CN115634175A - 一种用于制备微珠精华的组合物、微珠精华及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于制备微珠精华的组合物、微珠精华及其制备方法，属于护肤品及其制备技术领域。本发明所述用于制备微珠精华的组合物包括以下质量百分比的组分：凝胶硬化剂4％～10％、功效物0.5％～20％、润肤剂70％～95％、着色剂0％～5％；所述凝胶硬化剂为二丁基月桂酰谷氨酸胺、山嵛醇、小烛树蜡、蓖麻油/IPDI共聚物中的至少一种。本发明的用于制备微珠精华的组合物既能添加功效物质又能很好控制成本，便于操作使用的同时还能良好保存功效物质的活性不变质，由本发明的用于制备微珠精华的组合物制备的微珠精华，外观精美多样化，功效多样化。

Description

一种用于制备微珠精华的组合物、微珠精华及其制备方法

技术领域

本发明属于护肤品及其制备技术领域，涉及一种用于制备微珠精华的组合物、微珠精华及其制备方法。

背景技术

目前微珠制备技术主要分为两类：1)高分子物质与不同盐类混合发生钙化后具有高温流体低温凝胶，基于这个性质得到的微珠为亲水性，造价便宜容易量产，但微珠本身不具有护肤功效，仅仅是外观吸引人。2)内部包裹液体油，外层有保护微珠的表皮，表皮为不溶于水不溶于油的高分子物质，缺点是造价高昂，市场化和实际运用影响比较大。

第一种微珠技术，微珠无法添加有利于皮肤的活性物质，造成徒有其表的现状。这种微珠技术的微珠因为增稠剂的原因导致无法均匀涂抹于皮肤，还会导致搓泥的使用感。

第二种微珠技术解决了微珠活性物的问题，但是因为制备工艺复杂需要高昂的设备制造，简单的设备就需要100万以上，进口设备能高达1000万元以上，导致微珠价格远远超过本身价值，不利于配方运用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种既能添加功效物质又能很好控制成本的用于制备微珠精华的组合物、微珠精华及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

第一方面，本发明提供了一种用于制备微珠精华的组合物，包括以下质量百分比的组分：凝胶硬化剂4％～10％、功效物0.5％～20％、润肤剂70％～95％、着色剂0％～5％；

所述凝胶硬化剂为二丁基月桂酰谷氨酸胺、山嵛醇、小烛树蜡、蓖麻油/IPDI共聚物中的至少一种。

本发明所述凝胶硬化剂的作用是提高用于制备微珠精华的组合物的熔点，使制备得到的用于制备微珠精华的组合物具有更适合用于制备微珠精华的熔点，保证运用于产品后不会因为稳定性测试导致融化，引起产品不合格。

作为本发明所述用于制备微珠精华的组合物的一种优选实施方式，所述凝胶硬化剂由二丁基月桂酰谷氨酸胺、山嵛醇、小烛树蜡和蓖麻油/IPDI共聚物组成；以所述用于制备微珠精华的组合物的质量计，二丁基月桂酰谷氨酸胺的质量百分比为0.01～5％、山嵛醇的质量百分比为0.01％、小烛树蜡的质量百分比为0.01％、蓖麻油/IPDI共聚物的质量百分比为0～5％。

作为本发明所述用于制备微珠精华的组合物的一种优选实施方式，以所述用于制备微珠精华的组合物的质量计，二丁基月桂酰谷氨酸胺的质量百分比为5％，蓖麻油/IPDI共聚物的质量百分比为0.01％。

通过添加本发明所述特定质量百分比的二丁基月桂酰谷氨酸胺、山嵛醇、小烛树蜡、蓖麻油/IPDI共聚物，制备出的用于制备微珠精华的组合物具有更适合用于制备微珠精华的熔点，若添加量太低会导致无法形成均一蜡状油膏，若添加量太高会导致形成的均一蜡状油膏熔点过高，不利于制备微珠精华。

作为本发明所述用于制备微珠精华的组合物的一种优选实施方式，所述功效物包括神经酰胺、维生素E、羟基频哪酮视黄酸酯、抗坏血酸四异棕榈酸酯中的至少一种。

神经酰胺是由长链脂肪酸与鞘氨醇的氨基经脱水而形成的一类酰胺化合物，主要有神经酰胺磷酸胆碱和神经酰胺磷酸乙醇胺，磷脂是细胞膜的主要成分，角质层中40％～50％的皮脂由神经酰胺构成，神经酰胺是细胞间基质的主要部分，在保持角质层水分的平衡中起着重要作用。神经酰胺具有很强缔合水分子能力，它通过在角质层中形成网状结构维持皮肤水分。因此，神经酰胺具有保持皮肤水分作用。

维生素E是一种很强的抗氧化剂，可通过中断自由基的连锁反应保护细胞膜的稳定性，防止膜上脂褐素形成而延缓机体衰老；还具有保护皮肤粘膜等功能，使皮肤滋润健美，从而达到美容护肤的作用。

羟基频哪酮视黄酸酯(HPR)是一种新型的类视黄醇，刺激性更小，效力很高，是一种安全、有效的抗衰老成分。

抗坏血酸四异棕榈酸酯是一种脂溶性的优良抗氧剂，稳定性高、刺激性小、脂溶性好，其与本发明所述神经酰胺、维生素E、羟基频哪酮视黄酸酯配合使用时可表现出增效作用。

作为本发明所述用于制备微珠精华的组合物的一种优选实施方式，所述功效物由神经酰胺、维生素E、羟基频哪酮视黄酸酯和抗坏血酸四异棕榈酸酯组成；以所述用于制备微珠精华的组合物的质量计，神经酰胺的质量百分比为5～10％、维生素E的质量百分比为3～5％、羟基频哪酮视黄酸酯的质量百分比为3～6％、抗坏血酸四异棕榈酸酯的质量百分比为2～5％。

通过添加本发明所述特定质量百分比的神经酰胺、维生素E、羟基频哪酮视黄酸酯、抗坏血酸四异棕榈酸酯，可以使采用所述用于制备微珠精华的组合物制备的微珠精华在保湿、抗皱、抗氧化方面具有协同增效的作用。

作为本发明所述用于制备微珠精华的组合物的一种优选实施方式，所述润肤剂包括季戊四醇(乙基己酸)酯、聚二甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯中的至少一种；所述着色剂包括合成油溶色素、天然植物色素中的至少一种。

本发明所述润肤剂的作用是当做溶剂来溶解功效物和凝胶硬化剂等物质。

第二方面，本发明提供了上述用于制备微珠精华的组合物的制备方法，其包括以下步骤：

(1)预先将凝胶硬化剂和润肤剂升温至80～110℃，融化至完全透明；

(2)降温至80～95℃，加入功效物和着色剂融化完全；

(3)降温至40～45℃形成均一蜡状油膏，即制得所述用于制备微珠精华的组合物。

本发明提供的用于制备微珠精华的组合物的制备方法操作简单且成本较低，便于操作使用的同时还能良好保存功效物质的活性不变质，将用于制备微珠精华的组合物与基质混合一起升温至融化完全，在采用的设备上，与现有技术相比，仅采用简单的几万元的升温搅拌设备即可得到本发明所述用于制备微珠精华的组合物。

第三方面，本发明提供了一种微珠精华，包括如下质量百分比的制备原料：溶剂78～98％、增稠剂0.1～0.5％、用于制备微珠精华的组合物1～20％、pH调节剂0.1～0.5％、防腐剂0.3～1.4％、着色剂0.0001～2％、芳香剂0.01～0.5％。

本发明通过选取特定的组分配比，制备得到的微珠精华具有更好的涂抹感和使用感，并且所述微珠精华通过添加用于制备微珠精华的组合物而使精华具有保湿、抗皱、抗氧化多重功效。

作为本发明所述微珠精华的一种优选实施方式，所述微珠精华包含如下(1)～(6)中的至少一种：

(1)所述溶剂包括水、甘油、丁二醇中的至少一种；

(2)所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶中的至少一种；

(3)所述pH调节剂包括精氨酸、氢氧化钠中的至少一种；

(4)所述防腐剂包括苯氧乙醇、对羟基苯乙酮、1，2-己二醇中的至少一种；

(5)所述着色剂包括CI19140、β-胡萝卜素中的至少一种；

(6)所述芳香剂包括香精、植物精油中的至少一种。

第四方面，本发明提供了一种微珠精华的制备方法，包括以下步骤：

S1、将溶剂、增稠剂投入乳化锅中，均质至无大颗粒，搅拌，升温，保温，灭菌，再次均质后抽真空消泡备用；

S2、将用于制备微珠精华的组合物、芳香剂投入油相锅中升温至融化完全，得到预混物，备用；

S3、将所述步骤S2中的预混物抽入主锅中，搅拌至形成0.2mm-5mm的微珠，继续搅拌，降温；

S4、投入pH调节剂、防腐剂、着色剂搅拌均匀，即制得所述微珠精华。

作为本发明所述微珠精华的制备方法的一种优选实施方式，所述微珠精华的制备方法，所述步骤S2中，将用于制备微珠精华的组合物、芳香剂投入油相锅中升温至70-95℃至融化完全备用。

作为本发明所述微珠精华的制备方法的一种优选实施方式，所述微珠精华的制备方法，所述步骤S3中，将所述步骤S2中的预混物抽入主锅中，开启搅拌15-25r/min，至形成0.2mm-5mm微珠，后调整搅拌速度为5-15r/min，降温。

作为本发明所述微珠精华的制备方法的一种优选实施方式，所述微珠精华的制备方法，所述步骤S4中，降温至40-45℃，投入pH调节剂、防腐剂、着色剂搅拌均匀，即制得所述微珠精华。

本发明提供的微珠精华的制备方法便于操作，且容易做出不同粒径(0.2mm-5mm)的微珠，制得的微珠精华在使用涂抹过程中能均匀的涂覆于皮肤表面发挥功效，同时所述用于制备微珠精华的组合物能够缓慢地在肌肤表面释放，深入渗透到皮肤角质层，功效成分在使用前能够稳定储存。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明所述用于制备微珠精华的组合物，既能添加功效物质又能很好控制成本，便于操作使用的同时还能良好保存功效物质的活性不变质；

2、本发明所述用于制备微珠精华的组合物不仅具有更适合用于制备微珠精华的熔点，而且在保湿、抗皱、抗氧化方面具有协同增效的作用；

3、本发明所述制备微珠精华的方法容易做出不同粒径(0.2mm-5mm)的微珠精华，外观精美多样化，功效多样化，制得的微珠精华不仅具有良好的涂抹感和使用感，而且在使用涂抹过程中能均匀的涂覆于皮肤表面发挥功效，同时所述用于制备微珠精华的组合物能够缓慢地在肌肤表面释放，深入渗透到皮肤角质层，功效成分在使用前能够稳定储存。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1～4

实施例1～4为本发明所述用于制备微珠精华的组合物，其配方如表1所示。

实施例1～4所述用于制备微珠精华的组合物的制备方法为：

(1)预先将凝胶硬化剂和润肤剂升温至110℃，融化至完全透明；

(2)降温至80℃，加入功效物和着色剂融化完全；

(3)降温至40℃形成均一蜡状油膏，即制得所述用于制备微珠精华的组合物。

表1

实施例5～7

实施例5～7为本发明所述用于制备微珠精华的组合物，其配方如表2所示。

实施例5～7所述用于制备微珠精华的组合物的制备方法同实施例1～4。

表2

	实施例5	实施例6	实施例7
				二丁基月桂酰谷氨酸胺	5％	5％	5％
山嵛醇	0.01％	0.01％	0.01％
				小烛树蜡	0.01％	0.01％	0.01％
蓖麻油/IPDI共聚物	0.01％	0.01％	0.01％
				季戊四醇(乙基己酸)酯	71.98％	71.98％	71.98％
聚二甲基硅氧烷	1％	1％	1％
				异壬酸异壬酯	1％	1％	1％
辛酸/癸酸甘油三酯	1％	1％	1％
				维生素E	5％	10％	7％
神经酰胺	5％	5％	3％
				羟基频哪酮视黄酸酯	5％	3％	6％
抗坏血酸四异棕榈酸酯	5％	2％	4％

实施例8～10

实施例8～10为本发明所述微珠精华，其配方如表3所示，其中，实施例8～10所述用于制备微珠精华的组合物为实施例3制备的用于制备微珠精华的组合物。

实施例8～10所述微珠精华的制备方法为：

S1、将水、甘油、丁二醇、卡波姆、黄原胶投入乳化锅中，开启均质1500r/min，3min均质至无大颗粒，搅拌50r/min升温至85℃，保温20min灭菌，再次均质3min后抽真空0.08mpa消泡备用；

S2、将用于制备微珠精华的组合物、玫瑰精油投入油相锅中升温至95℃融化完全，得到预混物，备用；

S3、将所述步骤S2中的预混物抽入主锅中，开启搅拌25r/min，至形成2mm微珠，后调整搅拌速度为15r/min，降温；

S4、降温至45℃，投入精氨酸、对羟基苯乙酮，1，2-己二醇、CI19140搅拌均匀，即制得所述微珠精华。

表3

实施例11～13

实施例11～13为本发明所述微珠精华，其配方如表4所示，其中，实施例11～13所述用于制备微珠精华的组合物分别为实施例5～7制备的用于制备微珠精华的组合物。

实施例11～13所述微珠精华的制备方法同实施例8～10。

表4

对比例1～5

对比例1～5为本发明所述用于制备微珠精华的组合物，其配方如表5所示。

对比例1～5所述用于制备微珠精华的组合物的制备方法同实施例1～5。

表5

	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4	对比例5
						二丁基月桂酰谷氨酸胺	0.3％	0.3％	30％	0.01％	30％
山嵛醇	0.01％	30％	0.01％	0.01％	0.01％
						小烛树蜡	0.01％	0.01％	0.01％	0.01％	30％
蓖麻油/IPDI共聚物	0.01％	0.01％	0.01％	30％	0.01％
						季戊四醇(乙基己酸)酯	97.97％	0.01％	0.3％	0.3％	0.3％
聚二甲基硅氧烷	1％	68.97％	68.97％	68.97％	68.97％
						异壬酸异壬酯	0.1％	0.1％	0.1％	0.1％	0.1％
辛酸/癸酸甘油三酯	0.1％	0.1％	0.1％	0.1％	0.1％
						维生素E	0.5％	0.5％	0.5％	0.5％	0.5％

对比例6～14

对比例6～14为本发明所述用于制备微珠精华的组合物，其配方如表6所示。

对比例6～14所述用于制备微珠精华的组合物的制备方法同实施例1～4。

表6

对比例10将实施例5中维生素E替换成β-胡萝卜素；

对比例11将实施例5中神经酰胺替换成氢化卵磷脂；

对比例12将实施例5中羟基频哪酮视黄酸酯替换成金色霍霍巴油；

对比例13将实施例5中抗坏血酸四异棕榈酸酯替换成4-丁基间苯二酚；

对比例14为将实施例5中维生素E，神经酰胺，羟基频哪酮视黄酸酯，抗坏血酸四异棕榈酸酯均替换为季戊四醇(乙基己酸)酯作空白对照。

对比例15～17

对比例15～17为本发明所述微珠精华，其配方如表7所示，其中，对比例15～17所述用于制备微珠精华的组合物为实施例3制备的用于制备微珠精华的组合物。

对比例15～17所述微珠精华的制备方法同实施例8～10。

表7

对比例18～26

对比例18～26为本发明所述微珠精华，其配方如表8所示，对比例18～26所述用于制备微珠精华的组合物分别为对比例6～14制备的用于制备微珠精华的组合物。

对比例18～26所述微珠精华的制备方法同实施例8～10。

表8

效果例1

对实施例1～4和对比例1～5的性状和熔点进行检测，结果如表9所示。

表9

经对比，实施例1，2，3，4均具有透明外观，且实施例1，2，3的熔点更适合用于制备微珠精华。为了使微珠精华具有更加优异的功效，本发明选择高含量功效物的实施例3为用于制备微珠精华的组合物的基质。

效果例2

对实施例8～10和对比例15～17的进行肤感测试，结果如表10所示。

表10

①涂抹感：1-10分，1为极易涂抹，10为极难涂抹；

②使用感：1-10分，1为清爽，10为油腻。

从结果可以看出，实施例8、9、10的涂抹感均比较好，从使用感来看，实施例8的滋润度不够，实施例10的使用感过于油腻，实施例9的滋润感综合指数最好，因此从涂抹感、使用感判断，实施例9更易于涂抹且滋润感综合指数最好，更适合使用，所以本发明选择实施例9作为微珠精华的基质。

效果例3

对本发明实施例11～13和对比例18～26制备的微珠精华进行功效测试，选取48人，随机分为12组，每组6人，连续使用28天所述微珠精华，分别进行经皮失水TEWL(g/h/m2)，角质水份含量，皮肤弹性，皮肤皱纹测试，并用《化妆品自由基(DHHP)清除实验方法》进行自由基清除率测试，计算每组平均值，结果如表11所示。

表11

从结果可以看出，相对于对比例18～26，实施例11～13经皮失水的平均值相对更小，角质水分含量相对更高，说明本发明所述微珠精华具有更好的补水保湿功效，且实施例11～13皮肤弹性平均值相对更高，皮肤皱纹平均值相对更低，且自由基清除率也相对更高，说明本发明所述微珠精华具有更好的抗皱及抗氧化功效。可见本发明所述的四种功效物搭配后的用于制备微珠精华的组合物制备的微珠精华的补水保湿、抗皱及抗氧化效果均优于未复配的用于制备微珠精华的组合物制备的微珠精华，说明本发明所述的四种功效物在补水保湿、抗皱及抗氧化方面具有协同增效的作用。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种用于制备微珠精华的组合物，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：凝胶硬化剂4％～10％、功效物0.5％～20％、润肤剂70％～95％、着色剂0％～5％；

所述凝胶硬化剂为二丁基月桂酰谷氨酸胺、山嵛醇、小烛树蜡、蓖麻油/IPDI共聚物中的至少一种。

2.如权利要求1所述的用于制备微珠精华的组合物，其特征在于，所述凝胶硬化剂由二丁基月桂酰谷氨酸胺、山嵛醇、小烛树蜡和蓖麻油/IPDI共聚物组成；以所述用于制备微珠精华的组合物的质量计，二丁基月桂酰谷氨酸胺的质量百分比为0.01～5％、山嵛醇的质量百分比为0.01％、小烛树蜡的质量百分比为0.01％、蓖麻油/IPDI共聚物的质量百分比为0～5％。

3.如权利要求2所述的用于制备微珠精华的组合物，其特征在于，以所述用于制备微珠精华的组合物的质量计，二丁基月桂酰谷氨酸胺的质量百分比为5％，蓖麻油/IPDI共聚物的质量百分比为0.01％。

4.如权利要求1所述的用于制备微珠精华的组合物，其特征在于，所述功效物包括神经酰胺、维生素E、羟基频哪酮视黄酸酯、抗坏血酸四异棕榈酸酯中的至少一种。

5.如权利要求4所述的用于制备微珠精华的组合物，其特征在于，所述功效物由神经酰胺、维生素E、羟基频哪酮视黄酸酯和抗坏血酸四异棕榈酸酯组成；以所述用于制备微珠精华的组合物的质量计，神经酰胺的质量百分比为5～10％、维生素E的质量百分比为3～5％、羟基频哪酮视黄酸酯的质量百分比为3～6％、抗坏血酸四异棕榈酸酯的质量百分比为2～5％。

6.如权利要求1所述的用于制备微珠精华的组合物，其特征在于，所述润肤剂包括季戊四醇(乙基己酸)酯、聚二甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯中的至少一种；所述着色剂包括合成油溶色素、天然植物色素中的至少一种。

7.如权利要求1-6任一项所述的用于制备微珠精华的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预先将凝胶硬化剂和润肤剂升温至80～110℃，融化至完全透明；

(2)降温至80～95℃，加入功效物和着色剂融化完全；

(3)降温至40～45℃形成均一蜡状油膏，即制得所述用于制备微珠精华的组合物。

8.一种微珠精华，其特征在于，包括如下质量百分比的制备原料：溶剂78～98％、增稠剂0.1～0.5％、权利要求1-6任一所述用于制备微珠精华的组合物1～20％、pH调节剂0.1～0.5％、防腐剂0.3～1.4％、着色剂0.0001～2％、芳香剂0.01～0.5％。

9.如权利要求8所述的微珠精华，其特征在于，包含如下(1)～(6)中的至少一种：

(1)所述溶剂包括水、甘油、丁二醇中的至少一种；

(2)所述增稠剂包括卡波姆、黄原胶中的至少一种；

(3)所述pH调节剂包括精氨酸、氢氧化钠中的至少一种；

(4)所述防腐剂包括苯氧乙醇、对羟基苯乙酮、1，2-己二醇中的至少一种；

(5)所述着色剂包括CI19140、β-胡萝卜素中的至少一种；

(6)所述芳香剂包括香精、植物精油中的至少一种。

10.如权利要求8-9任一项所述的微珠精华的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将溶剂、增稠剂投入乳化锅中，均质至无大颗粒，搅拌，升温，保温，灭菌，再次均质后抽真空消泡备用；

S2、将权利要求1-6任一所述用于制备微珠精华的组合物、芳香剂投入油相锅中升温至融化完全，得到预混物，备用；

S3、将所述步骤S2中的预混物抽入主锅中，搅拌至形成0.2mm-5mm的微珠，继续搅拌，降温；

S4、投入pH调节剂、防腐剂、着色剂搅拌均匀，即制得所述微珠精华。