CN116003138B - 基于嵌入式直写3d打印的陶瓷微通道换热器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷微通道换热器制备技术领域,具体涉及一种基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,包括以下步骤:S1、制备陶瓷基质悬浮液和石墨墨水;S2、进行嵌入式直写3D打印;S3、对打印完的零件进行干燥、脱脂和烧结。本发明所提供的方法低成本、速度快、加工简单、无需洁净室环境,制备的陶瓷微通道换热器精度高,实用性佳。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷微通道换热器制备技术领域,具体涉及基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法。
背景技术
微通道换热器是指内部流道直径在10-1000μm(微尺寸范围)的换热器,与常规换热器相比,微通道换热器具有体积小换热系数大、换热效率高、可满足更高的能效标准,而且具有优良的耐压性能,可利用CO2作为工质制冷,符合环保要求,已引起国内外学术界和工业界的广泛关注并成功应用于对嵌入式技术及高性能运算依赖程度较高、需要对电子部件进行快速散热的航空航天、现代医疗、化学生物工程等诸多领域。微通道换热器可选用的材料有:聚甲基丙烯酸甲酯、镍、铜、不锈钢、陶瓷、硅、Si3N4和铝等。其中,陶瓷材料的高强度、硬度、良好的热稳定性和抗氧化性等特性使其成为涉及暴露于苛刻环境的应用的首选材料。因此,陶瓷微通道换热器在环境恶劣条件下的高效换热应用中有广阔的应用前景。然而,现有的应用于微通道换热器制备的加工技术比如申请号为CN202110060380.8、名称为一种微通道换热器及其加工方法的中国发明专利申请,在陶瓷材料内部加工复杂的微尺寸流道存在加工困难、成本高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种成本低、易加工的基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,包括以下步骤:
S1、制备陶瓷基质悬浮液和石墨墨水;
S2、进行嵌入式直写3D打印;
S3、对打印完的零件进行干燥、脱脂和烧结。
进一步地,所述S1具体包括步骤S11:
将温敏性水凝胶粉末与蒸馏水分别按25wt%和30wt%的质量百分数溶解在蒸馏水中,并置于0~4℃的环境中存储24~36小时,分别获得质量百分数为25wt%和30wt%的两份Pluronic凝胶。
进一步地,所述S1具体包括步骤S12:
将氧化铝粉末与质量百分数为25wt%的Pluronic凝胶按照7∶3的重量比混合,再添加质量为氧化铝粉末质量的1~3%的分散剂得到混合物,将混合物置于冰浴中冷却20~30分钟。
进一步地,所述S1具体包括步骤S13:
将冷却后的混合物以2000转/分钟~2500转/分钟的速度搅拌5~10分钟,然后再置于冰浴中冷却20~30分钟,重复搅拌和冷却3~5次后,得到陶瓷基质悬浮液。
进一步地,所述S1具体包括步骤S14:
将石墨粉末与质量百分数为30wt%的Pluronic凝胶按1∶3的体积比混合,再添加质量为石墨粉末质量的0.5~1.5%的分散剂得到混合物,将混合物置于冰浴中冷却20~30分钟。
进一步地,所述S1具体包括步骤S15:
将冷却后的混合物以2000转/分钟~2500转/分钟的速度搅拌5~10分钟,然后再置于冰浴中冷却20~30分钟,重复搅拌和冷却3~5次后,得到石墨墨水。
进一步地,所述S2具体包括步骤S21:
将陶瓷基质悬浮液和石墨墨水分别置于真空环境干燥60~70分钟。
进一步地,所述S2具体包括步骤S22:
将干燥后的陶瓷基质悬浮液冷却至0~10℃,再浇筑到涂有硅油的硅胶模具中。
进一步地,所述S2具体包括步骤S23:
将硅胶模具置于温度为15-20℃的水浴中,将石墨墨水注入直写3D打印用针筒中,以内径为10~600um的喷嘴挤出直径为10~700um的墨水细丝。
进一步地,所述S3具体包括步骤:
S31、将内含陶瓷基质悬浮液和打印的墨水的硅胶模具取下,放入温度为32℃的环境中干燥1~2周;
S32、将干燥后的陶瓷基质悬浮液从硅胶模具中取出并放置在烧结炉中,以1℃/分钟的升温速率从室温升至350℃并保温1~2小时,然后以2℃/min的升温速率继续升温至500℃并保温2~3小时,然后开箱降温至常温;
S33、以5℃/分钟的加热速率将温度从室温升至1550℃并保温2~3小时,最后开箱降温至常温。
本发明的有益效果在于:提出一种基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,基于嵌入式直写3D打印技术,制备了一种具有自我修复功能的陶瓷凝胶,凝胶可以让直写3D打印喷嘴在其内部移动,并且在喷嘴通过后可以无缺陷地愈合,同时利用直写3D打印在陶瓷凝胶内打印石墨墨水,在随后的热处理中,凝胶会形成一种致密、无缺陷的陶瓷,将石墨墨水包裹起来,最后通过烧结牺牲石墨墨水获得具有复杂微尺寸流道的陶瓷微通道换热器。本发明所提供的方法低成本、速度快、加工简单、无需洁净室环境,制备的陶瓷微通道换热器精度高,实用性佳。
附图说明
图1为本发明的基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例中步骤S2中进行嵌入式直写3D打印的打印机设置的示意图;
图3为本发明实施例中步骤S2中进行嵌入式直写3D打印的石墨墨水挤出示意图;
标号说明:
1、活塞;2、针筒;3、喷嘴;4、硅胶模具;5、水浴;6、陶瓷基质悬浮液;7、石墨墨水。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图予以说明。
直写3D打印属于增材制造技术中的挤出式3D打印技术,在陶瓷材料的制备上充满应用前景,该技术通过连续挤出陶瓷浆料来制备陶瓷坯体,之后将陶瓷坯体干燥、脱脂和烧结最终制备为致密的陶瓷零件。嵌入式直写3D打印是直写3D打印的一种新兴变体,它基于在软支撑基质内打印复杂结构,具有优越的制造自由性,可以制造复杂的微尺寸结构。因此,本发明提出了利用嵌入式直写3D打印制备陶瓷微通道换热器的方法,以便在致密的陶瓷内部打印复杂的微尺寸流道结构获得拥有复杂微尺寸流道的陶瓷微通道换热器。
请参照图1至图3,一种基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,包括以下步骤:
S1、制备陶瓷基质悬浮液6和石墨墨水7;
S2、进行嵌入式直写3D打印;
S3、对打印完的零件进行干燥、脱脂和烧结。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:提出一种基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,基于嵌入式直写3D打印技术,制备了一种具有自我修复功能的陶瓷凝胶,凝胶可以让直写3D打印喷嘴3在其内部移动,并且在喷嘴3通过后可以无缺陷地愈合,同时利用直写3D打印在陶瓷凝胶内打印石墨墨水7,在随后的热处理中,凝胶会形成一种致密、无缺陷的陶瓷,将石墨墨水7包裹起来,最后通过烧结牺牲石墨墨水7获得具有复杂微尺寸流道的陶瓷微通道换热器。本发明所提供的方法低成本、速度快、加工简单、无需洁净室环境,制备的陶瓷微通道换热器精度高,实用性佳。
在可选实施例中,所述S1具体包括步骤S11:
将温敏性水凝胶粉末与蒸馏水分别按25wt%和30wt%的质量百分数溶解在蒸馏水中,并置于0~4℃的环境中存储24~36小时,分别获得质量百分数为25wt%和30wt%的两份Pluronic凝胶。
由上述描述可知,Pluronic是由聚(环氧乙烷)-聚(环氧丙烷)-聚(环氧乙烷)(PEO-PPO-PEO)组成的温敏性水凝胶。Pluronic粉末与蒸馏水以质量百分数分别按25wt%和30wt%溶解在蒸馏水中,并在0-4℃的冰箱中存储24-36小时,分别获得质量百分数为25wt%和30wt%的两份Pluronic凝胶。
优选地,Pluronic粉末的牌号为:Pluronic F127。
在可选实施例中,所述S1具体包括步骤S12:
将氧化铝粉末与质量百分数为25wt%的Pluronic凝胶按照7∶3的重量比混合,再添加质量为氧化铝粉末质量的1~3%的分散剂得到混合物,将混合物置于冰浴中冷却20~30分钟。
在可选实施例中,所述S1具体包括步骤S13:
将冷却后的混合物以2000转/分钟~2500转/分钟的速度搅拌5~10分钟,然后再置于冰浴中冷却20~30分钟,重复搅拌和冷却3~5次后,得到陶瓷基质悬浮液6。
由上述描述可知,将氧化铝粉末以7:3的重量比添加到质量百分数为25wt%的Pluronic凝胶中,添加氧化铝粉末质量的1-3%的分散剂,混合物在冰浴中冷却20-30分钟,冷却后的混合物在搅拌器中以2000转/分钟-2500转/分钟的速度搅拌混5-10分钟,之后接着放冰浴中冷却20-30分钟,重复混合和冷却步骤3-5次,获得陶瓷基质悬浮液6;
优选地,分散剂的牌号为:Dolapix CA。
优选地,多次进行混合和冷却步骤的目的是充分混合粉末以获得均匀的无团块的陶瓷基质悬浮液6。
在可选实施例中,所述S1具体包括步骤S14:
将石墨粉末与质量百分数为30wt%的Pluronic凝胶按1∶3的体积比混合,再添加质量为石墨粉末质量的0.5~1.5%的分散剂得到混合物,将混合物置于冰浴中冷却20~30分钟。
在可选实施例中,所述S1具体包括步骤S15:
将冷却后的混合物以2000转/分钟~2500转/分钟的速度搅拌5~10分钟,然后再置于冰浴中冷却20~30分钟,重复搅拌和冷却3~5次后,得到石墨墨水7。
由上述描述可知,将石墨粉末与步骤S101制备的质量百分数为30wt%的Pluronic凝胶按体积比1:3混合,添加石墨粉末质量的0.5-1.5%的分散剂,混合物在冰浴中冷却20-30分钟,冷却后的混合物在搅拌器中以2000转/分钟-2500转/分钟的速度搅拌混5-10分钟,之后接着放冰浴中冷却20-30分钟,重复混合和冷却步骤3-5次,获得石墨墨水7
优选地,石墨粉末的粒径为7-11um。
优选地,分散剂的牌号为:Dolapix CA。
优选地,多次进行混合和冷却步骤的目的是充分混合粉末以获得均匀的石墨墨水7。
在可选实施例中,所述S2具体包括步骤S21:
将陶瓷基质悬浮液6和石墨墨水7分别置于真空环境干燥60~70分钟。
由上述描述可知,上述步骤用于消除陶瓷基质悬浮液6和石墨墨水7中的气泡。
在可选实施例中,所述S2具体包括步骤S22:
将干燥后的陶瓷基质悬浮液6冷却至0~10℃,再浇筑到涂有硅油的硅胶模具4中。
由上述描述可知,陶瓷基质悬浮液6冷却至0-10℃的目的是在0-10℃陶瓷基质悬浮液6的粘度低,便于充满硅胶模具4。
优选地,硅胶模具4为上方开口的矩形容器,材料为硅胶。
优选地,硅胶模具4内涂有硅油的目的是便于脱模。
在可选实施例中,在三维建模软件中构建需要打印的流道的三维模型,三维模型另存为STL文件导入切片软件中,在切片软件中设置打印参数,生成G-code文件,将G-code文件导入直写式3D打印机进行嵌入式直写3D打印。
在可选实施例中,所述S2具体包括步骤S23:
将硅胶模具4置于温度为15-20℃的水浴5中,将石墨墨水7注入直写3D打印用针筒2中,针筒2上有活塞1,以内径为10~600um的喷嘴3挤出直径为10~700um的墨水细丝。
由上述描述可知,在打印过程中,硅胶模具4置于温度为15-20℃的水浴5中,以保证打印过程中硅胶模具4中的陶瓷基质悬浮液6的温度为15-20℃,目的是让陶瓷基质悬浮液6有足够的粘度支撑打印的墨水。
优选地,在打印过程中,喷嘴3在陶瓷基质悬浮液6中,墨水被挤出为细丝悬浮在陶瓷基质悬浮液6中。
优选地,喷嘴3的内径为10-600μm,挤出的墨水细丝直径为10-700μm,以满足微通道换热器对内部流道直径的10-1000μm的尺寸要求。
在可选实施例中,所述S3具体包括步骤:
S31、干燥:将内含陶瓷基质悬浮液6和打印的墨水的硅胶模具4取下,放入温度为32℃的环境中干燥1~2周;
S32、脱脂:将干燥后的陶瓷基质悬浮液6从硅胶模具4中取出并放置在烧结炉中,以1℃/分钟的升温速率从室温升至350℃并保温1~2小时,然后以2℃/min的升温速率继续升温至500℃并保温2~3小时,然后开箱降温至常温;
S33、烧结:以5℃/分钟的加热速率将温度从室温升至1550℃并保温2~3小时,最后开箱降温至常温。
由上述描述可知,通过干燥、脱脂和烧结,陶瓷基质悬浮液6成为致密的陶瓷零件,同时石墨墨水7在烧结过程中蒸发,最终在陶瓷零件中形成高精度的复杂的微尺寸流道结构,制备完成陶瓷微通道换热器。
请参照图1至图3,本发明的实施例一为:一种基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法:
S1、制备陶瓷基质悬浮液6和石墨墨水7;
S2、进行嵌入式直写3D打印;
S3、对打印完的零件进行干燥、脱脂和烧结。
进一步地,步骤S1的具体操作为:
S101、将Pluronic(由聚(环氧乙烷)-聚(环氧丙烷)-聚(环氧乙烷)(PEO-PPO-PEO)组成的温敏性水凝胶)粉末与蒸馏水以质量百分数分别按25wt%和30wt%溶解在蒸馏水中,并在0-4℃的冰箱中存储24-36小时,分别获得质量百分数为25wt%和30wt%的两份Pluronic凝胶;
S102、将氧化铝粉末以7:3的重量比添加到步骤S101制备的质量百分数为25wt%的Pluronic凝胶中,添加氧化铝粉末质量的1-3%的分散剂,混合物在冰浴中冷却20-30分钟,冷却后的混合物在搅拌器中以2000转/分钟-2500转/分钟的速度搅拌混5-10分钟,之后接着放冰浴中冷却20-30分钟,重复混合和冷却步骤3-5次,获得陶瓷基质悬浮液6;
S103、将石墨粉末与步骤S101制备的质量百分数为30wt%的Pluronic凝胶按体积比1:3混合,添加石墨粉末质量的0.5-1.5%的分散剂,混合物在冰浴中冷却20-30分钟,冷却后的混合物在搅拌器中以2000转/分钟-2500转/分钟的速度搅拌混5-10分钟,之后接着放冰浴中冷却20-30分钟,重复混合和冷却步骤3-5次,获得石墨墨水7;
步骤S2的具体操作为:
S201、将步骤S102制备的陶瓷基质悬浮液6和步骤S103制备的石墨墨水7分别放入真空干燥机干燥60-70分钟,消除陶瓷基质悬浮液6和石墨墨水7中的气泡;
S202、将步骤201获得的陶瓷基质悬浮液6冷却至0-10℃,浇筑到涂有硅油的硅胶模具4中;
S203、将步骤201获得的石墨墨水7注入到直写3D打印用针筒2中;
S204、在三维建模软件中构建需要打印的流道的三维模型,三维模型另存为STL文件导入切片软件中,在切片软件中设置打印参数,生成G-code文件,将G-code文件导入直写式3D打印机进行嵌入式直写3D打印;
步骤S3的具体操作为:
S301、干燥:打印结束后,将内含陶瓷基质悬浮液6和打印的墨水的硅胶模具4取下,放入对流烘箱,烘箱中的湿度通过在烘箱中放置过饱和氯化钠溶液设置为72±3%,烘箱温度设置为32℃,并在烘箱中放置风扇以促进空气流通,干燥时间为1-2周;
S302、脱脂:将步骤S301中干燥的陶瓷基质悬浮液6从硅胶模具4中取出,放置在烧结炉中,为保证零件在烧结过程中不开裂,需要在烧结前进行脱脂,具体操作为:升温速率为1℃/分钟,从室温升至350℃并保温1-2小时,以2℃/min的升温速率继续升温达到500℃,达到500℃后保温2-3小时后开箱降温至常温;
S303、烧结:在脱脂后进行烧结,具体操作为:以5℃/分钟的加热速率将温度从室温升至1550℃,到达1550℃后保温2-3小时后开箱降温至常温。
综上所述,本发明提出一种基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,基于嵌入式直写3D打印技术,制备了一种具有自我修复功能的陶瓷凝胶,凝胶可以让直写3D打印喷嘴在其内部移动,并且在喷嘴通过后可以无缺陷地愈合,同时利用直写3D打印在陶瓷凝胶内打印石墨墨水,在随后的热处理中,凝胶会形成一种致密、无缺陷的陶瓷,将石墨墨水包裹起来,最后通过烧结牺牲石墨墨水获得具有复杂微尺寸流道的陶瓷微通道换热器。本发明所提供的方法低成本、速度快、加工简单、无需洁净室环境,制备的陶瓷微通道换热器精度高,实用性佳。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (2)
1.基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备陶瓷基质悬浮液和石墨墨水,所述S1具体包括步骤:
S11、将温敏性水凝胶粉末与蒸馏水分别按25wt%和30wt%的质量百分数溶解在蒸馏水中,并置于0~4℃的环境中存储24~36小时,分别获得质量百分数为25wt%和30wt%的两份Pluronic凝胶;
S12、将氧化铝粉末与质量百分数为25wt%的Pluronic凝胶按照7∶3的重量比混合,再添加质量为氧化铝粉末质量的1~3%的分散剂得到混合物,将混合物置于冰浴中冷却20~30分钟;
S13、将冷却后的混合物以2000转/分钟~2500转/分钟的速度搅拌5~10分钟,然后再置于冰浴中冷却20~30分钟,重复搅拌和冷却3~5次后,得到陶瓷基质悬浮液;
S14、将石墨粉末与质量百分数为30wt%的Pluronic凝胶按1∶3的体积比混合,再添加质量为石墨粉末质量的0.5~1.5%的分散剂得到混合物,将混合物置于冰浴中冷却20~30分钟;
S15、将冷却后的混合物以2000转/分钟~2500转/分钟的速度搅拌5~10分钟,然后再置于冰浴中冷却20~30分钟,重复搅拌和冷却3~5次后,得到石墨墨水;
S2、进行嵌入式直写3D打印,所述S2具体包括步骤:
S21、将陶瓷基质悬浮液和石墨墨水分别置于真空环境干燥60~70分钟;
S22、将干燥后的陶瓷基质悬浮液冷却至0~10℃,再浇筑到涂有硅油的硅胶模具中;
S23、将硅胶模具置于温度为15-20℃的水浴中,将石墨墨水注入直写3D打印用针筒中,喷嘴在陶瓷基质悬浮液中,墨水被挤出为细丝悬浮在陶瓷基质悬浮液中,以内径为10~600um的喷嘴挤出直径为10~700um的墨水细丝;
S3、对打印完的零件进行干燥、脱脂和烧结。
2.根据权利要求1所述的基于嵌入式直写3D打印的陶瓷微通道换热器制备方法,其特征在于,所述S3具体包括步骤:
S31、将内含陶瓷基质悬浮液和打印的墨水的硅胶模具取下,放入温度为32℃的环境中干燥1~2周;
S32、将干燥后的陶瓷基质悬浮液从硅胶模具中取出并放置在烧结炉中,以1℃/分钟的升温速率从室温升至350℃并保温1~2小时,然后以2℃/min的升温速率继续升温至500℃并保温2~3小时,然后开箱降温至常温;
S33、以5℃/分钟的加热速率将温度从室温升至1550℃并保温2~3小时,最后开箱降温至常温。
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