CN116078346A - 一种x型分子筛和a型分子筛复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，属于分子筛合成技术领域。本发明属于分子筛合成技术领域，该方法是以成型13X分子筛中粘结剂提供合成所需铝源，再补充部分硅源、强碱，并采用水热合成法进行合成。首先按照相应的摩尔比称取原料，将强碱用去离子水溶解并搅拌至澄清，然后将硅源加入到混合溶液中，在室温下搅拌10min；搅拌完成后，将成型13X分子筛吸附剂浸入混合溶液中，封釜静置进行老化和晶化；晶化完成后，将分子筛用去离子水洗涤至pH＜9，然后经干燥及焙烧后得到X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂。
Description
技术领域
本发明属于分子筛合成领域。
背景技术
13X型分子筛，又称Na-X型分子筛，属于立方结构的八面沸石。13X分子筛的微孔结构，使其具有较高的比表面积、较高的热稳定性和水热稳定性。与活性炭、硅胶、氧化铝等吸附剂相比，在其均一的孔道和单一的孔径下，根据有分子筛分效果。工业合成的13X分子筛呈极细的粉末状，在使用过程中会形成粉尘，不仅存在生产风险，同时也危害着操作者的健康。因此，在使用过程中大部分会加入粘结剂制备成具有一定形状及尺寸的成型分子筛。而粘结剂的加入，虽然提高了分子筛成形体的机械强度，但却降低了有效沸石分子筛组分的含量，影响了使用效果，且粘结剂还可能部分堵塞分子筛孔口，造成吸附能力减弱并增加了扩散限制，导致吸附选择性及吸附和脱附速率下降。为此，人们经过不断地探索，开发出矿物粘结剂转化沸石的技术方法。
CN201710551518.8报道了一种无粘结剂13X分子筛吸附剂及其制备方法，该方法以13X分子筛和少量高岭土及助剂混合成型，在碱溶液中晶化使矿物粘结剂转化为目标分子筛，并与原有的沸石晶体结合形成无粘结剂13X分子筛。
目前关于13X分子筛中粘结剂转化为X型分子筛的研究和报道很多，但是关于13X/A型复合分子筛的研究很少。X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂是指由该两种分子筛形成的共结晶。复合分子筛往往具有不同于单一分子筛的性质，表现出协同效应。X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的多重结构和叠加功能可避免单一孔结构的缺陷，多级孔道体系能同时提供尺寸不同的孔道。
CN202110837812.1报道了一种连续制备FAU/LTA共晶分子筛工艺，该工艺是以锂渣矿为原料，调节含钠碱性化合物浓度后，采用连续工艺进行超声混合和微波晶化，制得FAU/LTA共晶分子筛。
文献《水热体系合成NaA/X复合沸石》(周琳琳.硅酸盐学报,2013,41(06):842-847.)直接在无模板剂条件下，釆用简易水热法，以水玻璃和自制偏铝酸钠为原料原位合成出复合沸石，并且探究了原料配比、凝胶化条件、老化及晶化条件对合成晶体的影响。在对复合沸石进行钙、镁离子交换研究中，发现复合沸石具有较快的交换速率和较大的离子交换量。
发明内容
本发明目的在于提出一种设计合理、方法简单、加工方便且分子筛强度好、吸附性能优的X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法。
本发明提供了一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂，所述分子筛强度优选范围为160-200N；其25℃，2.0mmHg静态CO2吸附量为4.92％-5.11％；25℃，250mmHg静态CO2吸附量为19.99％-20.44％。
本发明所述的一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，制备过程如下：
a)成型13X分子筛的组成为高岭土、13X分子筛原粉及成型助剂；其中，80％-90％的13X分子筛原粉，10％-20％的高岭土，二者总量为100％。成型助剂为占13X分子筛及高岭土干基总重1％-5％的粘结剂助剂，经一次焙烧后得到成型13X分子筛。
具体的，所述粘结剂助剂为田菁粉；
具体的，所述高岭土硅铝比为1.8～2.1；
具体的，所述一次焙烧是烘干后在500～600℃焙烧1～2h。
b)称取好相应重量份数的各种原料，首先将强碱用去离子水溶解并搅拌，得到澄清溶液；
c)然后将硅源加入到步骤b)的澄清溶液中，在室温下搅拌15min；
d)搅拌完成后，将经一次焙烧后的成型13X分子筛浸入步骤c)的部分混合溶液中，密封反应釜进行老化，之后升温至晶化温度，晶化一段时间；
e)晶化完成后，将分子筛用去离子水洗涤至pH＜9，然后经干燥和焙烧后得到X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂。
所述步骤b)中，备料按分子比SiO2/Al2O3＝2.0-3.0，Na2O/SiO2＝1.00-2.00，H2O/Na2O＝40.0-50.0，分别称取一定量的硅源、强碱和去离子水，其中硅源包括硅酸钠、硅溶胶、无定形二氧化硅等；强碱包括氢氧化钠。
所述步骤d)中，采用的混合溶液质量为步骤c)中混合溶液总质量的1/2～1，老化温度为50～70℃，老化时间为15～20h，晶化温度为90～120℃，晶化时间为4～8h。
所述步骤e)中，分子筛烘干温度为100～120℃，焙烧程序为300℃焙烧1～2h后升温至575℃焙烧2～4h。
本发明能产生的有益效果包括：本发明采用成型13X分子筛中的粘结剂为部分原料，再补充部分硅源与强碱，在一定的条件下将粘结剂转晶为A型分子筛，得到了X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂，大幅增强了分子筛的机械强度，提高了分子筛的吸附性能，其中静态CO2吸附量可达20.44％(25℃，250mmHg)。
附图说明
图1为实施例1过程中所采用的成型13X分子筛及二次焙烧后得到的X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂X/A-1的XRD谱图。
图2为实施例1过程中所采用的成型13X分子筛及二次焙烧后得到的X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂X/A-1的25℃下静态CO2物理吸附图。
图3为实施例2-8X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂X/A-2～X/A-8得XRD谱图。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
按照分子比SiO2/Al2O3＝2.3，Na2O/SiO2＝1.5，H2O/Na2O＝40.0称取原料氢氧化钠、硅酸钠，于室温下，加入去离子水溶解后充分搅拌，将成型13X分子筛浸入1/2混合溶液后装入聚四氟乙烯内衬的高压晶化釜中，升温至65℃静止恒温老化18h后，快速升温至100℃，恒温晶化8h；晶化结束后，将分子筛用去离子水洗涤至pH＜9，然后于100℃干燥和550℃焙烧4h后得到X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂，标记为X/A-1。XRD和25℃下静态CO2物理吸附图分析结果见图1和图2所示。
实施例2-8具体配料用量和老化晶化条件见表1。XRD分析结果见图3所示。
表1分子筛分子比及老化晶化条件表
本发明是通过实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，其特征在于：制备过程如下：
a)成型13X分子筛的组成为高岭土、13X分子筛原粉及成型助剂，其中13X分子筛原粉重量分数为80％-90％的，高岭土重量分数为10％-20％，成型助剂为占13X分子筛及高岭土干基总重1％-5％的粘结剂助剂，经一次焙烧后得到成型13X分子筛；
b)称取好氢氧化钠、硅酸钠原料用去离子水溶解并搅拌，得到澄清溶液；
c)将硅源加入到步骤b)的澄清溶液中，在室温下搅拌；
d)将经一次焙烧后的成型13X分子筛浸入步骤c)的部分混合溶液中，密封反应釜进行老化，之后升温至晶化温度晶化；
e)将分子筛用去离子水洗涤至pH＜9，经干燥和焙烧后得到X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂，其特征在于：所述步骤a)中，粘结剂助剂为田菁粉；所述高岭土为普通高岭土或偏水高岭土。
3.根据权利要求1所述的X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂，其特征在于：所述步骤a)中，所述的一次焙烧是在500～600℃焙烧1～2h。
4.根据权利要求3所述的一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，原料氢氧化钠、硅酸钠分子比SiO2/Al2O3＝2.0-3.0，Na2O/SiO2＝1.00-2.00，H2O/Na2O＝40.0-50.0，硅源包括硅酸钠、硅溶胶、无定形二氧化硅等。
5.根据权利要求3所述的一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d)中，采用的混合溶液质量为步骤c)中混合溶液总质量的1/2～1。
6.根据权利要求3所述的一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d)中，老化温度为50～70℃，老化时间为15～20h，晶化温度为90～120℃，晶化时间为4～8h。
7.根据权利要求3所述的一种X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤e)中，分子筛烘干温度为100～120℃，焙烧程序为300℃焙烧1～2h后升温至575℃焙烧2～4h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法制备的X型分子筛和A型分子筛复合吸附剂。
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