CN116065264A - 纺丝液以及具有大麻二酚的藻酸盐纤维、其制法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明关于一种纺丝液，其包含大麻二酚粉末及藻酸盐水溶液。此外，本发明还提供具有大麻二酚的藻酸盐纤维、其制法与用途。前述纺丝液中大麻二酚粉末能均匀分散于藻酸盐水溶液中，使所述纺丝液能适于进行湿式纺丝，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维，该具有大麻二酚的藻酸盐纤维具有抗氧化能力。

Description

纺丝液以及具有大麻二酚的藻酸盐纤维、其制法与用途
技术领域
本发明有关一种纺丝液，尤指一种含有大麻二酚(cannabidiol)的纺丝液。此外还有关于一种纤维，尤指一种含有大麻二酚的纤维及其制法与应用。
背景技术
随着消费、生活型态的改变，时下消费者对于服饰、家饰用品的需求也不同于以往仅在于美感上的追求，而更进一步追求其机能性。机能性纺织品目前常见的功能包括抗菌、防尘螨、防紫外线、吸湿排汗速干、调节温度、于极限运动中减少阻力、舒缓疼痛等。
大麻二酚(cannabidiol，CBD)具有治疗慢性疼痛、焦虑及失眠的功效，而为一极具潜力可添加于纤维中制成机能性纺织品的物质。然而大麻二酚为脂溶性，在文献报导中，其于水中的溶解度只有6.3x10-5 mg/mL(Cuffari,Benedette.2020.Improving the WaterSolubility of CBD for Cancer Treatment.)。因此，若要将大麻二酚制成纤维以进一步制成生活中常见的纺织品，例如：衣物、毛巾、床单、被套、面膜等，于日常生活中享受其如：抗焦虑及失眠等机能性，则因为大麻二酚不易溶于水系溶剂，而将难以通过水系溶剂进行湿式纺丝以制成含有大麻二酚的纤维。
发明内容
有鉴于现有技术难以将大麻二酚利用水系溶剂进行湿式纺丝制成具有大麻二酚的纤维。本发明提供一种纺丝液，其可使大麻二酚能均匀分散于水系溶剂中，而能用于湿式纺丝，进而制成具有大麻二酚的纤维、纱线、织物，而应用于生活中。
为达前述目的，本发明提供一种纺丝液，包含大麻二酚粉末以及藻酸盐水溶液。
当使用本发明的纺丝液时，因纺丝液具有藻酸盐水溶液，而藻酸盐的高分子长链可以形成空间立体障碍，帮助大麻二酚粉末分散，避免大麻二酚粉末聚集沉淀，因此大麻二酚粉末能均匀分散于藻酸盐水溶液中，而能克服脂溶性大麻二酚难溶于水系溶剂、不易用于湿式纺丝的问题。
较佳的，所述藻酸盐水溶液的浓度为1重量百分比(wt％)至10wt％。此浓度范围的藻酸盐水溶液有利于纤维成形，且制成的纤维物性佳、也有较佳的可纺性。更佳的，所述藻酸盐水溶液的浓度为1.5wt％至7.5wt％。再更佳的，所述藻酸盐水溶液的浓度为2wt％至5wt％。
较佳的，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为75至99.99：0.01至25。此比例范围内的大麻二酚粉末量将使得制成的纤维具有较佳的可纺性。更佳的，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为80至99.9：0.1至20。较佳的，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至4.5:1。例如，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例可为5:1。更佳的，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至50:1。更佳的，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至20:1。更佳的，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至95:5。
较佳的，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至0.3:1。例如，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为250:1至180:1。更佳的，在所述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至0.5:1。更佳的，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至0.8:1。更佳的，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至4.5:1。更佳的，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至50:1。更佳的，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至20:1。更佳的，在前述纺丝液中，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至95:5。
较佳的，所述大麻二酚粉末的平均粒径大小为300纳米(nm)至600nm。更佳的，所述大麻二酚粉末的平均粒径为350nm至590nm。再更佳的，所述大麻二酚粉末的平均粒径为380nm至580nm。此粒径范围的大麻二酚粉末更能均匀地散布于藻酸盐水溶液中，而有利于湿式纺丝的纤维制备。在一实施态样中所述大麻二酚粉末的平均粒径为456nm，在另一实施态样中所述大麻二酚粉末的平均粒径为392nm，在又一实施态样中所述大麻二酚粉末的平均粒径为578.6nm。
较佳的，所述藻酸盐可为藻酸钠、藻酸钾、藻酸钙或藻酸锌。更佳的，所述藻酸盐为藻酸钠。具体来说，所述藻酸盐为由D-甘露糖酸与L-葛罗酸交互键结而成多聚糖的盐类，其中，D-甘露糖酸与L-葛罗酸的数量比为1：2至2：1，更佳的，D-甘露糖酸与L-葛罗酸的数量比为1：1。
本发明还提供一种具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，其包含：步骤(A)将前述纺丝液进行湿式纺丝，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
较佳的，所述步骤(A)为步骤(A’)将所述纺丝液经过一纺嘴进入一成形溶液，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维，且所述成形溶液包含氯化钙与水，所述氯化钙与所述水的重量比例为1至10：90至99。更佳的，所述氯化钙与所述水的重量比例为3至7：93至97。
较佳的，所述成形溶液进一步包含醇类，且所述氯化钙、所述水及所述醇类的重量比例为1至10：40至50：40至50。更佳的，所述氯化钙、所述水及所述醇类的重量比例为3至7：45至48：45至48。再更佳的，所述醇类为低级醇，例如：乙醇或丙二醇。
较佳的，所述成形溶液的温度为0℃至40℃，较佳的，所述成形溶液的温度为25℃。
较佳的，所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法中，所述步骤(A)包括：步骤(A1)将所述纺丝液经过一滤网过滤，得到一经过滤的纺丝液；及步骤(A2)将所述经过滤的纺丝液经过一纺嘴进入一成形溶液，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
较佳的，所述纺嘴具有2000孔至5000孔，且每一孔的孔径为0.05毫米(mm)至2mm。
较佳的，所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，进一步包含：步骤(B)将所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维经过水洗、醇类清洗后，再于25℃至120℃进行干燥，得到一干燥后的具有大麻二酚的藻酸盐纤维。在一实施态样中所述醇类为甲醇，在另一实施态样中所述醇类为乙醇。较佳的，所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，进一步包含：步骤(B)将所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维经过水洗、醇类清洗后，再于80℃至120℃进行干燥，得到一干燥后的具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
较佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法进一步包含步骤(A0)将大麻二酚粉末溶于醇类后得到大麻二酚醇类溶液，将所述大麻二酚醇类溶液加入保护剂中，得到大麻二酚分散液，并将所述大麻二酚分散液加入藻酸盐水溶液中得到所述纺丝液。较佳的，所述醇类为乙醇或丙二醇。其中，所述保护剂包含藻酸钠、聚乙二醇(PolyethyleneGlycol，PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone，PVP)、几丁聚糖、磷脂质、环状糊精(cyclodextran)的任一或组合。在一实施态样中保护剂为1wt％藻酸钠溶液。
较佳的，步骤(A0)中将所述大麻二酚醇类溶液加入保护剂，且所述保护剂在10000rpm至15000rpm转速下持续搅拌。
较佳的，所述步骤(A0)中的大麻二酚分散液中大麻二酚粉末的聚合物分散性指数(polymer dispersity index，PDI)为0.4以下；更佳的，大麻二酚粉末的PDI为0.05至0.3；再更佳的，大麻二酚粉末的PDI为0.1至0.25。在一实施态样，大麻二酚粉末的PDI为0.197，在另一实施态样，大麻二酚粉末的PDI为0.159。
本发明还提供一种具有大麻二酚的藻酸盐纤维，其包含大麻二酚及藻酸盐，所述大麻二酚分散于所述藻酸盐纤维中。
较佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维，其中，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为75至99.99：0.01至25。较佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至0.3:1。例如，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为250:1至180:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为80至99.9:0.1至20。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至0.5:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至0.8:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至4.5:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至50:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至20:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为99.9:0.1至95:5。
更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为80至99.9：0.1至20。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9：0.1至4.5：1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至50:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至20:1。更佳的，所述藻酸盐与所述大麻二酚粉末的重量比例为99.9:0.1至95:5。
较佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的细度为3分特克斯(dtex)至5dtex，更佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的细度为3.5dtex至4.8dtex。
较佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的强度为5厘牛顿/特克斯(cN/tex)至15cN/tex，更佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的强度为7cN/tex至14cN/tex，再更佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的强度为10cN/tex至14cN/tex。
较佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的伸度为7％至20％。更佳的，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的伸度为17.5％至19.9％。
本发明还提供一种纱线，其包含前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维。举例来说，前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维可与其他种类的纤维，如缧萦纤维经捻纱机捻制成具有大麻二酚的藻酸盐纱线。
较佳的，前述纱线的支数为15至25，更佳的，前述纱线的支数为17至22。
较佳的，前述纱线的断裂强力为300gf至600gf，更佳的，前述纱线的断裂强力为400gf至580gf。
较佳的，前述纱线的伸度为5％至10％。更佳的，前述纱线的伸度为6％至8％。
本发明还提供一种织物，包括但不限于袜带及袜子，其包含前述的纱线。
本发明还提供一种前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维的用途，其用于抗氧化。
本发明还提供一种前述具有大麻二酚的藻酸盐纤维在制备抗氧化的医药品的应用。
本发明还提供一种前述织物的用途，其用于抗氧化。
本发明还提供一种前述织物的用途，其用于抗菌。在一实施态样中，所述织物能抗金黄色葡萄球菌。
本发明还提供一种前述织物在制备抗氧化的医药品的应用。
本发明还提供一种前述织物在制备抗菌的医药品的应用。
本发明还提供一种前述织物的用途，其用于抗发炎。
本发明还提供一种前述织物的用途，其用于抗过敏。
本发明还提供一种前述织物在制备抗发炎的医药品的应用。
本发明还提供一种前述织物在制备抗过敏的医药品的应用。本发明的优点在于利用藻酸盐水溶液，能使难溶于水的大麻二酚散布其中，而成为纺丝液，能进一步用于湿式纺丝，制得具有大麻二酚的藻酸盐纤维，且该纤维具有优良的物理特性并具有优良的自由基清除能力，并适于进一步制成纱线及如袜带等织物，且所制成的织物不仅具有抗氧化能力还具有抗菌、抗发炎、抗过敏能力，且经水洗测试证实经20次清洗后仍可含有一定量的大麻二酚，且仍具有良好的抗氧化力、抗菌、抗发炎及抗过敏能力。因此本发明的具有大麻二酚的藻酸盐织物具有优良的耐洗性。
附图说明
图1为湿式纺丝设备的示意图；
图2为具有大麻二酚的藻酸盐纤维的示意图；
图3为实施例1B的具有大麻二酚的藻酸盐纱线经磷酸盐缓冲液生理食盐水(phosphate buffered saline，PBS)萃取后的大麻二酚剩余量的比较图；
图4为实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物经水洗或未经水洗的大麻二酚残留百分比的比较图；
图5为实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物经水洗或未经水洗后的自由基清除率的比较图。
具体实施方式
制备例1：制备大麻二酚分散液
将大麻二酚粉末溶于乙醇水溶液后得到大麻二酚醇类溶液，而大麻二酚醇类溶液中的乙醇：水：大麻二酚粉末的重量比例为50：50：7.5，将所述大麻二酚醇类溶液加入1wt％藻酸钠的保护剂中，且所述保护剂在转速为10000rpm至15000rpm下搅拌，得到一大麻二酚分散液。
将所得的大麻二酚分散液先以热重分析仪(Kett FD-610)，使远红外线维持140℃、30分钟，测得大麻二酚分散液中的大麻二酚含量为7.5wt％。另以粒径分析仪(Malvernnano ZS90)，通过动态光散射技术(Dynamic Light Scattering，DLS)测量大麻二酚分散液中大麻二酚粉末的粒径，得到其z均(z-average)粒径为456nm，该z均粒径为大麻二酚粉末的水合半径，而聚合物分散性指数为0.197。
实施例1的纺丝液
首先，将5wt％的藻酸盐水溶液经转速200rpm至400rpm搅拌4小时，且所述藻酸盐为藻酸钠，其为由D-甘露糖酸与L-葛罗酸交互键结而成多聚糖的盐类，其中，D-甘露糖酸与L-葛罗酸的数量比为1：1；再将制备例1所得的大麻二酚分散液缓缓加入前述搅拌后的藻酸盐水溶液中，再以转速200rpm至400rpm搅拌1小时，均匀混合后得到纺丝液。其中，纺丝液中的水：藻酸盐：大麻二酚粉末的重量比例为95：5：0.25，即，藻酸盐：大麻二酚粉末重量比例为20：1。
测量实施例1所得纺丝液的黏度，在转速1rpm的情况下，所测得的黏度为39000cps。此外，进一步将此纺丝液经过400目(mesh)不锈钢筛网进行过滤，其中400目筛网的孔洞约为38微米(μm)，并以肉眼观察过滤结果，发现筛网上未有粉末残留。由此可见，纺丝液中的大麻二酚粉末未聚集成大颗粒，而是均匀分散于本实施例的纺丝液中。
实施例2的纺丝液
实施例2的纺丝液的制备方法类似于实施例1，差别仅在于将制备例1所得的大麻二酚分散液加藻酸盐水溶液后，所得到的纺丝液中的水：藻酸盐：大麻二酚粉末的重量比例为95：5：1，其中藻酸盐为藻酸钠。而在转速1rpm的情况下，所测得的黏度为45000cps。此外，进一步将此纺丝液经过400目不锈钢筛网进行过滤，其中400目筛网的孔洞约为38μm，并以肉眼观察过滤结果，发现筛网上未有粉末残留。由此可见，纺丝液中的大麻二酚粉末未聚集成大颗粒，而是均匀分散于本实施例的纺丝液中。
实施例3的纺丝液
实施例3的纺丝液的制备方法类似于实施例1，差别仅在于将制备例1所得的大麻二酚分散液加藻酸盐水溶液后，所得到的纺丝液中的水：藻酸盐：大麻二酚粉末的重量比例为95：5：0.025，其中藻酸盐为藻酸钠。而在转速1rpm的情况下，所测得的黏度为38000cps。此外，进一步将此纺丝液经过400目不锈钢筛网进行过滤，其中400目筛网的孔洞约为38μm，并以肉眼观察过滤结果，发现筛网上未有粉末残留。由此可见，本实施例的纺丝液中的大麻二酚粉末未聚集成大颗粒，而是均匀分散于本实施例的纺丝液中。
实施例4至7的纺丝液
实施例4至7的制备方法类似于实施例1，差别仅在于将制备例1所得的大麻二酚分散液加藻酸盐水溶液后，所得到的纺丝液中的水：藻酸盐：大麻二酚粉末的重量比例。实施例4至7的纺丝液的水：藻酸盐：大麻二酚粉末的重量比例记录于下表1中，于此，所得的纺丝液可作为以下测试例的样品，由此分析纺丝液用于连续纺丝的稳定性。
试验例1：纺丝液于连续纺丝稳定性测试
分别将实施例4至7的纺丝液进行湿式纺丝，测试前述纺丝液是否能用于连续纺丝一小时而不断纱，以分析前述纺丝液的稳定性。即能连续湿式纺丝一小时即判定为成功一个批次。其中，实施例6进行7次重复，结果如下表1所示：
表1：实施例4至7的纺丝液的稳定性测试结果
Figure BDA0003909908740000081
可从上述测试结果得知，实施例4至6的纺丝液可使湿式纺丝工艺具有连续性，可连续纺丝1至3小时。而实施例7的纺丝液因大麻二酚含量过高，则在湿式纺丝工艺的半小时内即会堵住纺嘴，即使事前经过400目滤网过滤也相同，较无法达到长时间连续湿式纺丝的效果。
实施例1A、2A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维
分别将实施例1、实施例2的纺丝液进行湿式纺丝，以分别形成实施例1A、2A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维。具体而言，如图1所示，先将纺丝液10脱泡后，加入入料桶11，并由入料桶11经过纺嘴12进入容置成形溶液13的成形浴14A中，其中，所述纺嘴12具有3000孔(图上未示出)，每一孔的孔径为0.1mm。其中，所述成形溶液13由氯化钙及水组成，而氯化钙与水的重量比例为5：95，成形溶液13的液温维持在25℃。通过成形溶液13中的钙离子与藻酸盐产生键结、凝固形成具有大麻二酚的藻酸盐纤维15，其如图2所示，所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维15中具有均匀分散有大麻二酚150。
而实施例1A、2A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维15可进一步如图1所示，通过容置有水16的水洗槽14B进行水洗；再进一步通过容置有醇类17的醇洗槽14C，且所述醇类17为乙醇，进行醇类清洗后；再吹开纤维、通过温度设定为100℃的热滚轮18烘干，经扁平电缆后于收集器19上收集得到成卷的干燥后的具有大麻二酚的藻酸盐纤维15’。
实施例1A’的具有大麻二酚的藻酸盐纤维
实施例1A’与1A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维制备方法相似，差别仅在于实施例1A’所选用的纺丝液(实施例1)经过纺嘴后所浸入的成形溶液由氯化钙、水与乙醇组成，而氯化钙、水及乙醇的重量比例为5：47.5：47.5。
实施例3A’的具有大麻二酚的藻酸盐纤维
实施例3A’与1A’的具有大麻二酚的藻酸盐纤维制备方法相似，差别仅在于实施例3A’使用实施例3的纺丝液进行湿式纺丝所制得的具有大麻二酚的藻酸盐纤维，且所制得的具有大麻二酚的藻酸盐纤维是经过25℃滚轮烘干。
试验例2：纤维物性测试
以实施例1A、2A、1A’、3A’为样品进行以下实验：将具有大麻二酚的藻酸盐纤维根据ASTM 2255的方法测量纤维细度、强度、伸度，其结果如下表2所示：
表2：具有大麻二酚的藻酸盐纤维的物性测试结果
组别 细度(dtex) 强度(cN/tex) 伸度(％)
实施例1A 3.72 13.7 9.8
实施例2A 4.09 7.5 8.5
实施例1A’ 4.6 10.2 19.4
实施例3A’ 4.5 10.7 17.8
因此实施例1A、2A、1A’、3A’的具有大麻二酚的藻酸盐纤维具有适当的强度及受力后低的形变可能，而适合用于制成纺织品用于日常生活中，其中以实施例1A、1A’、3A’具有更适合用于纺纱的强度；又以实施例1A’及3A’的伸度都有达到17.5％，更接近常见衣着用纤维如棉花。
试验例3：纤维中大麻二酚含量定量测试
以实施例1A、2A、3A’为样品进行以下试验：将具有大麻二酚的藻酸盐纤维0.1克(g)以1mL大麻二酚萃取溶剂1进行超声波萃取4小时后，分别以分光光度计测量286nm下吸光值搭配检量线换算具有大麻二酚的藻酸盐纤维中大麻二酚的含量。其中，萃取溶剂1是由80重量份丙二醇及20重量份食盐水所组成，且食盐水的浓度为10重量百分比。而所得的结果实施例1A、实施例2A及实施例3A’分别含有3.1wt％、8.8wt％及0.1wt％的大麻二酚。
此外，实验中以另一萃取溶剂2(由80重量份丙二醇及20重量份食盐水所组成，且食盐水的浓度为2重量百分比)对实施例1A及1A’进行分析，所测得实施例1A及1A’的大麻二酚的含量分别为3.1wt％及2.9％。
根据实施例1A经两溶剂萃取结果相同，可知萃取溶剂1中的食盐水浓度对萃取结果并没有影响。而根据实施例1A与实施例1A’的测量结果可知经两种不同的成形溶液所制得的具有大麻二酚的藻酸盐纤维中的大麻二酚含量相似，因此成形溶液中含有或不含乙醇并不会对具有大麻二酚的藻酸盐纤维中的大麻二酚含量造成显著影响。而与实施例2A相比，实施例1A所测得的大麻二酚较接近制备纤维时添加的大麻二酚量，因此后续使用实施例1A进行测试。
试验例4：纤维抗氧化能力测试
以实施例1A为样品，进行以下试验：将具有大麻二酚的藻酸盐纤维0.1g加入1mL的测试例2所述的萃取溶剂1(由80重量份丙二醇及20重量份食盐水所组成，且食盐水的浓度为10重量百分比)中超声波震荡2小时；并以溶于前述萃取溶剂1的7毫克/毫升(mg/mL)大麻二酚溶液100倍稀释后的0.07mg/mL浓度作为比较例，该大麻二酚浓度为对应市售微胶囊大麻二酚在布料上的含量；另以前述萃取溶剂1，作为对照组。
以前述配制方法所得到实施例1A、比较例、对照例为样品，分别取5μL及10μL加入96孔盘中，进行抗氧化能力测试。根据DPPH试剂组(Biovision，K2078)的操作手册调整反应时间进行自由基清除试验。每孔加入95μL的分析缓冲液(assay buffer)与100μL的反应缓冲液(working buffer)与样品混合，并于室温下作用1小时，再以微孔盘分析仪读取517nm下的吸光值，并依照操作手册的步骤测定标准品水溶性维生素E(Trolox)的标准曲线，再由以下算式：
[(Ac-As)/Ac]×100，
Ac:(0摩尔的水溶性维生素E的吸光值-分析缓冲液的吸光值)；
As:(样品的吸光值–对照组吸光值)
计算出每组的自由基清除率，所得结果如下表3所示：
表3：实施例1A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维与比较例的自由基清除率
Figure BDA0003909908740000111
因此，实施例1A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维确实能清除自由基、而具有抗氧化能力。本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐纤维在模拟含有钠离子的汗水的萃取溶剂1萃取后，确实能溶解出纤维中的大麻二酚而具有抗氧化能力。故，本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐纤维在制成纺织品时，可因为人体的汗水作用，而释出大麻二酚，而达到抗氧化的效果。
实施例1B的具有大麻二酚的藻酸盐纱线
将实施例1A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维裁切成38mm的长度与缧萦纤维混合成为混合纤维，其中混合纤维中具有20wt％的实施例1A的具有大麻二酚的藻酸盐纤维及80wt％的缧萦纤维。并将混合纤维经开棉、梳棉、成条后以空气纺的方式制成捻度为300捻的纱线。
试验例5：纱线物性测试
以实施例1B为样品进行以下实验：将具有大麻二酚的藻酸盐纱线根据ASTM D2256的方法测量支数、断裂强力、伸度，其结果如下表4所示：
表4：实施例1B的具有大麻二酚的藻酸盐纱线物性测试结果
组别 支数 断裂强力(gf) 伸度(％)
实施例1B 20.4 549.9 6.99
实施例1B的具有大麻二酚的藻酸盐纱线具有适当的断裂强力及受力后低的形变可能。因此本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐织物能作为纺织品用于日常生活中。
试验例6：纱线以磷酸盐缓冲液生理食盐水(phosphate buffered saline，PBS)模拟汗水释放大麻二酚的测试
以实施例1B为样品，进行以下实验：将0.1g至0.2g的具有大麻二酚的藻酸盐纱线加入重量10倍体积的1倍PBS(NaCl：8g/L；KCl：0.2g/L；Na2HPO4：1.44g/L；KH2PO4：2.4g/L)中。37℃下超声波震荡1小时后，静置24小时后取出具有大麻二酚的藻酸盐纱线以二次水清洗3次以洗去残留PBS，再以50℃烘干2小时后，如试验例3所述，以分光光度计测量286nm下吸光值(利用大麻二酚萃取溶剂1)、搭配检量线换算具有大麻二酚的藻酸盐纱线中的大麻二酚含量。将具有大麻二酚的藻酸盐纱线中残留的大麻二酚含量除以原本纱线中的大麻二酚含量(静置0小时)得到大麻二酚残留百分比。
具有大麻二酚的藻酸盐纱线中的大麻二酚残留百分比结果如图3所示，经含有钠离子的PBS萃取24小时后，实施例1B的具有大麻二酚的藻酸盐纱线仍有50％以上的大麻二酚。因此在身体汗水接触下，可释出大麻二酚外，纱线中的大麻二酚仍可维持有一定量。
实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物
将实施例1B的具有大麻二酚的藻酸盐纱线，以袜带机制成15厘米(cm)长的平纹针织袜带。
试验例7：织物以磷酸盐缓冲液生理食盐水模拟汗水释放大麻二酚的测试
以实施例1C为样品，进行以下实验：将0.1g至0.2g的具有大麻二酚的藻酸盐织物加入重量10倍体积的水或PBS中。37℃下超声波震荡1小时后，静置24小时取出，再以二次水清洗3次以洗去残留PBS，接着，以50℃烘干2小时后以分光光度计测量286nm下吸光值、搭配检量线换算具有大麻二酚的藻酸盐织物中的大麻二酚含量。将织物中残留的大麻二酚含量除以原本织物中的大麻二酚含量(静置0小时)得到大麻二酚残留百分比。
织物中的大麻二酚残留百分比结果如图4所示，经水萃取24小时后，实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物仍有84.4％的大麻二酚；而经含有钠离子的PBS萃取24小时后，实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物仍有67％的大麻二酚。因此在身体汗水接触下，织物中的大麻二酚会被汗水萃取外作用于人体外，织物中的大麻二酚仍可维持有一定量。
试验例8：织物水洗的大麻二酚含量测试
以实施例1C为样品，进行以下实验：秤取具有大麻二酚的藻酸盐织物1.8公斤(kg)，重量不足的部分则使用空白布补足，将织物及空白布置入的洗衣机中，以AATCC135标准方法水洗，设置中等水位(medium)、冷水洗、一般洗衣程序(regular)，每次用放4磅(LB)的水量，使用洗衣精(一匙灵，attack抗菌EX)20mL为洗剂或清水完成20次洗衣程序后，以大麻二酚萃取溶剂1进行超声波萃取4小时后，以分光光度计测量286nm下吸光值搭配检量线换算在清洗1、2、3、4、5、10、15、20次后实施例1C中大麻二酚含有比例，其计算方式为：
清洗后大麻二酚含量(wt％)/清洗前大麻二酚含量x100％。
所得结果如下表5所示：
表5：实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物清洗后大麻二酚含有比例
Figure BDA0003909908740000131
结果显示实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物在洗剂清洗后，其大麻二酚含有比例大致上随清洗的次数增加而减少，然而在清洗3次以内均仍可以维持1/4的大麻二酚含量，而在清洗第4次至第20次大麻二酚含有比例降低幅度极小，大麻二酚含有比例大致维持在约17％至19％之间；而经清水清洗至15次的实施例1C的的具有大麻二酚的藻酸盐织物的大麻二酚含有比例仍有一半以上，至清洗20次后仍有1/3以上。因此，本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐织物不论在清水或是洗剂清洗后，其中的大麻二酚含量仍可以维持一定量，证实本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐织物的耐洗性。
试验例9：织物水洗抗氧化能力测试
将经过及未经如试验例8所述20次水洗的实施例1C为样品进行以下实验：取0.1g经过及未经如试验例8水洗20次的具有大麻二酚的藻酸盐织物加入1mL本试验例溶剂(DMSO/H2O/NaCl＝80/15/5wt％)中超声波震荡2小时，作为水洗组及未洗组；取0.1g未添加大麻二酚的藻酸盐纱布加入1mL本试验例溶剂中也经过超声波震荡2小时，为空白组；取5μL溶于本试验例溶剂的具有3wt％大麻二酚的藻酸盐纤维为大麻二酚组；另以本试验例溶剂为对照组，将各组取5μL加入96孔盘中，且每组进行两次重复。根据DPPH试剂组(Biovision，K2078)的操作手册调整反应时间进行自由基清除试验。每孔加入95μL的分析缓冲液与100μL的反应缓冲液与样品混合，并于室温下作用1小时，再以微孔盘分析仪读取517nm下的吸光值，并依照操作手册的步骤测定标准品水溶性维生素E的标准曲线，再由以下算式：
[(Ac-As)/Ac]x100，
Ac:(0摩尔的水溶性维生素E的吸光值-分析缓冲液的吸光值)；
As:(样品的吸光值–对照组吸光值计算出每组的自由基清除率)。
自由基清除率所得结果图5所示，实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物确实能清除自由基、而具有抗氧化能力。且在模拟含有钠离子的汗水的萃取溶剂萃取后，确实能溶解出织物中的大麻二酚而具有抗氧化能力。而经过水洗20次后的实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物仍较未水洗前具有约1/4的自由基清除能力，且尚具有空白组约2倍的自由基清除能力，因此本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐织物在清洗后仍具有相当的抗氧化力，而具有耐洗性。
试验例10：织物水洗抗菌测试
将经过及未经如试验例8水洗20次的实施例1C为样品，分为水洗组及未洗组，另为了实验的进行以空白组为对照组，并依据“JIS L 1902:2015抗菌试验法”进行织物对金黄色葡萄球菌(S.aureus BCRC 10451)的抗菌试验，其中空白组也根据JIS L1902:2015抗菌试验法提供。所得结果如下表6所示：
表6：实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物清洗前后的抗菌效果
Figure BDA0003909908740000141
试验结果计算公式如下:
F(对照组增殖值)＝log Ct-log C0，F>2.0则表示试验成立
G(样品组增殖值)＝log Tt-log T0
A(抗菌活性值)＝(log Ct-log C0)-(log Tt-log T0)＝F–G
C0’：空白组接种后立即洗下的菌数 Ct’：空白组培养24小时菌数
C0：对照组接种后立即洗下的菌数 Ct：对照组培养24小时菌数
T0：样品组接种后立即洗下的菌数 Tt：样品组培养24小时后菌数
注：A(抗菌活性值)大于2.0以上，表示样品对该试验菌株有抗菌效果。
空白组增殖值为2.2，样品组增殖值为-3.1，不论是水洗组或是未洗组的实施例1C，实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物均具有大于5.3的抗菌活性值。因此，本实施例的具有大麻二酚的藻酸盐织物的抗菌能力不受水洗影响，而具有耐洗性。
试验例11：织物水洗抗发炎、抗过敏测试
将经过及未经如试验例8所述20次水洗的实施例1C为样品进行以下实验：取0.1g经过及未经如试验例8水洗20次的具有大麻二酚的藻酸盐织物加入1mL本试验例溶剂(DMSO/H2O/NaCl＝80/15/5wt％)中超声波震荡2小时，分别作为水洗组及未洗组；取0.1g未添加大麻二酚的藻酸盐纱布加入1mL本试验例溶剂中也经过超声波震荡2小时，为空白组；取5μL溶于本试验例溶剂的具有3wt％大麻二酚的藻酸盐纤维为大麻二酚组。将小鼠巨噬细胞RAW 264.7(Bioresource Collection and Research Center，BCRC)以每孔100,000细胞的密度种于3个24孔盘中，培养24小时后，于每孔加入脂多糖(Lipopolysaccharide，LPS)使其浓度为1微克/毫升(μg/mL)，刺激细胞发炎60分钟。接着，于每孔分别加入20μL的各组试验样本；同时另有一无添加组，其不添加任何织物且不添加溶剂。培养24小时后，收集细胞上清液冰于-80℃。根据一氧化氮呈色分析套组(BioVision,#K262-200)的操作手册并调整为读取520nm下的吸光值，并依照操作手册的步骤测定标准品硝酸盐的标准曲线，再由以下算式：
{[(样本吸光值-对照吸光值)–标准曲线截距]/标准曲线斜率}/(样本体积)
换算出硝酸盐浓度以反映一氧化氮浓度，其中对照组也根据操作手册配制，为仅含有各组上清液和分析缓冲液，而不添加套组中的分析酵素。
硝酸盐浓度所得结果如表7所示：
表7：实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物清洗前后的硝酸盐浓度
Figure BDA0003909908740000151
Figure BDA0003909908740000161
可从表7结果得知，不论是水洗组或是未洗组，实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物均与大麻二酚组降低一氧化氮的能力相当，能显著降低由LPS所引发的一氧化氮生成，而可用于抗发炎、抗过敏。因此，本实施例1C的具有大麻二酚的藻酸盐织物的抗发炎、抗过敏能力几乎不受水洗影响，而具有耐洗性。
综上，本发明的具有大麻二酚的藻酸盐纤维具有足够强度、及受力后低的形变可能，且在模拟与汗水接触时能释出大麻二酚且确实能清除自由基、具有抗氧化力、抗发炎、抗过敏能力。而将本发明的具有大麻二酚的藻酸盐纤维制成织物后也具有适当的断裂强力及受力后低的形变可能，并且具有抗氧化力、抗菌能力、抗发炎、抗过敏能力，且在机洗测试后，织物仍可含有一定比例含量的大麻二酚，且仍具有抗氧化力、抗菌能力、抗发炎、抗过敏能力，而具有耐洗性。

Claims (18)

1.一种纺丝液，其包含大麻二酚粉末以及藻酸盐水溶液。
2.根据权利要求1所述的纺丝液，其中，所述藻酸盐水溶液的浓度为1重量百分比至10重量百分比。
3.根据权利要求1所述的纺丝液，其中，所述藻酸盐水溶液与所述大麻二酚粉末的重量比例为75至99.99：0.01至25。
4.根据权利要求1所述的纺丝液，其中，所述大麻二酚粉末的平均粒径大小为300纳米至600纳米。
5.一种具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，其包含：
步骤(A)：将权利要求1至4任一项所述的纺丝液进行湿式纺丝，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
6.根据权利要求5所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，其中，所述步骤(A)为步骤(A’)：将所述纺丝液经过一纺嘴进入一成形溶液，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维，且所述成形溶液包含氯化钙与水，所述氯化钙与所述水的重量比例为1至10：90至99。
7.根据权利要求5所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，其中，所述步骤(A)为步骤(A’)：将所述纺丝液经过一纺嘴进入一成形溶液，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维，且所述成形溶液包含氯化钙、水与醇类，且所述氯化钙、所述水及所述醇类的重量比例为1至10：40至50：40至50。
8.根据权利要求5所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，其中，所述步骤(A)包括：
步骤(A1)：将所述纺丝液经过一滤网过滤，得到一经过滤的纺丝液；及
步骤(A2)：将所述经过滤的纺丝液经过一纺嘴进入一成形溶液，形成所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
9.根据权利要求5所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维的制备方法，其中，该制备方法进一步包含：
步骤(B)：将所述具有大麻二酚的藻酸盐纤维经过水洗、醇类清洗后，再于25℃至120℃进行干燥，得到一干燥后的具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
10.一种具有大麻二酚的藻酸盐纤维，其包含大麻二酚及藻酸盐，所述大麻二酚分散于所述藻酸盐纤维中。
11.根据权利要求10所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维，其中，所述藻酸盐与所述大麻二酚的重量比例为75至99.99：0.01至25。
12.权利要求10或11所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维在制备抗氧化的医药品的应用。
13.一种纱线，其包含权利要求10或11所述的具有大麻二酚的藻酸盐纤维。
14.一种织物，其包含权利要求13所述的纱线。
15.权利要求14所述的织物在制备抗氧化的医药品的应用。
16.权利要求14所述的织物在制备抗菌的医药品的应用。
17.权利要求14所述的织物在制备抗发炎的医药品的应用。
18.权利要求14所述的织物在制备抗过敏的医药品的应用。
CN202211317286.7A 2021-10-29 2022-10-26 纺丝液以及具有大麻二酚的藻酸盐纤维、其制法与用途 Pending CN116065264A (zh)

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