CN116003872A - 用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备及方法，可以卷对卷实现片状或卷状材料的接枝改性，具有以下显著优势：i)可以保证材料除氧均匀，在反应过程中与反应液均匀、充分接触；ii)可以避免引发反应液中接枝单体发生均聚，使整个反应过程中接枝单体的浓度保持一致；iii)根据反应工艺需求，有效保证接枝单体的浓度控制范围，同时可以进行厚度较薄的薄膜、无纺布、织物等材料的卷对卷接枝改性，进一步增大装备的应用范围；iv)该装备及接枝改性方法运行过程中控制方便，自动化程度高，工艺参数可调可控，可以满足多领域接枝改性的应用需求，同时对场地、周围环境的限制较少，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料接枝改性技术领域，特别涉及一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备及方法。
背景技术
对薄膜、无纺布、织物等材料进行接枝改性，可以赋予材料以功能性，如亲水性、疏水性、亲油性、抗菌、特征离子的高效吸附能力等。接枝改性的工艺根据是否需要预处理分成两种类型。一种是首先将待接枝改性的材料进行预处理，如辐照、电晕、等离子体处理等，在材料表面产生活性位点，然后将预处理后的材料浸泡在含有功能单体的溶液中在设定温度和氛围条件下反应一段时间，再将反应后的材料清洗烘干，最终得到接枝有功能单体的材料。另外一种是直接将待接枝改性的材料浸泡在含有引发剂、功能单体的溶液中，由引发剂在设定温度和氛围条件下引发材料接枝功能单体，再将反应后的材料清洗烘干，最终得到接枝有功能单体的材料。
上述接枝反应在实施过程中，通常还需要在反应前进行除氧、在反应过程进行惰性气体保护等操作。当进行接枝改性材料的规模化制备时，通常采用“一锅法”的方式进行，即将待接枝改性的材料和反应液一同浸泡在密闭的反应釜中进行反应。这种方法面临着反应均匀性差、接枝单体浓度控制困难、接枝单体溶液浪费以及难以实现连续化稳定制备等问题。
将片状或卷状薄膜、无纺布、织物等材料的接枝改性技术进行工业化应用时，需要研制整套的装备能够卷对卷的实现接枝改性过程的全过程，现有技术中的装备还存在一些亟需解决的问题：
i、需要解决待接枝改性材料与反应液均匀、充分接枝的问题，同时保证反应过程中接枝单体浓度不随反应时间而变化；
ii、减少均聚物的产生，减少反应液的浪费，提高接枝单体的利用率；
iii、需要保证反应过程有足够量的反应单体与待接枝材料接枝，同时可以实现反应单体浓度在设定工艺范围内可控可调；
iv、对于厚度较薄(≤10um)的薄膜、无纺布、织物等材料卷对卷运行接枝，需要解决张力控制困难、运行打皱等问题。
综上所述，鉴于接枝改性技术在高分子材料功能化应用领域具有巨大的发展潜力，同时相关领域的实验室研究已经进行多年丰富的积累，亟需开发一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备及接枝改性方法，用于工业化、连续、高效、低成本的实现功能接枝材料的制备。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，包括：放卷及接枝单体结合系统、反应系统和清洗干燥系统；
所述放卷及接枝单体结合系统包括：待接枝放卷装置、第一载体放卷装置、第一浸润槽和复合压辊；
所述第一载体放卷装置上的载体材料经所述第一浸润槽中的反应液后，与所述待接枝放卷装置上的待接枝材料一起经过所述复合压辊得到复合物，所述复合物经过所述反应系统进入所述清洗干燥系统；
所述清洗干燥系统包括：依次设置的第一剥离收卷装置、清洗装置、干燥装置和成品收卷装置；
所述复合物中的载体材料被第一所述剥离收卷装置被收卷后，所述复合物中的待接枝材料依次经过所述清洗装置和所述干燥装置后被所述成品收卷装置收卷。
优选地，所述放卷及接枝单体结合系统还包括：结合壳体，壳体需要进行一定的耐压性；
所述待接枝放卷装置、第一载体放卷装置、第一浸润槽和复合压辊设置于所述结合壳体内；
所述结合壳体开设有：抽气口、进气口和复合物出口，所述复合物出口连通于所述反应系统的复合物进口。
优选地，所述反应系统包括：反应壳体及设于其内的变向辊；
所述反应壳体开设有：抽气口、进气口、复合物进口和复合物出口；
多个所述变向辊设置于所述复合物进口和复合物出口之间。
优选地，所述清洗装置依次至少包括喷淋冲洗装置、超声清洗槽和溶剂清洗槽中的一种或几种。
优选地，所述干燥装置包括：干燥烘箱和风刀；
所述风刀设置在所述干燥烘箱的进口处。
优选地，所述待接枝材料在放卷前进行预处理，预处理包括辐照处理、电晕处理、等离子体处理中的一种或几种；
和/或，所述待接枝材料包括：薄膜、无纺布和织物；所述薄膜包括：无孔致密高分子薄膜和多孔高分子薄膜；所述多孔高分子薄膜包括：聚乙烯单层多孔膜、聚丙烯单层多孔膜、聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯多层多孔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯多层多孔膜、聚四氟乙烯多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜、聚酰胺多孔膜、聚酰亚胺多孔膜、聚氨酯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚砜多孔膜、聚丙烯腈多孔膜、纤维素多孔膜、壳聚糖基多孔膜和聚乳酸多孔膜；
和/或，所述载体材料包括：多孔高分子薄膜、无纺布、熔喷布、织物或纱网；
和/或，所述待接枝材料的厚度不低于3μm。
优选地，所述放卷及接枝单体结合系统还包括：第二载体放卷装置和第二浸润槽；
所述第二载体放卷装置上的载体材料经所述第二浸润槽中的反应液后，和所述第一载体放卷装置上的载体材料分别位于所述待接枝放卷装置上的待接枝材料两侧，一起经过所述复合压辊得到复合物；
所述清洗干燥系统包括：第二剥离收卷装置；
所述复合物两侧的载体材料分别被所述第一剥离收卷装置和第二剥离收卷装置收卷。
优选地，所述放卷及接枝单体结合系统还包括：第三浸润槽；
所述待接枝放卷装置上的待接枝材料经所述第三浸润槽中的反应液后，与所述两侧的载体材料一起经过所述复合压辊得到复合物。
一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的方法，采用如上述的薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备。
优选地，所述载体材料在所述第一浸润槽中的时间不小于5秒，所述第一浸润槽中溶液的温度不高于50℃；
和/或，接枝反应时间由所述待接枝材料在所述反应系统的停留时间决定，在所述反应系统的停留时间不小于10秒；
和/或，接枝反应温度由所述反应系统的温度决定，所述反应系统温度不低于30℃，温度波动不高于±3℃。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备及接枝改性方法，可以卷对卷实现片状或卷状薄膜、无纺布、织物等材料的接枝改性，具有以下显著优势：
i)可以保证薄膜、无纺布、织物等材料除氧均匀，在反应过程中与反应液均匀、充分接触；
ii)可以避免引发反应液中接枝单体发生均聚，使整个反应过程中接枝单体的浓度保持一致；
iii)根据反应工艺需求，有效保证接枝单体的浓度控制范围，同时可以进行厚度较薄的薄膜、无纺布、织物等材料的卷对卷接枝改性，进一步增大装备的应用范围；
iv)该装备及接枝改性方法运行过程中控制方便，自动化程度高，工艺参数可调可控，可以满足多领域接枝改性的应用需求，同时对场地、周围环境的限制较少，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的单面改性的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的双面改性的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的整体改性的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的整体改性的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备的结构工程图；
图5为本发明提供的实施例1的单面接枝改性薄膜的SEM图片；
图6为本发明提供的实施例2的双面接枝改性薄膜的SEM图片；
图7为本发明提供的实施例3的双面接枝改性薄膜的SEM图片。
其中，1为放卷及接枝单体结合系统，1-1为待接枝放卷装置，1-2为第一载体放卷装置，1-3为第一浸润槽，1-4为复合压辊，1-5为抽气口，1-6为进气口，1-7为第二载体放卷装置，1-8为第二浸润槽，1-9为第三浸润槽；
2为反应系统，2-1为变向辊，2-2为加热装置，2-3为抽气口，2-4为进气口；
3为清洗干燥系统，3-1为第一剥离收卷装置，3-2为清洗槽，3-3为干燥烘箱，3-4为成品收卷装置，3-5为第二剥离收卷装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，包括：放卷及接枝单体结合系统1、反应系统2和清洗干燥系统3，其结构可以参照图1所示；
其中，放卷及接枝单体结合系统1包括：待接枝放卷装置1-1、第一载体放卷装置1-2、第一浸润槽1-3和复合压辊1-4；
第一载体放卷装置1-2上的载体材料经第一浸润槽1-3中的反应液(溶解有接枝单体)后，与待接枝放卷装置1-1上的待接枝材料(包括薄膜、无纺布、织物)一起经过复合压辊1-4得到复合物(在复合压辊1-4的挤压作用下反应液会逐渐进入待接枝材料的孔中)，复合物经过反应系统2进入清洗干燥系统3；
清洗干燥系统3包括：依次设置的第一剥离收卷装置3-1、清洗装置、干燥装置和成品收卷装置3-4；
复合物中的载体材料被第一剥离收卷装置3-1被收卷后，复合物中的待接枝材料依次经过清洗装置和干燥装置后被成品收卷装置3-4收卷。
从上述的技术方案可以看出，本发明实施例提供的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，通过放卷传动的载体材料携带反应液，并与待接枝材料接触复合实现接枝单体的压入，随后分离出的待接枝材料依次清洗、干燥和收卷，可以卷对卷实现片状或卷状薄膜、无纺布、织物等材料的接枝改性，具有以下显著优势：
i)可以保证薄膜、无纺布、织物等材料除氧均匀，在反应过程中与反应液均匀、充分接触；
ii)可以避免引发反应液中接枝单体发生均聚，使整个反应过程中接枝单体的浓度保持一致；
iii)根据反应工艺需求，有效保证接枝单体的浓度控制范围，同时可以进行厚度较薄的薄膜、无纺布、织物等材料的卷对卷接枝改性，进一步增大装备的应用范围；
iv)该装备及接枝改性方法运行过程中控制方便，自动化程度高，工艺参数可调可控，可以满足多领域接枝改性的应用需求，同时对场地、周围环境的限制较少，具有良好的工业化应用前景。
具体的，放卷及接枝单体结合系统1还包括：结合壳体，其结构可以参照图1所示；
其中，待接枝放卷装置1-1、第一载体放卷装置1-2、第一浸润槽1-3和复合压辊1-4设置于结合壳体内；
该结合壳体开设有：抽气口1-5、进气口1-6和复合物出口，复合物出口连通于反应系统2的复合物进口。放卷及反应液结合系统1设有除氧装置，打开抽气口1-5抽出结合壳体中的空气，再经过进气口1-6向结合壳体内鼓入惰性气体(如氮气)，去除结合放卷及反应液结合系统1中的氧气，之后关闭抽气口1-5，调小进气口1-6维持体系惰性气体保护氛围。
进一步的，反应系统2包括：反应壳体及设于其内的变向辊2-1，其结构可以参照图1所示；
其中，反应壳体开设有：抽气口2-3、进气口2-4、复合物进口和复合物出口；反应系统2设有除氧装置，打开抽气口2-3抽出反应壳体中的空气，再经过进气口2-4向反应壳体内鼓入惰性气体(如氮气)，去除反应系统2中的氧气，之后关闭抽气口2-3，调小进气口2-4维持体系惰性气体保护氛围；
多个变向辊2-1设置于复合物进口和复合物出口之间，以延长复合物在反应系统2中停留时间。
作为优选，清洗装置依次至少包括喷淋冲洗装置、超声清洗槽和溶剂清洗槽中的一种或几种，以保证清洗效果。
在本实施例中，干燥装置包括：干燥烘箱3-3和风刀；
风刀设置在干燥烘箱3-3的进口处，将材料表面大量清洗溶剂去除。
具体的，待接枝材料在放卷前进行预处理，预处理包括辐照处理、电晕处理、等离子体处理中的一种或几种；
和/或，待接枝材料包括：薄膜、无纺布和织物；薄膜包括：无孔致密高分子薄膜和多孔高分子薄膜；多孔高分子薄膜包括：聚乙烯单层多孔膜、聚丙烯单层多孔膜、聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯多层多孔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯多层多孔膜、聚四氟乙烯多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜、聚酰胺多孔膜、聚酰亚胺多孔膜、聚氨酯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚砜多孔膜、聚丙烯腈多孔膜、纤维素多孔膜、壳聚糖基多孔膜和聚乳酸多孔膜；
和/或，载体材料包括：多孔高分子薄膜、无纺布、熔喷布、织物或纱网；
和/或，待接枝材料的厚度不低于3μm。
当仅在待接枝材料的单侧复合浸润反应液的载体材料时，可实现单面改性，如图1所示。本方案还提供了双面改性的实施例，放卷及接枝单体结合系统1还包括：第二载体放卷装置1-7和第二浸润槽1-8，其结构可以参照图2所示；
其中，第二载体放卷装置1-7上的载体材料经第二浸润槽1-8中的反应液后，和第一载体放卷装置1-2上的载体材料分别位于待接枝放卷装置1-1上的待接枝材料两侧，一起经过复合压辊1-4得到复合物；
清洗干燥系统3包括：第二剥离收卷装置3-5；
复合物两侧的载体材料分别被第一剥离收卷装置3-1和第二剥离收卷装置3-5收卷，如图4所示，第一剥离收卷装置3-1和第二剥离收卷装置3-5分别设有张力传感器。
在此基础上，本方案还提供了整体改性的实施例，如图3所示，放卷及接枝单体结合系统1还包括：第三浸润槽1-9(对应图4左下的浸润槽)；
待接枝放卷装置1-1(对应图4的放卷2)上的待接枝材料经第三浸润槽1-9中的反应液后，与两侧的载体材料一起经过复合压辊1-4得到复合物。
下面结合具体实施例对本方案的装备作进一步介绍：
本发明提供了一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，包括放卷及接枝单体结合系统1、反应系统2、清洗系统和干燥收卷系统；
所述待接枝改性薄膜、无纺布、织物在运行过程中不经过接枝单体所在的浸润槽，在进入反应系统2前，由反应液载体材料将接枝单体带到待接枝反应的薄膜、无纺布、织物上；
其中，当进行单面改性时，放卷及接枝单体结合系统1包括两套放卷装置和至少一个浸润槽，所述接枝单体溶解在浸润槽中，放卷装置上的反应液载体材料经槽中的导向辊在浸润槽中浸润含有接枝单体的反应液，浸润后的反应液载体材料与放卷装置上的待接枝改性薄膜、无纺布、织物复合进入反应系统2发生接枝反应，反应后进入清洗系统去除未接枝单体和副产物，最后进入干燥收卷系统将接枝改性后的薄膜、无纺布、织物干燥收卷；
当进行双面改性或整体改性时，放卷及接枝单体结合系统1包括三套放卷装置和至少两个浸润槽，所述接枝单体溶解在浸润槽中，放卷装置上的反应液载体材料经辊在浸润槽中浸润含有接枝单体的反应液，浸润后的反应液载体材料与放卷装置上的待接枝改性薄膜、无纺布、织物复合后进入反应系统2发生接枝反应，反应后进入清洗系统去除未接枝单体和副产物，最后进入干燥收卷系统将接枝改性后的薄膜、无纺布、织物干燥收卷；
所述放卷及接枝单体结合系统1还可以包括三套放卷装置和三个浸润槽；
所述放卷及反应液结合系统1和反应系统2设有除氧装置，进行惰性气体氛围保护；
所述清洗系统或干燥收卷系统前设有剥离收卷装置，将反应液载体材料和接枝改性后的薄膜、无纺布、织物分离；
所述清洗系统依次至少包括喷淋冲洗装置、超声清洗槽和溶剂清洗槽中的一种或几种；
所述干燥收卷系统的前端安装有风刀，将材料表面大量清洗溶剂去除。
本发明实施例还提供了一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的方法，采用如上述的薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备。
进一步的，其工艺要求为：载体材料在第一浸润槽1-3中的时间不小于5秒，第一浸润槽1-3中溶液的温度不高于50℃；
和/或，接枝反应时间由待接枝材料在反应系统2的停留时间决定，在反应系统2的停留时间不小于10秒；
和/或，接枝反应温度由反应系统2的温度决定，反应系统2温度不低于30℃，温度波动不高于±3℃。
下面结合具体实施例对本方案的工艺作进一步介绍：
实施例1(单面接枝改性)
装置介绍(图1)
待接枝改性薄膜：多孔聚丙烯薄膜，厚度：5μm
接枝单体为丙烯酸，40％丙烯酸+60％去离子水
工艺流程：
1、取多孔聚丙烯(PP)薄膜卷样，在卷对卷电晕设备上进行单面活化处理，电晕功率400W，单位面积的处理时间10s。
2、将活化处理后的PP薄膜卷样放置待接枝放卷装置1-1上，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)无纺布放置到第一载体放卷装置1-2上，牵引PP薄膜和PET无纺布沿第一浸润槽1-3至复合压辊1-4，通过调整复合压辊1-4之间的间隙和压力使PP薄膜和PET无纺布接触复合(PP薄膜的电晕面与PET无纺布接触)，然后一起进入反应系统2，经一组过变向辊2-1在反应系统2中停留一段时间后，离开反应系统2，PP薄膜表面的PET无纺布经第一剥离收卷装置3-1收卷，PP薄膜依次经过清洗系统、干燥收卷系统被牵引至成品收卷装置3-4上。
3、向第一浸润槽1-3中加入40％的丙烯酸羟乙酯溶液(提前将丙烯酸羟乙酯溶液中的氧气去除，可利用鼓泡法，即向溶液中持续一段时间鼓入氮气)，向清洗槽3-2中加入去离子水。
4、打开抽气口1-5和2-3抽出放卷及接枝单体结合系统1、反应系统2中的空气，再经过进气口1-6和2-4向系统内鼓入惰性气体(如氮气)，如此重复三次，去除系统中的氧气，之后关闭抽气口1-5和2-3，调小进气口1-6和2-4维持体系惰性气体保护氛围。
5、利用加热装置2-2使反应系统2温度升温至70℃，干燥收卷系统升温至60℃。
6、开启装置中的辊轴，薄膜按照箭头方向进行运行，PET无纺布首先在第一浸润槽1-3中浸润反应单体(浸润时间20s)，然后在复合压辊1-4处与PP薄膜接触，PP薄膜待接枝面(电晕面)接触反应单体并进入反应系统2在70℃下发生接枝反应，反应时间20min，反应结束后，PET无纺布经第一剥离收卷装置3-1剥离，反应后的PP在清洗槽3-2中清洗，清洗槽中安装有超声清洗装置，清洗完成后，PP薄膜进入干燥烘箱3-3进行烘干(进入干燥烘箱3-3前可以安放有风刀，吹去PP薄膜表面大量的水分)，然后经成品收卷装置3-4收卷得到接枝率为18％的改性PP薄膜，接枝改性薄膜的SEM图片见图5。
接枝率的计算：接枝率＝(接枝后单位面积的重量-接枝前单位面积的重量)/接枝前单位面积的重量×100％
实施例2(双面接枝改性)
装置介绍(图2)
待接枝改性薄膜：多孔超高分子量聚乙烯纳米纤维膜，厚度：10μm
接枝单体为丙烯酸，30％丙烯酸羟乙酯+70％去离子水
工艺流程：
1、取多孔超高分子量聚乙烯纳米纤维膜卷样，在卷对卷电晕设备上进行双面活化处理，电晕功率600W，单位面积的处理时间5s。
2、将活化处理后的卷样放置待接枝放卷装置1-1上，两卷聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)无纺布分别放置到载体放卷装置1-2和1-7上，牵引PET无纺布沿浸润槽1-3和1-8至复合压辊1-4，通过调整压辊之间的间隙和压力使纳米纤维膜的两面和PET无纺布接触复合，然后一起进入反应系统，经一组过变向辊2-1在反应系统中停留一段时间后，离开反应系统2，纳米纤维膜表面的PET无纺布经剥离收卷装置3-1和3-5收卷，纳米纤维膜依次经过清洗系统、干燥收卷系统被牵引至成品收卷装置3-4上。
3、向浸润槽1-3和1-8中加入30％的丙烯酸溶液(提前将丙烯酸溶液中的氧气去除，可利用鼓泡法，即向溶液中持续一段时间鼓入氮气)，向清洗槽3-2中加入去离子水。
4、打开抽气口1-5和2-3抽出放卷及接枝单体结合系统、反应系统中的空气，再经过进气口1-6和2-4向系统内鼓入惰性气体(如氮气)，如此重复三次，去除系统中的氧气，之后关闭抽气口1-5和2-3，调小进气口1-6和2-4维持体系惰性气体保护氛围。
5、利用加热装置2-2使反应系统2温度升温至70℃，干燥收卷系统升温至60℃。
6、开启装置中的辊轴，薄膜按照箭头方向进行运行，PET无纺布首先在浸润槽1-3和1-8中浸润反应单体(浸润时间20s)，然后在复合压辊1-4处与纳米纤维膜接触，纳米纤维膜接触反应单体并进入反应系统在70℃下发生接枝反应，反应时间30min，反应结束后，PET无纺布经剥离收卷装置3-1和3-5剥离，反应后的纳米纤维膜在清洗槽3-2中清洗(进入清洗槽3-2之前可以安放喷淋装置，去除纳米纤维膜表面大量的均聚物、副产物及未反应的单体)，清洗槽中安装有超声清洗装置，清洗完成后，纳米纤维膜薄膜进入干燥烘箱3-3进行烘干(进入干燥烘箱3-3前可以安放有风刀，吹去纳米纤维膜表面大量的水分)，然后经成品收卷装置3-4收卷得到接枝率为24％的改性纳米纤维膜，接枝改性薄膜的SEM图片见图6。
实施例3(双面接枝改性)
装置介绍(图3和图4)
待接枝改性薄膜：多孔超高分子量聚乙烯纳米纤维膜，厚度：10μm
接枝单体为丙烯酸，30％丙烯酸羟乙酯+70％去离子水
工艺流程：
1、取多孔超高分子量聚乙烯纳米纤维膜卷样，在卷对卷电子束辐照设备上进行活化处理，辐照剂量为35kGy。
2、将活化处理后的卷样放置待接枝放卷装置1-1上，两卷聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)无纺布分别放置到载体放卷装置1-2和1-7(对应图4的放卷1和放卷3)上，牵引纳米纤维膜沿第三浸润槽1-9和PET无纺布沿浸润槽1-3和1-8至复合压辊1-4，通过调整压辊之间的间隙和压力使纳米纤维膜的两面和PET无纺布接触复合，然后一起进入反应系统，经一组过变向辊2-1在反应系统中停留一段时间后，离开反应系统，纳米纤维膜表面的PET无纺布经剥离收卷装置3-1和3-5收卷(对应图4的收卷1和收卷3)，纳米纤维膜依次经过清洗系统、干燥收卷系统经过纠偏+张力传感器被牵引至成品收卷装置3-4上(对应图4的收卷2)。
3、向浸润槽1-3和1-8中加入30％的丙烯酸溶液(提前将丙烯酸溶液中的氧气去除，可利用鼓泡法，即向溶液中持续一段时间鼓入氮气)，向第三浸润槽1-9中加入浓度为0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠水溶液(提前除氧，该溶液是为了提高纳米纤维膜的浸润性，在复合压辊1-4处可以促进反应单体进入纳米纤维膜的的孔内)，向清洗槽3-2中加入去离子水。
4、打开抽气口1-5和2-3抽出放卷及接枝单体结合系统、反应系统中的空气，再经过进气口1-6和2-4向系统内鼓入惰性气体(如氮气)，如此重复三次，去除系统中的氧气，之后关闭抽气口1-5和2-3，调小进气口1-6和2-4维持体系惰性气体保护氛围。
5、利用加热装置2-2使反应系统2温度升温至70℃，干燥收卷系统升温至60℃。
6、开启装置中的辊轴，薄膜按照箭头方向进行运行，纳米纤维膜在第三浸润槽1-9中浸润时间为30s，PET无纺布首先在浸润槽1-3和1-8中浸润反应单体(浸润时间20s)，然后在复合压辊1-4处与纳米纤维膜接触(在压辊的挤压作用下反应液会逐渐进入纳米纤维膜内部的孔中)，纳米纤维膜接触反应单体并进入反应系统在70℃下发生接枝反应，反应时间25min，反应结束后，PET无纺布经剥离收卷装置3-1和3-5剥离，反应后的纳米纤维膜在清洗槽3-2中清洗(进入清洗槽3-2之前可以安放喷淋装置，去除纳米纤维膜表面大量的均聚物、副产物及未反应的单体)，清洗槽中安装有超声清洗装置，清洗完成后，纳米纤维膜薄膜进入干燥烘箱3-3进行烘干(进入干燥烘箱3-3前可以安放有风刀，吹去纳米纤维膜表面大量的水分)，然后经成品收卷装置3-4收卷得到接枝率为38％的改性纳米纤维膜，接枝改性薄膜的SEM图片见图7，相比于实施例2，浸润后的纳米纤维膜的接枝率更高，接枝物的颗粒更加均匀说明薄膜化学接枝的均匀性也更好。
实施例4
装置介绍(图2)
待接枝改性薄膜：多孔聚醚砜(PES)薄膜，厚度：100μm
接枝单体为丙烯酸，20％丙烯酸+80％去离子水
反应液载体材料：聚丙烯无纺布
电晕条件：500W，30s
清洗槽溶剂：去离子水
反应温度：60℃
反应时间：20min
接枝率：5％
实施例5
装置介绍(图2)
待接枝改性薄膜：多孔聚丙烯(PP)薄膜，厚度：16μm
接枝单体为丙烯腈+丙烯酸，反应液：40％丙烯腈+10％丙烯酸+50％DMF
辐照条件：25kGy
清洗槽溶剂：DMF
反应温度：60℃
反应时间：20min
接枝率：89％
实施例6
装置介绍(图3和图4)
待接枝改性薄膜：聚丙烯(PP)无纺布，厚度：55μm
接枝单体为丙烯酸，反应液：30％丙烯酸+70％去离子水
辐照条件：25kGy
浸润槽1-9溶剂：0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠水溶液
清洗槽溶剂：去离子水
反应温度：80℃
反应时间：20min
接枝率：12％
实施例7
装置介绍(图3和图4)
待接枝改性薄膜：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PP)织物，厚度：160μm
接枝单体为丙烯酸，反应液：30％丙烯酸+70％去离子水
活化方式：低温等离子体，放电气体为Ar气，600W处理5min
浸润槽1-9溶剂：0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠水溶液
清洗槽溶剂：去离子水
反应温度：80℃
反应时间：20min
接枝率：3％
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，包括：放卷及接枝单体结合系统(1)、反应系统(2)和清洗干燥系统(3)；
所述放卷及接枝单体结合系统(1)包括：待接枝放卷装置(1-1)、第一载体放卷装置(1-2)、第一浸润槽(1-3)和复合压辊(1-4)；
所述第一载体放卷装置(1-2)上的载体材料经所述第一浸润槽(1-3)中的反应液后，与所述待接枝放卷装置(1-1)上的待接枝材料一起经过所述复合压辊(1-4)得到复合物，所述复合物经过所述反应系统(2)进入所述清洗干燥系统(3)；
所述清洗干燥系统(3)包括：依次设置的第一剥离收卷装置(3-1)、清洗装置、干燥装置和成品收卷装置(3-4)；
所述复合物中的载体材料被第一所述剥离收卷装置(3-1)被收卷后，所述复合物中的待接枝材料依次经过所述清洗装置和所述干燥装置后被所述成品收卷装置(3-4)收卷。
2.根据权利要求1所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述放卷及接枝单体结合系统(1)还包括：结合壳体；
所述待接枝放卷装置(1-1)、第一载体放卷装置(1-2)、第一浸润槽(1-3)和复合压辊(1-4)设置于所述结合壳体内；
所述结合壳体开设有：抽气口(1-5)、进气口(1-6)和复合物出口，所述复合物出口连通于所述反应系统(2)的复合物进口。
3.根据权利要求1所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述反应系统(2)包括：反应壳体及设于其内的变向辊(2-1)；
所述反应壳体开设有：抽气口(2-3)、进气口(2-4)、复合物进口和复合物出口；
多个所述变向辊(2-1)设置于所述复合物进口和复合物出口之间。
4.根据权利要求1所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述清洗装置依次至少包括喷淋冲洗装置、超声清洗槽和溶剂清洗槽中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述干燥装置包括：干燥烘箱(3-3)和风刀；
所述风刀设置在所述干燥烘箱(3-3)的进口处。
6.根据权利要求1所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述待接枝材料在放卷前进行预处理，预处理包括辐照处理、电晕处理、等离子体处理中的一种或几种；
和/或，所述待接枝材料包括：薄膜、无纺布和织物；所述薄膜包括：无孔致密高分子薄膜和多孔高分子薄膜；所述多孔高分子薄膜包括：聚乙烯单层多孔膜、聚丙烯单层多孔膜、聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯多层多孔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯多层多孔膜、聚四氟乙烯多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜、聚酰胺多孔膜、聚酰亚胺多孔膜、聚氨酯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚砜多孔膜、聚丙烯腈多孔膜、纤维素多孔膜、壳聚糖基多孔膜和聚乳酸多孔膜；
和/或，所述载体材料包括：多孔高分子薄膜、无纺布、熔喷布、织物或纱网；
和/或，所述待接枝材料的厚度不低于3μm。
7.根据权利要求1所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述放卷及接枝单体结合系统(1)还包括：第二载体放卷装置(1-7)和第二浸润槽(1-8)；
所述第二载体放卷装置(1-7)上的载体材料经所述第二浸润槽(1-8)中的反应液后，和所述第一载体放卷装置(1-2)上的载体材料分别位于所述待接枝放卷装置(1-1)上的待接枝材料两侧，一起经过所述复合压辊(1-4)得到复合物；
所述清洗干燥系统(3)包括：第二剥离收卷装置(3-5)；
所述复合物两侧的载体材料分别被所述第一剥离收卷装置(3-1)和第二剥离收卷装置(3-5)收卷。
8.根据权利要求7所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备，其特征在于，所述放卷及接枝单体结合系统(1)还包括：第三浸润槽(1-9)；
所述待接枝放卷装置(1-1)上的待接枝材料经所述第三浸润槽(1-9)中的反应液后，与所述两侧的载体材料一起经过所述复合压辊(1-4)得到复合物。
9.一种用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的方法，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的装备。
10.根据权利要求9所述的用于薄膜、无纺布、织物连续化接枝改性的方法，其特征在于，所述载体材料在所述第一浸润槽(1-3)中的时间不小于5秒，所述第一浸润槽(1-3)中溶液的温度不高于50℃；
和/或，接枝反应时间由所述待接枝材料在所述反应系统(2)的停留时间决定，在所述反应系统(2)的停留时间不小于10秒；
和/或，接枝反应温度由所述反应系统(2)的温度决定，所述反应系统(2)温度不低于30℃，温度波动不高于±3℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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