铜纳米棒方法简单、形貌尺寸可调控、环保、对有机污染物的类芬顿催化性能好。
为了解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：一种氧化铜纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
将可溶性铜盐加入到水杨酸-乙醇-水溶液中搅拌分散均匀，然后加入碱性沉淀剂继续搅拌反应，得到前体溶液；其中，可溶性铜盐与水杨酸-乙醇-水溶液的质量/体积之比为：1:20-1:80，g/mL；所述水杨酸-乙醇-水溶液由6mM的水杨酸-乙醇溶液与去离子水按照1:2-1:4的体积比配置而成；
然后，将前体溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中进行水热反应，反应完成后，分离得到产物，将所述产物洗涤、烘干、研磨后，即得到氧化铜纳米棒。
优选地，所述可溶性铜盐为五水硫酸铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜中的任意一种。
优选地，所述碱性沉淀剂为氢氧化钠；所述碱性沉淀剂中碱离子与所述可溶性铜盐溶液中铜离子的摩尔量之比为10:1-50:1。
优选地，所述水热反应的温度为120-200℃。
优选地，所述水热反应的时间为1-6h。
优选地，所述洗涤过程为水洗和乙醇洗，分别交叉洗涤三次；所述烘干的温度为50-80℃。
进一步地，本发明还提供一种采用上述方法制备的氧化铜纳米棒。
进一步地，本发明还提供一种所述氧化铜纳米棒在类芬顿催化中的应用，在类芬顿催化条件下降解废水中的有机物，所述有机物为刚果红。
进一步地，本发明还进一步提供一种采用所述的氧化铜纳米棒催化降解有机物的方法：在类芬顿催化条件下，有机物的初始浓度为10-50mg/L，氧化铜纳米棒的投加浓度为0.1-3.0g/L，H2O2的投加浓度为0-40mmol/L，调节pH为3-11，反应时间为10-120min。
本发明提供了一种氧化铜纳米棒的新型水热合成方法，采用对环境更加友好的水杨酸-乙醇复合模板剂，毒性小，不会产生二次污染废水，制备的氧化铜纳米棒结晶性好、形貌均匀，具有高的类芬顿催化活性，对有机污染物的降解效果好，对污水处理有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1至实施例3制备的氧化铜纳米棒的XRD图谱；
图2为本发明实施例1至实施例3制备的氧化铜纳米棒的SEM图谱；
图3为本发明实施例1至实施例3制备的氧化铜纳米棒的TEM图谱；
图4为本发明对比例1制备氧化铜纳米花SEM表征结果；
图5为本发明对比例1制备氧化铜纳米花对亚甲基蓝的光催化降解效果图；其中，横坐标是光照时间，单位是min；纵坐标表示降解率；
图6为本发明对比例2制备氧化铜纳米棒的SEM表征结果；
图7为实施例1制备的氧化铜纳米棒在不同pH下对刚果红类芬顿催化降解的效果图；
图8实施例2制备的氧化铜纳米棒在不同pH下对刚果红类芬顿催化降解的效果图；
图9实施例3制备的氧化铜纳米棒在不同pH下对刚果红类芬顿催化降解的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，绝不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不做详细讨论，但在适当情况下，所述技、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
实施例1本实施例提供的氧化铜纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
将准确称取的0.4994g五水硫酸铜CuSO4·5H2O固体溶于由15mL 6mM的水杨酸-乙醇溶液和30mL去离子水组成的溶液中，充分搅拌混合均匀，然后再加入准确称取的2g氢氧化钠NaOH，搅拌溶解，混合均匀；
然后转移入水热反应釜中，设置水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为1h，反应结束后自然冷却至室温；
分离得到产物，将产物经过去离子水和乙醇分别3次洗涤后于50℃下烘干，研磨后得到氧化铜纳米棒CuO-Nanorod-1h。
实施例2本实施例提供的氧化铜纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
将准确称取的0.4994g氯化铜CuCl2固体溶于由10mL 6mM的水杨酸-乙醇溶液和20mL去离子水组成的溶液中，充分搅拌混合均匀，然后再加入准确称取的2g氢氧化钠NaOH，搅拌溶解，混合均匀；
然后转移入水热反应釜中，设置水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为3h，反应结束后自然冷却至室温；
分离得到产物，将产物经过去离子水和乙醇分别3次洗涤后于50℃下烘干，研磨后得到氧化铜纳米棒CuO-Nanorod-3h。
实施例3本实施例提供的氧化铜纳米棒的制备方法，具体步骤如下：
将准确称取的0.5g硝酸铜Cu(NO3)2固体溶于由10mL 6mM的水杨酸-乙醇溶液和30mL去离子水组成的溶液中，充分搅拌混合均匀，然后再加入准确称取的2g氢氧化钠NaOH，搅拌溶解，混合均匀；
然后转移入水热反应釜中，设置水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为6h，反应结束后自然冷却至室温；
分离得到产物，将产物经过去离子水和乙醇分别3次洗涤后于50℃下烘干，研磨后得到氧化铜纳米棒CuO-Nanorod-6h。
实施例1-3制备的氧化铜纳米棒的XRD图谱、SEM图谱和TEM图谱分别如图1-3所示。如图1所示，实施例1-3制备的氧化铜纳米棒晶体结构均为单斜黑铜矿，如图2和图3所示，实施例1制备的氧化铜纳米棒的直径为10-20nm，，实施例2制备的氧化铜纳米棒的直径为20-30nm，，实施例3制备的氧化铜纳米棒的直径为30-50nm。
对比例1文献[Nano-Micro Letters:Hafsa Siddiqui等人，2020年第12卷29页]报道了利用4-烯丙基-2-甲氧基苯酚和一水醋酸铜通过液相法制备安氧化铜纳米花，并将氧化铜纳米花用于光催化降解亚甲基蓝染料。包括步骤如下：
将一定量的一水醋酸铜分散到去离子水中，搅拌使其溶解，保持铜离子浓度为0.1mol/L，将一定量的4-烯丙基-2-甲氧基苯酚加入到上述溶液中，保持4-烯丙基-2-甲氧基苯酚浓度为0.01mol/L。将混合溶液持续搅拌1天，形成铜-4-烯丙基-2-甲氧基苯酚复合物。
将上述反应液转移到烧杯中，在90℃下持续加热6h促进纳米颗粒的形成。将上述沉淀物洗涤后在200℃空气氛围中加热4h得到目标产物氧化铜纳米花。
本对比例制得的氧化铜纳米材料的SEM图如图4所示，由图4可知，所得的氧化铜纳米花由多片三角形的花瓣组成，花瓣的长度在150-200nm，底部直径约50-30nm，顶部直径约20-30nm。
氧化铜纳米花光催化降解亚甲基蓝步骤如下：
在100mL溶度为0.005g/L的亚甲基蓝溶液中加入0.2g上述制得的氧化铜光催化剂，光源为提供可见光的300W卤灯，卤灯与反应器之间的距离为20cm。在黑暗环境中搅拌半小时达到吸附-脱附平衡。分别在15、30、45、60、75、90、105和120min取样，通过663nm处的吸光度值计算亚甲基蓝的降解率。
本对比例制得的氧化铜纳米花对亚甲基蓝的去除效率如图5所示，由图5可知，所得的氧化铜纳米花在120min时亚甲基蓝的降解率为90％。
对比例2
文献[AIP Conference Proceedings:Raghavendra K.Sali等人，2020年第2244卷070024页]报道了氧化铜纳米棒的水热法制备及其用于光催化降解亚甲基蓝。包括步骤如下：
将2.4968g五水硫酸铜溶解到20mL去离子水中，将0.0799g氢氧化钠溶解于10mL去离子水中。将氢氧化钠溶液滴加到硫酸铜溶液中搅拌15min。
将上述溶液转移到水热反应釜中，在180℃下加热3h。用去离子水洗涤多次，最后用乙醇洗涤1次，烘干后得到氧化铜纳米棒样品。
本对比例制得的氧化铜纳米材料的SEM图如图6所示，由图6可知，该氧化铜纳米材料的形貌为较规整的棒状结构。
应用例1
取实施例1制得的氧化铜纳米棒作为类芬顿催化剂，应用于类芬顿催化降解模拟废水中的刚果红，模拟废水为含有刚果红的水溶液，以下简称刚果红溶液。
取10mg实施例1制得的氧化铜纳米棒分别加入到不同pH的初始浓度为10mg/L的刚果红溶液中，氧化铜纳米棒的投加浓度为1g/L，H2O2的投加浓度为20mmol/L，溶液的pH为3、7、11，将含有上述混合溶液的离心管至于恒温振荡器中反应。反应时间为120min。经过离心，测上清液的吸光度，计算刚果红在氧化铜纳米棒作用下的类芬顿催化去除率。横坐标是pH，纵坐标表示降解率。
结果如图7所示，由图7所知，在相同条件下改变溶液pH，实施例1制备条件下得到的氧化铜纳米棒在pH为3时有最大降解率，为93％。
应用例2
取10mg实施例2制得的氧化铜纳米棒分别加入到不同pH的初始浓度为10mg/L的刚果红溶液中，氧化铜纳米棒的投加浓度为1g/L，H2O2的投加浓度为20mmol/L，其中pH分别为3、7、11。将含有上述混合溶液的离心管至于恒温振荡器中反应。反应120min后，经过离心，测上清液的吸光度，计算刚果红在氧化铜纳米棒作用下的类芬顿催化去除率。
结果如图8所示，由图8所知，在相同条件下改变溶液pH，实施例2制备条件下得到的氧化铜纳米棒在pH为3时有最大降解率，为95％。
应用例3
取10mg实施例3制得的氧化铜纳米棒分别加入到不同pH的初始浓度为10mg/L的刚果红溶液中，氧化铜纳米棒的投加浓度为1g/L，H2O2的投加浓度为20mmol/L，其中pH分别为3、7、11。将含有上述混合溶液的离心管至于恒温振荡器中反应。反应120min后，经过离心，测上清液的吸光度，计算刚果红在氧化铜纳米棒作用下的类芬顿催化去除率。
结果如图9所示，由图9所知，在相同条件下改变溶液pH，实施例3制备条件下得到的氧化铜纳米棒在pH为3时有最大降解率，为99％。
以上应用例中本发明制得的氧化铜纳米棒对刚果红具有非常好的类芬顿催化降解效果，最高降解率为99％，甲基橙、甲基红和刚果红属于偶氮类染料，三者结构相似，而亚甲基蓝属于吩噻嗪-5-翁氯化物，同样具有碳氮双键，本发明方法制得的氧化铜纳米棒对甲基橙、甲基红和亚甲基蓝同样具有较高的类芬顿催化降解效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化铜纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将可溶性铜盐加入到水杨酸-乙醇-水溶液中搅拌分散均匀，然后加入碱性沉淀剂继续搅拌反应，得到前体溶液；其中，可溶性铜盐与水杨酸-乙醇-水溶液的质量/体积之比为：1:20-1:80，g/mL；所述水杨酸-乙醇-水溶液由6mM的水杨酸-乙醇溶液与去离子水按照1:2-1:4的体积比配置而成；
然后，将前体溶液转移到聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中进行水热反应，反应完成后，分离得到产物，将所述产物洗涤、烘干、研磨后，即得到氧化铜纳米棒。
2.根据权利要求1所述的氧化铜纳米棒的制备方法，其特征在于，所述可溶性铜盐为五水硫酸铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的氧化铜纳米棒的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂为氢氧化钠；所述碱性沉淀剂中碱离子与所述可溶性铜盐溶液中铜离子的摩尔量之比为10:1-50:1。
4.根据权利要求1所述的氧化铜纳米棒的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120-200℃。
5.根据权利要求1所述的氧化铜纳米棒的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1-6h。
6.根据权利要求1所述的氧化铜纳米棒的制备方法，其特征在于，所述洗涤过程为水洗和乙醇洗，分别交叉洗涤三次；所述烘干的温度为50-80℃。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的方法制备的氧化铜纳米棒。
8.一种如权利要求7所述的氧化铜纳米棒在类芬顿催化中的应用，其特征在于：在类芬顿催化条件下降解废水中的有机物，所述有机物为刚果红。
9.一种采用如权利要求7所述的氧化铜纳米棒催化降解有机物的方法，其特征在于：在类芬顿催化条件下，有机物的初始浓度为10-50mg/L，氧化铜纳米棒的投加浓度为0.1-3.0g/L，H2O2的投加浓度为0-40mmol/L，调节pH为3-11，反应时间为10-120min。
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