CN116060015B - 一种光热协同吸附催化剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种效果良好的吸附‑光热催化剂的制备方法，该方法用FeCl3活化的活性碳作为芬顿反应催化剂，催化TiO2‑CeO2的过氧化前驱体在活性炭介孔内原位分解生成TiO2‑CeO2纳米颗粒。TiO2具有良好的光催化性能，CeO2具有良好的热催化活性，TiO2‑CeO2复合材料的界面存在光催化剂TiO2和热催化剂CeO2之间的协同作用。同时，通过活性炭对VOCs的吸附及对太阳光红外部分的热效应，实现吸附驱动光热高级氧化降解有机污染物。相较于传统结构催化剂来说，根据本发明的方法中介孔封装催化剂能够将活性组分限制在封闭空间内，阻止活性组分的高温聚结和中毒失活。最后，在催化氧化低浓度有机污染物过程中，还可以通过吸附富集污染物，提高降解效率。
Description
技术领域
本发明属于化工催化剂领域，具体而言，涉及吸附驱动高级氧化催化剂的制备方法，可以吸附降解低浓度有机污染物。
背景技术
VOCs是空气污染的一大污染源。长期暴露在含有较高浓度VOCs污染的气体中可引起各种健康问题，甚至引起癌症、畸形和突变。传统的热催化氧化技术能耗高，光催化净化技术效率低。光催化复合热催化的光热协同催化净化VOCs技术近些年来受到广泛关注，相比单一的光催化或热催化技术，光热协同催化不仅能同时利用光能和热能，还可通过协同效应增强反应效率。
催化反应过程是一个表面反应过程，对于低浓度特别是痕量污染物的净化过程，传质过程通常成为催化反应的速控步骤，相应的催化氧化过程也一直因为效率低而受到诟病无法得到广泛的应用。为解决这一问题，吸附-催化体系被广泛采用，如通过将多孔结构与高级氧化催化剂复合，可以形成吸附催化复合材料，多孔材料可以先将VOCs富集，高级氧化催化剂产生活性氧(reactive oxygen species，ROS)基团，如OH·自由基等，高能的OH·在扩散到吸附材料层后，能够直接氧化所吸附的VOCs。通过这一ROS媒介的高级氧化过程，可以实现介孔吸附材料吸附性能的原位再生，从而实现了吸附材料快速净化能力与催化氧化材料无二次污染优越性的完美组合。
传统的方法通常是将锰、铈、钛等物质的可溶性盐与氧化铝、铝矾土、硅藻土、高岭土、分子筛等多孔性物质粉体混合后造粒成型，或者这些可溶性盐是在球状、圆柱或者蜂窝状载体上浸渍负载，最后都需要经过高温烧结，盐类转变为氧化物。上述方法中活性组分与载体的结合力较弱易流失，活性组分在高温处理过程中晶体长大而堵塞载体的孔道。专利CN101138715A公开了TiO2-柱撑膨润土吸附-光催化一体化催化剂的制备方法，将膨润土的悬浮液加入到钛酸丁酯的乙醇溶液中混合，烘干后300～550℃煅烧，虽然减少了水、酸用量，但高温烧结易造成晶体长大堵塞，而且粉末状的催化剂在实际应用过程中不易回收重复利用。因此，开发可以具备低温原位结晶性能的金属氧化物负载工艺，在保证催化剂高活性同时，不影响吸附剂的吸附功能，从而产生吸附驱动催化氧化功能，具有重要应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的一个目的在于提供一种效果良好的吸附-光热催化剂的制备方法。用FeCl3活化的活性碳作为芬顿反应催化剂，催化TiO2-CeO2的过氧化前驱体在活性炭介孔内原位分解生成TiO2-CeO2纳米颗粒。TiO2具有良好的光催化性能，CeO2具有良好的热催化活性，TiO2-CeO2复合材料的界面存在光催化剂TiO2和热催化剂CeO2之间的协同作用。同时，通过活性炭对VOCs的吸附及对太阳光红外部分的热效应，实现吸附驱动光热高级氧化降解有机污染物。
为了实现本发明的上述目的，根据本发明的吸附-光热催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)TiO2-CeO2复合前驱体合成
无机钛、Ce(NO3)3溶解于纯水中，Ti4+浓度为0.01～0.50mol/L，Ti与Ce的摩尔比在0.1:1至10:1，加入碱调节溶液的pH值为5～11，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质；用质量百分浓度为10％至60％的过氧化氢溶液分散沉淀成溶液态，其中H2O2与Ti的分子摩尔比控制在1:1至25:1，形成钛-铈过氧化物前驱体；
(2)活性炭活化
将活性碳加入浓度为0.1mol/l硝酸铁溶液中搅拌5h，过滤后120至180℃干燥2至24h，再转入瓷坩埚中，在惰性气体保护下300至450℃马弗炉中焙烧1至4h，即得铁活化的活性炭。
(3)光热催化剂负载
将步骤1)中得到的钛-铈过氧化物前驱体在冰水浴条件冷却至0～5℃，加入步骤2)中得到的铁活化的活性炭，其中溶液中Ti组分与活性炭的质量比为0.001:1至1:1，然后在100至300rpm的剧烈搅拌条件下，以10至30℃/min的速率快速升温到80至120℃，回流反应1至5h，得到光热吸附催化剂。
优选地，步骤1)中所述无机钛选自四氯化钛、硫酸氧钛、氟化钛、硝酸钛、氢氧化钛、碳酸钛、四溴化钛。
优选地，步骤1)中所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水等碱性化学试剂中的一种物质的水溶液，优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
优选地，步骤2)中所述活性碳的重量与硝酸铁溶液的体积比为2g/100ml至50g/100ml，更优选为5g/100ml至20g/100ml，更优选为10g/100ml。
优选地，步骤3)中所述溶液中Ti组分与活性炭的质量比为0.01:1至1:1，更优选为0.02:1至1:1。
优选地，步骤3)中所述升温速率为20℃/min，快速升温到100℃。
优选地，步骤3)中所述回流反应时间为3h。
优选地，根据本发明的制备方法如下进行：
将40g的TiOSO4溶于600mL纯水，加入21.7g的Ce(NO3)3·6H2O，完全溶解后加入1.5mol/L的氨水，使钛液的pH值为7，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，经过纯化的沉淀，加入230g的质量百分浓度为30％的过氧化氢溶液分散原钛酸沉淀成溶液态，加入纯水至溶胶总质量至2000g，形成钛-铈过氧化物前驱体；称取10g的活性碳于烧杯中，加入100ml的浓度为0.1mol/l硝酸铁溶液中搅拌5h，过滤后150℃干燥12h，再转入瓷坩埚中，在350℃马弗炉中焙烧2h，形成铁活化活性炭；取钛-铈过氧化物前驱体100ml，冰水浴保持溶液温度低于5℃，再加入10g Fe活化炭粉，在200rpm快速升温至100℃加热回流3h，得到活性炭负载TiO2-CeO2的吸附催化剂。
根据本发明的另一个方面，本发明的另一个目的在于提供一种光热协同吸附催化剂，所述催化剂由根据本发明的所述制备方法制备得到。
根据本发明的另一个方面，本发明的再一个目的在于提供所述光热协同吸附催化剂在催化降解有机污染物中的用途。
优选地，所述有机污染物包括，但不限于，挥发性卤代烃、挥发性有机物、芳环类有机物，更优选地为亚甲基蓝、甲基蓝、罗丹明、苯、甲苯、苯酚，更优选地为苯、甲苯、苯酚。
有益效果
本发明的制备方法通过合成过氧化钛与过氧化铈前驱体溶液，再利用负载Fe催化剂的活性炭催化过氧根分解，原位生成纳米活性炭介孔负载纳米TiO2-CeO2吸附催化剂，可同时利用太阳光中的紫外部分产生载流子、可见与红外部分的光热效应催化高级氧化反应降解环境污染物，同时，相较于传统结构催化剂来说，介孔封装催化剂能够将活性组分限制在封闭空间内，阻止活性组分的高温聚结和中毒失活。最后，在催化氧化低浓度有机污染物过程中，还可以通过吸附富集污染物，提高降解效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中制备得到的活性炭负载TiO2-CeO2的样品TEM结果；
图2为实施例1中制备得到的活性炭负载TiO2-CeO2的样品XRD结果；
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其他任何类似用语均属于开放性连接词(open-ended transitional phrase)，其意欲涵盖非排他性的包括物。举例而言，含有复数要素的一组合物或制品并不仅限于本文所列出的这些要素而已，而是还可包括未明确列出但却是该组合物或制品通常固有的其他要素。除此之外，除非有相反的明确说明，否则用语“或”是指涵盖性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件“A或B”：A为真(或存在)且B为伪(或不存在)、A为伪(或不存在)且B为真(或存在)、A和B均为真(或存在)。此外，在本文中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”的解读应视为已具体公开并同时涵盖“由…所组成”及“实质上由…所组成”等封闭式或半封闭式连接词。
在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值，特别是整数数值。举例而言，“1至8”的范围描述应视为已经具体公开如1至7、2至8、2至6、3至6、4至8、3至8等等所有次级范围，特别是由所有整数数值所界定的次级范围，且应视为已经具体公开范围内如1、2、3、4、5、6、7、8等个别数值。除非另有指明，否则前述解释方法适用于本发明全文的所有内容，不论范围广泛与否。
若数量或其他数值或参数是以范围、较佳范围或一系列上限与下限表示，则其应理解成是本文已特定公开了由任一对该范围的上限或较佳值与该范围的下限或较佳值构成的所有范围，不论这些范围是否有分别公开。此外，本文中若提到数值的范围时，除非另有说明，否则该范围应包括其端点以及范围内的所有整数与分数。
在本文中，在可实现发明目的的前提下，数值应理解成具有该数值有效位数的精确度。举例来说，数字40.0则应理解成涵盖从39.50至40.49的范围。
此外，在根据本公开的Fe活化的活性炭负载TiO2-CeO2的光热吸附催化剂中，在其介孔中沉积TiO2-CeO2活性物质的载体(carrier)Fe活化的活性炭起到支撑和分散Ti和Ce金属前驱体，并且其介孔限定了还原颗粒的粒径。特别是该活性炭本身还经过三价铁离子的活化，使得活性炭更易于负载、固定和原位还原Ti和Ce金属前驱体，因此，所述载体的选择是非常重要的。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
此外，除非另有说明，以下公开的试剂和溶剂购自北京伊诺凯(innochem)。VOC浓度测定通过深国安PID传感器。
实施例1
1)将40g的TiOSO4溶于600mL纯水，加入21.7g的Ce(NO3)3·6H2O，完全溶解后加入1.5mol/L的氨水，使钛液的pH值为7，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，经过纯化的沉淀，加入230g的质量百分浓度为30％的过氧化氢溶液分散原钛酸沉淀成溶液态，加入纯水至溶胶总质量至2000g，形成钛-铈过氧化物前驱体溶液；
2)称取10g的活性碳于烧杯中，加入100ml的浓度为0.1mol/l硝酸铁溶液中搅拌5h，过滤后150℃干燥12h，再转入瓷坩埚中，氮气保护下在350℃马弗炉中焙烧2h，形成铁活化的活性炭；
3)取步骤1)中得到的钛-铈过氧化物前驱体溶液100ml，冰水浴保持溶液温度低于5℃，再加入10g步骤2)中得到的Fe活化的活性炭，在200rpm搅拌下快速升温至100℃加热回流3h，得到Fe活性炭负载TiO2-CeO2的光热吸附催化剂。
图1为所得到活性炭负载TiO2-CeO2的样品TEM结果，证实所得到的为无定形碳基材负载纳米晶体氧化物。
图2为所得到活性炭负载TiO2-CeO2的样品XRD谱图，证实晶体氧化物为锐钛矿晶型。
称取2g所制备得到的光热吸附催化剂于反应器中，在300W氙灯光源照射下，10ppm甲苯浓度以10mL/min气体流速通过反应器，气体经过反应器前后，通过PID传感器检测进出口浓度，对甲苯降解效率为92％。
实施例2(未过氧化处理)
1)将40g的TiOSO4溶于600mL纯水，加入21.7g的Ce(NO3)3·6H2O，完全溶解后加入1.5mol/L的氨水，使钛液的pH值为7，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，经过纯化的沉淀，加入纯水至溶胶总质量至2000g，形成钛-铈氢氧化物前驱体溶液；
2)称取10g的活性碳于烧杯中，加入100ml的浓度为0.1mol/l硝酸铁溶液中搅拌5h，过滤后150℃干燥12h，再转入瓷坩埚中，氮气保护下在350℃马弗炉中焙烧2h，形成铁活化活性炭；
3)取步骤1)中得到的钛-铈过氧化物前驱体溶液100ml，冰水浴保持溶液温度低于5℃，再加入10g步骤2)中得到的Fe活化的活性炭，在200rpm搅拌下快速升温至100℃加热回流3h，得到光热吸附催化剂。
称取2g所制备得到的光热吸附催化剂于反应器中，在300W氙灯光源照射下，10ppm甲苯浓度以10mL/min气体流速通过反应器，气体经过反应器前后，通过PID传感器检测进出口浓度，对甲苯降解效率为36％。
实施例3(活性炭未经硝酸铁活化处理)
1)将40g的TiOSO4溶于600mL纯水，加入21.7g的Ce(NO3)3·6H2O，完全溶解后加入1.5mol/L的氨水，使钛液的pH值为7，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，经过纯化的沉淀，加入纯水至溶胶总质量至2000g，形成钛-铈氢氧化物前驱体溶液；
2)取步骤1)中得到的钛-铈过氧化物前驱体溶液100ml，冰水浴保持溶液温度低于5℃，再加入10g活性炭粉，在200rpm搅拌下快速升温至100℃加热回流3h，得到光热吸附催化剂。
称取2g所制备得到的光热吸附催化剂于反应器中，在300W氙灯光源照射下，10ppm甲苯浓度以10mL/min气体流速通过反应器，气体经过反应器前后，通过PID传感器检测进出口浓度，对甲苯降解效率为51％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (16)
1.一种吸附-光热催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)TiO2-CeO2复合前驱体合成
无机钛、Ce(NO3)3溶解于纯水中，Ti4+浓度为0.01～0.50mol/L，Ti与Ce的摩尔比在0.1:1至10:1，加入碱调节溶液的pH值为5～11，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质；用质量百分浓度为10％至60％的过氧化氢溶液分散沉淀成溶液态，其中H2O2与Ti的分子摩尔比控制在1:1至25:1，形成钛-铈过氧化物前驱体；
(2)活性炭活化
将活性炭加入浓度为0.1mol/l硝酸铁溶液中搅拌5h，过滤后120至180℃干燥2至24h，再转入瓷坩埚中，在惰性气体保护下300至450℃马弗炉中焙烧1至4h，即得铁活化的活性炭；
(3)光热催化剂负载
将步骤1)中得到的钛-铈过氧化物前驱体在冰水浴条件冷却至0～5℃，加入步骤2)中得到的铁活化的活性炭，其中溶液中Ti组分与活性炭的质量比为0.001:1至1:1，然后在100至300rpm的剧烈搅拌条件下，以10至30℃/min的速率快速升温到80至120℃，回流反应1至5h，得到吸附-光热催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述无机钛选自四氯化钛、硫酸氧钛、氟化钛、硝酸钛、氢氧化钛、碳酸钛、四溴化钛；
步骤1)中所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种物质的水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述活性炭的重量与硝酸铁溶液的质量体积比为2g/100ml至50g/100ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述活性炭的重量与硝酸铁溶液的质量体积比为5g/100ml至20g/100ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述活性炭的重量与硝酸铁溶液的质量体积比为10g/100ml。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述溶液中Ti组分与活性炭的质量比为0.01:1至1:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述溶液中Ti组分与活性炭的质量比为0.02:1至1:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述升温速率为20℃/min，快速升温到100℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述回流反应时间为3h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下进行：
将40g的TiOSO4溶于600mL纯水，加入21.7g的Ce(NO3)3·6H2O，完全溶解后加入1.5mol/L的氨水，使钛液的pH值为7，得到沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，经过纯化的沉淀，加入230g的质量百分浓度为30％的过氧化氢溶液分散原钛酸沉淀成溶液态，加入纯水至溶胶总质量至2000g，形成钛-铈过氧化物前驱体；称取10g的活性炭于烧杯中，加入100ml的浓度为0.1mol/l硝酸铁溶液中搅拌5h，过滤后150℃干燥12h，再转入瓷坩埚中，在350℃马弗炉中焙烧2h，形成铁活化活性炭；取钛-铈过氧化物前驱体100ml，冰水浴保持溶液温度低于5℃，再加入10g Fe活化的活化炭，在200rpm搅拌条件下快速升温至100℃加热回流3h，得到活性炭负载TiO2-CeO2的吸附-光热催化剂。
12.一种吸附-光热催化剂，所述催化剂由根据权利要求1至11中任意一项所述制备方法制备得到。
13.根据权利要求12所述的吸附-光热催化剂在催化降解有机污染物中的用途。
14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于，所述有机污染物包括，挥发性卤代烃、挥发性有机物、芳环类有机物。
15.根据权利要求14所述的用途，其特征在于，所述有机污染物为亚甲基蓝、甲基蓝、罗丹明、苯、甲苯、苯酚。
16.根据权利要求14所述的用途，其特征在于，所述有机污染物为苯、甲苯、苯酚。
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2021
- 2021-10-29 CN CN202111274239.4A patent/CN116060015B/zh active Active
Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
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| Exploring the Photothermo-Catalytic Performance of Brookite TiO2-CeO2 Composites;Marianna Bellardita et al.;《catalysts》;第10卷;第765（1-22）页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116060015A (zh) | 2023-05-05 |
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