CN116065048A - 一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法 - Google Patents
一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116065048A CN116065048A CN202310026571.1A CN202310026571A CN116065048A CN 116065048 A CN116065048 A CN 116065048A CN 202310026571 A CN202310026571 A CN 202310026571A CN 116065048 A CN116065048 A CN 116065048A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alcocrfeni
- powder
- entropy alloy
- eutectic high
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 166
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 166
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 title claims abstract description 112
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 95
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 49
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 36
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 10
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 7
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 claims description 5
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 3
- 238000007780 powder milling Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 208000010392 Bone Fractures Diseases 0.000 description 7
- 206010017076 Fracture Diseases 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000011156 metal matrix composite Substances 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010010214 Compression fracture Diseases 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007545 Vickers hardness test Methods 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000006023 eutectic alloy Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明属于共晶高熵合金制备技术领域,具体涉及一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法。该方法首先利用球磨和机械混合方法制备出双尺度Ni3Al颗粒弥散分布的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,通过优化等离子热压烧结工艺获得具有致密网状结构组织形貌和软硬相组成物的块体AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,进而通过合金中高硬度相支撑作用和软相抑制合金脆性断裂的协同作用进一步提升合金的耐磨性能,从而实现双尺度颗粒增强共晶高熵合金组织形貌的可控制备和耐磨性能的提升。其中,添加10wt.%Ni3Al颗粒增强体的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金展现最优的力学性能和耐磨损性能。
Description
技术领域
本发明属于共晶高熵合金制备技术领域,具体涉及一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法。
背景技术
高熵合金作为一种新型合金受到广泛关注,它突破传统合金设计的理念,由多种元素以等原子比或近等原子比例组成。高熵合金独特的设计理念,使其在耐腐蚀、热稳定、抗疲劳、抗断裂、高温抗软化等方面表现出的优异性能。然而单一面心立方结构(FCC)的高熵合金具有较高的塑性但强度较低,而单一体心立方结构(BCC)的高熵合金具有较高的强度但塑性较低。基于此兼具高熵合金和共晶合金特性的共晶高熵合金被提出,该类合金不仅有效解决了单相高熵合金铸造性差、易于偏析等缺陷问题,还具有高强度和高塑性,使其成为最有工业应用潜力的一类高熵合金。其中,AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金在-298℃至700℃温度区间展现优异的力学性能,如在铸态下极限抗拉强度为1050MPa和伸长率为17%,有望发展成为一类极具竞争力的新型结构材料。目前,针对AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的研究主要关注在强度-塑性性能提升,而在耐磨性方面的研究较少,这极大限制了其在未来工业的应用与发展。
研究表明,通过引入多尺度颗粒增强体和优化制备工艺成为提高合金耐磨性的有效途径。首先,Ni3Al是一种有序FCC结构的固溶体强化相,具有优异的物理、化学及力学性能,且与AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金具有良好的润湿性和相容性,使其完全具备作为高熵合金基复合材料中颗粒增强体的条件。
此外,现有的技术方案(有色金属工程,doi:10.3969/j.Issn.2095-1744.2020.11.007,2020)通过非自耗真空电弧熔炼炉制备了CoCrFeNi(Ni3Al)x高熵合金基复合材料,这种铸造法制备金属基复合材料时,存在成分均匀性、界面反应控制难等问题。而粉末冶金法不仅具有近净成形、低成本、高效率等优势,还能更好的控制合金晶粒尺寸和界面结构,广泛应用于制备各种组织细密的高性能金属基复合材料。特别是,采用球磨方法,在细化的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的同时,引入弥散分布的双尺度Ni3Al颗粒增强体,以最大限度发挥AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金和颗粒增强体的性能潜力;进而采用等离子烧结工艺制备具有特殊组织结构的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体,以最大限度提升该共晶高熵合金耐磨损性能的研究尚未报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,采用粉末冶金技术使Ni3Al颗粒增强体以双尺度形式弥散分布于细化的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金中,以充分发挥AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金和Ni3Al颗粒增强体的性能潜力,进而提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能。采用的技术方案为:
一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,采用粉末冶金技术使Ni3Al颗粒增强体以双尺度形式弥散分布于细化的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金中,发挥AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金和Ni3Al颗粒增强体的性能潜力,提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能,使所获得的合金在磨擦过程中具有高硬度的支撑作用,同时具有高塑性来抑制脆性断裂,磨损率从2.6×10-5变成了4.9×10-6,降低了一个数量级,耐磨损性能得到明显提升;
所述方法的具体步骤为:
(1)制备合金粉末:
首先,将Ni3Al颗粒在不同工艺参数下进行球磨,制备出双尺度的Ni3Al粉末;其次,将Al、Co、Cr、Fe、Ni金属粉末按照1:1:1:1:2.1原子比例配置合金粉末,再将配制好的粉末在不同工艺参数下进行球磨试验,直至AlCoCrFeNi2.1粉末完全合金化;最后,将含量为0、5.0、7.5、10wt.%的Ni3Al颗粒分别添加到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末中,得到四种不同含量的Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,再进行机械混合1h作为球磨的原始粉末;
(2)球磨合金粉末:
采用行星球磨机对四种不同含量Ni3Al颗粒增强的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末进行机械合金化,在球磨过程中不放入任何控制剂,最终得到混合均匀的双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵粉末;
(3)等离子烧结
首先,在氩气保护环境中将混合均匀的双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵粉末装入内径为15mm的石墨模具中,在20MPa压力下预压成型,以防止粉末外漏;然后将预压处理的石墨模具放入炉腔内加压,升温加热至600℃来预热粉末烧结体,再升温至900-1100℃,保温15min;
(4)烧结成型
烧结完成后在20MPa压力下断开电源冷却至600℃,然后在无压条件下将样品冷却至室温后取出,得到尺寸为高12mm、直径15mm的四块Ni3Al不同含量的圆柱形AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金的成品,其中,x为0、5.0、7.5、10wt.%。
优选的,所述步骤(1)中,Ni3Al颗粒是在0、10、20、30、40、50h不同球磨时间下,制备出两种尺度的Ni3Al粉末。
作为进一步的优选,当球磨时间为50h,得到最优的粒径尺寸分布,分别是1-3um、10-13uml两种粒径尺度的Ni3Al粉末。
优选的,所述步骤(1)中,选用的Al、Co、Cr、Fe、Ni金属粉末的纯度大于99.5wt.%,平均粒径为45μm。
优选的,所述步骤(2)中的球磨参数为:球料比10:1、转速300rpm、球磨时间10h、20h、30h、40h、50h,采用30min球磨和30min暂停的间歇球磨模式。
优选的,所述步骤(3)中,将预压处理的石墨模具放入炉腔内加压至50MPa,以25~50℃/min的升温速度加热至600℃来预热粉末烧结体,再以100℃/min的升温速度快速升温至1100℃。
作为进一步的优选,所述步骤(4)中,添加10wt.%Ni3Al颗粒增强体的含量得到的AlCoCrFeNi2.1-10Ni3Al共晶高熵合金具有最优的力学性能和耐磨损性能,其屈服强度为1845MPa,断裂强度为2301MPa,压缩塑性为10.1%,维氏硬度为626HV。
作为进一步的优选,制备得到的产品,添加Ni3Al不同含量增强体得到的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金(其中,x=0、5.0、7.5、10wt.%)的磨损率从2.6×10-5(x=0)变成了4.9×10-6(x=10),降低一个数量级。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1.本发明采用Ni3Al颗粒作为增强体,并采用机械合金化方法获得Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,利用Ni3Al颗粒弥散强化与共晶高熵合金细晶强化协同作用进一步提高合金的力学性能及耐磨性能。
2.本发明提供了一种粉末冶金技术调控双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末组织结构的方法,采用球磨工艺方法制备出双尺度Ni3Al颗粒以及AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,再利用球磨和机械混合的方法制备出双尺度Ni3Al颗粒弥散分布的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,该方法具有工艺流程简单、可控、成本低、高效率等优势,从而实现双尺度颗粒增强共晶高熵合金组织形貌的可控制备。
3.本发明提供了一种等离子热压烧结技术优化AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,采用等离子热压烧结技术对双尺度Ni3Al颗粒弥散分布的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末进行烧结获得网状结构的高致密Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体,通过优化等离子热压烧结工艺获得致密网状结构组织形貌和软硬相组成物,有利于提高合金硬度、强度和塑性,进而通过合金中高硬度相的支撑作用和塑性相抑制脆性断裂协同作用进一步提升合金的耐磨性能。
附图说明
图1为实施例1制得的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末的扫描电子显微镜(SEM)图像;
图2为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的球磨50h后AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al(x=0,5.0,7.5,10wt.%)共晶高熵合金粉末的扫描电子显微镜(SEM)图像;
图3为实施例1、实施例2、实施例3制得的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末的X射线衍射图谱(XRD);
图4为实施例1、实施例2、实施例3制得的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体的扫描电子显微镜(SEM)图像;
图5为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制得的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al(x=0,5.0,7.5,10wt.%)共晶高熵合金块体的扫描电子显微镜(SEM)图像;
图6为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制得的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金块体的硬度;
图7为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制得的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金块体常温下压缩应力-应变曲线;
图8为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制得的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金块体的摩擦系数;
图9为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制得的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金块体的磨损率。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明,不能理解为对本发明的限制;为了更好说明本实施例,附图某些部件会省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;对于本领域的技术人员来说,附图中的某些公知结构及其说明可能省略。
为了清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
实施例1
①制备合金粉末:
选用高纯度Al、Co、Cr、Fe、Ni粉末(大于99.5wt.%,平均粒径为45μm)作为原材料,按照1:1:1:1:2.1原子比例配置合金粉末,进行机械混合1h后作为球磨AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末的原始粉末。
②球磨合金粉末:
将AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金原始粉末在氩气保护环境下放入球磨罐中进行球磨,球磨过程中不放入任何过程控制剂,选用球料比为10:1,转速为300rpm,研磨时间为10h、20h、30h、40h、50h,并采用30min球磨和30min暂停的间歇球磨模式,从而得到混合均匀的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末。不同球磨时间的粒径分布图见图1。
③等离子烧结
在氩气保护环境中将混合均匀的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵粉末装入内径为15mm的石墨模具中,在20MPa压力下预压成型,以防止粉末外漏;然后将预压处理的石墨模具放入炉腔内加压至50MPa,以100℃/min的升温速度快速升温至900℃,保温15min。
④烧结成型
烧结完成后在20MPa压力下断开电源冷却至600℃,然后在无压条件下将样品冷却至室温后取出,得到尺寸为高12mm,直径15mm的圆柱形合金块体。
实施例2
粉末烧结温度为1000℃、烧结压力50MPa、加热速率100℃/min下进行放电等离子烧结,保温时间15min。其它步骤和具体方式同实施例1。
实施例3
粉末在温度1100℃、烧结压力50MPa、加热速率100℃/min下进行放电等离子烧结,保温时间15min。其它步骤和具体方式同实施例1。
实施例4
①备合金粉末:
将Ni3Al颗粒进行球磨试验,球磨时间为50h,得到最优的粒径尺寸分布,分别是2um左右、12um左右两种尺度的Ni3Al粉末。将5.0wt.%的Ni3Al粉末添加到混合均匀的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,进行机械混合1h后作为球磨AlCoCrFeNi2.1-5.0Ni3Al共晶高熵合金粉末的原始粉末。
②球磨合金粉末:
将AlCoCrFeNi2.1-5.0Ni3Al共晶高熵合金原始粉末在氩气保护环境下放入球磨罐中进行球磨,球磨过程中不放入任何过程控制剂,选用球料比为10:1,转速为300rpm,研磨时间为30h,并采用30min球磨和30min暂停的间歇球磨模式,从而得到混合均匀的双尺度AlCoCrFeNi2.1-5.0Ni3Al共晶高熵合金粉末。
③等离子烧结
在氩气保护环境中将混合均匀的双尺度AlCoCrFeNi2.1-5.0Ni3Al共晶高熵粉末装入内径为15mm的石墨模具中,在20MPa压力下预压成型,以防止粉末外漏;然后将预压处理的石墨模具放入炉腔内加压至50MPa,以100℃/min的升温速度快速升温至1100℃,保温15min。
④烧结成型
烧结完成后在20MPa压力下断开电源冷却至600℃,然后在无压条件下将样品冷却至室温后取出,得到尺寸为高12mm,直径15mm的圆柱形合金块体。
实施例5
①备合金粉末:
将7.5wt.%的Ni3Al粉末添加到混合均匀的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,进行机械混合1h后作为球磨AlCoCrFeNi2.1-7.5Ni3Al共晶高熵合金粉末的原始粉末。
其他步骤和具体方式同实施例4。
实施例6
①备合金粉末:
将10wt.%的Ni3Al粉末添加到混合均匀的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,进行机械混合1h后作为球磨AlCoCrFeNi2.1-10Ni3Al共晶高熵合金粉末的原始粉末。
其他步骤和具体方式同实施例4。
我们对实施例1~实施例3的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末进行了扫描电子显微镜(SEM)测试,表征合金粉末的微观组织形貌,实施例1、实施例2、实施例3得到合金粉末图像相似,如图1所示为实施例1实施例1的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末的扫描电子显微镜(SEM)图像,其中(a)~(f)是不同球磨时间的合金粉末的微观组织形貌图,由此可见:随着球磨时间的增加,粉末粒径是先增加后逐渐减小,其中球磨50h后得到最优的双尺度(18μm/8μm)粉末粒径分布。
对实施例3~实施例6的球磨50h后的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al(x=0,5.0,7.5,10wt.%)共晶高熵合金粉末进行了扫描电子显微镜(SEM)测试,表征合金粉末的微观组织形貌,结果见图2,其中,(a)~(d)分别是添加0、5.0、7.5、10wt.%的Ni3Al粉末。由此可见:添加不同含量的Ni3Al颗粒增强体的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金粉末经过50h的球磨后,都具有细小均匀的双尺度粒径分布。
对实施例1~实施例3的不同烧结温度下的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体进行了X射线衍射图谱(XRD)测试,表征合金的晶体结构,结果见图3。由此可见:900℃和1000℃烧结温度下得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的具有软FCC相和B2相以及硬的Al2O3和Cr7C3相组成,而1100℃烧结温度下AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金又出现了Ll2相。
对实施例1~实施例3的不同烧结温度下的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体进行了扫描电子显微镜(SEM)测试,表征合金的微观组织形貌,结果见图4,(a)~(c)分别是实施例1、实施例2、实施例3的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体的电子显微镜(SEM)图。由此可见:不同烧结温度下得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体都表现出高致密度,其中,1100℃烧结温度下合金具有特殊的网状结构。
对比900℃、1000℃和1100℃烧结温度下的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体,发现1100℃烧结温度下的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体具有特殊的网状形貌且出现了Ll2相,组织结构最优,在保证高硬度的同时能够具有良好的塑性,从而提升合金耐磨性能。因此,在等离子烧结制备Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体时,选择最优烧结工艺参数:烧结温度1100℃、烧结压力50MPa、加热速率100℃/min、保温时间15min。
对实施例4~实施例6的添加不同含量Ni3Al增强体的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体进行了扫描电子显微镜(SEM)测试,表征合金的微观组织形貌,结果见图5。由此可见:所有合金仍然展现出网状的形貌,同时存在大量Ll2析出相,并且随着Ni3Al含量的增加,这种网状结构逐渐断开。
对实施例3和实施例4~实施例6的Ni3Al增强体的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金块体采用维氏显微硬度仪、万能试验机和多功能摩擦磨损试验机进行了维氏显微硬度测试、压缩性能测试和耐磨性测试:
(1)合金维氏显微硬度测试
采用型号为FM-700/SVDM-4R自动显微硬度测量系统进行硬度测试,载荷为500g,持续时间为15s。烧结块体合金表面经过#220、#400、#800、#1000、#1200、#1500,#2000号砂纸依次打磨处理并抛光,对每个样品随机测量五个点,取平均作为该样品的硬度值,为了确保结果的可靠性,从每个样品中至少取6次平均值进行维氏硬度测试。
(2)合金压缩性能测试
使用线切割将样品加工成尺寸为Φ5mm×10mm的圆棒,再将圆棒表面依次使用220#,400#,800#,1000#砂纸进行打磨以去除样品表面的线切割痕迹。为保证实验的准确性,每个成分至少准备3个样品。采用型号为MTS E45.305万能试验机,压缩应变速率为1×103/s。
(3)将样品经过嵌样后得到直径为21mm,高为10mm的圆柱块体,并且将表面依次按照220#,400#,800#,1000#,1500#,2000#的顺序用金相砂纸打磨,然后进行抛光处理,直到肉眼看不到划痕接着用酒精清洗干净并用吹风机吹干备用。摩擦实验使用的是NCETRUMT-3MO型号的多功能摩擦磨损试验机,进行往复式干摩擦磨损实验。结果分别见图6-9以及表1。
表1为AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金基复合材料合金的力学性能
由图6-7和表1可见:所有合金都具有很高的硬度,都在610HV以上;未添加Ni3Al颗粒增强体的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的压缩断裂强度为1700MPa,并在到达屈服点之前发生了脆性断裂,压缩塑性为7.0%;当再AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金中添加了Ni3Al颗粒增强体后,合金的压缩断裂强度、塑性和屈服强度明显上升,断裂强度从1700MPa增加到2301MPa,塑性从7.0%提升到10.1%,屈服强度增加到1845MPa。其中,AlCoCrFeNi2.1-10Ni3Al合金展现最优的力学性能:压缩屈服强度为1845MPa,压缩断裂强度为2301MPa,压缩塑性为10.1%,维氏硬度为626HV。
由图8和图9可见:添加Ni3Al颗粒增强体的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al合金的摩擦系数和磨损率低于不含Ni3Al颗粒增强体的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的摩擦系数和磨损率,可知添加Ni3Al颗粒增强体后显著提高了AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的耐磨性能,尤其是磨损率从2.6×10-5变成了4.9×10-6,降低了一个数量级,AlCoCrFeNi2.1-10Ni3Al共晶高熵合金展现最优异的耐磨损性能。
综上所述,本发明提供的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法:即采用球磨和机械混合的工艺方法制备出双尺度Ni3Al颗粒弥散分布的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,通过放电等离子烧结技术对AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金粉末进行烧结成型,获得高致密网状结构以及软硬相组成的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金块体,实现颗粒增强体与共晶高熵合金之间的紧密结合,使得合金具有高强度、高塑性、高硬度,进一步提升AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能。特别是,当添加10wt.%Ni3Al颗粒增强体的含量AlCoCrFeNi2.1-10Ni3Al共晶高熵合金,具有最优的力学性能和耐磨损性能。
当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,采用粉末冶金技术使Ni3Al颗粒增强体以双尺度形式弥散分布于细化的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金中,发挥AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金和Ni3Al颗粒增强体的性能潜力,提高AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能;
所述方法的具体步骤为:
(1)制备合金粉末:
首先,将Ni3Al颗粒在不同工艺参数下进行球磨,制备出双尺度的Ni3Al粉末;其次,将Al、Co、Cr、Fe、Ni金属粉末按照1:1:1:1:2.1原子比例配置合金粉末,再将配制好的合金粉末在不同工艺参数下进行球磨试验,直至AlCoCrFeNi2.1粉末完全合金化;最后,将含量为0、5.0、7.5、10wt.%的Ni3Al颗粒分别添加到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末中,得到四种不同含量的Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末,再进行机械混合1h作为球磨的原始粉末;
(2)球磨合金粉末:
采用行星球磨机对四种不同含量Ni3Al颗粒增强的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金粉末进行机械合金化,在球磨过程中不放入任何控制剂,最终得到混合均匀的双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵粉末;
(3)等离子烧结
首先,在氩气保护环境中将混合均匀的双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵粉末装入内径为15mm的石墨模具中,在20MPa压力下预压成型,以防止粉末外漏;然后将预压处理的石墨模具放入炉腔内加压,升温加热至600℃来预热粉末烧结体,再升温至900-1100℃,保温15min;
(4)烧结成型
烧结完成后在20MPa压力下断开电源冷却至600℃,然后在无压条件下将样品冷却至室温后取出,得到尺寸为高12mm、直径15mm的四块不同Ni3Al含量的圆柱形AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金的成品,其中,x为0、5.0、7.5、10wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,Ni3Al颗粒是在0、10、20、30、40、50h不同球磨时间下,制备出两种尺度的Ni3Al粉末;配制好的合金粉末也是在0、10、20、30、40、50h进行球磨。
3.根据权利要求2所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,球磨时间为50h,得到粒径范围在1-3um、10-13um两种尺度的Ni3Al粉末。
4.根据权利要求1所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,选用的Al、Co、Cr、Fe、Ni金属粉末的纯度大于99.5wt.%,平均粒径为45μm。
5.根据权利要求1所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的球磨参数为:球料比10:1、转速300rpm、球磨时间10h、20h、30h、40h、50h,采用30min球磨和30min暂停的间歇球磨模式。
6.根据权利要求1所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将预压处理的石墨模具放入炉腔内加压至50MPa,以25~50℃/min的升温速度加热至600℃来预热粉末烧结体,再以100℃/min的升温速度快速升温至1100℃。
7.根据权利要求1所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,添加10wt.%Ni3Al颗粒增强体的含量得到的AlCoCrFeNi2.1-10Ni3Al共晶高熵合金,其屈服强度为1845MPa,断裂强度为2301MPa,压缩塑性为10.1%,维氏硬度为626HV。
8.根据权利要求1所述的一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,添加Ni3Al不同含量增强体得到的AlCoCrFeNi2.1-xNi3Al共晶高熵合金的成品,当x=0时,磨损率为2.6×10-5,当x=10时,磨损率为4.9×10-6。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310026571.1A CN116065048A (zh) | 2023-01-09 | 2023-01-09 | 一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310026571.1A CN116065048A (zh) | 2023-01-09 | 2023-01-09 | 一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116065048A true CN116065048A (zh) | 2023-05-05 |
Family
ID=86169373
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310026571.1A Pending CN116065048A (zh) | 2023-01-09 | 2023-01-09 | 一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116065048A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170124441A (ko) * | 2016-05-02 | 2017-11-10 | 한국과학기술원 | 고강도 초내열 고엔트로피 합금기지 복합소재 및 이의 제조방법 |
WO2019127610A1 (zh) * | 2017-12-29 | 2019-07-04 | 北京理工大学 | 一种析出强化型AlCrFeNiV体系高熵合金及其制备方法 |
CN111139391A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-12 | 合肥工业大学 | 沉淀强化型高熵合金及其制备工艺 |
CN112143924A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-29 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种用于腐蚀环境的多尺度高强高熵合金材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-01-09 CN CN202310026571.1A patent/CN116065048A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170124441A (ko) * | 2016-05-02 | 2017-11-10 | 한국과학기술원 | 고강도 초내열 고엔트로피 합금기지 복합소재 및 이의 제조방법 |
WO2019127610A1 (zh) * | 2017-12-29 | 2019-07-04 | 北京理工大学 | 一种析出强化型AlCrFeNiV体系高熵合金及其制备方法 |
CN111139391A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-12 | 合肥工业大学 | 沉淀强化型高熵合金及其制备工艺 |
CN112143924A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-29 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种用于腐蚀环境的多尺度高强高熵合金材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
姚昆达;刘亮;商剑;赵作福;张越;齐锦刚;王冰;: "Al_(0.8)CrFe_2Ni_x高熵合金的组织与力学性能", 特种铸造及有色合金, no. 08, 20 August 2020 (2020-08-20), pages 71 - 74 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108080644B (zh) | 一种高强韧化金属基复合材料的粉末冶金制备方法 | |
Cheng et al. | Microstructure and mechanical properties of FeCoCrNiMn high-entropy alloy produced by mechanical alloying and vacuum hot pressing sintering | |
CN110273092B (zh) | 一种CoCrNi颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 | |
CN107604231B (zh) | 一种耐高压高温硬质合金及其制备方法 | |
CN113073274B (zh) | 一种新型制备双相超细晶高熵合金的方法 | |
CN115198162B (zh) | 高强韧异质多相“核壳”组织结构中熵合金及其制备方法 | |
CN102230100B (zh) | 一种粉末冶金法制备Ti-Nb-Zr-Sn合金的方法 | |
CN112143925A (zh) | 一种高强度高塑性钛镁复合材料的制备方法 | |
WO2023165639A1 (zh) | 一种医用可降解ZnFeMn中熵合金及其制备方法和应用 | |
CN110983152B (zh) | 一种Fe-Mn-Si-Cr-Ni基形状记忆合金及其制备方法 | |
CN116065048A (zh) | 一种双尺度Ni3Al颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金耐磨性能的方法 | |
CN115354204B (zh) | 晶粒双峰分布协同氧化物弥散强韧化高熵合金及其制备 | |
CN108950255B (zh) | 五元FeCoNiMoSi系高熵合金及其制备方法 | |
CN113718185B (zh) | 一种含Zr的TiB晶须增强钛基复合材料及其制备方法 | |
CN113667902B (zh) | 高熵晶界修饰的铁基多元纳米晶合金及其制备方法 | |
Li et al. | Effects of sintering temperature and holding time on microstructure and mechanical properties of Ti− 1Al− 8V− 5Fe prepared by spark plasma sintering | |
CN111961900A (zh) | 一种新型钛铝基复合材料及其制备方法 | |
CN113020604A (zh) | 一种高强耐磨抗高温氧化钛铝合金材料及其制备方法 | |
CN111826575A (zh) | 一种TiCx增强Ti3AlC2-Fe基耐高温自润滑复合材料的制备方法 | |
CN115612890B (zh) | 一种Mo2C颗粒增强CuCrZr复合材料及其制备工艺 | |
CN114643359B (zh) | 一种高强度粉末冶金Ti-W合金棒材的制备方法 | |
CN112281088B (zh) | 一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法 | |
CN111020291B (zh) | 一种含钛-硅金属间化合物和碳化硅颗粒的钛基复合材料的制备方法 | |
CN117568642B (zh) | 一种粉末冶金钛锆合金的氧含量调控方法 | |
CN104674073B (zh) | 一种粉末冶金铝合金材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |