CN116983225A - 一种含维生素c的组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含维生素C的组合物及其制备方法与应用,属于日化用品技术领域。该组合物以极性油脂为载体,在不使用水作为溶剂的前提下,引入特定尺寸的维生素C和特定种类的悬浮稳定剂作为组分,功能成分维生素C在所述体系下可以实现高稳定性和高抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及日化用品技术领域,具体涉及一种含维生素C的组合物及其制备方法与应用。
背景技术
维生素C作为一种天然的抗氧化剂和美白剂,理论上应当被广泛使用于护肤品和化妆品当中,然而由于维生素C为水溶性维生素,因此基本只能应用在水性产品或者含水的乳液膏霜产品等,若强行加入油性产品则难以形成均匀料体,使用范围非常小;另一方面,维生素C极易氧化,水、阳光、高热、高氧环境都会导致维生素C氧化失活,无法被皮肤吸收并发挥作用,同时还会发黄,影响产品外观。
因此,人们常采用较为稳定且适用性更强的维生素C衍生物如维生素C磷酸镁盐或者维生素C葡糖苷等代替维生素C纯品,但这类代替品的使用效果并不理想。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供了一种含维生素C的组合物,该组合物以极性油脂为载体,在不使用水作为溶剂的前提下,引入特定尺寸的维生素C和特定种类的悬浮稳定剂作为组分,功能成分维生素C在所述体系下可以实现高稳定性和高抗氧化性。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种含维生素C的组合物,包括以下质量百分含量的组分:
维生素C 0.1~20%、悬浮稳定剂1~3%以及余量极性油脂;
所述维生素C的粒径为10~20μm;所述悬浮稳定剂为蓖麻油/IPDI共聚物。
一般情况下,维生素C基于其不溶油性,较难储存在油相当中,即使现有技术中采用一些纳米技术或者强分散技术将维生素C等功能组分均匀分散至油相护肤品当中,随着时间推移,不溶于油的功能组分依然会发生沉淀现象,此时维生素C便会开始发生极速氧化,不仅发黄影响产品外观,还会迅速失活使得产品的护肤功效大幅度下降。而本发明所述含维生素C组合物中,为了使得组分中的维生素C能够真正在体系中实现长效均匀分散,产品以极性油脂作为载体,同时复配特定的悬浮稳定剂蓖麻油/IPDI共聚物,经发明人多次实验验证,只有在这两种物质的搭配下,才能保障维生素C能够均匀悬浮分散,在经过长时间储存后依然不会发生沉淀现象;另一方面,在所述复合油相中,维生素C颗粒相互接触或者与外界水、氧等氧化因子接触的几率更小,因此组合物中的维生素C抗氧稳定性更高,长时间储存后依然可以保持活性,在应用于护肤品产品,产品在接触人体肌肤中的水分,或者皮肤表面叠加的其他化妆品的水分时便会迅速溶解并渗透入肌肤当中实现良好的抗氧化功效。
不过,维生素C在所述组合物产品中并非任何时候均能实现上述效果,若维生素C颗粒的尺寸过小或过大,均会导致产品无法实现良好的稳定性、分散性以及抗氧化性。
需要说明的是,由于组合物中除维生素C外均为油相,因此维生素C的粒径可以直接采用粒度仪或者其他粒径测试的方法进行测试。
优选地,所述含维生素C的组合物的组分中,维生素C的质量百分含量为1~10%;
更优选地,维生素C的质量百分含量为1~5%。
维生素C的含量越多,所述组合物的抗氧化功效越好,但相对的,维生素C颗粒相互间接触团聚的概率也有所增大,而当维生素C的含量在上述优选范围内时,产品可兼顾最佳的抗氧化功效和稳定性(尤其是维生素C的稳定性)。
优选地,所述含维生素C的组合物的组分中,悬浮稳定剂的质量百分含量为2%。
本发明所述组合物产品中,悬浮稳定剂的引入可以使用维生素C不发生沉淀或氧化现象,当引入含量过少时,维生素C的悬浮效果不理想,但当其含量过多时,产品的整体粘度将会增大,流动性降低,产品体系朝“果冻化”发展,反而降低产品的使用功效,使用体验变差。
优选地,所述极性油脂为辛酸/癸酸甘油三酯、辛酸/癸酸甘油三酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、棕榈酸乙基己酯、异壬酸异壬酯、碳酸二辛酯、辛基十二醇、油橄榄果油、鳄梨油、澳洲坚果籽油、葡萄籽油、欧洲榛子油中的至少一种。
与传统维生素C的水性载体及含水乳液载体相比,本发明所使用的极性油脂可以极大地提升维生素C的活性稳定性,尤其是上述这些优选种类,可以保障产品中的维生素C即使在经历加速实验后依然保持实验前的抗氧化功能。
本发明的另一目的在于提供所述含维生素C的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)在极性油脂中加入悬浮稳定剂混合均匀并加热至完全溶解,所得混合油相继续分散并降温至室温;
(2)在混合油相中加入维生素C,随后在惰性气氛下研磨分散直至维生素C的粒径达到10~20μm,即得所述含维生素C的组合物。
本发明所述含维生素C的组合物的关键在于维生素C的分散性,因此在本发明所述该产品的制备方法中,需先将悬浮稳定剂均匀分散在极性油脂中,随后引入大颗粒的维生素C并直接进行研磨,在此过程中,维生素C逐步缩小尺寸,与悬浮稳定剂的接触面积和接触概率随之增大,当研磨至维生素C的粒径为10~20μm时,维生素C和悬浮稳定剂的接触反应完全,维生素C可以稳定分散在最终产品体系中,同时也不会由于研磨过度而造成维生素C的大批量氧化现象。
优选地,所述步骤(1)中加热的温度为95~105℃。
优选地,所述步骤(2)中研磨分散采用三辊机进行,所述三辊机的研磨速率为150~300rpm。
本发明的再一目的在于提供一种精华油,包括本发明所述含维生素C的组合物。
当本发明所述含维生素的组合物被应用在精华油产品中时,组合物中的维生素C可发挥强效的抗氧化性能,弥补了现有精华油产品由于主要以油溶性活性成分为主,但由于油溶性成分皮肤渗透能力稍弱、抗氧能力稍差,造成整体精华油产品护肤功能不显著的缺陷,同时,基于维生素C的高分散性,该产品也具有良好的使用触感,不会出现明显的颗粒感。
本发明的有益效果在于,本发明提供了一种含维生素C的组合物,该组合物以极性油脂为载体,在不使用水作为溶剂的前提下,引入特定尺寸的维生素C和特定种类的悬浮稳定剂作为组分,功能成分维生素C在所述体系下可以实现高稳定性和高抗氧化性。本发明还提供了由所述含维生素C的组合物制备的精华油,该产品中基于维生素C的高稳定性和高分散性,具有长效稳定的高抗氧化性和使用触感。
附图说明
图1为本发明效果例1中实施例1产品进行加速实验后的样品示意图。
图2为本发明效果例1中对比例1产品进行加速实验后的样品示意图。
图3为本发明效果例1中对比例3产品进行加速实验后的样品示意图。
图4为本发明效果例1中对比例6产品进行加速实验后的样品示意图。
图5为本发明效果例3中维生素C活性测试中实施例1产品(样品1)、对照组1产品(样品2)、对照组2产品(样品3)产品在初始状态、测试一周以及测试一个月后的样品示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明,其目的在于详细地理解本发明的内容,而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器,除非特别说明,均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1~7
本发明所述含维生素C的组合物及其制备方法与应用的实施例,所述组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)在极性油脂辛酸/癸酸甘油三酯中加入悬浮稳定剂蓖麻油/IPDI共聚物混合均匀并加热100℃至完全溶解,所得混合油相继续分散并降温至室温;
(2)在混合油相中加入维生素C,随后在惰性气氛下采用三辊机以200rpm频率研磨分散直至维生素C的粒径达到10~20μm,即得所述含维生素C的组合物。
各实施例的组分组成如表1所示。
表1
其中,实施例7与实施例1的差别仅在于,所述极性油脂为辛基十二醇。
对比例1
一种含维生素C的组合物,与实施例1的差别仅在于,所述悬浮稳定剂为糊精棕榈酸酯。
对比例2
一种含维生素C的组合物,与实施例1的差别仅在于,所述悬浮稳定剂为糊精肉豆蔻酸酯。
对比例3~5
一种含维生素C的组合物,与实施例1的差别仅在于,所述组分组成不同,如表2所示。
对比例6
一种含维生素C的组合物,与实施例1的差别仅在于,所述步骤(2)中,研磨分散后维生素C的粒径范围为300~500μm。
表2
质量百分含量(%) | 维生素C | 悬浮稳定剂 | 极性油脂 |
对比例1 | 2 | 2 | 余量 |
对比例2 | 2 | 2 | 余量 |
对比例3 | 2 | 0 | 余量 |
对比例4 | 2 | 5 | 余量 |
对比例5 | 25 | 25 | 余量 |
对比例6 | 2 | 2 | 余量 |
效果例1
为了验证本发明所述含维生素C的组合物的稳定性效果,将各实施例和对比例产品在制备完成后,常温静置24h,随后观察产品是否分层的情况,结果如表1所示。
表3
产品 | 是否分层 |
实施例1 | 否 |
实施例2 | 否 |
实施例3 | 否 |
实施例4 | 否 |
实施例5 | 否 |
实施例6 | 否 |
实施例7 | 否 |
对比例1 | 分层 |
对比例2 | 分层 |
对比例3 | 分层 |
对比例4 | 不分层,但呈现果冻状 |
对比例5 | 分层,悬浮剂无法完全溶解 |
对比例6 | 分层,底部出现沉淀 |
可以看出,本发明所述含维生素C的组合物基于特定的复合油相作用下可以有效保持维生素C的高分散性,而采用了其他种类的悬浮稳定剂制备的对比例1和2产品与不采用悬浮稳定剂制备的对比例3产品均在24h后便出现了分层现象,对比例4产品中悬浮稳定剂增加过多,虽然产品并没有分层,但整体呈现果冻状,无法进一步涂抹使用;对比例5产品中维生素C的含量过多,即使引入同量的悬浮稳定剂也无法使维生素C稳定存在,且悬浮稳定剂无法全部溶解,因此出现了多个分层;而在制备过程中,维生素C没有研磨至特定颗粒尺寸范围,对应的对比例6产品不仅出现了分层,甚至维生素C颗粒直接沉淀在产品底部。
进一步地,将实施例1、对比例1、对比例3和对比例6产品进行加速实验:在40℃恒温箱内静置一个月,结果如图1~4所示。可以看出,除实施例1产品外,三个产品均无法保持高分散性,其中对比例1和3产品均出现了明显的分层现象,对比例3的分层程度更高;对比例6产品虽然分层程度不高,但底部聚集了较多的沉淀,说明只有在复配特定尺寸下,维生素C才能很好地分散在产品的油相体系中。
效果例2
为了验证本发明所述含维生素C的组合物的可使用性,将各实施例和对比例产品采用人工涂抹的方式将各实施例和对比例产品进行使用测试(并不检测使用功效,仅检测使用体验,因此采用一人志愿者直接进行测试),将放置在保存罐中的各样品用药勺挑起相同体积的样品置于手臂处进行涂抹,并观察是否可以完全涂抹均匀,结果如表4所示。
表4
产品 | 是否涂抹均匀 |
实施例1 | 是 |
实施例2 | 是 |
实施例3 | 是 |
实施例4 | 是 |
实施例5 | 是 |
实施例6 | 是 |
实施例7 | 是 |
对比例1 | 否 |
对比例2 | 否 |
对比例3 | 否 |
对比例4 | 否,且药勺难以挑起 |
对比例5 | 否 |
对比例6 | 否 |
从表4可以看出,与表3相对应,当产品无法做到均匀分布的情况下,在使用过程中也难以实现均匀涂抹,使用体验不足,尤其是部分产品出现了严重的“颗粒感”,而对比例4产品虽然并没有分层,但正如上文所述,该样品呈果冻状,挑起性差,且难以涂抹均匀,同样不具备使用的条件。
效果例3
为了验证本发明所述含维生素C的组合物中维生素C的活性,将实施例1所得产品在40℃恒温箱中静置一个月,并在初始时、静置一周以及测试完成后对产品的维生素C含量进行检测,检测方法为高效液相测试法。同时观察产品的颜色和液体形态。
为了说明产品体系对于维生素C活性保持的优异性,用去离子水直接配制质量百分含量为2%的维生素C水溶液,设为对照组1,用适量的去离子水、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、辛酸/癸酸甘油三酯这一常规体系乳液配方添加维生素C配制维生素C质量百分含量为2%的乳液,设为对照组2,与实施例1产品进行相同的测试,结果如表5和6和图5所示,其中图5中样品1即为实施例1,样品2即为对照组1,样品3即为对照组2。
表5
表6
产品 | 初始性状 | 一周后性状 | 一个月后性状 |
实施例1 | 微黄液体 | 微黄液体 | 微黄液体 |
对照组1 | 无色液体 | 微黄液体 | 深棕色液体 |
对照组2 | 白色乳液 | 微棕色乳液 | 浅棕色乳液 |
从测试结果可以看出,相比于传统的水性体系和乳液体系,本发明所述组合物体系更加能够保障加入的维生素C的含量稳定性,在经过长达一个月的测试后依然不会出现明显的减少,同时产品也没有出现发黄现象,而对照组1和2产品在经过长时间保持后均出现了较大幅度的颜色变化,维生素C含量急剧减少。
效果例4
为了验证本发明所述含维生素C的组合物的使用功效,将各实施例、对比例产品和效果例3中对照组1和对照组2产品进行DPPH清除率测试,测试条件为:将各产品测试DPPH清除率的初始值,随后在40℃恒温箱静置一个月后,采用相同方法测试一个月后的DPPH清除率,所述DPPH清除率的测试方法步骤为:
DPPH溶液:称取DPPH5.0mg于100mL容量瓶中,加入无水乙醇定容至刻度,混匀,配制得50ppm的DPPH溶液,现配现用。
对照组1样品处理:
称取样品0.02g(精确到0.0001g)于10mL容量瓶中,加入去离子水定容至刻度,混匀。根据水样溶液中添加VC理论值,将上述溶液用去离子水逐级稀释VC含量至20ppm待测溶液。
其与样品处理:
称取样品上层悬浮液0.02g(精确到0.0001g)于10mL容量瓶中,加入无水乙醇定容至刻度,混匀,超声5min。根据溶液中添加VC理论值,将上述溶液稀用无水乙醇逐级稀释VC含量至20ppm待测溶液。
样品测定:
实验组:用移液枪吸取200μL待测液和600μL DPPH溶液于2mL一次性离心管。
空白组:用移液枪吸取200μL样品溶剂和600μLDPPH溶液于2mL一次性离心管。
混合均匀后,室温避光反应30min,用移液枪分别吸取200μL于96孔板上,用酶标仪在波长517nm条件下测定其吸光值。根据前期测试的初始值统计DPPH的清除率。
测试结果如表7所示。
表7
从表7可以明显看出,本发明所述各实施例产品具有理想的DPPH清除效果,同时该效果由于维生素C在体系中的高稳定性,在一个月后的DPPH清除率几乎没有改变,而根据实施例4与实施例1的效果可以说明,并非产品中维生素C的含量越多,产品的DPPH清除效率越高,相比之下,较少维生素C含量的实施例1产品的DPPH清除率反而略高,因此本发明所述产品中维生素C的含量维持在5%以内性价比最佳。而相比之下,采用水洗载体和乳液载体的对照组1和2产品虽然在初期的DPPH清除率与实施例产品相近,但这些产品中的维生素C并不稳定,因此在一个月后清除率降低至20%以内。另一方面,即使在油系体系中,若维生素C无法稳定均匀存在,其同样无法保持长效抗氧化性,如对比例1~2,采用不合适的悬浮稳定剂,产品中维生素C无法保持长效稳定而导致产品分层,维生素C氧化概率提升,产品一个月后的DPPH清除效率只有原始的三分之一;对比例3产品中不含有悬浮稳定剂,其一个月后的效果比水系对照组1产品更差;对比例4产品中悬浮稳定剂过多,产品稳定呈现果冻形态,因此维生素C在产品中的分散性与加工时的搅拌程度关联性较大,可能由于部分取样液中维生素C的相对密度略大,维生素C之间存在一定的相互氧化,因此DPPH清除率在一个月后有一定下降;对比例5产品由于不存在明显的上层清液,因此难以测试;而对比例6产品中维生素C的颗粒较大,其同样难以达到理想的长效抗氧化效果。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种含维生素C的组合物,其特征在于,包括以下质量百分含量的组分:
维生素C 0.1~20%、悬浮稳定剂1~3%以及余量极性油脂;
所述维生素C的粒径为10~20μm;所述悬浮稳定剂为蓖麻油/IPDI共聚物。
2.如权利要求1所述含维生素C的组合物,其特征在于,所述含维生素C的组合物的组分中,维生素C的质量百分含量为1~10%。
3.如权利要求2所述含维生素C的组合物,其特征在于,维生素C的质量百分含量为1~5%。
4.如权利要求1所述含维生素C的组合物,其特征在于,所述含维生素C的组合物的组分中,悬浮稳定剂的质量百分含量为2%。
5.如权利要求1所述含维生素C的组合物,其特征在于,所述极性油脂为辛酸/癸酸甘油三酯、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、棕榈酸乙基己酯、异壬酸异壬酯、碳酸二辛酯、辛基十二醇、油橄榄果油、鳄梨油、澳洲坚果籽油、葡萄籽油、欧洲榛子油中的至少一种。
6.如权利要求1~5任一项所述含维生素C的组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在极性油脂中加入悬浮稳定剂混合均匀并加热至完全溶解,所得混合油相继续分散并降温至室温;
(2)在混合油相中加入维生素C,随后在惰性气氛下研磨分散直至维生素C的粒径达到10~20μm,即得所述含维生素C的组合物。
7.如权利要求6所述含维生素C的组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热的温度为95~105℃;所述步骤(2)中研磨分散采用三辊机进行,所述三辊机的研磨速率为150-300r pm。
8.一种精华油,其特征在于,包括权利要求1~5任一项所述含维生素C的组合物。
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