CN116023521A - 一种低分子量桑黄多糖及制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低分子量桑黄多糖及制备方法及应用，低分子量桑黄多糖的制备方法是：鲜桑黄通过真空冷冻干燥粉碎得桑黄粗粉；桑黄粗粉经超纯水回流提取，将提取液浓缩，高压均质，干燥，得到低分子量桑黄多糖。本发明所获得桑黄多糖中分子量小于14kDa的多糖占总多糖的95%以上，桑黄多糖分子量范围较窄，低分子量桑黄多糖得率高，提高了桑黄多糖的吸收效果和溶解性，制备过程无有机溶剂和酸碱残留，生产工艺简单，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于桑黄多糖提取领域，具体涉及一种低分子量桑黄多糖及制备方法、应用。
背景技术
桑黄中多糖类物质主要以多糖、糖蛋白及糖苷的形式存在，桑黄多糖大多数存在于菌丝体和子实体中。研究表明桑黄多糖类物质不仅具有抗肿瘤活性功效，还具有抗氧化、增强免疫力等多重活性。桑黄多糖主要是以多糖、糖蛋白和糖苷的形式存在，然而不同培养的方式和技术所提取出来的桑黄多糖具有不同的组成性质。有研究者发现桑黄多糖的子实体粗提取物内，主要由五种不同多糖构成，其中主要包括半乳糖、甘露糖及葡萄糖等，是一类具有生物活性的杂多糖。桑黄的子实体上含有新型多糖主要是由L-岩藻糖、3-O-ME-D-半乳糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-葡萄糖。桑黄多糖结构可以分成一级、二级、三级和四级结构，目前对其一级结构研究较多，主要包括多糖的单糖残基组成、糖苷键类型，异型物的构型及糖链的分支情况。研究发现桑黄中含有α-构型和β-构型共存的吡喃型甘露糖苷酸性杂多糖和单一的α-吡喃型甘露糖苷酸性杂多糖。桑黄中含有结构复杂的杂聚糖蛋白复合物。桑黄多糖具有较强的抗肿瘤活性，可显著抑制肿瘤生长；可明显提高血清和肝组织中SOD活性，降低MDA质量分数，具有抗脂质过氧化的作用；可有效降低血糖，具有较好的药理活性。
常见的桑黄多糖提取方法包括超声波提取法、酶解法、溶剂浸提法、加热回流提取法等，超声波提取法具有提取效率高和提取时间较短的优点，但容易造成分子量不稳定，针对提取低分子量桑黄多糖并不适用。酶解法中，酶有高效、专一性强且不会破坏桑黄活性成分等优点，但酶的造价高，投入成本较大，因此酶解法不被广泛应用。溶剂浸提法中，在进行碱提时，碱性溶剂会破坏桑黄的部分活性成分，造成提取不完全、桑黄多糖得率低的问题。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺点和不足而提供了一种低分子量桑黄多糖及制备方法、应用，适用于低分子量桑黄多糖提取，得率高且提高了桑黄多糖的吸收效果和溶解性，原料易得，操作简单，适合工业化生产。
为实现上述目的，所提供的技术方案为：
一种低分子量桑黄多糖，是按下列方法制备：
(1)取鲜桑黄，洗净，干燥粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；
(2)将桑黄粗粉和料液比1：10~1：20(w/w)，温度80℃～90℃的条件下，超纯水回流提取3次，每次提取时长1~2小时，然后过滤得提取液；
(3)将提取液减压浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；
(4)桑黄多糖粗产物干燥得到低分子量桑黄多糖。
如上所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，包括下列步骤：
(1)取鲜桑黄，洗净，干燥粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；
(2)将桑黄粗粉和料液比1：10~1：20(w/w)，温度80℃～90℃的条件下，超纯水回流提取3次，每次提取时长1~2小时，然后过滤得提取液；
(3)将提取液减压浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；
(4)桑黄多糖粗产物干燥得到低分子量桑黄多糖。
进一步地，所述的步骤(1) 中干燥粉碎方式为真空冷冻干燥后粉碎。
进一步地，所述的步骤(2)将桑黄粗粉和超纯水料液比优选1：15(w/w)，优选温度85℃的条件下，超纯水回流提取1.5小时。
进一步地，所述的步骤(4)中干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
进一步地，所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法所制得的低分子量桑黄多糖在制备不同剂型的桑黄多糖保健品中的应用。
本发明研究选用超纯水回流提取法适用于低分子量桑黄多糖提取，得率高且原料易得，操作简单，适合工业化生产。
本发明与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1)所获得的桑黄多糖分子量范围较窄，低分子量桑黄多糖得率高，其中分子量小于14kDa的多糖占总多糖的95%以上，提高了桑黄多糖的吸收效果和溶解性；（2）本发明提供的制备方法简便、快速、高效、成本低、绿色环保，制备过程无有机溶剂和酸碱残留，适用于规模化生产的应用。
另外，根据制备方法制得低分子量桑黄，用于制成不同剂型的桑黄多糖保健品，可用于预防心脑血管、肿瘤等疾病。
附图说明
图1为本发明实验得出的葡萄糖标准曲线。
具体实施方式
本发明采用桑黄为长白山地区种植采摘的新鲜桑黄。
实施例1
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。所制得的低分子量桑黄多糖可在制备不同剂型的桑黄多糖保健品中的应用。
实施例2
将鲜桑黄在常温下粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例3
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例4
将鲜桑黄在常温下粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例5
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75L超纯水中混合，然后80℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例6
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75L超纯水中混合，然后90℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例7
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.5 L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例8
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入1 L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1.5小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例9
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75 L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为1小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实施例10
将鲜桑黄在-45℃，真空度小于40Pa冷冻干燥48h，粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；称取桑黄粗粉50g，将其加入0.75 L超纯水中混合，然后85℃温度的条件下，回流提取3次，每次提取时长为2小时，过滤得提取液；将提取液进行减压浓缩，浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；桑黄多糖粗产物冷冻干燥，再经粉碎得到低分子量桑黄多糖。
实验结果
根据实验步骤得出低分子量桑黄多糖正交试验各因素影响水平，如表一、表二、表三和表四所示。
（1）桑黄多糖、葡萄糖回归方程分别为Y=6.5222X+0.0105(r2=0.9993)。见图1。
（2）结果表明，根据所得桑黄粗粉在料液比1：15(w/w)、提取温度为85℃的条件下，提取1.5小时，此时桑黄多糖得率最高，为5.7%，因此，该条件为低分子量桑黄多糖的最佳提取工艺（表1）。
表一为正交试验多糖含量测定
。
（3）根据数据分析，所得桑黄粗粉在提取温度为85℃的条件下提取效果最佳（表2）。
表二为SPSS数据分析（温度）
。
（4）根据数据分析，所得桑黄粗粉在提取时间达到1.5小时时，提取效果最佳（表3）。
表三为SPSS数据分析（时间）
。
5）根据数据分析，所得桑黄粗粉与超纯水料液比1：15(w/w)时，提取效果最佳（表4）。
表四为SPSS数据分析（料液比）
。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明也不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的修改、变化或替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低分子量桑黄多糖，是按下列方法制备：
(1)取鲜桑黄，洗净，干燥粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；
(2)将桑黄粗粉和超纯水料液比1：10~1：20(w/w)，温度80℃～90℃的条件下，超纯水回流提取3次，每次提取1~2小时，然后过滤得提取液；
(3)将提取液减压浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；
(4)桑黄多糖粗产物干燥得到低分子量桑黄多糖。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，包括下列步骤：
(1)取鲜桑黄，洗净，干燥粉碎，过80目筛，得桑黄粗粉；
(2)将桑黄粗粉和料液比1：10~1：20，温度80℃～90℃的条件下，超纯水回流提取3次，每次提取1~2小时，然后过滤得提取液；
(3)将提取液减压浓缩至膏状，得到桑黄多糖粗产物；
(4)桑黄多糖粗产物干燥得到低分子量桑黄多糖。
3.根据权利要求2所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，其特征在于所述的步骤(1) 中干燥粉碎方式为真空冷冻干燥后粉碎。
4.根据权利要求2所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)将桑黄粗粉和超纯水料液比是1: 15(w/w)。
5.根据权利要求2所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)的提取温度是85℃。
6.根据权利要求2所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)的每次提取时间是1.5小时。
7.根据权利要求2所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。
8.根据权利要求2～7中任一所述的一种低分子量桑黄多糖的制备方法所制得的低分子量桑黄多糖在制备不同剂型的桑黄多糖保健品中的应用。
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| CN116942708A (zh) * | 2023-05-23 | 2023-10-27 | 南阳师范学院 | 一种新鲜桑黄的加工方法 |
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