CN116023850B - 一种有机-无机复合防腐涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机复合防腐涂层及其制备方法。该方法先配制聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅和四氢呋喃混合液，再配制TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水混合液，然后将两个混合液混合，用盐酸调节pH值，得到有机‑无机杂化溶液；将碳钢依次进行抛光、表面去污以及干燥处理，然后浸入有机‑无机杂化溶液中，浸涂完成后置于烘箱中进行热处理。与现有技术相比，该复合涂层的制备工艺简单，环境污染小，防腐效果优异，能够快速自我修复后重新密封划痕，并且通过用有机溶剂冲洗就可以轻松除去和回收涂层。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂层技术领域，特别涉及一种有机-无机复合防腐涂层及其制备方法。
背景技术
金属材料是现代最重要的工程材料，具有良好的机械性能和可加工性能，如：强度高、韧性好、较好的延展性、矿藏丰富等。人们在生产和生活的很多方面都离不开金属。金属虽然具有很多优点，但是，金属的腐蚀问题无时无刻不在困扰着人们。金属的腐蚀是由金属与其周围介质发生化学或电化学作用产生的。金属被腐蚀的部分将失去金属原有的特性，这将严重影响金属材料的正常使用。金属材料使用量的90％以上是钢铁，全世界现存的钢铁及金属设备大约每年腐蚀率为10％，全世界每年因腐蚀损失约高于7000亿美元。我国每年因腐蚀造成的钢铁损失高达1000万吨。
金属腐蚀的分类比较多，一般来说，可分为化学腐蚀、微生物腐蚀和电化学腐蚀等几种类型。为了提高碳钢的使用寿命，人们很早就重视了碳钢的腐蚀与防护。传统的磷化、钝化及其它化学转化膜防腐技术是目前应用最广、适应范围最多的简单的工艺间防护方法，然而这些方法却一直存在防腐效果不理想、防腐材料对环境影响较大、废弃物处理成本高、使用成本高等多方面的不足，往往无法满足使用要求。
近些年来，新型的表面处理工艺主要可以分为三种：有机型、无机型和有机/无机杂化型。其中膜技术发展最为迅速。膜技术主要分三种：有机型膜(植酸、单宁酸、有机硅烷)、无机型膜(稀土盐、钼酸盐、硅酸盐)和有机/无机杂化型膜。从国内外研究现状来看，单纯的有机膜虽然具有柔韧性良好、透气性高、密度低的优点，但是膜层很薄，耐腐蚀、耐高温性较差。单纯的无机膜虽然耐腐蚀、耐高温，却比较脆，不易加工。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种可以涂覆于碳钢基底上且可以承受最高200℃的有机-无机复合防腐涂层的制备方法。
所述的有机-无机复合防腐涂层的制备方法为：
(1)将聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅和四氢呋喃混合，搅拌均匀得到混合液A；
(2)将TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水混合，搅拌至溶液澄清得到混合液B；
(3)将步骤(1)制得的混合液A和步骤(2)制得的混合液B混合，用盐酸调节pH为3.5-4.5，搅拌反应至不再出现沉淀物，得到有机-无机杂化溶液；
(4)将碳钢依次进行抛光、表面去污以及干燥处理；
(5)将处理后的碳钢浸泡到有机-无机杂化溶液中，90-120s后取出，吹干，用无水乙醇清洗，去离子水冲洗，最后80-120℃烘干1-4h。
所述聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅和四氢呋喃的体积比为1-15:1-15:70-98。
所述TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水的体积比为1-15:1-15:70-98。
所述混合液A和混合液B的体积比为0.1-10。
所述表面去污的具体操作为：将碳钢先浸入洗衣粉液中超声清洗5-10min，再将其浸入碱液中超声清洗5-10min，最后将碳钢置于乙醇中超声清洗5-10min。
本发明的优点主要是：
(1)除乙腈具有一定毒性之外，涂层制备过程的其余部分基本无毒且制备工艺简单。
(2)TBA4[SiW11O39]表现出强酸性，因此多酸基的涂层表现出更优异的防腐效果，保护金属免受酸腐蚀。
(3)由于TBA4[SiW11O39]-PEG涂层具有粘性，因此破坏的涂层又可以在很短时间内实现自我修复后重新密封划痕，并充分保持防酸性能。
(4)可以涂覆在各种几何表面的金属基底上。
(5)与已有技术相比，该复合涂层的制备工艺简单，环境污染小，并且通过用有机溶剂冲洗就可以轻松除去和回收涂层。
附图说明
图1实施例1制得的有机-无机复合防腐涂层表面放大200倍的照片。
图2实施例1、实施例2、实施例3涂覆有机-无机复合防腐涂层的碳钢与未处理碳钢的极化曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅和四氢呋喃按照体积比6:6:88进行混合，搅拌均匀后放入到室温的条件下得混合液A备用；
(2)将TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水按照体积比3:3:94进行混合，然后在室温的条件下匀速搅拌至溶液澄清后得混合液B备用；
(3)将步骤(1)制得混合液A和步骤(2)制得混合液B按体积比1:1进行混合，用盐酸调节溶液的pH＝4.0，在室温条件下将混合液置于磁力搅拌器中搅拌反应至不再出现沉淀物，得到有机-无机杂化溶液；
(4)首先利用抛光机将40mm×13mm×2mm的20#碳钢样片进行机械抛光，抛光过程首先是将带柄百叶圆柱砂布抛光轮接入抛光机中对碳钢进行第一步抛光至表面没有明显的锈迹和缺陷。其次，取出带柄百叶圆柱砂布抛光轮后将带柄羊毛抛光轮接入抛光机，打开抛光机将带柄羊毛抛光轮正面与市售绿色抛光膏接触，让抛光膏附着于带柄羊毛抛光轮表面，当抛光膏基本覆盖带柄羊毛抛光轮正面之后对碳钢进行第二次抛光至表面通过肉眼基本看不到缺陷，此时的表面应具有与镜面相似的反光程度。将抛光后的碳钢样片依次置于洗衣粉液(10g/L)、碱洗液(5g/LNaOH)与无水乙醇中分别超声清洗5min，5min和10min后取出并吹风干燥，然后置于干净的容器中。
(5)采用浸涂法，将抛光、清洗后的碳钢试样浸泡到有机-无机杂化溶液中90s后取出，暖风慢速吹干后，用无水乙醇清洗，去离子水冲洗后，放入恒温鼓风干燥箱中80℃烘干2小时。在碳钢表面制备出有机-无机复合涂层。涂层的厚度在12μm。
从图1中可以看到，采用本实施例方法制备的复合涂层表面在放大200倍后，表面是形貌均一的球形颗粒，这说明涂层表面是致密的从而可以很好地阻止腐蚀介质的侵入，对金属基底造成腐蚀。涂层的物理化学稳定性和致密性是决定涂层防腐性能的关键因素。
实施例2
(1)将聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅和四氢呋喃按照体积比2:2:96进行混合，搅拌均匀后放入到室温的条件下得混合液A备用；
(2)将TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水按照体积比1:1:98进行混合，然后在室温的条件下匀速搅拌至溶液澄清后得混合液B备用；
(3)将步骤(1)制得混合液A和步骤(2)制得混合液B按体积比1:1进行混合，用盐酸调节溶液的pH＝4.0，在室温条件下将混合液置于磁力搅拌器中搅拌反应至不再出现沉淀物，得到有机-无机杂化溶液；
(4)首先利用抛光机将40mm×13mm×2mm的20#碳钢样片进行机械抛光，抛光过程首先是将带柄百叶圆柱砂布抛光轮接入抛光机中对碳钢进行第一步抛光至表面没有明显的锈迹和缺陷。其次，取出带柄百叶圆柱砂布抛光轮后将带柄羊毛抛光轮接入抛光机，打开抛光机将带柄羊毛抛光轮正面与市售绿色抛光膏接触，让抛光膏附着于带柄羊毛抛光轮表面，当抛光膏基本覆盖带柄羊毛抛光轮正面之后对碳钢进行第二次抛光至表面通过肉眼基本看不到缺陷，此时的表面应具有与镜面相似的反光程度。将抛光后的碳钢样片依次置于洗衣粉液(10g/L)、碱洗液(5g/LNaOH)与无水乙醇中分别超声清洗5min，5min和10min后取出并吹风干燥，然后置于干净的容器中。
(5)采用浸涂法，将抛光、清洗后的碳钢试样浸泡到有机-无机杂化溶液中90s后取出，暖风慢速吹干后，用无水乙醇清洗，去离子水冲洗后，放入恒温鼓风干燥箱中100℃烘干2小时。在碳钢表面制备出有机-无机复合涂层。涂层的厚度在12μm。
实施例3
(1)将聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅和四氢呋喃按照体积比10:10:80进行混合，搅拌均匀后放入到室温的条件下得混合液A备用；
(2)将TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水按照体积比5:5:90进行混合，然后在室温的条件下匀速搅拌至溶液澄清后得混合液B备用；
(3)将步骤(1)制得混合液A和步骤(2)制得混合液B按体积比1:1进行混合，用盐酸调节溶液的pH＝4.0，在室温条件下将混合液置于磁力搅拌器中搅拌反应至不再出现沉淀物，得到有机-无机杂化溶液；
(4)首先利用抛光机将40mm×13mm×2mm的20#碳钢样片进行机械抛光，抛光过程首先是将带柄百叶圆柱砂布抛光轮接入抛光机中对碳钢进行第一步抛光至表面没有明显的锈迹和缺陷。其次，取出带柄百叶圆柱砂布抛光轮后将带柄羊毛抛光轮接入抛光机，打开抛光机将带柄羊毛抛光轮正面与市售绿色抛光膏接触，让抛光膏附着于带柄羊毛抛光轮表面，当抛光膏基本覆盖带柄羊毛抛光轮正面之后对碳钢进行第二次抛光至表面通过肉眼基本看不到缺陷，此时的表面应具有与镜面相似的反光程度。将抛光后的碳钢样片依次置于洗衣粉液(10g/L)、碱洗液(5g/LNaOH)与无水乙醇中分别超声清洗5min，5min和10min后取出并吹风干燥，然后置于干净的容器中。
(5)采用浸涂法，将抛光、清洗后的碳钢试样浸泡到有机-无机杂化溶液中90s后取出，暖风慢速吹干后，用无水乙醇清洗，去离子水冲洗后，放入恒温鼓风干燥箱中120℃烘干2小时。在碳钢表面制备出有机-无机复合涂层。涂层的厚度在12μm。
由图2可知，与碳钢相比，经实施例1、实施例2、实施例3处理的碳钢在3.5wt％的NaCl溶液中的极化曲线中碳钢的腐蚀电位(Ecorr)均向正方向移动，移动程度3％>5％>1％，当TBA4[SiW11O39]浓度为3％时，腐蚀电位(Ecorr)向正方向移动了大约0.7V。另外，碳钢的腐蚀电流密度(icorr)较碳钢自身，有较明显的下降。在整个动电位极化实验过程中，不管是阳极电流密度还是阴极电流密度，都有较明显减小的趋势。减小程度5％>3％。实施例1的腐蚀电位最高，实施例2腐蚀电流密度最小。腐蚀实验结束后，NaCl溶液几乎没有什么变化，碳钢表面除了针孔状的点以外，复合膜基本保持完整，这说明复合膜与碳钢有着较好的结合力。
Claims (2)
1.一种有机-无机复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：
（1）将聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃混合，搅拌均匀得到混合液A；
（2）将TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水混合，搅拌至溶液澄清得到混合液B；
（3）将步骤（1）制得的混合液A和步骤（2）制得的混合液B混合，用盐酸调节pH为3.5-4.5，搅拌反应至不再出现沉淀物，得到有机-无机杂化溶液；
（4）将碳钢依次进行抛光、表面去污以及干燥处理；
（5）将处理后的碳钢浸泡到有机-无机杂化溶液中，90-120s后取出，吹干，用无水乙醇清洗，去离子水冲洗，最后80-120℃烘干1-4h；
所述聚乙二醇、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃的体积比为1-15:1-15:70-98；
所述TBA4[SiW11O39]、乙腈和去离子水的体积比为1-15:1-15:70-98；
所述混合液A和混合液B的体积比为0.1-10。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面去污的具体操作为：将碳钢先浸入洗衣粉液中超声清洗5-10min，再将其浸入碱液中超声清洗5-10min，最后将碳钢置于乙醇中超声清洗5-10min。
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