CN112281088B - 一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，属于合金复合材料制备技术领域，所述制备方法包括以下步骤：步骤1：钛合金粉末准备；步骤2：碳纤维去缠结处理；步骤3：粉末配料；步骤4：粉末装填；步骤5：粉末高能球磨；步骤6：粉末封装；步骤7：粉末热等静压烧结；步骤8：烧结体热处理。本发明得到了一种高性能轻质结构材料，且制备方法简单，提高了碳纤维在钛合金中的分散性；利用热等静压烧结过程中较高的压力提高了碳纤维与钛合金的相容性，并提高了密度；通过热处理消除了应力集中，使产品的力学性能得到提升，扩大了其应用领域。

Description

一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于合金复合材料制备技术领域，尤其涉及一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强钛合金复合材料相比于高比强度、比刚度、比弹性模量的传统钛合金具有高的抗拉伸、抗疲劳、耐磨、耐腐蚀性能和低密度等优点，其力学性能可以通过调整碳纤维在钛合金中的分布状态以及碳纤维与钛合金之间的结合性进行一定范围内的调整，是航空航天和船舶、汽车等领域中一种重要的高性能轻质结构材料。
迄今为止，碳纤维增强钛合金复合材料很大一部分是由粉末冶金方法制备，通过机械混合的方式直接将碳纤维复合于金属粉末当中。由于碳纤维表面光滑、惰性大，其与钛合金的相容性差，碳纤维难以与钛合金结合成牢固界面，导致复合材料在使用中容易发生脱粘；另一方面，碳纤维密度小、长径比高、难以扩散，导致其分散性较差，在与钛合金的混合过程中容易发生团聚并形成大的团簇。这些问题都会不同程度降低复合材料在各方向的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，以提高碳纤维和钛合金的相容性并促进碳纤维分散，扩大其应用领域。
为解决上述技术问题，本发明具体通过以下技术方案来实现：
提供一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，包括
按照所需配比，将钛合金粉末与碳纤维混合球磨后制得复合粉体；
将所述复合粉体装满包套，然后对所述包套除气、封装得到充粉包套；
将所述充粉包套进行热等静压烧结处理得到碳纤维增强钛合金烧结体；
将所述碳纤维增强钛合金烧结体置于热处理炉内进行热处理，升温至900～1000℃并保温一定时间，然后冷却至室温得到碳纤维增强钛合金复合材料。
优选的，所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti。
优选的，所述按照一定配比，将钛合金粉末与碳纤维混合球磨后制得复合粉体之前，还包括：
将所述碳纤维放入无水乙醇中超声波清洗10min，使用筛网滤掉所述无水乙醇，然后将所述碳纤维在温度为150℃的条件下干燥1h，其中，将所述碳纤维放入所述无水乙醇中得到的悬浮液浓度为0.1g/mL。
优选的，所述将钛合金粉末与碳纤维混合球磨后制得复合粉体的过程具体包括：
将所述钛合金粉末与所述碳纤维置于球磨罐中，向每个所述球磨罐中加入研磨球，然后通入N2 60s并排气10s；
将所述球磨罐对称放置到行星式球磨机中，进行行星式球磨。
优选的，每个所述球磨罐中的所述研磨球由直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球组成，且球料比为1：1。
优选的，所述行星式球磨的转速为180r/min，且所述行星式球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h。
优选的，所述包套为TA1合金包套。
优选的，所述热等静压烧结处理过程具体包括：将所述充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到所述碳纤维增强钛合金烧结体。
优选的，在所述热处理过程中，所述热处理炉以8℃/min升温速率进行升温，且升温至900～1000℃后保温4h，再以8℃/min降温至500℃后随炉冷却至室温，得到所述碳纤维增强钛合金复合材料。
优选的，所述钛合金粉末粒径在160～240μm，且平均粒径200μm；所述碳纤维长度为3mm，直径7μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明制备方法简单，通过对碳纤维进行去缠结处理，并与钛合金粉末进行行星式高能球磨，提高了碳纤维在钛合金基体中的分散性；
(2)本发明利用热等静压烧结过程中较高的压力促进碳纤维与钛合金的结合，二者之间形成了较强的界面，提高了二者的相容性，并提高了碳纤维增强钛合金复合材料的密度；
(3)本发明通过热处理减小了热等静压烧结过程中产生的残余热应力，消除了应力集中，有利于充分发挥碳纤维的载荷传递作用，使碳纤维增强钛合金复合材料的力学性能得到提升，扩大了其应用领域。
附图说明
图1a、图1b分别是本发明实施例1制备的碳纤维增强钛合金复合材料的SEM图(200×、2000×)；
图2a、图2b分别是本发明实施例2制备的碳纤维增强钛合金复合材料的SEM图(200×、2000×)；
图3a、图3b分别是本发明对比例1制备的碳纤维增强钛合金烧结体的SEM图(200×、2000×)。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：钛合金粉末准备：所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti；
步骤2：碳纤维去缠结处理：将碳纤维放入无水乙醇中超声波清洗10min，使用筛网滤掉无水乙醇，然后将碳纤维在温度为150℃的条件下干燥1h，其中，将所述碳纤维放入所述无水乙醇中得到的悬浮液浓度为0.1g/mL；
步骤3：粉末配料：按照所需配比分别称取步骤2得到的干燥碳纤维与步骤1中的钛合金粉末；
步骤4：粉末装填：将步骤3称取的粉末倒入ZrO2球磨罐中，向每个球磨罐中加入直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球，总球料比为1：1，装好粉末后通入N2 60s并排气10s；
步骤5：粉末高能球磨：将步骤4中的ZrO2球磨罐对称放置到行星式球磨机中，在180r/min下行星式球磨，球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h，得到复合粉体；
步骤6：粉末封装：将步骤5所得复合粉体装入TA1合金包套中直至复合粉体全部填充包套，之后对TA1合金包套加热除气、高温枪封装，得到充粉包套；
步骤7：粉末热等静压烧结：将步骤6所得充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到碳纤维增强钛合金烧结体；
步骤8：烧结体热处理：将步骤7得到的碳纤维增强钛合金烧结体置于热处理炉内，以8℃/min升温至900℃并保温4h，再以8℃/min降温至500℃后随炉冷却至室温，得到碳纤维增强钛合金复合材料。
图1a、图1b分别是本发明实施例1制备的碳纤维增强钛合金复合材料的SEM图(200×、2000×)；从图1a、图1b可看出，实施例1制备的碳纤维增强钛合金复合材料表面平整光滑，因为热处理温度合适，碳纤维与钛合金接触良好，碳纤维分布均匀且未发现团簇。有大量的单根碳纤维弥散到钛合金当中，是最理想的分布状态。
实施例2
一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：钛合金粉末准备：所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti；
步骤2：碳纤维去缠结处理：将碳纤维放入无水乙醇中超声波清洗10min，使用筛网滤掉无水乙醇，然后将碳纤维在温度为150℃的条件下干燥1h，其中，将所述碳纤维放入所述无水乙醇中得到的悬浮液浓度为0.1g/mL；
步骤3：粉末配料：按照所需配比分别称取步骤2得到的干燥碳纤维与步骤1中的钛合金粉末；
步骤4：粉末装填：将步骤3称取的粉末倒入ZrO2球磨罐中，向每个球磨罐中加入直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球，总球料比为1：1，装好粉末后通入N2 60s并排气10s；
步骤5：粉末高能球磨：将步骤4中的ZrO2球磨罐对称放置到行星式球磨机中，在180r/min下行星式球磨，球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h，得到复合粉体；
步骤6：粉末封装：将步骤5所得复合粉体装入TA1合金包套中直至复合粉体全部填充包套，之后对TA1合金包套加热除气、高温枪封装，得到充粉包套；
步骤7：粉末热等静压烧结：将步骤6所得充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到碳纤维增强钛合金烧结体；
步骤8：烧结体热处理：将步骤7得到的碳纤维增强钛合金烧结体置于热处理炉内，以8℃/min升温至1000℃并保温4h，再以8℃/min降温至500℃后随炉冷却至室温，得到碳纤维增强钛合金复合材料。
图2a、图2b分别是本发明实施例2制备的碳纤维增强钛合金复合材料的SEM图(200×、2000×)；从图2a、图2b可看出，实施例2制备的碳纤维增强钛合金复合材料表面大致平整，有少量凸起，由于热处理温度较高，碳纤维与钛合金间出现了长条状的过渡层，碳纤维分布均匀且未发现团簇。有一些单根的碳纤维首尾相接，围成了一种网状的结构。
实施例3
一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：钛合金粉末准备：所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti；
步骤2：碳纤维去缠结处理：将碳纤维放入无水乙醇中超声波清洗10min，使用筛网滤掉无水乙醇，然后将碳纤维在温度为150℃的条件下干燥1h，其中，将所述碳纤维放入所述无水乙醇中得到的悬浮液浓度为0.1g/mL；
步骤3：粉末配料：按照所需配比分别称取步骤2得到的干燥碳纤维与步骤1中的钛合金粉末；
步骤4：粉末装填：将步骤3称取的粉末倒入ZrO2球磨罐中，向每个球磨罐中加入直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球，总球料比为1：1，装好粉末后通入N2 60s并排气10s；
步骤5：粉末高能球磨：将步骤4中的ZrO2球磨罐对称放置到行星式球磨机中，在180r/min下行星式球磨，球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h，得到复合粉体；
步骤6：粉末封装：将步骤5所得复合粉体装入TA1合金包套中直至复合粉体全部填充包套，之后对TA1合金包套加热除气、高温枪封装，得到充粉包套；
步骤7：粉末热等静压烧结：将步骤6所得充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到碳纤维增强钛合金烧结体；
步骤8：烧结体热处理：将步骤7得到的碳纤维增强钛合金烧结体置于热处理炉内，以8℃/min升温至950℃并保温4h，再以8℃/min降温至500℃后随炉冷却至室温，得到碳纤维增强钛合金复合材料。
对比例1
一种碳纤维增强钛合金烧结体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：钛合金粉末准备：所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti；
步骤2：碳纤维去缠结处理：将碳纤维放入无水乙醇中超声波清洗10min，使用筛网滤掉无水乙醇，然后将碳纤维在温度为150℃的条件下干燥1h，其中，将所述碳纤维放入所述无水乙醇中得到的悬浮液浓度为0.1g/mL；
步骤3：粉末配料：按照所需配比分别称取步骤2得到的干燥碳纤维与步骤1中的钛合金粉末；
步骤4：粉末装填：将步骤3称取的粉末倒入ZrO2球磨罐中，向每个球磨罐中加入直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球，总球料比为1：1，装好粉末后通入N2 60s并排气10s；
步骤5：粉末高能球磨：将步骤4中的ZrO2球磨罐对称放置到行星式球磨机中，在180r/min下行星式球磨，球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h，得到复合粉体；
步骤6：粉末封装：将步骤5所得复合粉体装入TA1合金包套中直至复合粉体全部填充包套，之后对TA1合金包套加热除气、高温枪封装，得到充粉包套；
步骤7：粉末热等静压烧结：将步骤6所得充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到碳纤维增强钛合金烧结体。
图3a、图3b分别是本发明对比例1制备的碳纤维增强钛合金烧结体的SEM图(200×、2000×)；从图3a、图3b可看出，对比例1制备的碳纤维增强钛合金烧结体表面大致平整，碳纤维周围有一些孔洞，碳纤维与钛合金间出现了向外凸起的过渡层，碳纤维在宏观尺度上分布均匀，在微观尺度上发现了较多的团簇，团聚的碳纤维形成了一种网状的结构。
将本发明实施例1～2、对比例1进行比较可知，对对比例1制备的碳纤维增强钛合金烧结体进行热处理可以改善其形貌组织，消除孔洞和碳纤维的团簇，使碳纤维的分布更加均匀，但在较高的热处理温度下，碳纤维与钛合金发生了反应，产生了明显的过渡层，碳纤维的完整性被破坏，导致实施例2制备的碳纤维增强钛合金复合材料的表面有少量凸起。
对比例2
一种钛合金烧结体制备方法，包括以下步骤：
步骤1：钛合金粉末准备：所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti；
步骤2：粉末配料：称取步骤1中的钛合金粉末；
步骤3：粉末装填：将步骤2称取的粉末倒入ZrO2球磨罐中，向每个球磨罐中加入直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球，总球料比为1：1，装好粉末后通入N2 60s并排气10s；
步骤4：粉末高能球磨：将步骤3中的ZrO2球磨罐对称放置到行星式球磨机中，在180r/min下行星式球磨，球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h，得到球磨粉体；
步骤5：粉末封装：将步骤4所得球磨粉体装入TA1合金包套中直至复合粉体全部填充包套，之后对TA1合金包套加热除气、高温枪封装，得到充粉包套；
步骤6：粉末热等静压烧结：将步骤5所得充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到钛合金烧结体。
对本发明实施例1～2制备的碳纤维增强钛合金复合材料和对比例1～2制备的烧结体进行力学性能检测，以维氏硬度作为检测标准，结果如表1所示。
表1实施例1～2制备的碳纤维增强钛合金复合材料和对比例1～2制备的烧结体的拉伸强度
Figure BDA0002739738760000081
Figure BDA0002739738760000091
从表1可以看出，本发明对比例1制备的碳纤维增强钛合金烧结体的维氏硬度较对比例2制备的钛合金烧结体提高了28％，说明引入碳纤维作为增强相可提高钛合金的力学性能。实施例1、实施例2制备的碳纤维增强钛合金复合材料的维氏硬度均显著高于对比例1制备的碳纤维增强钛合金烧结体，分别提高了39％、32％，说明对碳纤维增强钛合金烧结体进行热处理减小了热等静压烧结过程中产生的残余热应力，消除了应力集中，有利于充分发挥碳纤维的载荷传递作用，使碳纤维增强钛合金复合材料的力学性能得到提升。在较高的热处理温度下，碳纤维与钛合金发生了反应，碳纤维的完整性被破坏，载荷传递作用被削弱，导致实施例2制备的碳纤维增强钛合金复合材料的维氏硬度较实施例1制备的碳纤维增强钛合金复合材料降低了5％。
需要说明的是，以上实施例1-3及对比例1-2中所用钛合金粉末各成分的重量百分含量应保持一致，且钛合金各成分重量百分含量均保持在如下范围：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti。
此外，上述实施例1-3及对比例1-2中所用钛合金粉末粒径在160～240μm，平均粒径200μm，所用TA1合金包套内径为38mm，外径42mm，高度150mm；上述实施例1-3及对比例1中所用碳纤维长度为3mm，直径7μm。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强钛合金复合材料的制备方法，其特征在于：包括
按照所需配比，将钛合金粉末与碳纤维混合球磨后制得复合粉体；
将所述复合粉体装满包套，然后对所述包套除气、封装得到充粉包套；
将所述充粉包套进行热等静压烧结处理得到碳纤维增强钛合金烧结体；
将所述碳纤维增强钛合金烧结体置于热处理炉内进行热处理，升温至900～1000℃并保温一定时间，然后冷却至室温得到碳纤维增强钛合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛合金按照重量百分含量由如下成分组成：Al：5.50～6.75％，V：3.50～4.50％，Fe：≤0.30％，O：≤0.20％，C：≤0.10％，N：≤0.05％，H：≤0.015％，余量为Ti。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述按照所需配比，将钛合金粉末与碳纤维混合球磨后制得复合粉体之前，还包括：
将所述碳纤维放入无水乙醇中超声波清洗10min，使用筛网滤掉所述无水乙醇，然后将所述碳纤维在温度为150℃的条件下干燥1h，其中，将所述碳纤维放入所述无水乙醇中得到的悬浮液浓度为0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将钛合金粉末与碳纤维混合球磨后制得复合粉体的过程具体包括：
将所述钛合金粉末与所述碳纤维置于球磨罐中，向每个所述球磨罐中加入研磨球，然后通入N260s并排气10s；
将所述球磨罐对称放置到行星式球磨机中，进行行星式球磨。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：每个所述球磨罐中的所述研磨球由直径10mm和等量的直径5mm的ZrO2研磨球组成，且球料比为1：1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述行星式球磨的转速为180r/min，且所述行星式球磨过程中正向转动10min后静置10min，之后反向转动10min后静置10min，如此反复，总球磨转动时间为3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述包套为TA1合金包套。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热等静压烧结处理过程具体包括：将所述充粉包套置于热等静压烧结炉炉腔内，以10℃/min从室温升温至920℃，同时腔内N2压力升至160MPa，之后保温保压2h，再以10℃/min降温至500℃，同时排出腔内N2，后随炉冷却至室温，将取出的烧结体轴向5mm、径向2mm的扩散边缘切去，得到所述碳纤维增强钛合金烧结体。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述热处理过程中，所述热处理炉以8℃/min升温速率进行升温，且升温至900～1000℃后保温4h，再以8℃/min降温至500℃后随炉冷却至室温，得到所述碳纤维增强钛合金复合材料。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛合金粉末粒径在160～240μm，且平均粒径200μm；所述碳纤维长度为3mm，直径7μm。
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