CN116013600A - 具有FeMnTeSe超导芯的超导线材或带材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有FeMnTeSe超导芯的超导线材或带材，其中，所述FeMnTeSe超导芯由具有以下通式(I)的材料构成：FeaMnbTecSed，(I)；其中a为0.8～1.1；b为0～0.1且b不等于0；c为0.2～0.8；d为0.2～0.8；a、b、c和d表示各元素的原子数。本发明还提供制备本发明的超导线材或带材的方法。本发明制备的四元FeMnTeSe超导线材或带材具有超导芯均匀性好、超导体积分数高、临界电流密度高的优点。本发明的制备方法工艺简单且成本低。通过本发明的方法制备的超导线材或带材，其超导性能高并且具有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于超导技术领域。具体地，本发明涉及一种具有FeMnTeSe 超导芯的超导线材或带材及其制备方法。
背景技术
在2008年发现的铁基超导体主要包括铁砷族化合物和铁硒族化合物 等上百种材料[J.Am.Chem.Soc.130,3296(2008)]，由于其具有比较高的超 导临界温度(Tc)和上临界场(Hc2)、低的超导各向异性，同时其原材料 价格低廉、合成方法简单，在工业应用上特别是强磁场领域具有独特的优 势和广阔的前景。
“11”型铁基超导体FeSe(Tc约为8K)结构简单、化学性质稳定，不 含有毒元素砷和活泼碱金属等，在Se原子位掺Te后而形成的Fe(Te,Se) 块体材料，其Tc升高至接近14K，并且其在低温强磁场领域具有更好的应 用价值。虽然FeSe0.5Te0.5超导薄膜的临界电流密度可以达到 106A/cm2[Nature Communications 4,1347(2013)]，但目前报道的制备方法 生产的三元Fe(Te,Se)超导体材料的晶格结构层间不可避免的存在间隙Fe， 导致临界电流密度非常低从而限制了其应用。
现有技术CN 102498528 B公开了一种铁系超导电线材及其制造方法， 但是其制备得到的三元Fe(Te,Se)超导线材由于间隙Fe影响而导致临界电 流密度很低。
目前急需一种超导芯均匀性好、临界电流密度高的超导线材或带材。
发明内容
本发明的目的是提供一种超导芯均匀性好、临界电流密度高的超导线 材或带材。本发明的另一目的是提供制备本发明的超导线材或带材的制备 方法。
第一方面，本发明提供一种具有FeMnTeSe超导芯的超导线材或带材， 其中，所述FeMnTeSe超导芯由具有以下通式(I)的材料构成：
FeaMnbTecSed， (I)
其中，
a为0.8～1.1；
b为0～0.1且b不等于0；
c为0.2～0.8；
d为0.2～0.8；
a、b、c和d表示各元素的原子数。
优选地，在本发明所述的超导线材或带材中，a与b的和为0.9～1.1， c与d的和为1.0。
本申请的发明人出乎意料的发现，在Fe(Te,Se)超导线材或带材的超导 芯中掺入Mn以后，可以获得临界电流密度非常高(最高可达 3.40×105A/cm2)且超导芯均匀的超导线材或带材。不希望受理论束缚，本 发明的超导线材或带材具有如此高的临界电流密度，可能是归因于少量 Mn原子可以替代部分Fe原子。由于Mn带来更多的价电子，从而在实验 上观察到有效的抑制了Fe(Te,Se)中间隙铁原子的存在，使得超导芯呈现极 好的体超导性。
第二方面，本发明提供一种先位法制备本发明的超导线材或带材的方 法，其包括以下步骤：
(1)在保护性气体气氛中，将原料Fe粉、Mn粉、Te粉和Se粉按 Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其 中Mn粉的化学计量数不为0；或者将以上四种元素的任意两个或三个组 合形成的化合物原料的粉末按Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为 0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其中含Mn化合物原料粉末的 化学计量数不为0，混合均匀后压制成形，得到坯料；
(2)将所述坯料在保护性气体或真空气氛下进行加热反应，得到疏 松固体产物；
(3)将所述疏松固体产物成形后在保护性气体或真空气氛下进行退 火烧结处理，得到致密的多晶块材；将所述多晶块材研磨后得到超导先驱 粉；
(4)在保护性气体气氛中，将所述超导先驱粉装入金属管中，然后 从金属管两端向内部加压；之后用金属堵头封闭所述金属管的两端，得到 超导先驱粉-金属管复合体；
(5)对所述超导先驱粉-金属管复合体进行冷加工，得到前驱线材；
(6)在保护性气体或真空气氛下，对所述前驱线材进行热处理，得 到超导线材；或者将所述前驱线材轧制成前驱带材，然后在保护性气体或 真空气氛下，对所述前驱带材进行热处理，得到超导带材。
优选地，在本发明所述的方法中，所述保护性气体为氩气或氢氩混合 气体。
优选地，在本发明所述的方法中，所述真空气氛的真空度为10-5～1Pa。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(2)中的加热反应是在 如下条件下进行的：在400℃～1000℃下加热0.1小时～100小时，然后缓慢 冷却到室温。
优选地，在本发明所述的方法中，所述退火烧结是在如下条件下进行 的：在600℃～1000℃下退火0.1小时～120小时，再在350℃～450℃下退火 0.1小时～120小时，然后缓慢冷却到室温。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(6)中的热处理是在如 下条件下进行的：在400℃～1000℃下保温0.1小时～100小时。
优选地，在本发明所述的方法中，所述金属堵头、金属管分别由选自 钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铌、钼、银、钽和钨中的一种或 几种形成。供选择地，所述金属堵头、金属管材质为钛、钒、铬、锰、铁、 钴、镍、铜、锌、铌、钼、银、钽、钨等，或上述金属的合金中的任意一 种，或以上述金属为主要成分的合金，包括低碳钢、不锈钢等。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(4)中的加压是在如下 条件下进行的：施加压力的大小为0.5MPa～10MPa。
优选地，在本发明所述的方法中，所述冷加工是在包括如下步骤的方 法中进行的：对所述超导先驱粉-金属管复合体进行旋锻，然后对旋锻后的 复合体进行拉拔。
优选地，在本发明所述的方法中，所述拉拔是在每道次的减面率为 1％～30％下进行的。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(6)中的轧制是在每道 次的减少量为1％～30％下进行的。
第三方面，本发明提供一种原位法制备本发明的超导线材或带材的方 法，其包括以下步骤：
(1)在保护性气体气氛中，将原料Fe粉、Mn粉、Te粉和Se粉按 Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其 中Mn粉的化学计量数不为0；或者将以上四种元素的任意两个或三个组 合形成的化合物原料的粉末按Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为 0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其中含Mn化合物原料粉末的 化学计量数不为0，然后混合均匀，得到原料粉末；
(2)在保护性气体气氛中，将所述原料粉末装入金属管中，然后从 金属管两端向内部加压；之后用金属堵头封闭所述金属管的两端，得到原 料粉末-金属管复合体；
(3)对所述原料粉末-金属管复合体进行冷加工，得到前驱线材；
(4)在保护性气体或真空气氛下，对所述前驱线材进行热处理，得 到超导线材；或者将所述前驱线材轧制成前驱带材，然后在保护性气体或 真空气氛下，对所述前驱带材进行热处理，得到超导带材。
优选地，在本发明所述的方法中，所述保护性气体为氩气或氢氩混合 气体。
优选地，在本发明所述的方法中，所述真空气氛的真空度为10-5～1Pa。
优选地，在本发明所述的方法中，所述热处理是在如下条件下进行的： 在400℃～1000℃下保温0.1小时～100小时。
优选地，在本发明所述的方法中，所述金属堵头、金属管分别由选自 钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铌、钼、银、钽和钨中的一种或 几种形成。供选择地，所述金属堵头、金属管材质为钛、钒、铬、锰、铁、 钴、镍、铜、锌、铌、钼、银、钽、钨等，或上述金属的合金中的任意一 种，或以上述金属为主要成分的合金，包括低碳钢、不锈钢等。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(2)中的加压是在如下 条件下进行的：施加压力的大小为0.5MPa～10MPa。
优选地，在本发明所述的方法中，所述冷加工是在包括如下步骤的方 法中进行的：对所述原料粉末-金属管复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复 合体进行拉拔。
优选地，在本发明所述的方法中，所述拉拔是在每道次的减面率为 1％～30％下进行的。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(4)中的轧制是在每道 次的减少量为1％～30％下进行的。
在本发明的具体实施方案中，本发明中的先位法制备四元FeMnTeSe 超导线材或带材，是将Fe粉、Mn粉、Te粉、Se粉，或是将以上四种元 素的任意两个或三个组合形成的化合物粉末(如FeMn合金粉、FeSe粉、 FeTe粉、TeSe粉、FeMnSe粉、MnTeSe粉等)按化学计量比称重并在保 护性气体气氛中球磨混合均匀后压块，然后在保护性气体或真空气氛下进 行加热反应和退火烧结；研磨烧结后材料，得到四元FeMnTeSe超导先驱 粉；之后通过粉末装管、旋锻、拉拔或平辊轧制等工艺制备出前驱线材或 前驱带材；最后将前驱线材或前驱带材热处理，得到四元FeMnTeSe超导 线材或带材。
在本发明的具体实施方案中，本发明中的原位法制备四元FeMnTeSe 超导线材或带材，是将Fe粉、Mn粉、Te粉、Se粉，或是将以上四种元 素的任意两个或三个组合形成的化合物粉末(如FeMn合金粉、FeSe粉、 FeTe粉、TeSe粉、FeMnSe粉、MnTeSe粉等)按化学计量比称重并在保 护性气体气氛中球磨混合均匀，直接通过粉末装管、旋锻、拉拔或平辊轧 制等工艺制备出前驱线材或前驱带材；然后前驱线材或前驱带材经过高温 化学反应烧结，得到四元FeMnTeSe超导线材或带材。
本发明的超导线材或带材的超导芯磁性背景低，并显示出无间隙铁的 影响。本发明制备的四元FeMnTeSe超导线材或带材的超导芯均匀性好、 超导体积分数高、临界电流密度高、超导性能高并具有潜在应用价值。本 发明的制备方法工艺简单且成本低。
本发明的超导线材或带材的超导芯是以组分元素的单质或组分元素 之间形成的化合物为原料合成的，制备工艺简单、周期短，产品的可重复 性好。先位法中制备先驱粉的退火过程和原位法中线材或带材的热处理烧 结过程可以有效提高超导芯的均匀性。粉末装管时的两端加压可以使超导 芯密度均匀。线材或带材热处理过程使超导相晶粒再结晶长大、气孔等缺 陷减少、晶粒连接性增强，可以明显提高超导线材或带材的临界电流密度。制备线材或带材的金属管(包套)耐腐蚀性强，可以有效减弱超导芯与包 套之间的反应。本发明制备的四元FeMnTeSe超导线材或带材的自场临界 电流密度最高可达3.40×105A/cm2，即使在7T的磁场下仍然能够保持在 105A/cm2以上。
本发明具有如下有益效果：
本发明制备的四元FeMnTeSe超导线材或带材具有超导芯均匀性好、 超导体积分数高、临界电流密度高的优点。本发明的制备方法工艺简单且 成本低。通过本发明的方法制备的超导线材或带材，其超导性能高并且具 有潜在应用价值。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例3中Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导线材的归一化电阻 随温度的变化曲线；
图2为本发明实施例3中Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导线材在2K下的临 界电流密度(对数坐标)随磁场的变化曲线；
图3为本发明实施例3中Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导线材实物图：(a) 长线材；(b)横截面；(c)斜切面；(d)纵切面。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施 例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Mn粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.9975:0.0025:0.55:0.45称量，研磨混合均匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在680℃加热反应20小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在680℃退火烧结30小时，再在400℃退火烧 结30小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.9975Mn0.0025Te0.55Se0.45超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向铌管内填充步骤(3)中得到的超导先驱粉； 从铌管两端向内部施加10MPa的压强以将超导先驱粉压实，然后用铌堵头 封闭，得到超导先驱粉-铌管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-铌管复合体旋锻至直径4mm， 随后以减面率10％进行拉拔，得到直径为1.2mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以15％的减少量平辊轧制成厚度为0.6mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在800℃保温1小时，最后得到 Fe0.9975Mn0.0025Te0.55Se0.45超导线材或带材。
最后得到Fe0.9975Mn0.0025Te0.55Se0.45超导线材的超导转变温度为14.0K， 其2K下自场临界电流密度为1.63×105A/cm2。
实施例2
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Mn粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.995:0.005:0.6:0.4称量，研磨混合均匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在700℃加热反应15小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在650℃退火烧结40小时，再在400℃退火烧 结40小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.995Mn0.005Te0.6Se0.4超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向钽管内填充步骤(3)中得到的超导先驱粉； 从钽管两端向内部施加10MPa的压强以将超导先驱粉压实，然后用铜堵头 封闭，得到超导先驱粉-钽管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-钽管复合体旋锻至直径3.8mm， 随后以减面率7％进行拉拔，得到直径为1.6mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以10％的减少量平辊轧制成厚度为0.5mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在400℃保温20小时，最后得到 Fe0.995Mn0.005Te0.6Se0.4超导线材或带材。
最后得到Fe0.995Mn0.005Te0.6Se0.4超导线材的超导转变温度为14.4K，其 2K下自场临界电流密度为2.29×105A/cm2。
实施例3
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、MnSe粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.99:0.01:0.55:0.44称量，研磨混合均匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在650℃加热反应24小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在600℃退火烧结50小时，再在450℃退火烧 结40小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向钛管内填充步骤(3)中得到的超导先驱粉； 从钛管两端向内部施加10MPa的压强以将超导先驱粉压实，然后用钛堵头 封闭，得到超导先驱粉-钛管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-钛管复合体旋锻至直径3.5mm， 随后以减面率5％进行拉拔，得到直径为1.0mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以8％的减少量平辊轧制成厚度为0.55mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在700℃保温0.5小时，最后得到 Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导线材或带材。
参见图1，通过测定Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导线材的归一化电阻随温 度的变化曲线得到其超导转变温度为15.0K；
参见图2，通过测定Fe0.99Mn0.01Te0.55Se0.45超导线材的磁化强度随磁场 的变化曲线，计算得到其临界电流密度随磁场的变化曲线，得到其2K下 自场临界电流密度为3.40×105A/cm2。
实施例4
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、MnSe粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.97:0.02:0.55:0.43称量，研磨混合均匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在660℃加热反应25小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在630℃退火烧结45小时，再在380℃退火烧 结50小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.97Mn0.02Te0.55Se0.45超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向铌钛合金管内填充步骤(3)中得到的超导先 驱粉；从铌钛合金管两端向内部施加10MPa的压强以将超导先驱粉压实， 然后用钛堵头封闭，得到超导先驱粉-铌钛合金管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-铌钛合金管复合体旋锻至直径 3mm，随后以减面率10％进行拉拔，得到直径为0.8mm的前驱线材，或 将制备的前驱线材以5％的减少量平辊轧制成厚度为0.3mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在660℃保温4小时，最后得到 Fe0.97Mn0.02Te0.55Se0.45超导线材或带材。
最后得到Fe0.97Mn0.02Te0.55Se0.45超导线材的超导转变温度为14.6K，其 2K下自场临界电流密度为1.37×105A/cm2。
实施例5
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、MnSe粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.95:0.05:0.55:0.4称量，研磨混合均匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在800℃加热反应30小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在600℃退火烧结50小时，再在450℃退火烧 结40小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.95Mn0.05Te0.55Se0.45超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向钛管内填充步骤(3)中得到的超导先驱粉； 从钛管两端向内部施加8MPa的压强以将超导先驱粉压实，然后用银堵头 封闭，得到超导先驱粉-钛管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-钛管复合体旋锻至直径3.9mm， 随后以减面率18％进行拉拔，得到直径为1.7mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以20％的减少量平辊轧制成厚度为0.4mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在500℃保温10小时，最后得到 Fe0.95Mn0.05Te0.55Se0.45超导线材或带材。
最后得到Fe0.95Mn0.05Te0.55Se0.45超导线材的超导转变温度为14.1K，其 2K下自场临界电流密度为0.85×105A/cm2。
实施例6
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Mn粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.9925:0.0075:0.55:0.45称量，研磨混合均匀；
(2)在氩气气氛中，向钛管内填充步骤(1)中得到的原料粉末，从 钛管两端向内部施加8MPa的压强将原料粉末压实，然后在钛管两端装入 钛堵头；之后，采用电弧焊接工艺将钛管两端密封，得到原料粉末-钛管复 合体；
(3)将步骤(2)中的得到的原料粉末-钛管复合体旋锻至直径3.9mm， 随后以减面率17％进行拉拔，得到直径为1.7mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以20％的减少量平辊轧制成厚度为0.55mm的前驱带材；
(4)在氩气气氛中，对步骤(3)中得到的前驱线材或前驱带材进行 反应烧结，反应烧结的条件为：在600℃保温15小时，最后得到 Fe0.9925Mn0.0075Te0.55Se0.45超导线材或带材。
最后得到Fe0.9925Mn0.0075Te0.55Se0.45超导线材的超导转变温度为13.9K， 其2K下自场临界电流密度为1.31×105A/cm2。
实施例7
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、MnSe粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.99:0.01:0.45:0.54称量，研磨混合均匀；
(2)在氩气气氛中，向铜锡合金管内填充步骤(1)中得到的原料粉 末，从铜锡合金管两端向内部施加7MPa的压强将原料粉末压实，然后在 铜锡合金管两端装入铜锡合金堵头；之后，采用加热熔化工艺将铜锡合金 管两端密封，得到原料粉末-铜锡合金管复合体；
(3)将步骤(2)中的得到的原料粉末-铜锡合金管复合体旋锻至直径 3.3mm，随后以减面率11％进行拉拔，得到直径为1.7mm的前驱线材，或 将制备的前驱线材以16％的减少量平辊轧制成厚度为0.55mm的前驱带 材；
(4)在氩气气氛中，对步骤(3)中得到的前驱线材或前驱带材进行 反应烧结，反应烧结的条件为：在640℃保温10小时，最后得到 Fe0.99Mn0.01Te0.45Se0.55超导线材或带材。
最后得到Fe0.99Mn0.01Te0.45Se0.55超导线材的超导转变温度为14.6K，其 2K下自场临界电流密度为2.67×105A/cm2。
实施例8
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Mn粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.985:0.015:0.75:0.25称量，研磨混合均匀；
(2)在氩气气氛中，向钽管内填充步骤(1)中得到的原料粉末，从 钽管两端向内部施加10MPa的压强将原料粉末压实，然后在钽管两端装入 钽堵头；之后，采用电弧焊接工艺将钽管两端密封，得到原料粉末-钽管复 合体；
(3)将步骤(2)中的得到的原料粉末-钽管复合体旋锻至直径4mm， 随后以减面率9％进行拉拔，得到直径为2.2mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以13％的减少量平辊轧制成厚度为0.5mm的前驱带材；
(4)在氩气气氛中，对步骤(3)中得到的前驱线材或前驱带材进行 反应烧结，反应烧结的条件为：在800℃保温12小时，最后得到 Fe0.985Mn0.015Te0.75Se0.25超导线材或带材。
最后得到Fe0.985Mn0.015Te0.75Se0.25超导线材的超导转变温度为14.3K， 其2K下自场临界电流密度为1.78×105A/cm2。
实施例9
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Mn粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比1:0.03:0.65:0.35 称量，研磨混合均匀；
(2)在氩气气氛中，向铁管内填充步骤(1)中得到的原料粉末，从 铁管两端向内部施加2MPa的压强将原料粉末压实，然后在铁管两端装入 铁堵头；之后，采用加热熔化工艺将铁管两端密封，得到原料粉末-铁管复 合体；
(3)将步骤(2)中的得到的原料粉末-铁管复合体旋锻至直径3.2mm， 随后以减面率24％进行拉拔，得到直径为1.4mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以30％的减少量平辊轧制成厚度为0.3mm的前驱带材；
(4)在氩气气氛中，对步骤(3)中得到的前驱线材或前驱带材进行 反应烧结，反应烧结的条件为：在450℃保温20小时，最后得到 FeMn0.03Te0.65Se0.35超导线材或带材。
最后得到FeMn0.03Te0.65Se0.35超导线材的超导转变温度为14.0K，其2K 下自场临界电流密度为1.12×105A/cm2。
实施例10
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、MnSe粉(纯度99.95％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.96:0.05:0.5:0.45称量，研磨混合均匀；
(2)在氩气气氛中，向铌钛合金管内填充步骤(1)中得到的原料粉 末，从铌钛合金管两端向内部施加10MPa的压强将原料粉末压实，然后在 铌钛合金管两端装入铌钛合金堵头；之后，采用电弧焊接工艺将铌钛合金 管两端密封，得到原料粉末-铌钛合金管复合体；
(3)将步骤(2)中的得到的原料粉末-铌钛合金管复合体旋锻至直径 3.5mm，随后以减面率18％进行拉拔，得到直径为2.1mm的前驱线材，或 将制备的前驱线材以21％的减少量平辊轧制成厚度为0.45mm的前驱带 材；
(4)在氩气气氛中，对步骤(3)中得到的前驱线材或前驱带材进行 反应烧结，反应烧结的条件为：在680℃保温20小时，最后得到 Fe0.96Mn0.05Te0.5Se0.5超导线材或带材。
最后得到Fe0.96Mn0.05Te0.5Se0.5超导线材的超导转变温度为14.1K，其 2K下自场临界电流密度为0.73×105A/cm2。
对比例1
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％) 和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比0.99:0.55:0.45称量，研磨混合均 匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在650℃加热反应24小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在600℃退火烧结50小时，再在450℃退火烧 结40小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.99Te0.55Se0.45超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向钛管内填充步骤(3)中得到的超导先驱粉； 从钛管两端向内部施加10MPa的压强以将超导先驱粉压实，然后用钛堵头 封闭，得到超导先驱粉-钛管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-钛管复合体旋锻至直径3.5mm， 随后以减面率5％进行拉拔，得到直径为1.0mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以8％的减少量平辊轧制成厚度为0.55mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在700℃保温0.5小时，最后得到Fe0.99Te0.55Se0.45超导线材或带材。
最后得到Fe0.99Te0.55Se0.45超导线材的超导转变温度为13.8K，其2K下 自场临界电流密度为1.3×103A/cm2。
对比例2
(1)在氩气气氛中，将Fe粉(纯度99.9％)、Bi粉(纯度99.999％)、 Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)按化学计量比 0.99:0.01:0.55:0.45称量，研磨混合均匀后压实成圆柱状坯料；
(2)将步骤(1)中得到的坯料装入一端封闭的石英管中，通过分子 泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证坯料处于 真空气氛中；将坯料在650℃加热反应24小时，然后缓慢冷却到室温，得 到疏松的固体产物；然后，将该固体产物充分研磨后压制成圆柱状块体；
(3)将步骤(2)中得到的圆柱状块体装入一端封闭的石英管中，通 过分子泵抽真空到真空度高于10-3帕，用煤气焊枪将另一端密封以保证样 品处于真空气氛中；将样品在600℃退火烧结50小时，再在450℃退火烧 结40小时，然后缓慢冷却到室温，得到致密的多晶块材；之后将多晶块 材研磨后，得到Fe0.99Bi0.01Te0.55Se0.45超导先驱粉；
(4)在氩气气氛中，向钛管内填充步骤(3)中得到的超导先驱粉； 从钛管两端向内部施加10MPa的压强以将超导先驱粉压实，然后用钛堵头 封闭，得到超导先驱粉-钛管复合体；
(5)将步骤(4)中制备的超导先驱粉-钛管复合体旋锻至直径3.5mm， 随后以减面率5％进行拉拔，得到直径为1.0mm的前驱线材，或将制备的 前驱线材以8％的减少量平辊轧制成厚度为0.55mm的前驱带材；
(6)在氩气气氛下，对步骤(5)中得到的前驱线材或前驱带材进行 热处理，热处理的条件为：在700℃保温0.5小时，最后得到 Fe0.99Bi0.01Te0.55Se0.45超导线材或带材。
最后得到Fe0.99Bi0.01Te0.55Se0.45超导线材的超导转变温度为14.0K，其 2K下自场临界电流密度为1.1×104A/cm2。
Claims (10)
1.一种具有FeMnTeSe超导芯的超导线材或带材，其中，所述FeMnTeSe超导芯由具有以下通式(I)的材料构成：
FeaMnbTecSed， (I)
其中，
a为0.8～1.1；
b为0～0.1且b不等于0；
c为0.2～0.8；
d为0.2～0.8；
a、b、c和d表示各元素的原子数。
2.根据权利要求1所述的超导线材或带材，其中，a与b的和为0.9～1.1，c与d的和为1.0。
3.一种制备权利要求1或2所述的超导线材或带材的方法，其包括以下步骤：
(1)在保护性气体气氛中，将原料Fe粉、Mn粉、Te粉和Se粉按Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其中Mn粉的化学计量数不为0；或者将以上四种元素的任意两个或三个组合形成的化合物原料的粉末按Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其中含Mn化合物原料粉末的化学计量数不为0，混合均匀后压制成形，得到坯料；
(2)将所述坯料在保护性气体或真空气氛下进行加热反应，得到疏松固体产物；
(3)将所述疏松固体产物成形后在保护性气体或真空气氛下进行退火烧结处理，得到致密的多晶块材；将所述多晶块材研磨后得到超导先驱粉；
(4)在保护性气体气氛中，将所述超导先驱粉装入金属管中，然后从金属管两端向内部加压；之后用金属堵头封闭所述金属管的两端，得到超导先驱粉-金属管复合体；
(5)对所述超导先驱粉-金属管复合体进行冷加工，得到前驱线材；
(6)在保护性气体或真空气氛下，对所述前驱线材进行热处理，得到超导线材；或者将所述前驱线材轧制成前驱带材，然后在保护性气体或真空气氛下，对所述前驱带材进行热处理，得到超导带材。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述冷加工是在包括如下步骤的方法中进行的：对所述超导先驱粉-金属管复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体进行拉拔。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述保护性气体为氩气或氢氩混合气体；
优选地，所述真空气氛的真空度为10-5～1Pa；
优选地，所述步骤(2)中的加热反应是在如下条件下进行的：在400℃～1000℃下加热0.1小时～100小时，然后缓慢冷却到室温；
优选地，所述退火烧结是在如下条件下进行的：在600℃～1000℃下退火0.1小时～120小时，再在350℃～450℃下退火0.1小时～120小时，然后缓慢冷却到室温；
优选地，所述步骤(6)中的热处理是在如下条件下进行的：在400℃～1000℃下保温0.1小时～100小时；
优选地，所述金属堵头、金属管分别由选自钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铌、钼、银、钽和钨中的一种或几种形成；
优选地，所述步骤(4)中的加压是在如下条件下进行的：施加压力的大小为0.5MPa～10MPa；
优选地，所述步骤(6)中的轧制是在每道次的减少量为1％～30％下进行的。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述拉拔是在每道次的减面率为1％～30％下进行的。
7.一种制备权利要求1或2所述的超导线材或带材的方法，其包括以下步骤：
(1)在保护性气体气氛中，将原料Fe粉、Mn粉、Te粉和Se粉按Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其中Mn粉的化学计量数不为0；或者将以上四种元素的任意两个或三个组合形成的化合物原料的粉末按Fe:Mn:Te:Se的化学计量比为0.8～1.1:0～0.1:0.2～0.8:0.2～0.8的比例称量，其中含Mn化合物原料粉末的化学计量数不为0，然后混合均匀，得到原料粉末；
(2)在保护性气体气氛中，将所述原料粉末装入金属管中，然后从金属管两端向内部加压；之后用金属堵头封闭所述金属管的两端，得到原料粉末-金属管复合体；
(3)对所述原料粉末-金属管复合体进行冷加工，得到前驱线材；
(4)在保护性气体或真空气氛下，对所述前驱线材进行热处理，得到超导线材；或者将所述前驱线材轧制成前驱带材，然后在保护性气体或真空气氛下，对所述前驱带材进行热处理，得到超导带材。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述冷加工是在包括如下步骤的方法中进行的：对所述原料粉末-金属管复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体进行拉拔。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述热处理是在如下条件下进行的：在400℃～1000℃下保温0.1小时～100小时；
优选地，所述保护性气体为氩气或氢氩混合气体；
优选地，所述真空气氛的真空度为10-5～1Pa；
优选地，所述金属堵头、金属管分别由选自钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铌、钼、银、钽和钨中的一种或几种形成；
优选地，所述步骤(2)中的加压是在如下条件下进行的：施加压力的大小为0.5MPa～10MPa；
优选地，所述步骤(4)中的轧制是在每道次的减少量为1％～30％下进行的。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述拉拔是在每道次的减面率为1％～30％下进行的。
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