CN116056540A - 一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳电池技术领域，尤其涉及一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法。装置包括工作台面、设置在工作台面上方的平移加热系统和热风辅助系统；平移加热系统上的钛合金工作台可沿工作台面的长度方向进行水平移动；热风辅助系统的出风口斜向下对准钛合金工作台，并且该热风辅助系统的出风口可在工作台面的高度方向进行纵向移动；热风辅助系统与供气系统相连接。采用上述技术方案后，本发明能够解决目前钙钛矿薄膜制备技术中钙钛矿前驱液利用率不高、大面积钙钛矿薄膜生长不均匀和钙钛矿薄膜稳定性差等问题，对于制备低成本高性能稳定的大面积光伏器件至关重要。
Description
技术领域
本发明涉及太阳电池技术领域，尤其涉及一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法。
背景技术
新型太阳能电池开发和利用至关重要。近十年来，钙钛矿太阳能电池发展迅速，其光电转换效率已高达25.8%，吸引了学术界和产业界的广泛关注。但是，这些高效钙钛矿太阳能电池大多数是基于小面积（一般是0.09cm2的器件。钙钛矿太阳能电池中钙钛矿薄膜的制备方法常用旋涂法，该法是一种设备简单易于操作的技术，可以实现小面积器件的制备，但是面积超过50cm2，制备的薄膜就非常不均匀。因此，研究人员发展了一系列大面积涂覆技术，如刮涂法、夹缝挤压涂布法、丝网印刷法、喷涂法和喷墨打印法等。但是上述技术所使用的钙钛矿前驱液浪费严重，并且铅源泄漏容易导致严重的环境污染；上述技术也常使用大量反溶剂，容易造成环境污染，并且不利于节约成本；上述技术所使用的设备复杂且成本高，不利于产业化发展。
因此，设计开发简易的装置设备且提出一种快速涂覆制备大面积薄膜的方法，从而提高钙钛矿前驱液的利用率，避免反溶剂的使用，减少环境污染，对于制备低成本高性能稳定的大面积光伏器件至关重要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置和方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其结构包括工作台面、设置在工作台面上方的平移加热系统和热风辅助系统；所述平移加热系统上的钛合金工作台可沿所述工作台面的长度方向进行水平移动；所述热风辅助系统的出风口斜向下对准钛合金工作台，并且该热风辅助系统的出风口可在所述工作台面的高度方向进行纵向移动；所述热风辅助系统与供气系统相连接；所述供气系统包括依次通过导气管相连接的空气压缩机、气体流速计和干燥装置以及净化装置，其中，干燥装置中含有除水的干燥剂，净化装置中含有除灰尘和除氧气的还原剂；所述热风辅助系统的智能数显温控热风机与升降支架之间通过旋转轴转动连接。
进一步的，所述平移加热系统包括驱动电机、与驱动电机传动端连接的丝杆以及与所述丝杆螺纹连接的螺母座，所述钛合金工作台与螺母座之间设置有智能数显温控加热片。
进一步的，所述螺母座的上方连接有隔热棉。
进一步的，所述热风辅助系统包括设置在工作台面上的升降支架、智能数显温控热风机以及构成出风口的风嘴，所述风嘴设置在智能数显温控热风机的出风处。
本发明还提供了一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）、ABX3钙钛矿前驱液的配制：将AX和BX2按等摩尔比例加入到溶剂中，在30～100℃下搅拌1～24h，从而配制成浓度为0.5～2.5mol/L的ABX3钙钛矿前驱液；
（2）、大面积基底的制备：在清洗干净的面积为A的大面积透明导电基底上电化学沉积图案化锡金属栅线电极，而后采用真空热蒸镀法在图案化锡金属栅线电极表面制备可控厚度的载流子传输层；
（3）、大面积钙钛矿薄膜的制备：开启空气压缩机，通过气体流速计调节空气流速S1；调整升降支架控制风嘴与钛合金工作台面之间的垂直距离H1；通过旋转轴调节风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ，通过智能数显温控热风机控制热风温度T1；通过丝杆步进电机调节钛合金工作台的水平移动速度S2；通过智能数显温控加热片控制钛合金工作台面温度T2；从步骤（2）制得的大面积基底中选取两块相同的面积A的大面积基底对夹在一起，然后将步骤（1）制得的钙钛矿前驱液滴入至两块大面积基底之间的缝隙，再将两块大面积基底平移分开置于钛合金工作台上，加热一定时间t1，获得两块可控厚度的大面积钙钛矿薄膜。
进一步的，在步骤（1）中，ABX3钙钛矿前驱液中A类阳离子为CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、(CH3)4N+、C7H7 +、Rb+和Cs+中的一种或多种；B类金属离子为Ge2 +、Sn2 +和Pb2 +中一种或多种；X卤族离子为I-、Br-和Cl-中一种或多种；溶剂为γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮中一种或多种混合物。
进一步的，在步骤（2）中，所述大面积基底的面积A为10～120cm2，所述透明导电基底为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃，所述载流子传输层为电子传输层或空穴传输层，所述载流子传输层可控厚度为20～200nm。
进一步的，在步骤（3）中，空气流速S1为0.5～5L/s，所述钛合金工作台面之间的垂直距离H1为5～15cm，所述风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ为0～90°，热风温度T1为20～100℃，所述钛合金工作台的水平移动速度S2为5～20mm/s，所述钛合金工作台面温度T2为20～100℃，所述钙钛矿前驱液的滴入体积V1为50～500μL，加热时间t1为5～20min，所述钙钛矿薄膜可控生长厚度为0.5～1.0μm。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明将滴有钙钛矿前驱液的大面积基底平移分开后分别置于钛合金工作台上，大面积基底底部加热使钙钛矿前驱液里的溶剂挥发，斜上方热风定向流动加速大面积基底上方溶剂挥发，促进钙钛矿薄膜结晶，同时热风定向流动以及钛合金工作台水平定向移动，有利于钙钛矿薄膜横向结晶生长，获得均匀的钙钛矿薄膜；
2、本发明装置结构简单、操作便利，制备条件温和可控，制备方法简单有效且环保，且制得的钙钛矿前驱液的利用率高，对于制备低成本高性能稳定的大面积光伏器件至关重要。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为本发明的实施例与对比实施例的钙钛矿薄膜XRD图；
图3为本发明的实施例与对比实施例制备的大面积钙钛矿太阳能电池I-V曲线；
图4为本发明的实施例1的钙钛矿薄膜表面扫描电镜图；
图5为对比实施例的钙钛矿薄膜表面扫描电镜图；
图6为本发明的实施例1的钙钛矿薄膜截面扫描电镜图；
图7为对比实施例的钙钛矿薄膜截面扫描电镜图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示，一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其结构包括工作台面1、设置在工作台面1上方的平移加热系统2和热风辅助系统3；平移加热系统2上的钛合金工作台21可沿工作台面1的长度方向进行水平移动；热风辅助系统3的出风口斜向下对准钛合金工作台21，并且该热风辅助系统3的出风口可在工作台面1的高度方向进行纵向移动；热风辅助系统3与供气系统4相连接；平移加热系统2包括驱动电机22、与驱动电机22传动端连接的丝杆23以及与丝杆23螺纹连接的螺母座24，钛合金工作台21与螺母座24之间设置有智能数显温控加热片25；螺母座24的上方连接有隔热棉26；热风辅助系统3包括设置在工作台面1上的升降支架31、智能数显温控热风机32以及构成出风口的风嘴33，智能数显温控热风机32与升降支架31之间通过旋转轴34转动连接，风嘴33设置在智能数显温控热风机32的出风处；供气系统4包括依次通过导气管41相连接的空气压缩机42、气体流速计43和干燥装置44以及净化装置45，其中，干燥装置44中含有除水的干燥剂，净化装置45中含有除灰尘和除氧气的还原剂。
实施例一
按如下步骤制备大面积钙钛矿薄膜：
（1）：MAPbI3钙钛矿前驱液的配制：将MAI和PbI2按等摩尔比例加入到体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，并将混合液在70℃下搅拌6h，从而配制浓度为1.2mol/L的MAPbI3钙钛矿前驱液。其中，MA+为CH3NH3 +；
（2）：大面积基底的制备：在清洗干净的面积A为100cm2的大面积透明FTO导电玻璃基底上，电化学沉积图案化锡金属栅线电极；采用真空热蒸镀法在图案化锡金属栅线电极表面制备100nm厚的二氧化锡电子传输层；
（3）：大面积钙钛矿薄膜的制备：开启空气压缩机，通过气体流速计调节空气流速S1为1.5L/s；调整升降支架控制风嘴与钛合金工作台面之间的垂直距离H1为10cm，通过旋转轴调节风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ为45°，通过智能数显温控热风机控制热风温度T1为60℃；通过丝杆步进电机调节钛合金工作台的水平移动速度S2为15mm/s，通过智能数显温控加热片控制钛合金工作台面温度T2为80℃；
在步骤（2）制得的大面积基底中挑选出两片面积A均为100cm2的大面积基底，而后将350μL的钙钛矿前驱液滴入这两片对夹的大面积基底的缝隙间，等待钙钛矿前驱液将两片大面积基底润湿完全后，再用两个吸盘将这两片大面积基底平移分开，之后再将这两块大面积基底置于钛合金工作台上，加热15min，就可获得两块厚度均为0.65um的大面积钙钛矿薄膜。
图2、图4至图7是实施例1和对比实施例1中钙钛矿薄膜的XRD图及表面和截面扫描电镜图，从图2、图4至图7可以看出，实施例1中的钙钛矿薄膜的衍射峰具有更高的强度，及更大更均匀的晶粒。
图3是本发明的实施例与对比实施例制备的大面积钙钛矿太阳能电池I-V曲线，从图3可以看出基于本发明制备的大面积钙钛矿薄膜比使用旋涂法具有更高的效率。
实施例二
按如下步骤制备大面积钙钛矿薄膜：
（1）：MAPbI3钙钛矿前驱液的配制：将MAI和PbI2按等摩尔比例加入到体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，并将混合液在30℃下搅拌1h，从而配制浓度为0.5mol/L的MAPbI3钙钛矿前驱液。其中，MA+为CH3NH3 +；
（2）：大面积基底的制备：在清洗干净的面积A为100cm2的大面积透明FTO导电玻璃基底上，电化学沉积图案化锡金属栅线电极；采用真空热蒸镀法在图案化锡金属栅线电极表面制备20nm厚的二氧化锡电子传输层；
（3）：大面积钙钛矿薄膜的制备：开启空气压缩机，通过气体流速计调节空气流速S1为0.5L/s；调整升降支架控制风嘴与钛合金工作台面之间的垂直距离H1为5cm，通过旋转轴调节风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ为5°，通过智能数显温控热风机控制热风温度T1为20℃；通过丝杆步进电机调节钛合金工作台的水平移动速度S2为5mm/s，通过智能数显温控加热片控制钛合金工作台面温度T2为20℃；
在步骤（2）制得的大面积基底中挑选出两片面积A均为100cm2的大面积基底，而后将50μL的钙钛矿前驱液滴入这两片对夹的大面积基底的缝隙间，等待钙钛矿前驱液将两片大面积基底润湿完全后，再用两个吸盘将这两片大面积基底平移分开，之后再将这两块大面积基底置于钛合金工作台上，加热5min，就可获得两块厚度均为0.5um的大面积钙钛矿薄膜。
实施例三
按如下步骤制备大面积钙钛矿薄膜：
（1）：MAPbI3钙钛矿前驱液的配制：将MAI和PbI2按等摩尔比例加入到体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，并将混合液在100℃下搅拌24h，从而配制浓度为2.5mol/L的MAPbI3钙钛矿前驱液。其中，MA+为CH3NH3 +；
（2）：大面积基底的制备：在清洗干净的面积A为100cm2的大面积透明FTO导电玻璃基底上，电化学沉积图案化锡金属栅线电极；采用真空热蒸镀法在图案化锡金属栅线电极表面制备100nm厚的二氧化锡电子传输层；
（3）：大面积钙钛矿薄膜的制备：开启空气压缩机，通过气体流速计调节空气流速S1为5L/s；调整升降支架控制风嘴与钛合金工作台面之间的垂直距离H1为15cm，通过旋转轴调节风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ为90°，通过智能数显温控热风机控制热风温度T1为100℃；通过丝杆步进电机调节钛合金工作台的水平移动速度S2为20mm/s，通过智能数显温控加热片控制钛合金工作台面温度T2为100℃；
在步骤（2）制得的大面积基底中挑选出两片面积A均为100cm2的大面积基底，而后将500μL的钙钛矿前驱液滴入这两片对夹的大面积基底的缝隙间，等待钙钛矿前驱液将两片大面积基底润湿完全后，再用两个吸盘将这两片大面积基底平移分开，之后再将这两块大面积基底置于钛合金工作台上，加热20min，就可获得两块厚度均为1.0um的大面积钙钛矿薄膜。
对比实施例：
按如下步骤制备大面积钙钛矿薄膜：
（1）：MAPbI3钙钛矿前驱液的配制：将MAI和PbI2按等摩尔比例加入到体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，并将混合液在70℃下搅拌6小时，从而配制浓度为1.2mol/L的MAPbI3钙钛矿前驱液。其中，MA+为CH3NH3 +；
（2）：大面积基底的制备：在清洗干净的面积A为100平方厘米的大面积透明FTO导电玻璃基底上，电化学沉积图案化锡金属栅线电极；采用真空热蒸镀法在图案化锡金属栅线电极表面制备100nm厚的二氧化锡电子传输层；
（3）：大面积钙钛矿薄膜的制备：采用旋涂法制备钙钛矿薄膜。将200微升按步骤（1）配置的钙钛矿前驱液滴至步骤（2）制备的含载流子传输层的大面积基底中央，旋涂速度500转每分钟旋涂9秒，然后旋涂速度4000转每分钟旋涂50秒，旋涂最后20秒内将1毫升氯苯滴至旋转的基底上。最后80℃下退火15分钟，获得一块0.50微米厚的大面积钙钛矿薄膜（如附图5和图7所示）。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：其结构包括工作台面、设置在工作台面上方的平移加热系统和热风辅助系统；所述平移加热系统上的钛合金工作台可沿所述工作台面的长度方向进行水平移动；所述热风辅助系统的出风口斜向下对准钛合金工作台，并且该热风辅助系统的出风口可在所述工作台面的高度方向进行纵向移动；所述热风辅助系统与供气系统相连接；所述供气系统包括依次通过导气管相连接的空气压缩机、气体流速计和干燥装置以及净化装置，其中，干燥装置中含有除水的干燥剂，净化装置中含有除灰尘和除氧气的还原剂；所述热风辅助系统的智能数显温控热风机与升降支架之间通过旋转轴转动连接。
2.根据权利要求1所述的一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述平移加热系统包括驱动电机、与驱动电机传动端连接的丝杆以及与所述丝杆螺纹连接的螺母座，所述钛合金工作台与螺母座之间设置有智能数显温控加热片。
3.根据权利要求2所述的一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述螺母座的上方连接有隔热棉。
4.根据权利要求1所述的一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述热风辅助系统包括设置在工作台面上的升降支架、智能数显温控热风机以及构成出风口的风嘴，所述风嘴设置在智能数显温控热风机的出风处。
5.一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、ABX3钙钛矿前驱液的配制：将AX和BX2按等摩尔比例加入到溶剂中，在30～100℃下搅拌1～24h，从而配制成浓度为0.5～2.5mol/L的ABX3钙钛矿前驱液；
（2）、大面积基底的制备：在清洗干净的面积为A的大面积透明导电基底上电化学沉积图案化锡金属栅线电极，而后采用真空热蒸镀法在图案化锡金属栅线电极表面制备可控厚度的载流子传输层；
（3）、大面积钙钛矿薄膜的制备：开启空气压缩机，通过气体流速计调节空气流速S1；调整升降支架控制风嘴与钛合金工作台面之间的垂直距离H1；通过旋转轴调节风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ，通过智能数显温控热风机控制热风温度T1；通过丝杆步进电机调节钛合金工作台的水平移动速度S2；通过智能数显温控加热片控制钛合金工作台面温度T2；从步骤（2）制得的大面积基底中选取两块相同的面积A的大面积基底对夹在一起，然后将步骤（1）制得的钙钛矿前驱液滴入至两块大面积基底之间的缝隙，再将两块大面积基底平移分开置于钛合金工作台上，加热一定时间t1，获得两块可控厚度的大面积钙钛矿薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在步骤（1）中，ABX3钙钛矿前驱液中A类阳离子为CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、(CH3)4N+、C7H7 +、Rb+和Cs+中的一种或多种；B类金属离子为Ge2 +、Sn2 +和Pb2 +中一种或多种；X卤族离子为I-、Br-和Cl-中一种或多种；溶剂为γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基-2-吡咯烷酮中一种或多种混合物。
7.根据权利要求5所述的一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述大面积基底的面积A为10～120cm2，所述透明导电基底为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃，所述载流子传输层为电子传输层或空穴传输层，所述载流子传输层可控厚度为20～200nm。
8.根据权利要求5所述的一种热风辅助制备大面积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于：在步骤（3）中，空气流速S1为0.5～5L/s，所述钛合金工作台面之间的垂直距离H1为5～15cm，所述风嘴出风口与钛合金工作台面的夹角θ为0～90°，热风温度T1为20～100℃，所述钛合金工作台的水平移动速度S2为5～20mm/s，所述钛合金工作台面温度T2为20～100℃，所述钙钛矿前驱液的滴入体积V1为50～500μL，加热时间t1为5～20min，所述钙钛矿薄膜可控生长厚度为0.5～1.0μm。
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