CN115991953A - 一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，涉及粉末涂料技术领域，包括以下步骤：得到活化碳化料；得到改性石墨粉；(3)得到混合填料；(4)得到混合料；(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料；本发明制备的粉末涂料固化后形成的涂层，当电磁波辐射场靠近涂层表面时时，其中，一部分的电磁波会被反射出去，而剩下部分电磁波会经过透射进入涂层内部进行传输，而在传输的过程中，电磁波在涂层内部界面上会发生多次的反射和透射，从而不断的衰减透射电磁波，最终达到屏蔽电磁波的功能。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，特别是一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺。
背景技术
粉末涂料是由树脂、固化剂、颜料等不含溶剂的成分制成，热固性粉末涂料在加热的条件下，各成分之间发生交联反应，形成不溶的涂膜。粉末涂料具有节能、环保和综合性能优异的特点。
电子设备的产生方便了人们的生活，无论是在工作还是医疗等方面，都带来了极大的便捷，但是随着电子设备的增加，所带来的电磁污染、射频干扰等也越来越多，电磁波的相互干扰不仅会让电子设备之间发生干扰，导致电子设备不能正常使用，还会造成人类的健康问题。
现有技术，申请号201610764650.2，本发明公开了一种固化环氧树脂粉末涂料，包括以下重量份配比的组分：双酚A型环氧树脂110-120份、苯基缩水甘油醚9-12份、乙二胺四乙酸1-4份、芳香烃改性多胺40-60份、滑石粉90-110份和胶体二氧化硅1-5份，所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为180-190。采取上述配方的固化环氧树脂粉末涂料，成本相对于现有的涂料配方降低，产品喷涂成型后整体膜层稳定，具备良好的使用前景。然而，其并不具备电磁屏蔽功能。
因此，需要对现有技术进行进一步的改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将柳木进行粉碎，得到柳木粉，将柳木粉添加到碱性溶液中进行活化处理30-40min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥，得到活化木粉；
将活化木粉、尿素混合到一起，然后再进行研磨20-30min，得到研磨料；
将所得到的研磨料置于电阻炉中，加热升温至600℃，保温1.5-2小时，然后随炉冷却，再进行水洗，干燥，研磨，过筛，得到活化碳化料；
(2)将石墨粉添加到浓硫酸溶液中，搅拌均匀，调节温度至80-85℃，保温搅拌35-40min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥至恒重，得到改性石墨粉；
(3)将纳米二氧化硅、膨润土均匀分散到乙醇溶液中，然后再添加偶联剂，调节温度至40-45℃，保温搅拌1-1.5小时，然后静置处理5-8小时，再进行抽滤，水洗，干燥至恒重，得到混合填料；
(4)将上述得到的活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料添加到搅拌机中进行搅拌均匀，得到混合料；
(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料。
作为进一步的技术方案：步骤(1)中所述碱性溶液为氢氧化钾溶液；
所述氢氧化钾溶液质量分数为10-12％；
所述柳木粉、氢氧化钾溶液混合质量比为1-2:10-14。
作为进一步的技术方案：所述活化木粉、尿素混合质量比为10-15:2；
其中，加热升温速率为10℃/min。
作为进一步的技术方案：步骤(2)中石墨烯、浓硫酸溶液混合质量比为1:6-10；
所述浓硫酸溶液质量分数为65％。
作为进一步的技术方案：步骤(3)所述的纳米二氧化硅、膨润土、乙醇溶液混合质量比为5-7：1:15；
其中，所述乙醇溶液质量分数为65％；
所述偶联剂与纳米二氧化硅混合质量比为1:18；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
作为进一步的技术方案：步骤(4)所述活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料混合质量比为：1-3:2-6：6-12：70-75：7-9。
作为进一步的技术方案：所述环氧树脂为环氧树脂E-12。
作为进一步的技术方案：所述固化剂为癸二酸二酰肼。
作为进一步的技术方案：步骤(4)中搅拌机搅拌转速为200r/min，搅拌的温度为50-55℃。
作为进一步的技术方案：步骤(5)中双螺杆挤出机中温度控制在110-112℃；
其中，具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料粒径为220μm。
本发明制备的粉末涂料在固化剂的作用下发生开环交联反应，形成具有稳定的三维网状结构的涂层，大幅度的改善了溶剂型涂料的弊端，能够更好的适应某些特殊领域的防护处理。
通过环氧树脂分子上的羟基赋予其反应性和黏结性，通过活化碳化料、改性石墨粉、混合填料能够起到增强涂层骨架的作用，从而能够改善提高涂层的耐热性和强韧性，本发明采用环氧树脂作为涂料基体聚合物，其能够与多种材料表面形成化学键所以具有极好的附着力，在结合其它组分的共同作用，使得制备的涂层与基材的结合力大幅度增加，进而提高了粉末涂料形成的涂层的使用寿命。
有益效果：
本发明制备的粉末涂料固化后形成的涂层，当电磁波辐射场靠近涂层表面时时，其中，一部分的电磁波会被反射出去，而剩下部分电磁波会经过透射进入涂层内部进行传输，而在传输的过程中，电磁波在涂层内部界面上会发生多次的反射和透射，从而不断的衰减透射电磁波，最终达到屏蔽电磁波的功能。
附图说明
图1是实施例与对比例试样电磁屏蔽性能柱状图；
图2是对比不同活化碳化料与改性石墨粉的比例对涂层电磁屏蔽性能的影响图。
具体实施方式
实施例1
一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将柳木进行粉碎，得到柳木粉，将柳木粉添加到碱性溶液中进行活化处理30min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥，得到活化木粉；
将活化木粉、尿素混合到一起，然后再进行研磨20min，得到研磨料；
将所得到的研磨料置于电阻炉中，加热升温至600℃，保温1.5小时，然后随炉冷却，再进行水洗，干燥，研磨，过筛，得到活化碳化料；所述碱性溶液为氢氧化钾溶液；
所述氢氧化钾溶液质量分数为10％；
所述柳木粉、氢氧化钾溶液混合质量比为1:10。
所述活化木粉、尿素混合质量比为10:2；
其中，加热升温速率为10℃/min。
(2)将石墨粉添加到浓硫酸溶液中，搅拌均匀，调节温度至80℃，保温搅拌35min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥至恒重，得到改性石墨粉；石墨烯、浓硫酸溶液混合质量比为1:6；
所述浓硫酸溶液质量分数为65％。
(3)将纳米二氧化硅、膨润土均匀分散到乙醇溶液中，然后再添加偶联剂，调节温度至40℃，保温搅拌1小时，然后静置处理5小时，再进行抽滤，水洗，干燥至恒重，得到混合填料；所述的纳米二氧化硅、膨润土、乙醇溶液混合质量比为5：1:15；
其中，所述乙醇溶液质量分数为65％；
所述偶联剂与纳米二氧化硅混合质量比为1:18；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
(4)将上述得到的活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料添加到搅拌机中进行搅拌均匀，得到混合料；所述活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料混合质量比为：1:2：6：70：7。
所述环氧树脂为环氧树脂E-12。
所述固化剂为癸二酸二酰肼。
搅拌机搅拌转速为200r/min，搅拌的温度为50℃。
(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料。
双螺杆挤出机中温度控制在110℃；
其中，具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料粒径为220μm。
实施例2
一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将柳木进行粉碎，得到柳木粉，将柳木粉添加到碱性溶液中进行活化处理35min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥，得到活化木粉；
将活化木粉、尿素混合到一起，然后再进行研磨25min，得到研磨料；
将所得到的研磨料置于电阻炉中，加热升温至600℃，保温1.8小时，然后随炉冷却，再进行水洗，干燥，研磨，过筛，得到活化碳化料；所述碱性溶液为氢氧化钾溶液；
所述氢氧化钾溶液质量分数为11％；
所述柳木粉、氢氧化钾溶液混合质量比为1.2:12。
所述活化木粉、尿素混合质量比为13:2；
其中，加热升温速率为10℃/min。
(2)将石墨粉添加到浓硫酸溶液中，搅拌均匀，调节温度至82℃，保温搅拌36min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥至恒重，得到改性石墨粉；石墨烯、浓硫酸溶液混合质量比为1:8；
所述浓硫酸溶液质量分数为65％。
(3)将纳米二氧化硅、膨润土均匀分散到乙醇溶液中，然后再添加偶联剂，调节温度至41℃，保温搅拌1.2小时，然后静置处理6小时，再进行抽滤，水洗，干燥至恒重，得到混合填料；所述的纳米二氧化硅、膨润土、乙醇溶液混合质量比为6：1:15；
其中，所述乙醇溶液质量分数为65％；
所述偶联剂与纳米二氧化硅混合质量比为1:18；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
(4)将上述得到的活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料添加到搅拌机中进行搅拌均匀，得到混合料；所述活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料混合质量比为：2:4：9：71：8。
所述环氧树脂为环氧树脂E-12。
所述固化剂为癸二酸二酰肼。
搅拌机搅拌转速为200r/min，搅拌的温度为51℃。
(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料。
双螺杆挤出机中温度控制在111℃；
其中，具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料粒径为220μm。
实施例3
一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将柳木进行粉碎，得到柳木粉，将柳木粉添加到碱性溶液中进行活化处理38min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥，得到活化木粉；
将活化木粉、尿素混合到一起，然后再进行研磨25min，得到研磨料；
将所得到的研磨料置于电阻炉中，加热升温至600℃，保温2小时，然后随炉冷却，再进行水洗，干燥，研磨，过筛，得到活化碳化料；所述碱性溶液为氢氧化钾溶液；
所述氢氧化钾溶液质量分数为10％；
所述柳木粉、氢氧化钾溶液混合质量比为2:13。
所述活化木粉、尿素混合质量比为14:2；
其中，加热升温速率为10℃/min。
(2)将石墨粉添加到浓硫酸溶液中，搅拌均匀，调节温度至83℃，保温搅拌38min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥至恒重，得到改性石墨粉；石墨烯、浓硫酸溶液混合质量比为1:8；
所述浓硫酸溶液质量分数为65％。
(3)将纳米二氧化硅、膨润土均匀分散到乙醇溶液中，然后再添加偶联剂，调节温度至42℃，保温搅拌1.5小时，然后静置处理5小时，再进行抽滤，水洗，干燥至恒重，得到混合填料；所述的纳米二氧化硅、膨润土、乙醇溶液混合质量比为6：1:15；
其中，所述乙醇溶液质量分数为65％；
所述偶联剂与纳米二氧化硅混合质量比为1:18；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
(4)将上述得到的活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料添加到搅拌机中进行搅拌均匀，得到混合料；所述活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料混合质量比为：3:6：11：74：8。
所述环氧树脂为环氧树脂E-12。
所述固化剂为癸二酸二酰肼。
搅拌机搅拌转速为200r/min，搅拌的温度为53℃。
(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料。
双螺杆挤出机中温度控制在112℃；
其中，具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料粒径为220μm。
实施例4
一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将柳木进行粉碎，得到柳木粉，将柳木粉添加到碱性溶液中进行活化处理40min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥，得到活化木粉；
将活化木粉、尿素混合到一起，然后再进行研磨30min，得到研磨料；
将所得到的研磨料置于电阻炉中，加热升温至600℃，保温2小时，然后随炉冷却，再进行水洗，干燥，研磨，过筛，得到活化碳化料；所述碱性溶液为氢氧化钾溶液；
所述氢氧化钾溶液质量分数为12％；
所述柳木粉、氢氧化钾溶液混合质量比为-2:14。
所述活化木粉、尿素混合质量比为15:2；
其中，加热升温速率为10℃/min。
(2)将石墨粉添加到浓硫酸溶液中，搅拌均匀，调节温度至85℃，保温搅拌40min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥至恒重，得到改性石墨粉；石墨烯、浓硫酸溶液混合质量比为1:10；
所述浓硫酸溶液质量分数为65％。
(3)将纳米二氧化硅、膨润土均匀分散到乙醇溶液中，然后再添加偶联剂，调节温度至45℃，保温搅拌1.5小时，然后静置处理8小时，再进行抽滤，水洗，干燥至恒重，得到混合填料；所述的纳米二氧化硅、膨润土、乙醇溶液混合质量比为7：1:15；
其中，所述乙醇溶液质量分数为65％；
所述偶联剂与纳米二氧化硅混合质量比为1:18；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
(4)将上述得到的活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料添加到搅拌机中进行搅拌均匀，得到混合料；所述活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料混合质量比为：3:6：12：75：9。
所述环氧树脂为环氧树脂E-12。
所述固化剂为癸二酸二酰肼。
搅拌机搅拌转速为200r/min，搅拌的温度为55℃。
(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料。
双螺杆挤出机中温度控制在112℃；
其中，具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料粒径为220μm。
对比例1：与实施例1区别为不添加活化碳化料；
对比例2：与实施例1区别为不添加改性石墨粉。
对比例3：与实施例1区别为不添加混合填料。
电磁屏蔽性能测试：
将实施例与对比例喷涂到规格为20mm×10mm×1.5mm的平板上，再通过电磁屏蔽测试仪测试涂层的电磁屏蔽性能，测试温度为室温，测试频率为10.5GHz；
表1
| 屏蔽效能/dB | |
| 实施例1 | 26.3 |
| 实施例2 | 28.5 |
| 实施例3 | 27.1 |
| 实施例4 | 26.4 |
| 对比例1 | 20.1 |
| 对比例2 | 18.5 |
由表1可以看出，本发明制备的粉末涂料形成的涂层具有优异的电磁屏蔽功能。
附着力检测：
对实施例与对比例试样按照GB/T 9286—1998测试涂层附着力；
表2
| 附着力/级 | |
| 实施例1 | 0 |
| 实施例2 | 0 |
| 实施例3 | 0 |
| 实施例4 | 0 |
| 对比例2 | 1 |
| 对比例3 | 2 |
由表2可以看出，本发明制备的粉末涂料具有优异的附着力，本发明通过引入混合填料与改性石墨烯的结合，能够有效的改善提高了粉末涂料的附着力，通过附着力的提高，能够极大的提高粉末涂料涂层的使用寿命。
耐盐水测定：将实施例与对比例涂料喷涂到平板上，厚度均为0.1mm，在相同条件下，干燥后，再浸泡在温度为25℃、质量分数为3％的NaCl水溶液中，每隔24小时后取出，用水清洗涂料板后用吸湿纸擦拭表面，检查漆膜表面有无剥落、起皱、起泡、生锈、失光等情况；
表3
| 耐盐水性 | |
| 实施例1 | 30天无变化，无开裂，无起皱 |
| 实施例2 | 32天无变化，无开裂，无起皱 |
| 实施例3 | 31天无变化，无开裂，无起皱 |
| 实施例4 | 31天无变化，无开裂，无起皱 |
| 对比例1 | 28天无变化，无开裂，无起皱 |
| 对比例2 | 26天无变化，无开裂，无起皱 |
| 对比例3 | 23天无变化，无开裂，无起皱 |
由表3可以看出，本发明制备的粉末涂料经过固化后形成的涂层具有优异的耐盐水性能，经过长时间的盐水浸泡无变化，能够更好的适应较为复杂的环境使用。
实施例与对比例试样电磁屏蔽性能柱状图，如图1。
以实施例1为基础试样，对比不同活化碳化料与改性石墨粉的比例对涂层电磁屏蔽性能的影响，如图2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将柳木进行粉碎，得到柳木粉，将柳木粉添加到碱性溶液中进行活化处理30-40min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥，得到活化木粉；
将活化木粉、尿素混合到一起，然后再进行研磨20-30min，得到研磨料；
将所得到的研磨料置于电阻炉中，加热升温至600℃，保温1.5-2小时，然后随炉冷却，再进行水洗，干燥，研磨，过筛，得到活化碳化料；
(2)将石墨粉添加到浓硫酸溶液中，搅拌均匀，调节温度至80-85℃，保温搅拌35-40min，然后进行过滤，水洗至中性，干燥至恒重，得到改性石墨粉；
(3)将纳米二氧化硅、膨润土均匀分散到乙醇溶液中，然后再添加偶联剂，调节温度至40-45℃，保温搅拌1-1.5小时，然后静置处理5-8小时，再进行抽滤，水洗，干燥至恒重，得到混合填料；
(4)将上述得到的活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料添加到搅拌机中进行搅拌均匀，得到混合料；
(5)将所述混合料添加到双螺杆挤出机中熔融，进行挤出，得到切片，再将切片进行粉碎研磨处理，得到所需具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料。
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述碱性溶液为氢氧化钾溶液；
所述氢氧化钾溶液质量分数为10-12％；
所述柳木粉、氢氧化钾溶液混合质量比为1-2:10-14。
3.根据权利要求2所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述活化木粉、尿素混合质量比为10-15:2；
其中，加热升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(2)中石墨烯、浓硫酸溶液混合质量比为1:6-10；
所述浓硫酸溶液质量分数为65％。
5.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(3)所述的纳米二氧化硅、膨润土、乙醇溶液混合质量比为5-7：1:15；
其中，所述乙醇溶液质量分数为65％；
所述偶联剂与纳米二氧化硅混合质量比为1:18；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(4)所述活化碳化料、改性石墨粉、混合填料、环氧树脂、固化剂、颜料混合质量比为：1-3:2-6：6-12：70-75：7-9。
7.根据权利要求6所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述环氧树脂为环氧树脂E-12。
8.根据权利要求6所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述固化剂为癸二酸二酰肼。
9.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(4)中搅拌机搅拌转速为200r/min，搅拌的温度为50-55℃。
10.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(5)中双螺杆挤出机中温度控制在110-112℃；
其中，具有电磁屏蔽功能的改性环氧树脂粉末涂料粒径为220μm。
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| CN102108237A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-06-29 | 东莞市高能磁电技术有限公司 | 红外隐身吸波复合防护涂料的制备方法及制品 |
| CN103468090A (zh) * | 2013-09-13 | 2013-12-25 | 杨益 | 一种抗静电涂料的制备方法 |
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| CN112010283A (zh) * | 2019-08-30 | 2020-12-01 | 南京理工大学 | 高性能生物质基碳质电极材料的制备方法 |
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2023
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