CN116041845A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用，属于高分子材料技术领域。聚丙烯复合材料按重量份数计，包括以下组分：聚丙烯树脂53～67份；短玻璃纤维30～40份；相容剂2～4份；其他助剂1～3份；聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为3～5g/10min，测试标准为ISO1133‑2011，聚丙烯树脂的熔流比为7～14，熔流比为230℃时聚丙烯树脂在负载为5kg的熔体质量流动速率与负载为2.16kg的熔体质量流动速率的比值；短玻璃纤维的平均直径为7～11um。本发明材料在120℃下蠕变断裂时间可达8～10h，拉伸强度也可达95～110MPa。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法及其应用。
背景技术
聚丙烯材料与其他通用热塑性树脂相比，具有相对密度小、价格低、加工性能好以及综合性能良好等优点，经常用于汽车用装饰零件。汽车水室和汽车风扇设置在汽车发动机周边，长期处于高温环境中。高温下材料蠕变行为，可以很好的反映汽车水室在高温下收到冷却液脉冲作用时的抗变形能力以及抗开裂能力，如果水室发生变形和开裂，会导致漏液，使水室不能发挥降低机舱温度的作用，针对燃油车使发动机温度过高导致故障，针对电动车会使电池电机电驱等部件温度过高导致无法运行，因此对于汽车水室或汽车风扇有高刚性、抗高温蠕变、耐久性高的实际需求。
聚丙烯材料分子链柔性大，因此存在刚性差、抗高温蠕变性能差的缺点，添加玻璃纤维虽然能够提高刚性，但是玻璃纤维增强聚丙烯材料的抗高温蠕变性能依然无法满足汽车水室和汽车风扇的需求。
现有技术提供了一种用于汽车水室的聚丙烯组合物，其以熔融指数为10g/min的均聚聚丙烯作为基体树脂，通过少量添加具有长支链结构熔体强度为25～38cN的聚丙烯树脂和成核剂，协同提高材料高温和耐乙二醇的性能，可以用于汽车水室的制备。然而，该现有技术并未针对聚丙烯材料的抗高温蠕变性能作出相关改善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有聚丙烯复合材料高温蠕变性能差的缺点，提供一种聚丙烯复合材料，通过熔体质量流动速率低并且具有一定熔流比的均聚聚丙烯、直径在一定范围内的短玻璃纤维，提高了复合材料的抗高温蠕变性能和刚性。
本发明的还一目的在于提供一种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种聚丙烯复合材料在制备汽车水室和/或汽车风扇等零部件应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯树脂 53～67份；
短玻璃纤维 30～40份；
相容剂 2～4份；
其他助剂 1～3份；
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为3～5g/10min，测试标准为ISO1133-2011，所述聚丙烯树脂的熔流比为7～14，所述熔流比为230℃时聚丙烯树脂在负载为5kg的熔体质量流动速率与负载为16kg的熔体质量流动速率的比值；
所述短玻璃纤维的平均直径为7～11um。
本发明的聚丙烯复合材料各组分的作用机理具体如下：
本发明通过熔体质量流动速率比较低的聚丙烯树脂，保证聚丙烯分子量足够大，在改性时，可以形成分子链缠结，保证抗蠕变性能，但是熔体质量流动速率过低，会影响材料的加工性能，并且在与玻璃纤维复合时，会因为剪切力过强导致玻璃纤维保留长度下降，最后使材料的整体性能下降，从而使抗蠕变性能下降。因此为了保证更好的性能，本发明同时控制聚丙烯树脂的熔流比，熔流比越小，分子量分布越窄，在分子量大的前提下，保证长链分子的数量。因此，有利于分子链之间的缠结，从而提高抗蠕变性能。
短玻璃纤维，具有易于加工，对设备损伤小，成本低等优点，本发明通过控制短玻璃纤维的直径，提供最优的增强的效果，保证材料的蠕变性能，但是直径过小，会导致分散不好，零部件部分位置玻璃纤维分布差异明显，其中分散少的地方会形成明显的薄弱点，导致抗蠕变性能下降明显，影响材料性能；直径过大，玻璃纤维本身强度弱，并且在树脂中单位体积内的含量少，复合材料整体增强效果弱，会降低复合材料的蠕变性能。
优选地，所述聚丙烯树脂的熔流比为8～13。
优选地，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为3.5～4.5g/10min。
优选地，所述短玻璃纤维的平均直径为9～11um。
优选地，所述复合材料中短玻璃纤维的纤维平均保留长度为485～510nm。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯或者丙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的一种或几种。
优选地，所述其他助剂为抗氧剂、耐候剂或色粉中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂，所述耐候剂为受阻胺类、苯并三唑类、二苯甲酮类或三嗪苄叉丙二酸酯类中的一种或几种。
本发明还保护聚丙烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：将各组分混合，通过双螺杆挤出机在180～240℃下挤出、造粒，得到聚丙烯复合材料。
优选地，挤出温度为220～240℃。
挤出温度在上述范围内有利于提高短玻璃纤维的分散性并防止聚丙烯树脂降解，进而提高拉伸强度和抗高温蠕变性能。
本发明制备得到的聚丙烯复合材料具有很好的抗高温蠕变，可以广泛应用于塑料制品的制备，本发明尤其保护所述聚丙烯复合材料在制备汽车水室或汽车用风扇中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种聚丙烯复合材料，包括聚丙烯树脂、短玻璃纤维、相容剂和其他助剂，通过熔体质量流动速率低并且具有一定熔流比的均聚聚丙烯、直径在一定范围内的短玻璃纤维，提高了复合材料的抗高温蠕变性能。
本发明的聚丙烯复合材料，具有较低的蠕变，优异的抗高温蠕变性能，在120℃下蠕变断裂时间可达8～10h，拉伸强度也可达95～110MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
各实施例和对比例的原料如下表1所示。
表1
实施例1～9
一种聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯树脂；短玻璃纤维；相容剂；其他助剂；其他助剂为抗氧剂。其中各组分的具体含量如下表2所示。
表2各实施例的聚丙烯复合材料组成(以重量份数计)
上述各实施例的制备方法如下：
将原材料按照质量比混合，并通过双螺杆挤出机挤出造粒得到，其中采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为220℃、235℃、235℃、235℃、235℃、235℃、230℃、230℃、225℃、225℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1，得到复合材料。
对比例1-9
一种聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚丙烯树脂；短玻璃纤维；相容剂；其他助剂；其他助剂为抗氧剂。其中各组分的具体含量如下表3所示。
表3各对比例的聚丙烯复合材料组成(以重量份数计)
| 组分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 聚丙烯树脂1 | 71.5 | 51.5 | 61.5 | 61.5 | |||||
| 聚丙烯树脂3 | 61.5 | ||||||||
| 聚丙烯树脂4 | 61.5 | ||||||||
| 聚丙烯树脂9 | 61.5 | ||||||||
| 聚丙烯树脂10 | 61.5 | ||||||||
| 聚丙烯树脂11 | 61.5 | ||||||||
| 短玻璃纤维1 | 35 | 35 | 25 | 45 | 35 | 35 | 35 | ||
| 短玻璃纤维2 | 35 | ||||||||
| 短玻璃纤维3 | 35 | ||||||||
| 相容剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 抗氧剂 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
上述对比例1～9的聚丙烯复合材料的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。
结果检测
熔体质量流动速率：测试标准ISO1133-2011，测试条件230℃、2.16kg。
玻璃纤维平均保留长度：测试标准ISO 22314，800℃煅烧10g复合材料粒子，然后使用玻璃纤维保留长度测试仪测试玻璃纤维长度分布。
拉伸强度：测试标准ISO 527-2012,测试条件23℃，拉伸速度50mm/min。
蠕变保持时间：测试温度120℃，测试载荷50％拉伸强度，记录在该温度和载荷下的断裂时间。
各实施例的具体检测结果如下表4所述：
表4
| 测试性能 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | 2 | 3 | 2.5 | 2 | 1.5 | 2.5 | 1.7 | 2.3 | 2 |
| 玻璃纤维平均保留长度(um) | 500 | 550 | 501 | 501 | 410 | 455 | 478 | 500 | 485 |
| 拉伸强度(MPa) | 100 | 95 | 110 | 99 | 95 | 99 | 97 | 99 | 98 |
| 蠕变断裂时间(h) | 10 | 8 | 9 | 8 | 8 | 8.2 | 8 | 8.5 | 9 |
各对比例的具体检测结果如下表5所述：
表5
| 测试性能 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 熔体质量流动速率(g/10min) | 1 | 4 | 3.2 | 1.2 | 2 | 2 | 1.6 | 2 | 1.8 |
| 玻璃纤维平均保留长度(um) | 350 | 501 | 501 | 478 | 420 | 490 | 478 | 482 | 478 |
| 拉伸强度(MPa) | 90 | 100 | 85 | 105 | 95 | 90 | 93 | 85 | 93 |
| 蠕变断裂时间(h) | 3 | 3.4 | 2.5 | 3.5 | 3 | 2.4 | 3.4 | 2.2 | 3.3 |
从上述数据可以看出，本发明的聚丙烯复合材料，具有较低的蠕变，优异的抗高温蠕变性能，在120℃下蠕变断裂时间可达8～10h，拉伸强度也可达95～110MPa。
从对比例1可以看出，聚丙烯树脂3的熔体质量流动速率过低，会影响材料的加工性能，并且在与玻璃纤维复合时，会因为剪切力过强导致玻璃纤维保留长度下降，最后使材料的整体性能下降，从而使抗蠕变性能下降。
从对比例2可以看出，聚丙烯树脂4的熔体质量流动速率过高，分子量过小，不能形成分子链的缠结，影响材料的蠕变性能。
从对比例3可以看出，短玻璃纤维的量过少，增强效果弱，使蠕变性能下降。
从对比例4可以看出，短玻璃纤维的量过多，分散不好，并且引起玻璃纤维被剪碎，玻璃纤维保留长度降低，增强效果弱，使蠕变性能下降。
从对比例5可以看出，短玻璃纤维的平均直径过小，会导致分散不好，零部件部分位置玻璃纤维分布差异明显，其中分散少的地方会形成明显的薄弱点，导致抗蠕变性能下降明显。
从对比例6可以看出，短玻璃纤维的平均直径过大，玻璃纤维本身强度弱，并且在树脂中单位体积内的含量少，复合材料整体增强效果弱，会降低复合材料的蠕变性能。
从对比例7可以看出，聚丙烯树脂9的熔流比过小，分子量分布过窄，分子量分布过于集中，长短链无法形成互补，容易形成薄弱点，导致蠕变性能下降明显。
从对比例8可以看出，聚丙烯树脂10为共聚聚丙烯，本身强度低，抗蠕变性能下降。
从对比例9可以看出，聚丙烯树脂11的熔流比过大，分子量分布过宽，长链分子少，不能形成分子链的缠结，影响材料的蠕变性能。
从实施例1和实施例4可以看出，实施例1中聚丙烯树脂1的熔流比为10，相对于实施例4聚丙烯树脂2的熔流比为14，实施例1的分子量分布更窄，在分子量大的前提下，保证长链分子的数量，抗蠕变性能更好。
从实施例1和实施例5可以看出，实施例1中聚丙烯树脂1，相对于实施例5中聚丙烯树脂5的熔体质量流动速率为3g/10min，实施例1的熔指更高，对玻璃纤维的分散更好，玻璃纤维的增强效果更好，抗蠕变性能更好。
从实施例1和实施例6可以看出，实施例1中聚丙烯树脂1，相对于实施例6中聚丙烯树脂6的熔体质量流动速率为5g/10min，实施例1的熔指更低，分子量更高，分子缠结现象更明显，抗蠕变性能更好。
从实施例1和实施例7可以看出，实施例1中聚丙烯树脂1，相对于实施例7中聚丙烯树脂7的熔流比为7，实施例1的熔流比高，分子量分布相对较宽，长短分子链可以形成很好的互补，减少薄弱点的形成，抗蠕变性能更好。
从实施例1和实施例8可以看出，实施例1中聚丙烯树脂1，相对于实施例8中聚丙烯树脂8的熔流比为14，实施例1的熔流比低，分子量分布窄，保证长链分子的数量。因此，有利于分子链之间的缠结，抗蠕变性能更好。
从实施例1和实施例9可以看出，实施例1中短玻璃纤维的平均直径为10μm，相对于实施例9中短玻璃纤维的平均直径为8μm，实施例1的玻璃纤维的平均直径略大，保证玻璃纤维的良好分散，保证在基体树脂中的分布均匀，降低强度薄弱点的形成，抗蠕变性能更好。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为3～5g/10min，测试标准为ISO1133-2011，所述聚丙烯树脂的熔流比为7～14，所述熔流比为230℃时聚丙烯树脂在负载为5kg的熔体质量流动速率与负载为2.16kg的熔体质量流动速率的比值；
所述短玻璃纤维的平均直径为7～11um。
2.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔流比为8～13。
3.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg的熔体质量流动速率为3.5～4.5g/10min。
4.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述短玻璃纤维的平均直径为9～11um。
5.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述复合材料中短玻璃纤维的纤维平均保留长度为485～510nm。
6.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯或者丙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物中的一种或几种。
7.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述其他助剂为抗氧剂、耐候剂或色粉中的一种或几种。
8.如权利要求7所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂，所述耐候剂为受阻胺类、苯并三唑类、二苯甲酮类或三嗪苄叉丙二酸酯类中的一种或几种。
9.权利要求1～8任意一项所述聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各组分混合，并通过双螺杆挤出机在220～240℃下挤出、造粒、干燥后即得所述聚丙烯复合材料。
10.权利要求1～8任意一项所述聚丙烯复合材料在制备汽车水室或汽车用风扇中的应用。
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