CN116003345A - 一种常压合成橡胶促进剂mbt的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法。该方法包括以下步骤：步骤S1：将饱和无机碱溶液与苯胺混合，搅拌后分次加入CS2，回流恒温反应至回流停止，降温让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品，然后依次进行过滤、洗涤、干燥，得白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐；步骤S2：向白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐中加入质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解，加入卤化钠，保温反应后，加水，搅拌条件下缓慢降温，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后，对MBT晶体粗品依次进行过滤、水洗、干燥，得到黄色固体MBT。本申请极大的降低了安全风险。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法。
背景技术
橡胶促进剂MBT是一种通用型促进剂，广泛用于各种橡胶，在天然胶和一般合成胶中，具有快速硫化促进作用。除此之外，橡胶促进剂MBT还具有一定的增塑性和防老性，在利用氯丁橡胶制备橡胶制品的过程中可作延缓剂。它的衍生物如：CZ、NS、DZ等具有更优良的橡胶硫化促进性能，这些衍生物主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和工业制品等，是橡胶硫化促进剂领域的龙头产品。
目前，橡胶促进剂M的合成路线主要有苯胺法、硝基苯法、邻硝基氯苯法等，工业生产上一般使用的橡胶促进剂M的生产方法主要是苯胺法，但是，现有技术中的苯胺法一般是将苯胺、硫磺、二硫化碳在高温(260-290℃)、高压(9-11MPa)下反应得到粗品橡胶促进剂MBT。这种方法存在极高的安全风险，对生产设备的要求特别高，反应容器、管道等都需达到三类容器标准，属于特种设备。而且，这种方法生产过程中还会产生大量的剧毒硫化氢气体，需要大量的投资用于对硫化氢气体进行处理。
为克服这些不利条件，本发明提供了一种在常压下即可合成橡胶促进剂MBT的工艺方法。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供了一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，包括以下步骤：
步骤S1：将饱和无机碱溶液与苯胺混合，搅拌一定时间后，分次加入CS2，回流恒温反应，回流停止时，反应结束，而后降温让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品，将苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品依次进行过滤、洗涤、干燥，得白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐；
步骤S2：向白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐中加入质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解，加入卤化钠，保温反应后，加水，搅拌条件下缓慢降温，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后，对MBT晶体粗品依次进行过滤、水洗、干燥，得到黄色固体MBT。
优选地，步骤S1中，所述无机碱溶液为饱和Na2CO3溶液或饱和K2CO3溶液。
优选地，步骤S1中，苯胺与CS2的摩尔比为1:(0.9～2.0)，饱和无机碱溶液的加入体积是苯胺与CS2体积之和的2-3倍。
优选地，步骤S1中，苯胺与CS2的摩尔比为1:(1.0～1.3)。
优选地，步骤S1中，饱和无机碱溶液与苯胺混合后，搅拌10-20min后，分次加入CS2；回流恒温反应的温度为30～60℃，回流恒温反应至回流结束后，降温至-5～20℃并保持60～120min，让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品。
优选地，步骤S1中，回流恒温反应的温度为40～55℃，回流恒温反应至回流结束后，降温至0～10℃并保持60～90min，让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品。
优选地，步骤S1中，分次加入CS2是指分2-5次加入CS2。
优选地，步骤S1和步骤S2中，洗涤温度控制范围0～10℃。
优选地，步骤S2中，白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐与质量百分数为98％的H2SO4溶液的摩尔比为1:(2～6)，溴化钠的加入量是质量百分数为98％的H2SO4溶液质量的1‰-5‰；向白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐中加入质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至60～100℃使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解，而后保温60～100℃，反应120-300min。
优选地，步骤S2中，苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐与质量百分数为98％的H2SO4溶液的摩尔比为1:(3～5)；向白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐中加入质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至70～90℃使苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解，而后保温75～95℃，反应180-240min。
优选地，步骤S2中，向反应物中加入水的体积与质量百分数为98％的H2SO4溶液体积比为(1.5-3):1。
优选地，步骤S2中，在搅拌条件下缓慢降温至30～60℃，搅拌条件为搅拌速度80-120r/min，搅拌时间40-80min。
优选地，步骤S2中，所述卤化钠为溴化钠或者碘化钠。
本发明的技术效果：
本发明提供了一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，本工艺方法可完全在常压下进行，且整个工艺中涉及到的温度设置均不高于100℃，相较于现有技术中苯胺、硫磺、二硫化碳在高温(260-290℃)、高压(9-11MPa)下反应得到粗品橡胶促进剂MBT的工艺，本申请极大的降低了安全风险，而且，通过本申请所述方法制备的橡胶促进剂MBT产品以苯胺计收率达到86％以上，橡胶促进剂MBT产品的初熔点为171.5℃，纯度达到了97.5％以上。质量优于GB/T11407-2013的要求。本申请以饱和无机碱溶液为饱和Na2CO3溶液为例介绍一下，本申请的反应原理，反应原理如下所示：
本申请中苯胺与CS2反应生成式1所示的中间产物，式1所示的中间产物不稳定，会发生自身聚合，生成对称的式2所示的二硫化物，在无机碱的碱性条件下，式2所示的二硫化物的二硫键会发生断裂，生成式3所示的中间产物，式3所示的中间产物在浓H2SO4和NaX的作用下生成式4所示的中间产物，式4所示的中间产物上S和N上电子发生重排生成中间产物5，进一步生成MBT-金属盐，在酸性条件下MBT-金属盐转化成MBT。该上述反应路线中，各个步骤均可在常温下即可进行。
附图说明
图1至图4分别为实施例1-4制备的黄色固体MBT的液相色谱图。
具体实施方式：
实施例1
一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，包括以下步骤：
步骤S1：将搅拌装置、回流冷凝器和反应器组装连接起来，具体来说就是反应器连接搅拌装置，反应器顶部的上升气口连接回流冷凝器的进料口，回流冷凝器的出液口通过回流管与反应器的回流口连接，然后向反应器里加入饱和Na2CO3溶液500ml，然后加入158g的苯胺，搅拌10分钟后，分两次加入CS2，每次CS2的加入量为64.5g，而后缓慢升温至45℃，在温度为45℃的条件下进行回流恒温反应，直至回流停止，然后用冷冻水对反应器进行降温至10℃，恒温10℃保持2个小时,让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸钠晶体粗品，将苯基二硫代氨基甲酸钠晶体粗品依次进行过滤、洗涤(洗涤时用5℃的水)、干燥，得到白色固体苯基二硫代氨基甲酸钠；本申请中因为二硫化碳的沸点低，在反应过程中会有部分二硫化碳挥发导致无法与苯胺发生反应，而本申请中通过反应器连接回流冷凝器的设置，则可将挥发的二硫化碳再次回流至反应器中参与反应，因此，本申请可有效减少二硫化碳的挥发损失，使得更多的二硫化碳参与到化学反应中，而回流停止则表示了反应液中已无二硫化碳，标志着反应结束。
步骤S2：将白色固体苯基二硫代氨基甲酸钠加入另一个带搅拌装置的反应器中，搅拌状态下加入300ml质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至90℃使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解后，快速加入8.7g溴化钠，保温在90℃反应3.5h后，往反应物中加入水500ml，搅拌条件下缓慢降温至50℃，其中，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为60min，而后，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后将MBT晶体粗品依次进行过滤、洗涤、干燥得到黄色固体MBT 244.1g，产率以苯胺计收率达到86.04％，黄色固体MBT的初熔点171.6℃，黄色固体MBT的纯度97.7％。
实施例2
一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，包括以下步骤：
步骤S1：将搅拌装置、回流冷凝器和反应器组装连接起来，具体来说就是反应器连接搅拌装置，反应器顶部的上升气口连接回流冷凝器的进料口，回流冷凝器的出液口通过回流管与反应器的回流口连接，然后向反应器中加入饱和Na2CO3溶液500ml，然后加入158g的苯胺，搅拌10分钟后，分四次加入CS2，每次CS2的加入量为35.5g，而后缓慢升温至45℃，在温度为45℃的条件下进行回流恒温反应，直至回流停止，然后用冷冻水对反应器进行降温至5℃，恒温5℃保持2个小时，让物料充分结晶，在过滤、洗涤(洗涤时用5℃的水)、干燥，得到白色固体苯基二硫代氨基甲酸钠；
步骤S2：将白色固体苯基二硫代氨基甲酸钠加入另一个带搅拌装置的反应器中，搅拌状态下加入300ml质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至90℃使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解后，快速加入8.7g溴化钠，保温在90℃反应3.5h后，往反应物中加入水500ml，搅拌条件下缓慢降温至45℃，其中，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为60min，而后，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后将MBT晶体粗品依次进行过滤、水洗、干燥，得到黄色固体MBT 245.8g，产率以苯胺计收率达到86.6％，黄色固体MBT的初熔点171.5℃，黄色固体MBT的纯度97.5％。
实施例3
一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，包括以下步骤：
步骤S1：将搅拌装置、回流冷凝器和反应器组装连接起来，具体来说就是反应器连接搅拌装置，反应器顶部的上升气口连接回流冷凝器的进料口，回流冷凝器的出液口通过回流管与反应器的回流口连接，然后向反应器中加入饱和Na2CO3溶液500ml，然后加入158g的苯胺，搅拌10分钟后，分五次加入CS2,每次CS2的加入量为33.6g，而后缓慢升温至45℃，在温度为45℃的条件下进行回流恒温反应，直至回流停止，然后用冷冻水对反应器进行降温至5℃，恒温5℃保持2个小时，让物料充分结晶，在过滤、水洗(洗涤时用5℃的水)、干燥，得到白色固体苯基二硫代氨基甲酸钠；
步骤S2：将白色固体苯基二硫代氨基甲酸钠加入另一个带搅拌装置的反应器中，搅拌状态下加入300ml质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至95℃使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解后，快速加入8.7g溴化钠，保温在95℃反应4h后，往反应物中加入水500ml，搅拌条件下缓慢降温至50℃，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为60min，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后将MBT晶体粗品依次进行过滤、洗涤、干燥,得到黄色固体MBT244.8g，产率以苯胺计收率达到86.2％，黄色固体MBT的初熔点171.5℃，黄色固体MBT的纯度97.6％。
实施例4
一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，包括以下步骤：
步骤S1：将搅拌装置、回流冷凝器和反应器组装连接起来，具体来说就是反应器连接搅拌装置，反应器顶部的上升气口连接回流冷凝器的进料口，回流冷凝器的出液口通过回流管与反应器的回流口连接，然后向反应器中加入饱和K2CO3溶液500ml，然后加入158g的苯胺，搅拌10分钟后，分四次加入CS2，每次CS2的加入量为35.5g，而后缓慢升温至45℃，在温度为45℃的条件下进行回流恒温反应，直至回流停止，然后用冷冻水对反应器进行降温至5℃，恒温5℃保持2个小时，让物料充分结晶，在过滤、洗涤(洗涤时用5℃的水)、干燥，得到白色固体苯基二硫代氨基甲酸钾；
步骤S2：将白色固体苯基二硫代氨基甲酸钾加入另一个带搅拌装置的反应器中，搅拌状态下加入300ml质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至90℃使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解后，快速加入8.7g碘化钠，保温在90℃反应3.5h后，往反应物中加入水500ml，搅拌条件下缓慢降温至45℃，其中，搅拌速度为120r/min，搅拌时间为60min，而后，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后将MBT晶体粗品依次进行过滤、水洗、干燥，得到黄色固体MBT 245.5g，产率以苯胺计收率达到86.5％，黄色固体MBT的初熔点171.4℃，黄色固体MBT的纯度97.3％。
Claims (10)
1.一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将饱和无机碱溶液与苯胺混合，搅拌一定时间后，分次加入CS2，回流恒温反应，回流停止时，反应结束，而后降温让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品，将苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品依次进行过滤、洗涤、干燥，得白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐；
步骤S2：向白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐中加入质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解，加入卤化钠，保温反应后，加水，搅拌条件下缓慢降温，物料逐渐结晶析出，得MBT晶体粗品，而后，对MBT晶体粗品依次进行过滤、水洗、干燥，得到黄色固体MBT。
2.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，所述无机碱溶液为饱和Na2CO3溶液或饱和K2CO3溶液。
3.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，苯胺与CS2的摩尔比为1:(0.9～2.0)，饱和无机碱溶液的加入体积是苯胺与CS2体积之和的2-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，苯胺与CS2的摩尔比为1:(1.0～1.3)。
5.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，饱和无机碱溶液与苯胺混合后，搅拌10-20min后，分次加入CS2；回流恒温反应的温度为30～60℃，回流恒温反应至回流结束后，降温至-5～20℃并保持60～120min，让物料充分结晶，得苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐晶体粗品。
6.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，分次加入CS2是指分2-5次加入CS2。
7.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐与质量百分数为98％的H2SO4溶液的摩尔比为1:(2～6)，溴化钠的加入量是质量百分数为98％的H2SO4溶液质量的1‰-5‰；向白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐中加入质量百分数为98％的H2SO4溶液，升温至60～100℃使白色固体苯基二硫代氨基甲酸碱金属盐溶解，而后保温60～100℃，反应120-300min。
8.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，向反应物中加入水的体积与质量百分数为98％的H2SO4溶液体积比为(1.5-3):1。
9.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，在搅拌条件下缓慢降温至30～60℃，搅拌条件为搅拌速度80-120r/min，搅拌时间40-80min。
10.根据权利要求1所述的一种常压合成橡胶促进剂MBT的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，所述卤化钠为溴化钠或者碘化钠。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102070562A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-05-25 | 天津大学 | 2-巯基苯并噻唑的制备方法 |
| CN105175354A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-23 | 内蒙古科迈化工有限公司 | 氨解双氧水氧化合成橡胶促进剂mbt的方法 |
| CN109232472A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-01-18 | 科迈化工股份有限公司 | 硫化促进剂mbt及其制备方法 |
| CN110615772A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-27 | 山东尚舜化工有限公司 | 一种橡胶促进剂mbt提纯新工艺 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102070562A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-05-25 | 天津大学 | 2-巯基苯并噻唑的制备方法 |
| CN105175354A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-23 | 内蒙古科迈化工有限公司 | 氨解双氧水氧化合成橡胶促进剂mbt的方法 |
| CN109232472A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-01-18 | 科迈化工股份有限公司 | 硫化促进剂mbt及其制备方法 |
| CN110615772A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-27 | 山东尚舜化工有限公司 | 一种橡胶促进剂mbt提纯新工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张泽江等: "促进剂M合成新工艺", 《江苏化工》, vol. 25, pages 14 - 15 * |
| 陈江: "高品质二巯基苯并噻唑及其衍生物合成工艺研究", 《青岛科技大学硕士学位论文》, pages 28 - 33 * |
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