CN116023129A - 一种高介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法，所述微波介质陶瓷材料的组成表达式为aLi2CO3‑bNd2O3‑cCaCO3‑dBi2O3‑eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：9mol％≤a≤12mol％，6mol％≤b≤9mol％，18mol％≤c≤19mol％，3mol％≤d≤5mol％，57mol％≤e≤64mol％，a+b+c+d+e＝100mol％。本发明在低中温烧结条件能能够保持优越的微波性能，可满足微波移动通信中信号接收、转换、信号隔离等领域的技术需求，具有重要的工业应用价值。
Description
技术领域：
本发明属于陶瓷材料及制备技术领域，特别涉及一种高介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
随着微波通讯电子和消费电子设备的轻、薄、短、小的发展趋势，对作为设备的信号主要载体的微波介质陶瓷的介电常数要求往尽量高的方面发展，但由于介电常数的增加都伴随着介质陶瓷品质因素的降低，因此在保持适当的品质因数的前提条件下，尽量提高介质陶瓷的介电常数就成为目前很多电子设备包括微波介质天线、微波隔离器、微波移相器等设备所使用的介质陶瓷的发展方向。
为适应电子设备信号主要载体——微波介质陶瓷的高介电常数的发展需要，需要开发一种兼具品质因数和高介电常数的微波介质陶瓷。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高介电常数的微波介质陶瓷材料及其制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：9mol％≤a≤12mol％，6mol％≤b≤9mol％，18mol％≤c≤19mol％，3mol％≤d≤5mol％，57mol％≤e≤64mol％，a+b+c+d+e＝100mol％。
进一步的，作为优选，该组成表达式中，a＝11mol％，b＝9mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝59mol％。
进一步的，作为优选，该微波介质陶瓷材料的介电常数为150±5，Qf值大于2000GHz，谐振频率温度系数为±30ppm/℃以内。
本发明进一步提供了一种高介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
其中，在组成表达式aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：9mol％≤a≤12mol％，6mol％≤b≤9mol％，18mol％≤c≤19mol％，3mol％≤d≤5mol％，57mol％≤e≤64mol％，a+b+c+d+e＝100mol％；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
进一步的，作为优选，所述步骤(1)中a＝11mol％，b＝9mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝59mol％。
进一步的，作为优选，所述步骤(1)保温预烧过程是在900-1000℃下预烧2-6h。
进一步的，作为优选，所述步骤(3)烧结过程是在1150～1250℃下烧结2.5～5h。
与现有技术相比，本发明的一个方面具有如下有益效果：
本发明采用TiO2作为基相材料，并采用Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3四种辅助相材料同时作用，在低中温烧结条件能能够保持优越的微波性能，得到的微波介质陶瓷的介电常数Er达到150±5，Qf值达到2000以上，谐振频率温度系数为±3ppm/℃以内，可满足微波移动通信中信号接收、转换、信号隔离等领域的技术需求，具有重要的工业应用价值。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
实施例1：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝9mol％，b＝6mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝64mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式9Li2CO3-6Nd2O3-18CaCO3-3Bi2O3-64TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1150℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
实施例2：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝9mol％，b＝6mol％，c＝19mol％，d＝5mol％，e＝61mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式9Li2CO3-6Nd2O3-19CaCO3-5Bi2O3-61TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1180℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
实施例3：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝9mol％，b＝9mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝61mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式9Li2CO3-9Nd2O3-18CaCO3-3Bi2O3-61TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1200℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
实施例4：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝11mol％，b＝9mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝59mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式11Li2CO3-9Nd2O3-18CaCO3-3Bi2O3-59TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1230℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
实施例5：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝12mol％，b＝6mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝61mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式12Li2CO3-6Nd2O3-18CaCO3-3Bi2O3-61TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1250℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
对比实施例1：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，b＝10mol％，c＝18mol％，d＝5mol％，e＝67mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式10Nd2O3-18CaCO3-5Bi2O3-67TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1340℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
对比实施例2：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝10mol％，c＝18mol％，d＝5mol％，e＝67mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式10Li2CO3-18CaCO3-5Bi2O3-67TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1200℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
对比实施例3：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，a＝10mol％，b＝15mol％，c＝20mol％，d＝5mol％，e＝50mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式10Li2CO3-15Nd2O3-20CaCO3-5Bi2O3-50TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1340℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
对比实施例4：
一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-eTiO2，其中，a、b、c和e分别独立表示摩尔百分比，a＝10mol％，b＝15mol％，c＝20mol％，e＝55mol％。
该微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式10Li2CO3-15Nd2O3-20CaCO3-55TiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，烧结过程是在1300℃下进行的，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
对实施例1-5及对比实施例1-4所制备的微波介质陶瓷材料进行性能测试，测试结果见表1所示。
由表1可知，相较于对比例的微波介质陶瓷，本发明实施例1-5的微波介质陶瓷在低温烧结条件下能能够保持优越的微波性能，具体的介电常数Er达到150±5，Qf值达到2000以上，谐振频率温度系数为±3ppm/℃以内，具有重要的工业应用价值。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其特征在于：其组成表达式为aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2，其中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：9mol％≤a≤12mol％，6mol％≤b≤9mol％，18mol％≤c≤19mol％，3mol％≤d≤5mol％，57mol％≤e≤64mol％，a+b+c+d+e＝100mol％。
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其特征在于：该组成表达式中，a＝11mol％，b＝9mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝59mol％。
3.根据权利要求1所述的一种高介电常数的微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料的介电常数为150±5，Qf值大于2000GHz，谐振频率温度系数为±30ppm/℃以内。
4.一种高介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2中各元素的摩尔百分比分别称量Li2CO3、Nd2O3、CaCO3、Bi2O3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；
其中，在组成表达式aLi2CO3-bNd2O3-cCaCO3-dBi2O3-eTiO2中，a、b、c、d和e分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：9mol％≤a≤12mol％，6mol％≤b≤9mol％，18mol％≤c≤19mol％，3mol％≤d≤5mol％，57mol％≤e≤64mol％，a+b+c+d+e＝100mol％；
(2)将步骤(1)获得的粉料基材进行充分球磨，球磨后烘干、造粒、过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的颗粒压制成圆柱体，然后再烧结成瓷，即得到高介电常数的微波介质陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的一种高介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中a＝11mol％，b＝9mol％，c＝18mol％，d＝3mol％，e＝59mol％。
6.根据权利要求4所述的一种高介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)烧结过程是在1150～1250℃下烧结2.5～5h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ji An Inventor after: Jin Zhenlong Inventor after: Zhang Bin Inventor before: Ji An Inventor before: Wang Xiaohui Inventor before: Jin Zhenlong Inventor before: Zhang Bin |