CN114700029A - 一种抗燃油吸附再生剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗燃油吸附再生剂的制备方法，采用晶种法制备出A/13X复合分子筛。将溶液中未反应完的氧化硅沉淀制备成硅铝载体，同时将复合子筛分散其上，通过交换洗涤对其脱钠和改性，滚球制成吸附剂成品。该吸附剂有更多的酸性中心数，具有适宜的比表面积、吸附能力强、再生效果好，可为企业节约抗燃油的采购费用。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗燃油吸附再生剂的制备方法，属于吸附再生范畴。
背景技术
抗燃油是合成磷酸酯抗燃液压液的简称，它具有优异的耐热、防火及润滑性能，常用作电厂汽轮机调速系统中，包括一些核电机组，作为单机容量百万千瓦汽轮组的润滑油、旁排油及主泵电机润滑液。抗燃油作为一种人工合成油，价格昂贵，而稳定性较差，随着运行使用，油颜色加深，酸值升高，严重时会有沉淀物，劣化的抗燃油会影响其使用性能。
目前对劣化抗燃油有多种再生处理方式，其中物理方法包括沉降法、过滤法、静电吸附、真空脱水、离心分离等，而物理-化学方法主要包括凝聚、吸附等措施，其中最常用的吸附再生法原理为利用具有较大面积的吸附剂对劣化油中的酸性组分、树酯、不饱和烃和水分等有较强的吸附能力。
专利CN101406824公开了一种用于处理回收废弃的液体油，尤其是处理回收废弃变压器油的吸附剂及其生产方法，由硫酸溶液、硫酸铝溶液、硅酸钠溶液和氨水，经混合后进行老化，烘烤干燥，清洗后再烘烤制备。
专利CN105056886A公开了一种处理变压器废油的吸附剂及其制备方法，主要由亲水性膜层、二氧化钛层、碳酸钠层和多孔材料组成。对废油中的灰尘和有机物等物质有较强的吸附力。
专利CN102614848A公开了一种用于处理电力系统劣化油尤其是变压器废旧油的吸附剂颗粒的生产方法。主要利用凹凸棒土的特性，与劣化油吸附剂结合制成的吸附剂颗粒，具有较好的耐磨性能，节约了生产成本，减少了环境污染。
专利CN106925207A公开了了一种变压器劣化油吸附剂，所述吸附剂主要由硫酸铝、四氧化三铁、膨润土、硅酸钠按照一定比例制备而成。本发明的吸附剂为无机成份，无毒、不易燃，且所用的吸附剂及其制备方法成本较低，具有较大的比表面积，能够形成比表面积较大的颗粒物，进而能够提高吸附效果。
专利CN106669597A公开了一种变压器劣化油脱色吸附剂及其制备方法，将沸石分子筛、氧化铝、氧化锌、硅酸钠按照一定比例混合焙烧而得。该吸附剂整体成本较低，对环境污染小。
通过对现有专利检索发现，这些吸附介质在油处理过程中，虽然可降低一定的酸值，但远远不能满足要求。另外，对于劣化油的其它几项指标，如颜色、电阻率、破乳化度、击穿电压、水分、颗粒度、泡沫特性及油泥基本无效果，已经无法满足再生的需求。
发明内容
为解决现有吸附材料的缺陷，本发明旨在提供一种抗燃油吸附再生剂的制备方法，采用的技术路线如下：
(1)将一种含硅溶液与含铝溶液并流加入反应釜中，并加入一定比例的13X原粉，搅拌均匀快速升温至75～85℃，静置6～14小时，补水降温至小于40℃；
(2)向(1)中的浆液加入硫酸铝溶液，过滤洗涤并闪蒸干燥成粉；
(3)将粉料放入滚球机的转盘中，一边转动一边喷入雾状粘结剂，制备成球型催化剂，焙烧后即得吸附剂成品。
本发明提供的制备方法所述步骤(1)中含硅溶液可以是硅溶胶或水玻璃，其浓度以SiO2计为120±5g/L。含铝溶液可以是铝酸钠或硫酸铝，其浓度以Al2O3计为85±10g/L。
本发明提供的制备方法所述步骤(1)中最终物料以氧比物计的摩尔比为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝(3.0～3.7)：1：(3.2～3.6)：(100～200)。
本发明提供的制备方法所述步骤(2)中，硫酸铝分批加入，第一次加入量，以Al2O3计是以SiO2计的含硅溶液的0.5～2.5wt％；第二次加入量，以Al2O3计是以SiO2计的含硅溶液的10～20wt％。
本发明提供的制备方法所述步骤(2)中，滤饼洗涤时应先淋洗氯化铵再淋洗氯化镧，其中氯化铵的加入量应使滤饼干基的Na2O含量小于0.5wt％，氯化镧的加入量，以氧化镧计是滤饼干基的1～2wt％。
本发明提供的制备方法所述步骤(3)中，粘结剂为水或0.5wt％的盐酸水溶液，焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明的创新点或优势有以下几点：
(1)含硅与含铝溶液混合后升温晶化，可形成硅铝比为1～3的A/X复合分子筛，这两种分子筛单位晶胞中铝原子高于常用的Y型分子筛，意味着更多的交换位，铝氧四面体周围的钠被NH4 +或RE3+离子交换后，形成了酸性中心，有利于对劣化油中的极性物质的吸附，吸附容量明显高于Y型分子筛。
(2)加入硫酸铝的作用是将未反应的氧化硅沉降下来，通过两次加入，形成介孔的硅铝材料，兼具分散与粘结作用，提高了复合分子筛与劣化油中杂质的接触机会。通过这种方式避免氧化硅进入污水池，降低废水处理的难度。
(3)使用滚球机将粉料制备成不同粒径的颗粒，可满足不同固定床吸附装置对压力降和抗压碎能力的需求，而且具有良好抗磨性能的大颗粒易于与抗燃油的分离，不容易形成小颗粒进入吸附后的油中。。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施进行详细说明，应当理解的是此处所描述的内容是对本发明的说明而不是限制。
本实施例中所用原料的数据如下：
水玻璃：SiO2＝120g/L，Na2O＝55.3g/L，比重为1.177；
铝酸钠：Na2O＝105g/L，Al2O3＝85.5g/L，比重为1.160；
硫酸铝：以Al2O3计，Al2O3＝90.5g/L，比重为1.292；
氯化铵：以NH4 +计，NH4 +＝63.3g/L；
氯化镧：以RE2O3计，RE2O3＝20.5wt％。
实施例1:
(1)将1750mL水玻璃与1193mL铝酸钠并流加入反应釜中，补加305mL水、0.10克的13X原粉，搅拌均匀，升温至83℃，升温时间20分钟，保温静置12小时，补水降温至小于40℃；
(2)第一次加入34.8mL硫酸铝，静置20min，继续搅拌状态下加入301.6mL硫酸铝，过滤，分批淋洗3450mL氯化铵溶液，最后淋洗15.2g氯化镧，将滤饼干燥成粉；
(3)将粉料放入滚球机的转盘中，一边转动一边喷入雾状的0.5wt％盐酸水溶液，直至成1-3mm的小球，放入焙烧炉中在450℃下焙烧1小时，成品标识为Sorb-1。
实施例2：
(1)将1550mL水玻璃与1193mL铝酸钠并流加入反应釜中，补加219mL水、0.08克的13X原粉，搅拌均匀，升温至80℃，升温时间16分钟，保温静置8小时，补水降温至小于40℃；
(2)第一次加入41.1mL硫酸铝，静置20min，继续搅拌状态下加入369.9mL硫酸铝，过滤，分批淋洗2940mL氯化铵溶液，最后淋洗28.1g氯化镧，将滤饼干燥成粉；
(3)将粉料放入滚球机的转盘中，一边转动一边喷入雾状的0.5wt％盐酸水溶液，直至成1-3mm的小球，放入焙烧炉中在450℃下焙烧1小时，成品标识为Sorb-2。
实施例3：
(1)将1095mL水玻璃与716mL铝酸钠并流加入反应釜中，补加240mL水、0.06克的13X原粉，搅拌均匀，升温至85℃，升温时间25分钟，保温静置10小时，补水降温至小于40℃；
(2)第一次加入21.3mL硫酸铝，静置20min，继续搅拌状态下加入297.9mL硫酸铝，过滤，分批淋洗2090mL氯化铵溶液，最后淋洗14.1g氯化镧，将滤饼干燥成粉；
(3)将粉料放入滚球机的转盘中，一边转动一边喷入雾状的0.5wt％盐酸水溶液，直至成1-3mm的小球，放入焙烧炉中在450℃下焙烧1小时，成品标识为Sorb-3。
将上述3个样品分别与劣化抗燃油接触后，对吸附效果进行了分析。分析结果见下表。
| 吸附剂编号 | 用量％ | 酸性物脱除率％ | 极性物脱除率％ | 胶质脱除率％ |
| Sorb-1 | 1 | 95.4 | 89.3 | 98.0 |
| Sorb-2 | 1 | 94.3 | 90.1 | 99.0 |
| Sorb-3 | 1 | 98.5 | 94.3 | 99.5 |
目前市面上吸附剂的用量一般在5％左右，本专利制备的吸附剂添加量仅为1％时，效果已满足要求，具有明显的优势。
Claims (6)
1.一种抗燃油吸附再生剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将一种含硅溶液与含铝溶液并流加入反应釜中，并加入一定比例的13X原粉，搅拌均匀，快速升温至75～85℃，静置6～14小时，补水降温至小于40℃；
(2)向(1)中的浆液加入硫酸铝溶液，过滤洗涤并闪蒸干燥成粉；
(3)将粉料放入滚球机的转盘中，一边转动一边喷入雾状粘结剂，制备成球型催化剂，焙烧后即得吸附剂成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中含硅溶液可以是硅溶胶或水玻璃，其浓度以SiO2计为120±5g/L。含铝溶液可以是铝酸钠或硫酸铝，其浓度以Al2O3计为85±10g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中最终物料以氧比物计的摩尔比为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝(3.0～3.7)：1：(3.2～3.6)：(100～200)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硫酸铝分批加入，第一次加入量，以Al2O3计是以SiO2计的含硅溶液的0.5～2.5wt％；第二次加入量，以Al2O3计是以SiO2计的含硅溶液的10～20wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，滤饼洗涤时应先淋洗氯化铵再淋洗氯化镧，其中氯化铵的加入量应使滤饼干基的Na2O含量小于0.5wt％，氯化镧的加入量，以氧化镧计是滤饼干基的1～2wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，粘结剂为水或0.5wt％的盐酸水溶液，焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为0.5～2小时。
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2022
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