CN115998626A - 用于化妆品的微珠及其应用 - Google Patents
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Abstract
用于化妆品的微珠及其应用。本申请公开了一种微珠及其应用，所述微珠包含水相和油相，所述油相完全包裹于所述水相的外部，所述油相包括溶剂和增稠剂，以在所述油相中所占的质量百分比计，所述增稠剂为6‑15％，所述溶剂为85‑94％。所述微珠具有良好的稳定性，将所述的微珠应用到化妆品中，能够将微珠包裹的活性成分和化妆品配方中的其他活性物质隔离开，降低相互影响，提高各成分之间的配伍性。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种用于化妆品的微珠及其应用。
背景技术
随着化妆品相关法规的发展，功效型护肤品发展已成趋势，化妆品配方中的功效成分通常会有多种原料搭配使用，但化妆品的功效成分会有一些配伍禁忌，例如蓝铜肽，首先需避免跟α-羟基酸、维生素C等强氧化成分同时使用；其次需避免与具有络合作用的物质同时使用，例如乙二胺四乙酸二钠，它可以络合蓝铜胜肽中的铜离子，从而将蓝铜胜肽水溶液的颜色变为绿色；另外，由于肌肽具有与三肽-1类似的结构，因此肌肽会与三肽-1竞争铜离子，导致溶液变成紫色；最后，蓝铜胜肽属于pH敏感型的原料，在化妆品配方中添加需将pH调节至中性左右，过高或者过低都会影响蓝铜胜肽的稳定性。
为了改善功效成分的稳定性，可以将不稳定的功效成分进行包裹处理。例如将功效成分制备成脂质体、微胶囊等。但是这样的制剂会影响所包裹的功效成分的释放。
发明内容
本申请发明人想要以微珠包裹功效成分来解决以上问题，微珠是肉眼可见的一个个独立微珠，其可以添加到多种化妆品剂型中，应用范围广，然而，当发明人试图采用微珠来包裹功效成分时发现，制备完成的微珠随着时间延长会存在不稳定现象，从而无法保证包裹在其内部的功效成分稳定存在，为了解决该技术问题，本申请提供了一种稳定性良好的微珠，从而完成了本发明。
本申请具体技术方案如下：
1.一种微珠，其包含水相和油相，所述油相完全包裹于所述水相的外部，所述油相包括溶剂和增稠剂，以在所述油相中所占的质量百分比计，所述增稠剂为6-15％，所述溶剂为85-94％。
2.根据项1所述的微珠，其中，所述水相和所述油相的体积比为1:1.5-10。
3.根据项1或2所述的微珠，其中，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、C12-15醇苯甲酸酯、棕榈酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、白池花籽油、牛油果树果脂、蓖麻籽油、小麦胚芽油、胡萝卜籽油、红木籽油、泛醌、毛棕榈果油、向日葵籽油、三庚精、C13-15烷、C15-19烷和氨端聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上，优选地，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、白池花籽油、牛油果树果脂、蓖麻籽油、小麦胚芽油、胡萝卜籽油、红木籽油、毛棕榈果油、向日葵籽油中的一种或两种以上。
4.根据项1-3中任一项所述的微珠，其中，所述增稠剂包括蓖麻油/IPDI共聚物和/或糊精棕榈酸酯。
5.根据项1-4中任一项所述的微珠，所述水相中含有活性成分。
6.根据项1-5中任一项所述的微珠，所述微珠的粒径范围为0.1-10mm。
7.项1-6中任一项所述的微珠在化妆品中的应用。
8.项1-6中任一项所述的微珠在提高活性成分的稳定性中的应用。
9.一种化妆品，其包含项1-6中任一项所述的微珠。
10.根据项9所述的化妆品，其中，以在化妆品中所占的质量百分比计，所述微珠为1-100％。
发明的效果
本申请所制备得到的微珠具有良好的稳定性，将所述的微珠应用到化妆品中，微珠中的功效成分和化妆品配方中的其他活性物质隔离开，降低相互影响，提高各成分之间的稳定性和配伍性。
附图说明
图1是本申请具体实施方式制备微珠的一种装置示意图。
图2是实施例1所得到的微珠的示意图。
具体实施方式
下面结合所描述的实施方式对本申请做以详细说明。虽然显示了本申请的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本申请提供了一种微珠，其包含水相和油相，所述油相完全包裹于所述水相的外部，所述油相包括溶剂和增稠剂，以在所述油相中所占的质量百分比计，所述增稠剂为6-15％，所述溶剂为85-94％。
在一些实施方式中，以在所述油相中所占的质量百分比计，所述增稠剂可以为6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等；所述溶剂可以为85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％等。
在一些实施方式中，所述油相还包括油溶性的活性物，例如神经酰胺、鞘氨醇、植物精油、油溶性抗氧化剂、香精等。
在一些实施方式中，所述水相和所述油相的体积比为1:1.5-10。当体积比小于1:1.5时，微珠有时包裹不住水相成分或者很容易破裂，当体积比大于1:10时，会存在肤感不好的现象。
例如，所述水相和所述油相的体积比可以为1:1.5、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10等。
在一些实施方式中，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、C12-15醇苯甲酸酯、棕榈酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、白池花籽油、牛油果树果脂、蓖麻籽油、小麦胚芽油、胡萝卜籽油、红木籽油、泛醌、毛棕榈果油、向日葵籽油、三庚精、C13-15烷、C15-19烷和氨端聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上，优选包括辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、白池花籽油、牛油果树果脂、蓖麻籽油、小麦胚芽油、胡萝卜籽油、红木籽油、毛棕榈果油、向日葵籽油中的一种或两种以上。
在一些实施方式中，所述增稠剂包括蓖麻油/IPDI共聚物和/或糊精棕榈酸酯。
在一些实施方式中，所述水相中含有活性成分，所述活性成分包括不稳定的活性成分、稳定的活性成分。例如，所述不稳定的活性成分包括蓝铜肽、氰钴胺、抗坏血酸及其衍生物等。
在一些实施方式中，所述微珠的粒径范围为0.1-10mm。例如，可以为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm、8mm、8.5mm、9mm、9.5mm等。
本申请还提供上述微珠在化妆品中的应用。
本申请还提供上述微珠在提高活性成分的稳定性中的应用。
本申请还提供一种化妆品，其包含上述微珠。
在一些实施方式中，以在化妆品中所占的质量百分比计，所述微珠为1-100％，具体可以为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％等。
在一些实施方式中，所述化妆品中除微珠以外，还可以包含化妆品可接受的辅料、其他活性成分等。所述化妆品中可接受的辅料包括但不限于溶剂、增稠剂、防腐剂、香精等，所述其他活性成分包括但不限于维生素C、维生素B12、肌肽等。
在本申请中，对于水相的制备方法，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的方法进行制备，例如可以将活性成分溶解于水中得到含有活性成分的水溶液。
在本申请中，对于油相的制备方法，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的方法进行制备，例如将溶剂和增稠剂混合加热，接着进行均质得到油相，例如在85-95℃下加热溶解，并在2000-15000rpm下均质3-10分钟，优选在均质后进行保温得到油相，优选地，在85-95℃下保温10-40分钟得到油相。
在一些实施方式中，所述油相还包含油溶性的活性物。所述油溶性的活性物包括但不限于神经酰胺、鞘氨醇、植物精油、油溶性抗氧化剂、香精等。
例如，可以在85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃下加热溶解，并在2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm、6000rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm、10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm下均质3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟、10分钟等。
可以在85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃下保温10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟、35分钟、40分钟等得到油相。
在本申请中，对于微珠的制备方法，本申请不作任何限制，其可以采用微流控装置制备得到，也可以采用悬浮聚合法、传统的机械搅拌法等制备得到，优选采用微流控装置来制备。。
微流控是本领域技术人员常用的制备微球或乳滴的方法，它利用微流控装置中的微通道对微量液体或样品在微观尺度上进行操纵、处理与控制。微流控技术一般分为两步：(1)乳滴形成，即单体或聚合流体在微流控通道中乳化形成液滴；(2)乳滴固化或聚合，乳化形成的乳滴随后经原位固化生成微球或乳滴，固化方式主要包括聚合、冻结和溶剂蒸发等。
在一些实施方式中，制备过程中的所述水相和所述油相的流量比为1:3-20。
例如，所述水相和所述油相的流量比可以为1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20等。
在一些实施方式中，所述连续相含有水。在一些实施方式中，所述连续相还含有添加剂，在本申请中，对于添加剂的具体类型，本申请不作任何限制，其可以根据需要进行常规选择，例如，所述添加剂可以为增稠剂、醇溶剂、碱剂、防腐剂。所述增稠剂包括黄原胶、纤维素或卡波姆等；所述醇溶剂包括甘油、丁二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇；所述碱剂包括氢氧化钠、氨甲基丙醇、三乙醇胺、精氨酸；所述防腐剂包括对羟基苯乙酮、苯氧乙醇等。
在本申请中，对于添加剂在连续相中的含量，本申请不作任何限制，其可以根据本领域常规的用量进行添加，例如，所述添加剂的用量可以为0.5-10％。
例如，所述添加剂的用量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
在一些实施方式中，对于连续相中的增稠剂的用量，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的用量进行添加，例如，所述增稠剂可以为0.01-0.1％。例如，所述增稠剂可以为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％等。
在本申请中，所述连续相的粘度为10-300cP。例如，所述连续相的粘度可以为15cP、20cP、25cP、50cP、100cP、150cP、200cP、250cP等。
在本申请中，对于连续相的粘度的测定方法，本申请不作任何限制，其可以按照本领域常规的方法进行测定，例如可以采用旋转式粘度计进行测定。
图1是示例性制备本申请所述微珠的装置的示意图，其中，1是水相入口，2是油相入口，3是连续相入口，将水相、油相和连续相分别从相应入口进入，通过微流控技术得到微珠。
本申请所述的组合物并不限于上述所述的装置进行制备。
本申请所制备得到的微珠，稳定性好，将其用于化妆品中，能够降低被包裹的活性成分与未包裹的其他活性成分间的相互影响，提高各成分间的配伍性。
实施例
本申请对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1微珠的制备
油相的制备：将辛酸/癸酸甘油三酯和蓖麻油/IPDI共聚物混合加热至85℃，溶解成透明液体后进行均质，均质条件为在10000rpm下均质10mins，均质后再在85℃的水浴锅中保温20mins，得到油相，其中，以在油相中所占的质量百分比计，所述辛酸/癸酸甘油三酯为90％、所述蓖麻油/IPDI共聚物为10％。
水相的制备：将蓝铜肽溶解在纯化水中得到浓度为3wt％的蓝铜肽水溶液。
连续相的制备：将5％丁二醇、3％戊二醇、0.1％黄原胶溶解于纯水中作为连续相备用，使用旋转式粘度计测定所述连续相的粘度，其为30cP。
微珠的制备：将水相、油相和连续相保持在温度85℃下，加入图1所示的微流控装置中进行制备得到微珠，其中，微珠的半径为0.6mm，水相和油相的体积比为1:1.5，所述油相和水相的体积比是通过测定微珠的半径从而计算得到水相和油相的体积比，所制备得到的微珠的示意图如图2所示，其中，4为水相，5为油相。
实施例2微珠的制备
实施例2和实施例1的区别在于，实施例2的油相中，辛酸/癸酸甘油三酯为94％，蓖麻油/IPDI共聚物为6％，按照实施例1所述的方法测定微珠的半径为0.62mm，得到微珠的水相和油相的体积比为1:5。
实施例3微珠的制备
实施例3和实施例1的区别在于，实施例3的油相中，辛酸/癸酸甘油三酯为85％，蓖麻油/IPDI共聚物为15％，按照实施例1所述的方法测定微珠的半径为0.87mm，得到微珠的水相和油相的体积比为1:8。
实施例4微珠的制备
油相的制备：将辛酸/癸酸甘油三酯、白池花籽油和蓖麻油/IPDI共聚物混合加热至90℃，溶解成透明液体后进行均质，均质条件为在2000rpm下均质7mins，均质后再在90℃的水浴锅中保温30mins，得到油相，其中，以在油相中所占的质量百分比计，所述辛酸/癸酸甘油三酯为45％、所述的白池花籽油45％、所述蓖麻油/IPDI共聚物为10％。
水相的制备：将蓝铜肽溶解在纯化水中得到浓度为3wt％的蓝铜肽水溶液。
连续相的制备：将2％甘油、0.5％辛甘醇、0.5％己二醇、0.03％卡波姆溶解于纯水中，溶解完全后用氨甲基丙醇中和至pH6.5-7.5，作为连续相备用，按照与实施例1相同的方法测定连续相的粘度，其为150cP。
微珠的制备：将水相、油相和连续相保持在温度90℃下，加入图1所示的微流控装置中进行制备得到微珠，其中，按照实施例1所述的方法测定微珠的半径为0.71mm，在所得到的微珠中，水相和油相的体积比为1:4。
实施例5微珠的制备
油相的制备：将紫草根提取物、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯、蓖麻油/IPDI共聚物、白池花籽油和牛油果树果脂混合加热至95℃，溶解成透明液体后进行均质，均质条件为在15000rpm下均质7mins，均质后再在95℃的水浴锅中保温40mins，得到油相，其中，以在油相中所占的质量百分比计，所述紫草根提取物为2％、所述异壬酸异壬酯为40％、所述辛酸/癸酸甘油三酯为30％、所述的蓖麻油/IPDI共聚物为10％、所述白池花籽油为15％、所述牛油果树果脂为3％。
水相的制备：将蓝铜肽溶解在纯化水中得到浓度为3wt％的蓝铜肽水溶液。
连续相的制备：将0.5％对羟基苯乙酮、0.5％己二醇、0.01％卡波姆溶解于纯水中，溶解完全后用氨甲基丙醇中和至pH6.5-7.5，作为连续相备用，按照与实施例1相同的方法测定连续相的粘度，其为50cP。
微珠的制备：将水相、油相和连续相保持在温度95℃下，加入图1所示的微流控装置中进行制备得到微珠，其中，按照实施例1所述的方法测定微珠的半径为0.72mm，在所得到的微珠中，水相和油相的体积比为1:10。
对比例1微珠的制备
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中的油相中所占的质量百分比计，所述辛酸/癸酸甘油三酯为95％、所述蓖麻油/IPDI共聚物为5％。按照上述油相配方制备的微珠24h即出现水相跑出的现象。
对比例2
对比例2和实施例1的区别在于，对比例2中加入霍霍巴籽油非牛油果树果脂，添加比例一样。
制备的微珠浑浊不透明，浑浊的微珠无法很好的呈现蓝铜肽的颜色。
表1实施例各组分的含量表
实验例1稳定性实验
将上述实施例1-5进行稳定性考察，分别将制备的微珠放置在4℃、室温、45℃环境中进行考察1、3、6个月的稳定性，结果见表2。
表2微珠的稳定性
实验例2应用实验
1#和3#精华液的制备：
(1)称量甘油、丁二醇和1,2-戊二醇加入烧杯中，加入丙烯酸(酯)
类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶，搅拌分散均匀后加入纯化水；
(2)等步骤(1)溶解完全后加入18％氢氧化钠溶液进行中和；
(3)加入实施例1制备的微珠(添加量为精华液的10％)、EDTA-2Na和肌肽，搅拌溶解至透明液体，其中1#精华液的pH为7.0；3#精华液用柠檬酸调节pH至4.5。
2#和4#精华液的制备方法：
(1)称量甘油、丁二醇和1,2-戊二醇加入烧杯中，加入丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶，搅拌分散均匀后加入纯化水；
(2)等步骤(1)溶解完全后加入18％氢氧化钠溶液进行中和；
(3)加入蓝铜肽(添加量为精华液的0.3％)、EDTA-2Na和肌肽，搅拌溶解至透明液体，其中2#精华液的pH为7.0；4#精华液用柠檬酸调节pH至4.5。
以上制备的精华液的配方如表3所示：
表3精华液的配方
观察1#-4#精华液中蓝铜肽的颜色变化，结果如表4所示：
表4样品1#-样品4#的稳定性结果表
由表4显示，添加了本申请的微珠的1#精华液、3#精华液没有观察到蓝铜肽变色，没有添加本申请的微珠的2#精华液、4#精华液则在添加之初就发生了变色，并且随着时间延长，颜色继续发生变化。由此表明，本申请的油凝胶在长期存放时也是稳定的，且这样的稳定性可以有效维持蓝铜肽的稳定性。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例而已，并非是对本申请作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本申请技术方案内容，依据本申请的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本申请技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种微珠，其包含水相和油相，所述油相完全包裹于所述水相的外部，所述油相包括溶剂和增稠剂，以在所述油相中所占的质量百分比计，所述增稠剂为6-15％，所述溶剂为85-94％。
2.根据权利要求1所述的微珠，其中，所述水相和所述油相的体积比为1:1.5-10。
3.根据权利要求1或2所述的微珠，其中，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、C12-15醇苯甲酸酯、棕榈酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、白池花籽油、牛油果树果脂、蓖麻籽油、小麦胚芽油、胡萝卜籽油、红木籽油、泛醌、毛棕榈果油、向日葵籽油、三庚精、C13-15烷、C15-19烷和氨端聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上，优选地，所述溶剂包括辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、白池花籽油、牛油果树果脂、蓖麻籽油、小麦胚芽油、胡萝卜籽油、红木籽油、毛棕榈果油、向日葵籽油中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的微珠，其中，所述增稠剂包括蓖麻油/IPDI共聚物和/或糊精棕榈酸酯。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的微珠，所述水相中含有活性成分。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的微珠，所述微珠的粒径范围为0.1-10mm。
7.权利要求1-6中任一项所述的微珠在化妆品中的应用。
8.权利要求1-6中任一项所述的微珠在提高活性成分的稳定性中的应用。
9.一种化妆品，其包含权利要求1-6中任一项所述的微珠。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其中，以在化妆品中所占的质量百分比计，所述微珠为1-100％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116983225A (zh) * | 2023-08-31 | 2023-11-03 | 广州市仙迪生物科技有限公司 | 一种含维生素c的组合物及其制备方法与应用 |
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