CN116020428A - 一种高强度氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化铝及其制备方法和应用。所述氧化铝的制备方法包括如下步骤：（1）将含有氧化铝干胶、固体硝酸粉末的物料混合均匀获得固态混合物料；（2）向步骤（1）获得的固态混合物料中加入浸润液碾压或混捏成型后经干燥、焙烧制得氧化铝。所述方法制备的氧化铝具有机械强度高且机械强度分布均匀、制备过程简单、硝酸用量少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度氧化铝及其制备方法和应用，具体地说涉及一种大孔容、高机械强度的氧化铝及其制备方法和应用。
背景技术
催化剂主要由活性金属和氧化铝组成，其强度和抗磨损性能主要取决于氧化铝。氧化铝具有优良的比表面积，适宜的孔结构，丰富的酸性中心和碱性中心，价格便宜，是重要的催化剂氧化铝，在工业催化方面，特别是在石油的炼制加工中，有着广泛的市场应用。固体催化剂需要具备一定的机械强度来满足工业应用中耐磨损、抗压、抗破碎等要求。较差机械强度的氧化铝容易导致制备出的催化剂强度不高，在工业生产过程中容易发生破碎、磨损，导致催化剂损失及装置压降升高等问题。
CN201810519226.0公开了一种大孔径、高机械强度的氧化铝的制备方法，以拟薄水铝石、田菁粉为原料，加入胶溶剂，再经挤条成型、干燥、三段式焙烧后制得所述氧化铝。但该方法制备出的氧化铝以δ-氧化铝晶型为主，比表面积显著低于γ-氧化铝，不利于催化剂活性位点的增加，影响催化剂活性。
CN201510761589.1公开了一种氧化铝及其制备方法。该方法采用小孔氧化铝干胶与大孔氧化铝粉混捏塑形后挤条成型，然后干燥、焙烧，得到孔径较大、强度较高同时具有较高的酸性的氧化铝。但该方法是利用两种不同路线方法的氧化铝干胶进行氧化铝制备，其缺点为制备过程比较复杂。
CN201210427901.X公开一种氧化铝的制备方法，该方法包括向拟薄水铝石混合液中加入碳酸氢氨或碳酸氨并调整混合液的pH值为9.0~11.0，在100~200℃温度下密封处理0.5~5h，将处理后的混合液过滤、洗涤、干燥、成型和焙烧得到氧化铝。该氧化氧化铝成型过程中无需加入扩孔剂，成本低廉；制备出的氧化铝具有较大的孔容、孔径，较高的机械强度，集中的孔分布及适宜的比表面积。
CN201711026198.0公开了一种氧化铝、加氢脱金属催化剂及其制备方法。所述氧化铝包括主体氧化铝和棒状氧化铝，至少部分棒状氧化铝分布在主体氧化铝的外表面和微米级孔道中，制备方法包括：制备氧化铝中间体，将氧化铝中间体浸入碳酸氢铵溶液中，然后密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧，制得氧化铝。该氧化铝可以兼顾大孔径和较高的比表面积及机械强度。
上述方法采用成型过程中直接喷淋或撒入酸液，这种加入方式容易造成粉体局部酸液过量，使局部粉体过度酸化，破坏粉体结构，不能很好地均匀酸化粉体，影响粉体之间粘结的均一性，从而使氧化铝机械强度变得不均匀，影响催化剂质量。且以往的大部分专利较少地提及催化剂氧化铝的机械强度，而大多数氧化铝的物理扩孔、化学扩孔或某些助剂的添加皆会降低氧化铝的机械强度，影响氧化铝的实际使用。因此，发明一种高机械强度且强度分布均匀的氧化铝并将其用于加氢催化剂技术领域具有很大的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高强度氧化铝及其制备方法和应用。所述氧化铝具有机械强度高且机械强度分布均匀、制备过程简单、硝酸用量少的优点。
一种氧化铝的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将含有氧化铝干胶、固体硝酸粉末的物料混合均匀获得固态混合物料；
（2）向步骤（1）获得的固态混合物料中加入浸润液碾压或混捏成型后经干燥、焙烧制得氧化铝。
本发明方法步骤（1）中，所述固体硝酸粉末可以为市售商品或者按照现有技术制备，所述固体硝酸粉末中硝酸的质量含量为30%-60%，优选40%-50%。
本发明方法步骤（1）中，一种非限定性的制备方法如下：液体硝酸和尿素加入缓冲溶液体系，缓冲溶液体系为醋酸与醋酸钠溶液混合而成，室温搅拌均匀反应，得到前驱物；然后将反应后的前驱物投入离心机，分离废酸液，干燥后得到固体硝酸粉末。
本发明方法步骤（1）中，所述固体硝酸粉末加入量以硝酸质量计为氧化铝干胶干基重量的0.5%-6%，优选2%-4%。
本发明方法步骤（1）中，将含有氧化铝干胶、固体硝酸粉末的物料混合，
所述混合在室温下进行。
本发明方法步骤（1）中，可以进一步含有助挤剂，所述助挤剂为甲基纤维素、田菁粉、淀粉、聚乙烯醇中的一种或几种，用量为氧化铝干胶干基重量的0.5-5%，优选1-3%。
本发明方法步骤（2）中，浸润液可以为水，优选去离子水，也可以根据氧化铝制备需求加入一定助剂，如含有硅、硼、磷、钛或锆等元素的盐类，调变氧化铝孔结构及酸性，助剂加入量为步骤（1）中氧化铝干胶干基重量的0.5-6%，优选1-4%。
本发明方法步骤（2）中，所述浸润液温度为30-60℃，优选为40-50℃。
本发明方法步骤（2）中，所述浸润液加入量为水粉比0.57-1.29，优选0.82-1.10。（水粉比为所用浸润液中去离子水的质量与步骤（1）中氧化铝干料质量的比值）。
本发明方法步骤（2）中，所述干燥温度为40-160℃，优选为100-150℃，干燥时间为0.5-24h，优选为4-10h。
本发明方法步骤（2）中，所述焙烧温度为350-850℃，优选为550-750℃，焙烧时间为0.5-24h，优选为2-15h，更优选为3-10h。
本发明方法步骤（2）中，所述干燥和焙烧的氛围均为空气氛围，氧化铝的形状可以是五齿球形或者条形（三叶草或者四叶草异形条）等。氧化铝的形状可根据具体需要选择，优选为条形，氧化铝尺寸按要求可选择不同。
一种氧化铝，所述氧化铝的平均孔径为8-13nm，优选9-12nm，氧化铝平均机械强度为120-200N·cm-1，优选130-180 N·cm-1，氧化铝机械强度标准差为8-14，优选<12，所述氧化铝机械强度标准差的计算公式如下：
其中，为机械强度的标准差，n为抽取的每批次氧化铝样本例数，所述n>1，优选10<n<30，为每次测得的机械强度，为 n个氧化铝样本机械强度平均值。
本发明氧化铝中，所述氧化铝的比表面积为230-300 m2·g-1，孔容为0.6-0.9ml·g-1，选所述氧化铝的比表面积为260-280 m2·g-1，孔容为0.7-0.85 ml·g-1。
本发明通过加入固体硝酸粉末，方法简单实用，适用于各种氧化铝成型过程，固体硝酸粉末以固体形式在预混过程中加入，在粉体中均匀分布，在加入浸润液后水解为酸，逐渐释放，能够在保持氧化铝机械强度不变甚至增加的情况下，强度分布更加均匀，提高产品质量。同时，在氧化铝制备的过程中可减少硝酸等强酸类胶溶剂的使用量，减少酸性物质对氧化铝骨架的腐蚀，从而得到良好孔性质和比表面积的氧化铝。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。另外本发明中％如无特殊说明均为重量百分数。
本发明实施例中采用的固体硝酸粉末为非活性硝酸粉末，所述非活性硝酸粉末的具体制备过程如下：取适量浓度的硝酸溶液加入耐酸槽中，然后加入按计量的尿素、缓冲溶液体系（醋酸与醋酸钠溶液混合，质量比为1∶1），搅拌均匀，静置过夜；将上述物料投入离心机中甩掉废酸液，置于烘干机中40℃鼓风干燥5～6小时即得不同硝酸含量的非活性硝酸粉末成品。
本发明实施例及比较例中氧化铝机械强度测定方法如下：采用大连鹏辉科技公司生产的DL3颗粒强度测定仪，取10-30粒长度为5mm的样品进行测量，去掉上下两个边界值后，取余下的算术平均值。
实施例1
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，硝酸质量含量30%的非活性硝酸粉末3.3g在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入30℃的去离子水113.3g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后700℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z1。
实施例2
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，硝酸质量含量40%的非活性硝酸粉末5g在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入40℃的去离子水137.8g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后700℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z2。
实施例3
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，硝酸质量含量50%的非活性硝酸粉末8g在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入45℃的去离子水164.8g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后700℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z3。
实施例4
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，硝酸质量含量60%的非活性硝酸粉末10g在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入45℃的去离子水208.3g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后700℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z4。
实施例5
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，硝酸质量含量55%的非活性硝酸粉末14.5g在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入45℃的去离子水232.6g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后700℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z5。
实施例6
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，硝酸质量含量50%的非活性硝酸粉末24g在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入60℃的去离子水257.8g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后700℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z6。
对比例1
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入45℃的去离子水208.3g及65%的硝酸9.23g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后600℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z7。
对比例2
（1）取氧化铝干胶粉（干基70%）285.7g，田菁粉和柠檬酸各4g，在混捏机中进行预混。
（2）步骤（1）中物料预混均匀后，加入60℃的去离子水257.8g及醋酸12g，在混捏机中继续混捏30min，根据粉料的干湿程度适度补水，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，经120℃干燥4h后600℃焙烧3h，焙烧后的氧化铝记为Z8。
测定氧化铝强度时，每个样品取10-30粒5mm长的条，测每粒条的强度。用强度的标准差衡量氧化铝强度分布的均匀程度，计算公式为：
为强度的标准差，为变量，为样本均值， n为样本例数。
表1 实施例及对比例中氧化铝性质
由表1可知，采用本方法制备的氧化铝的孔结构优于对比例，在保证氧化铝孔结构情况下，比表面积未显著降低；制备相近孔结构氧化铝的硝酸用量显著减少，降低催化剂生产过程中的附加成本；强度均匀且显著高于对比例，氧化铝质量更优。
Claims (15)
1.一种氧化铝的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）将含有氧化铝干胶、固体硝酸粉末的物料混合均匀获得固态混合物料；
（2）向步骤（1）获得的固态混合物料中加入浸润液碾压或混捏成型后经干燥、焙烧制得氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述固体硝酸粉末为市售商品或者按照现有技术制备，所述固体硝酸粉末中硝酸的质量含量为30%-60%，优选40%-50%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，固体硝酸粉末的制备方法如下：液体硝酸和尿素加入缓冲溶液体系，缓冲溶液体系为醋酸与醋酸钠溶液混合而成，室温搅拌均匀反应，得到前驱物；然后将反应后的前驱物投入离心机，分离废酸液，干燥后得到固体硝酸粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述固体硝酸粉末加入量以硝酸质量计为氧化铝干胶干基重量的0.5%-6%，优选2%-4%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，将含有氧化铝
干胶、固体硝酸粉末的物料混合，所述混合在室温下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，加入助挤剂，所述助挤剂为甲基纤维素、田菁粉、淀粉、聚乙烯醇中的一种或几种，用量为氧化铝干胶干基重量的0.5-5%，优选1-3%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，浸润液为水，优选去离子水。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：浸润液中加入助剂，所述助剂为硅、硼、磷、钛或锆中的一种或几种，助剂加入量以单质计为步骤（1）中氧化铝干胶干基重量的0.5-6%，优选1-4%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述浸润液温度为30-60℃，优选为40-50℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述浸润液加入量为水粉比0.57-1.29，优选0.82-1.10，水粉比为所用浸润液中去离子水的质量与步骤（1）中氧化铝干料质量的比值。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥温度为40-160℃，优选为100-150℃，干燥时间为0.5-24h，优选为4-10h。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述焙烧温度为350-850℃，优选为550-750℃，焙烧时间为0.5-24h，优选为2-15h，更优选为3-10h。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥和焙烧的氛围均为空气氛围，氧化铝的形状为五齿球形或者条形。
14.权利要求1至13任一方法制备的氧化铝，其特征在于：所述氧化铝的平均孔径为8-13nm，优选9-12nm，氧化铝平均机械强度为120-200N·cm-1，优选130-180 N·cm-1，氧化铝机械强度标准差为8-14，优选<12，所述氧化铝机械强度标准差的计算公式如下：
其中，为机械强度的标准差，n为抽取的每批次氧化铝样本例数，所述n>1，优选10<n<30，为每次测得的机械强度，为 n个氧化铝样本机械强度平均值。
15.根据权利要求14所述的氧化铝，其特征在于：所述氧化铝的比表面积为230-300m2·g-1，孔容为0.6-0.9 ml·g-1，选所述氧化铝的比表面积为260-280 m2·g-1，孔容为0.7-0.85 ml·g-1。
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