CN114524993B - 一种耐冲击导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐冲击导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用,属于高分子材料技术领域。耐冲击导电聚丙烯复合材料按重量份数计,包括以下组分:聚丙烯树脂30~70份;填料10~30份;导电炭黑15~30份;改性硫酸镁晶须2~5份;所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的吸油值为50~120m3/100g,测试标准为ASTM D3493‑2016。本发明在聚丙烯树脂中加入导电炭黑,使得聚丙烯具有导电性能,通过改性硫酸镁晶须对导电炭黑均匀分散,不但提高了导电性,还可减少因导电炭黑团聚导致明显的应力缺陷,从而能够提高冲击强度,尤其是低温冲击强度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体地,涉及一种耐冲击导电聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前汽车自动化驾驶技术中自动巡航、防撞系统以及变道辅助系统等将大量使用毫米波雷达,且随着技术的发展,聚丙烯材料的导电性能需求急剧的增加。同时随着人们生活水平不断提高,医疗健康需求也是有强大的市场,基因检测以及核酸检测等设备中使用自动化检测时对试剂盒的材料也需要导电性能。
聚丙烯(PP)作为一种高性价比的通用塑料,通过改性后具有力学性能优良、耐化学、高耐热等特点,广泛应用于汽车产品、医疗卫生和食品等。然而,聚丙烯本身并不具有导电性能,无法满足具有电磁信号屏蔽要求的汽车内外饰件的使用需求。
导电炭黑作为最常见的导电填料,其优势在于价格低廉,对人体无害,所以常被选作为抗静电材料以及导电材料。但导电炭黑由于结构上的限制,其在实现材料的导电功能时,表面电阻往往不稳定,添加炭黑后材料的流动性很差,影响部分零部件的注塑成型。
现有技术中碱式硫酸镁晶须主要作为聚丙烯的增强填充剂和阻燃剂使用。
现有技术公开了一种导电聚丙烯组合物,其在聚丙烯树脂中加入了导电炭黑提高导电性,并且通过添加2~20份熔体质量流动速率为1000~2000g/10min的超高流动性聚丙烯树脂作为分散组分,从而有效改善导电炭黑在聚丙烯体系中的分散性。然而,在-30℃的温度下,由于超高流动性聚丙烯树脂的分子量较低,基体树脂的低温冲击较差,因此会造成低温冲击强度的大幅降低。而且,其在常温下的冲击强度为仅为28~34KJ/m2,也无法达到聚丙烯复合材料对冲击强度的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有导电聚丙烯组合物的低温冲击强度低的缺陷和不足,提供一种耐冲击导电聚丙烯复合材料,通过少量的改性硫酸镁晶须即可有效分散导电炭黑,有效提升了耐冲击导电聚丙烯复合材料的冲击强度,尤其是-30℃的低温冲击强度,使得材料具有高导电性和较高的低温冲击强度。
本发明的另一目的在于提供一种耐冲击导电聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种耐冲击导电聚丙烯复合材料在制备汽车、试剂盒的应用。
本发明的还一目的在于提供一种塑料制品。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种耐冲击导电聚丙烯复合材料,按重量份数计,包括以下组分:
所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的吸油值为50~120m3/100g,测试标准为ASTM D3493-2016。
其中需要说明的是:
首先,本发明在聚丙烯树脂中加入15~30份的导电炭黑,使得聚丙烯具有优异的导电性能。
其次,本发明吸油值在50~120m3/100g的改性硫酸镁晶须,能够实现改性硫酸镁晶须自身的有效分散。
另外,改性硫酸镁晶须起到了对均匀分散导电炭黑的作用,相当于提高复合材料的导电性;由于复合材料的导电性提高,可适当降低导电炭黑的用量,从而提高了复合材料的流动性;而且改性硫酸镁晶须对导电炭黑的均匀分散还可减少因导电炭黑团聚导致明显的应力缺陷,从而能够提高冲击强度,尤其可以提高在-30℃下的低温冲击强度。
本发明的改性硫酸镁晶须与聚丙烯树脂基体具有良好的相容性,在添加量仅为2~5份时即可有效分散导电炭黑,且复合材料的其他力学性能也能够达到标准。
导电炭黑的含量与最终复合材料的导电性相关,导电炭黑的含量小于15份,难以显著提高复合材料的导电性能;导电炭黑的含量大于30份,导电炭黑容易团聚导致应力集中而使得冲击强度降低。
改性硫酸镁晶须的含量影响导电炭黑的分散性,添加量小于2份,改性硫酸镁晶须对导电炭黑的分散性改善效果不显著,表面电阻较高,导电性很差;添加量超过5份时,虽然能够提高对导电炭黑的分散性,但会显著增加复合材料的密度和刚性,难以提高冲击强度。
为了进一步提高复合材料的导电性和冲击强度,优选地,
按重量份数计,包括以下组分:
由于改性硫酸镁晶须能够提高导电炭黑的分散性,提高复合材料的导电性,可以在保证相同导电性的前提下降低导电炭黑的含量,提高聚丙烯树脂和填料的相对含量,达到导电性能和冲击强度的平衡。
为了使得改性硫酸镁晶须有效分散导电炭黑,且能防止导电炭黑团聚而导致冲击强度的降低,优选地,硬脂酸镁与碱式硫酸镁晶须的质量比为0.02~0.1:1。
更进一步优选地,硬脂酸镁与碱式硫酸镁晶须的质量比为0.03~0.06:1。
优选地,所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的吸油值为74~99m3/100g。
进一步优选地,所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的吸油值为81~95m3/100g。
优选地,所述复合材料中,所述导电炭黑的吸油值为120~150m3/100g,测试标准为ASTM D3493-2016。
导电炭黑的吸油值主要影响到导电炭黑的分散,吸油值越高的炭黑分散越容易,导电性能越高。
优选地,所述聚丙烯在230℃,2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为10~100g/10min,测试标准为ISO1133-2-2011。
本发明的聚丙烯树脂可以为共聚聚丙烯。
本发明的导电材料是注塑级材料,熔体质量流动速率低于10g/10min的聚丙烯树脂难以注塑成型,熔体质量流动速率高于100g/10min的聚丙烯树脂会降低材料的低温冲击强度。
聚丙烯树脂的熔体质量流动速率对导电性有影响,这是因为低熔体流动速率的聚丙烯树脂具有较高的分子量,不利于导电炭黑的分散,表面电阻较高;高熔体流动速率的聚丙烯树脂的低分子量较低,会降低材料的低温冲击强度。
为了进一步提高复合材料的导电性和低温冲击强度,进一步优选地,所述聚丙烯在230℃,2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为50~60g/10min,测试标准为ISO1133-2-2011。
优选地,所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的纤维保留长度L为6~8μm。
改性硫酸镁晶须的纤维保留长度在此范围内,有利于导电炭黑的分散,改性硫酸镁晶须的纤维保留长度过小,体系的剪切熔体强度较低,不利于导电炭黑的分散;改性硫酸镁晶须的纤维保留长度过大,会很容易造成团聚,同样不利于导电炭黑的分散。
本发明中,改性硫酸镁晶须可以由硬脂酸镁和碱式硫酸镁晶须进行活化改性制备得到。本发明通过硬脂酸镁活化改性碱式硫酸镁晶须得到了改性硫酸镁晶须,通过熔点较低的硬脂酸镁对碱式硫酸镁晶须活化,提高了碱式硫酸镁晶须的吸油值,因此可防止碱式硫酸镁晶须团聚,从而实现了对碱式硫酸镁晶须的分散。
所述碱式硫酸镁晶须的平均长度为10~20μm,碱式硫酸镁晶须的长径比为20~40:1。
纤维状的碱式硫酸镁晶须能够提高炭黑的分散性能,晶须的长径比越大,越有利于提高冲击强度。但是晶须的长径比过大,晶须在加工过程容易架桥不易喂料,而且晶须容易发生折断,会降低对导电炭黑的分散性,也会降低冲击强度。
其中,本发明中所述填料可以为滑石粉和/或玻璃纤维。
在实际应用中,根据实际性能需要,还可以添加接枝相容剂和抗氧剂等助剂。
其中,以重量份数计,还包括接枝相容剂1~2份。
本发明的接枝相容剂可以优选为极性单体与聚丙烯的接枝聚合物,所述极性单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸酯类衍生物中的一种或几种。
接枝相容剂可有效提升树脂基材和玻纤之间的相容性,改善材料的外观和力学性能。
其中,以重量份数计,还包括抗氧剂0.3~2份。
抗氧剂可选自受阻酚类或亚磷酸酯类中的一种或几种的混合物。
抗氧剂可提升耐冲击导电聚丙烯复合材料的的抗氧化效果。
受阻酚类抗氧剂可以为抗氧剂1010、1076或3114中一种或几种混合物,亚磷酸酯类抗氧剂可以为抗氧剂168和/或PEP-36。
本发明的耐冲击导电聚丙烯复合材料可以采用常用的塑料材料制备方法制备,具体包括如下步骤:
将各组分混合均匀,通过双螺杆挤出机在180~220℃下熔融挤出、造粒,干燥后即得所述耐冲击导电聚丙烯复合材料;
其中,改性硫酸镁晶须可以由硬脂酸镁和碱式硫酸镁晶须活化改性制备得到,活化改性温度可以为100~200℃,活化改性时间可以为5~8min。
本发明制备得到的耐冲击导电聚丙烯复合材料具有很好的导电性和耐冲击性,可以广泛应用于塑料制品的制备,本发明尤其保护所述耐冲击导电聚丙烯复合材料在制备车用塑料、医用塑料中的应用。
其中医用塑料可以是需要有导电性的试剂盒。
本发明还具体保护一种塑料制品,所述塑料制品由所述耐冲击导电聚丙烯复合材料制备得到。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明公开了一种耐冲击导电聚丙烯复合材料,其树脂基材由聚丙烯树脂、填料、导电炭黑和改性硫酸镁晶须组成,聚丙烯树脂中加入大量的导电炭黑,使得聚丙烯具有导电性能,通过改性硫酸镁晶须对导电炭黑均匀分散,可提高复合材料的导电性,还可减少因导电炭黑团聚导致明显的应力缺陷,从而能够提高冲击强度,尤其可以提高在-30℃下的低温冲击强度。另外,改性硫酸镁晶须与聚丙烯树脂基体具有良好的相容性,在添加量仅为2~5时即可有效分散导电炭黑,对复合材料的力学性能也没有负面影响。
本发明的耐冲击导电聚丙烯复合材料制备得到的塑料制品的表面电阻为6.7*10^2~8.6*10^3Ω/sq,具有良好的导电性,23℃的悬臂梁冲击强度可达49kJ/m2,-30℃下的悬臂梁冲击强度可达7.1kJ/m2。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明,本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
聚丙烯树脂1为共聚聚丙烯M60RHC,熔体质量流动速率为60g/10min,中国石化;
聚丙烯树脂2为共聚聚丙烯M50RH,熔体质量流动速率为50g/10min,中国石化;
聚丙烯树脂3为共聚聚丙烯AP3N,熔体质量流动速率10g/10min,埃克森美孚;
聚丙烯树脂4为共聚聚丙烯M100RHC,熔体质量流动速率为100g/10min,中国石化;
聚丙烯树脂5为共聚聚丙烯7032E3,熔体质量流动速率为5g/10min,中国石化;
聚丙烯树脂6为共聚聚丙烯HEXP2019,熔体质量流动速率为120g/10min,辽宁华锦;
填料1为滑石粉,市售可得且所有实施例和对比例用的是同一种;
填料2为玻璃纤维,市售可得且所有实施例和对比例用的是同一种;
导电炭黑1为导电炭黑CB-1#,吸油值150m3/100g,博拉炭黑;
导电炭黑2为导电炭黑CB-2#,吸油值120m3/100g,博拉炭黑;
导电炭黑3为导电炭黑CB-13#,吸油值100m3/100g,博拉炭黑;
碱式硫酸镁晶须1为AS-1S2,晶须的原始长度为10~20μm,平均直径为0.5μm,常州广威;
碱式硫酸镁晶须2为AS-1S4,晶须的原始长度为20~35μm,平均直径为0.5μm,常州广威;
碱式硫酸镁晶须3为AS-1S1,晶须的原始长度为1~10μm,平均直径为1μm,常州广威;
硬脂酸镁XW-5,新伟助剂;
接枝相容剂:马来酸酐接枝聚丙烯,市售可得;
抗氧剂:受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂,受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂为1:1,市售可得且所有实施例和对比例用的是同一种。
实施例1~25
一种耐冲击导电聚丙烯复合材料,按重量份数计,包括以下组分:
聚丙烯树脂;填料;导电炭黑;改性硫酸镁晶须和抗氧剂;
其中,改性硫酸镁晶须由硬脂酸镁和碱式硫酸镁晶须进行活化改性制备得到;
其中,各组分的具体含量如下表1所示。
表1各实施例的耐冲击导电聚丙烯复合材料组成(以重量份数计)
组分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
聚丙烯树脂1 | 58 | 30 | 70 | 55 | 60 | 58 | 58 | 58 | 58 | 58 | 58 |
填料1 | 20 | 30 | 10 | 25 | 15 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
导电炭黑1 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | / | / |
导电炭黑2 | / | / | / | / | / | / | / | / | / | 20 | / |
导电炭黑3 | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | 20 |
改性硫酸镁晶须 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 2 | 3 | 5 | 5 | 5 | 5 |
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
续表1
表1中,改性硫酸镁晶须的的具体含量如下表2所示。
表2各实施例的改性硫酸镁晶须复合材料组成(以重量份数计)
实施例 | 1 | 6 | 7 | 8 | 9 | 20 | 21 | 22 | 23 |
碱式硫酸镁晶须1 | 4.75 | 1.9 | 2.85 | / | / | 4.55 | 4.9 | 4.85 | 4.72 |
碱式硫酸镁晶须2 | / | / | / | 4.75 | / | / | / | / | / |
碱式硫酸镁晶须3 | / | / | / | / | 4.75 | / | / | / | / |
硬脂酸镁 | 0.25 | 0.1 | 0.15 | 0.25 | 0.25 | 0.45 | 0.1 | 0.15 | 0.28 |
实施例2~5、实施例10~19和实施例24~25的改性硫酸镁晶须与实施例1的改性硫酸镁晶须相同,这里不再赘述。
上述耐冲击导电聚丙烯复合材料的制备方法具体如下:
S1.将硬脂酸镁和碱式硫酸镁晶须进行活化改性制备改性硫酸镁晶须,活化改性温度为110℃,活化改性时间为8min;
S2.将改性硫酸镁晶须和其他各组分混合均匀,通过双螺杆挤出机在180~220℃下熔融挤出、造粒,干燥后即得所述耐冲击导电聚丙烯复合材料;
所述的熔融双螺杆挤出工艺参数设定如下:主机一区温度为100~120℃,二区温度为180~200℃,三区温度为200~220℃,四区温度为200~220℃,五区温度为200~220℃,六区温度为180~200℃,七区温度为180~200℃,八区温度为180~200℃,九区温度为180~200℃,十区温度为180~200℃,主机转速450~600rpm,双螺杆挤出机的长径比为48:1。
对比例1~6
一种导电聚丙烯复合材料,按重量份数计,包括以下组分:
聚丙烯树脂;填料;导电炭黑;晶须和硬脂酸盐;其中各组分的具体含量如下表3所示。
表3各对比例的导电聚丙烯复合材料(以重量份数计)
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
聚丙烯树脂1 | 58 | 58 | 58 | 58 | 58 | 58 |
填料1 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
导电炭黑1# | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
碱式硫酸镁晶须1 | 5 | 4.75 | 1.43 | 5.7 | ||
硬脂酸镁 | 5 | 0.25 | 0.07 | 0.3 | ||
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
上述对比例1~4导电聚丙烯复合材料的制备方法具体如下:
按比例将各碱式硫酸镁晶须、硬脂酸盐和其他各组分混合均匀,通过双螺杆挤出机在180~220℃下熔融挤出、造粒,干燥后即得所述耐冲击导电聚丙烯复合材料;
所述的熔融双螺杆挤出工艺参数设定如下:主机一区温度为100~120℃,二区温度为180~200℃,三区温度为200~220℃,四区温度为200~220℃,五区温度为200~220℃,六区温度为180~200℃,七区温度为180~200℃,八区温度为180~200℃,九区温度为180~200℃,十区温度为180~200℃,主机转速450~600rpm,双螺杆挤出机的长径比为48:1。
对比例5~6的导电聚丙烯复合材料的制备方法与实施例1相同,这里不再赘述。
对比例7
本对比例提供一种导电聚丙烯复合材料,制备方法具体如下:
S1.将硬脂酸镁和碱式硫酸镁晶须进行活化改性制备改性硫酸镁晶须,硬脂酸镁和碱式硫酸镁晶须的质量比为0.2:1,活化改性温度为110℃,活化改性时间为8min;
S2.按与实施例1各组分相同的比例将各碱式硫酸镁晶须、硬脂酸盐和其他各组分混合均匀,通过双螺杆挤出机在180~220℃下熔融挤出、造粒,干燥后即得所述耐冲击导电聚丙烯复合材料。
结果检测
(1)改性硫酸镁晶须的吸油值:测试标准为ASTM D3493-2016。
(2)表面电阻:按ASTM D4496-2013标准对材料进行测试;
(3)冲击强度:测试标准为ISO 179-2019,测试温度为分别为23℃、-30℃;
(4)耐冲击导电聚丙烯复合材料中改性硫酸镁晶须的纤维保留长度L的测定:按照ISO 22314-2006标准测定材料中改性硫酸镁晶须的纤维保留长度(平均值)。
各实施例改性硫酸镁晶须的吸油值的检测结果见下表4。
表4
续表4
表5各实施例耐冲击导电聚丙烯复合材料的性能测试结果
各对比例改性硫酸镁晶须的吸油值的检测结果见下表6。
表6
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
改性硫酸镁晶须的吸油值(m3/100g) | 0 | 0 | 30 | 30 | 95 | 95 | 130 |
表7各对比例耐冲击导电聚丙烯复合材料的性能测试结果
对比例 | 表面电阻(Ω/sq) | 冲击强度(KJ/m2,23℃) | 冲击强度(KJ/m2,-30℃) |
1 | 5.6*10^4 | 32 | 3.1 |
2 | 4.1*10^4 | 34 | 3.2 |
3 | 8.9*10^4 | 33 | 3.6 |
4 | 2.3*10^5 | 36 | 3.1 |
5 | 4.1*10^5 | 38 | 4.6 |
6 | 3.1*10^3 | 31 | 3.1 |
7 | 4.1*10^4 | 36 | 2.5 |
从上述数据可以看出,
本发明的耐冲击导电聚丙烯复合材料制备得到的塑料制品的表面电阻为6.7*10^2~8.6*10^3Ω/sq,具有良好的导电性,23℃的悬臂梁冲击强度可达49kJ/m2,-30℃下的悬臂梁冲击强度可达7.1kJ/m2。
对比例1中不加碱式硫酸镁晶须和硬脂酸镁,对比例2不加碱式硫酸镁晶须,只加硬脂酸镁;对比例3只加碱式硫酸镁晶须,不加硬脂酸镁,表面电阻均为10^4,无法达到更高导电性的要求。
对比例4虽然同时加入了碱式硫酸镁晶须和硬脂酸镁,但是仅仅将碱式硫酸镁晶须和硬脂酸镁和其他成分混合,但没有先对碱式硫酸镁晶须改性,同样无法达到高导电性的要求。
对比例5为改性硫酸镁晶须的量少于2份,改性硫酸镁晶须对导电炭黑的分散性改善效果不显著,表面电阻较高,导电性很差。
对比例6为改性硫酸镁晶须的量多于5份,对导电炭黑的分散性改善效果较好,但会增加材料密度和刚性,不利于冲击强度的提升。
对比例7的吸油值大于120m3/100g,由于硬脂酸镁的用量较多引起体系的小分子太多,所以表面电阻和低温冲击强度均无法达到要求。
耐冲击导电聚丙烯复合材料中实施例1~实施例25改性硫酸镁晶须的纤维保留长度L的检测结果见下表8。
表8
续表8
对比例1~对比例7的复合材料中,改性硫酸镁晶须的纤维保留长度L的检测结果见下表9。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,按重量份数计,包括以下原料组分:
聚丙烯树脂55~70份;
填料10~30份;
导电炭黑15~30份;
改性硫酸镁晶须2~5份;
所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的吸油值为50~120 m3 /100g,测试标准为ASTMD3493-2016;
所述改性硫酸镁晶须包括硬脂酸镁与碱式硫酸镁晶须,硬脂酸镁与碱式硫酸镁晶须的质量比为0.02~0.1:1。
2.如权利要求1所述耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,按重量份数计,包括以下组分:
聚丙烯树脂55~60份;
填料15~25份;
导电炭黑18~20份;
改性硫酸镁晶须3~5份。
3. 如权利要求1所述耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的吸油值为74~99m3 /100g。
4. 如权利要求1所述耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述复合材料中,所述导电炭黑的吸油值为120~150m3 /100g,测试标准为ASTM D3493-2016。
5.如权利要求1所述耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述聚丙烯在230℃,2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为10~100g/10min,测试标准为ISO1133-2-2011。
6.如权利要求5所述耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述聚丙烯在230℃,2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为50~60g/10min,测试标准为ISO1133-2-2011。
7.如权利要求1所述耐冲击导电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述复合材料中,所述改性硫酸镁晶须的纤维保留长度L为6~8μm。
8.权利要求1~7任一项所述耐冲击导电聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将各组分混合均匀,通过双螺杆挤出机在180~220℃下熔融挤出、造粒,干燥后即得所述耐冲击导电聚丙烯复合材料。
9.一种权利要求1~7任意一项所述耐冲击导电聚丙烯复合材料在制备车用塑料、医用塑料中的应用。
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