CN115991915A - 一种含有改性复合纤维的高性能密封垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及密封技术领域，具体公开了一种含有改性复合纤维的高性能密封垫及其制备方法。密封垫包括以下重量份的原料：聚四氟乙烯68‑75份、聚醚酮15‑20份、改性复合纤维30‑40份、改性钛酸钾晶须20‑30份、石墨5‑7份、二氧化硅1‑3份、结合剂0.5‑1份和填料5‑10份；改性复合纤维选自改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶中的至少2种；改性钛酸钾晶须由浓度为1%‑5%的偶联剂浸泡处理1‑3h制得。采用本申请的配方和制备方法制得的密封垫具有优异的拉伸强度、耐磨性、耐高温高压性和绝缘性。
Description
技术领域
本申请涉及密封技术领域，更具体地说，它涉及一种含有改性复合纤维的高性能密封垫及其制备方法。
背景技术
密封垫片主要用于机械设备、管道等有流体的地方，对内外部起密封作用。垫片密封在现代工业企业中占有很重要的地位，密封的好坏直接关系到生产的连续、财产的安全、节能与环保以及人们的身心健康，因此垫片的发展越来越受到人们的重视。随着现代工业特别是近代石油、化学工业、火力发电厂、大型石油化工企业、核电站及其他工业企业对垫片性能的要求越来越高。
密封垫片是以金属、非金属板为材料，经过裁剪、冲压及切割工艺方法制得，其分为金属和非金属材质垫片。金属密封垫片有铜、铁和不锈钢垫片等；非金属密封垫片有橡胶、石棉、非石棉和纸垫片等。不同的材质的密封垫片具有不同的性能，其中应用最广泛的其中之一就是含有玻璃纤维的密封垫片，其耐热性强、绝缘性好、机械强度高、抗腐蚀性好，但是其耐磨性较差。
发明内容
为了提高密封垫片的耐磨性能，本申请提供一种含有改性复合纤维的高性能密封垫及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种含有改性复合纤维的高性能密封垫，采用如下的技术方案：
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫，所述密封垫包括以下重量份的原料：
聚四氟乙烯68-75份、聚醚酮15-20份、改性复合纤维30-40份、改性钛酸钾晶须20-30份、石墨5-7份、二氧化硅1-3份、结合剂0.5-1份和填料5-10份；
所述改性复合纤维选自改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶中的至少2种；
所述改性钛酸钾晶须由浓度为1%-5%的偶联剂浸泡处理1-3h制得。
通过采用上述技术方案，聚四氟乙烯和聚醚酮为主料，改性复合纤维为添加剂，赋予密封垫良好的拉伸强度、耐高温高压性能，改性钛酸钾晶须的加入可弥补复合纤维耐磨性差的缺陷，结合剂起到桥架连接作用，石墨和二氧化硅可调节密封垫的软硬质地，各组分相互配合，可制得耐高温高压、耐磨性和拉伸强度好且耐气候性、耐腐蚀、无毒害的绝缘密封垫。
本申请用浓度为1%-5%的偶联剂浸泡处理钛酸钾晶须1-3h，可克服钛酸钾晶须表面能高、润湿性差、不易粘接、易出现团聚的问题，从而可增强钛酸钾晶须的亲和性和润湿性，利于得到分散均匀的体系，从而可提高密封垫的耐磨性等性能。
优选的，所述偶联剂选自KH-550、KH-560和KH-570中的任意一种。
优选的，所述改性钛酸钾晶须由浓度为3%的偶联剂KH-560浸泡处理2h制得。
通过采用上述技术方案，改性钛酸钾晶须由浓度为3%的偶联剂KH-560浸泡处理2h制得时，润湿性最好，且得到的密封垫的耐磨性最好。
优选的，所述改性钛酸钾晶须的质量占改性复合纤维质量的75%-85%，成品的耐磨性更好。
优选的，所述改性复合纤维为改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶，所述改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶的质量比为（7-10）：（3-7）：（1-5）。
进一步优选，所述改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶的质量比为8:5.7:3.3。
通过采用上述技术方案，改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶按配方比例混合作为改性复合纤维，制得的密封垫的拉伸强度好、绝缘性能优异。
优选的，所述改性聚四氟乙烯纤维是用0.2-0.4mol/L的萘钠处理液改性聚四氟乙烯纤维制得。
通过采用上述技术方案，用0.2-0.4mol/L的萘钠处理液处理聚四氟乙烯纤维，改变了聚四氟乙烯纤维表面的状态，令其表面相对粗糙，增强了与其他物质的亲和性，利于聚四氟乙烯纤维更好的浸润。
本申请中，优先选择延伸率为25%-50%，强度为17.7-18.5cN/dtex的聚四氟乙烯纤维，从而可提高密封垫的拉伸强度。
聚四氟乙烯纤维和聚四氟乙烯相互配合，可更好的浸润、互融，得到质量均质、稳定的密封垫。
优选的，所述改性玻璃纤维由硅烷偶联剂对玻璃纤维改性制得。
优选的，所示硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷中的任意一种。进一步优选，本申请优先选用乙烯基硅烷。
通过采用上述技术方案，用硅烷偶联方法改性玻璃纤维，可克服玻璃纤维与聚四氟乙烯、聚醚酮亲和性差的缺陷，令其表面粗糙，增强与其他物质的亲和性，从而使制得的密封垫表面光滑平整。本申请中，选用乙烯基硅烷对玻璃纤维进行表面改性，制得的密封垫表面光滑、美观。
优选的，所述聚四氟乙烯与聚醚酮的质量比为（3.7-4.5）:1。
进一步优选，所述聚四氟乙烯与聚醚酮的质量比为4:1。
通过采用上述技术方案，聚四氟乙烯与聚醚酮的质量比为（3.7-4.5）:1，制得的密封垫的质量好，且互混熔融的温度低，小于400℃，可节省电能。当聚四氟乙烯与聚醚酮的质量比为4:1时，产品质量好，均质稳定，且互混熔融的温度可达最低，为350-360℃；
优选的，所述石墨和二氧化硅的质量比为（2-3.8）:1。
发明人发现，当二氧化硅较多时，二氧化硅会析出，影响熔融，而石墨过多时，密封垫的成品过于松软。当石墨和二氧化硅的质量比为（2-3.8）:1时，密封垫的软硬程度适中，质量好。
优选的，所述填料为滑石粉和云母粉，所述滑石粉和云母粉的质量比为（1-3）：（1-5）。
进一步优选为（1-1.5）：（3-4），最优选为1.25:3.7。
通过采用上述技术方案，滑石粉和云母粉相互配合，可改善密封垫的耐磨性，与不添加滑石粉和云母粉相比，密封垫的耐磨性可提高10%-15%。
优选的，所述结合剂选自石英粉和氧化锌中的至少一种。
优选的，所述结合剂为氧化锌，且氧化锌的质量占密封垫原料总质量的0.8%-1.3%，最优为1%。
通过采用上述技术方案，结合剂为氧化锌时，可更好的连接各物料。氧化锌质量占密封垫原料总质量的0.8%-1.3%，各物料连接的更牢固，密封垫的拉伸强度好。
按本申请的配方制得的密封垫，在进行25次热循环台架试验时无泄漏，具有良好的密封性。
使用时，氧化锌可先溶于氨水溶液中，再和其他物料混合，这样可增加氧化锌的分散效果。
第二方面，本申请提供含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备方法，采用如下的技术方案：
一种如上所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备方法，包括如下步骤：
按配方比例，将各原料混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到420-450℃，在该温度下保温25-30min，随后模压成型，制得密封垫。
通过采用上述技术方案，制备密封垫的方法简单，易于实施，易于批量生产。且极大的节约了用电量，减少生产成本。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请中，各组分相互配合，在不损害密封垫的密封性能的前提下，可制得耐磨性和拉伸强度好且耐高温高压、耐气候性、耐腐蚀、无毒害的绝缘密封垫；
按本申请的配方和制备方法制得的密封垫，在保证其具有良好密封性能的同时，其拉伸强度为25.3-30.9MPa, 具有优异的拉伸性能；其磨耗指数为122-155%，具有优异的耐磨性能；其体积电阻率为1013-1016Ω·cm，具有良好的绝缘性能；其在400℃，30MPa下不击穿，具有优异的高温高压性能。
实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
改性钛酸钾晶须制备例1
将钛酸钾晶须浸泡在浓度为1%的偶联剂KH-560中3h，得到改性钛酸钾晶须1。
改性钛酸钾晶须制备例2
将钛酸钾晶须浸泡在浓度为3%的偶联剂KH-560中2h，得到改性钛酸钾晶须2。
改性钛酸钾晶须制备例3
将钛酸钾晶须浸泡在浓度为5%的偶联剂KH-560中3h，得到改性钛酸钾晶须3。
改性钛酸钾晶须制备例4
将钛酸钾晶须浸泡在浓度为3%的偶联剂KH-550中2h，得到改性钛酸钾晶须4。
改性钛酸钾晶须制备例5
将钛酸钾晶须浸泡在浓度为3%的偶联剂KH-570中2h，得到改性钛酸钾晶须5。
本申请的制备例中，聚四氟乙烯纤维的延伸率为37%，强度为18.2cN/dtex。
改性聚四氟乙烯纤维制备例1
将聚四氟乙烯纤维用浓度为0.2mol/L的萘钠处理液浸泡3h，制得改性聚四氟乙烯纤维1。
改性聚四氟乙烯纤维制备例2
将聚四氟乙烯纤维用浓度为0.4mol/L的萘钠处理液浸泡3h，制得改性聚四氟乙烯纤维2。
改性玻璃纤维制备例1
将玻璃纤维在浓度为10%的乙烯基硅烷溶液中浸泡3h，得到改性玻璃纤维制1。
改性玻璃纤维制备例2
将玻璃纤维在浓度为10%的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中浸泡3h，得到改性玻璃纤维制2。
实施例1
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将680g聚四氟乙烯、200g聚醚酮、200g改性玻璃纤维1、200g改性聚四氟乙烯纤维1、200g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到420℃，然后在420℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例2
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将750g聚四氟乙烯、150g聚醚酮、200g改性玻璃纤维1、200g改性聚四氟乙烯纤维1、200g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到450℃，然后在450℃下保温25min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例3
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、200g改性玻璃纤维1、200g改性聚四氟乙烯纤维1、200g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例4
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、100g改性玻璃纤维1、100g改性聚四氟乙烯纤维1、100g芳纶、200g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例5
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、190.89g改性玻璃纤维1、81.82g改性聚四氟乙烯纤维1、27.27g芳纶、200g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例6
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、200g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例7
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、230g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例8
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、50g滑石粉和50g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例9
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌和50g滑石粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例10
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、18.75g滑石粉和55.5g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例11
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、50g石墨、30g二氧化硅、5g氧化锌、27.84g滑石粉和46.4g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例12
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、70g石墨、10g二氧化硅、5g氧化锌、18.75g滑石粉和55.5g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例13
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、60g石墨、20g二氧化硅、5g氧化锌、18.75g滑石粉和55.5g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例14
一种含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备包括如下步骤：
将700g聚四氟乙烯、175g聚醚酮、141.2g改性玻璃纤维1、100.61g改性聚四氟乙烯纤维1、58.24g芳纶、240g改性钛酸钾晶须1、60g石墨、20g二氧化硅、15g氧化锌、18.75g滑石粉和55.5g云母粉混合均匀，得到混合物；
将混合物加热到430℃，然后在430℃下保温30min，随后模压成型，制得密封垫。
实施例15-20
实施例15-20与实施例14的区别仅在于：实施例15-20中改性钛酸钾晶须或改性复合纤维的选择不同，其余均与实施例14保持一致。实施例15-20中改性钛酸钾晶须或改性复合纤维的具体选择如下表1所示。
表1
对比例1
对比例1与实施例15的区别仅在于，对比例1中，用钛酸钾晶须等量代替改性钛酸钾晶须2，其余均与实施例15保持一致。
对比例2
对比例2与实施例15的区别仅在于，对比例2中，不加入改性钛酸钾晶须2，其余均与实施例15保持一致。
对比例3
对比例3与实施例15的区别仅在于，对比例3中，用玻璃纤维等量替换改性玻璃纤维1，用聚四氟乙烯纤维等量替换改性聚四氟乙烯纤维1，其余均与实施例15保持一致。
对比例4
对比例4与实施例15的区别仅在于，对比例4中，不加入滑石粉和云母粉，其余均与实施例15保持一致。
检测实施例1-20和对比例1-4中制得的各密封垫的性能，具体检测数据如下表2所示。
根据GB/T 20671.7检测密封垫的拉伸强度；
根据GB/T 1689-1998检测密封垫的耐磨性能，本申请中的磨耗指数为Vs/Vt×100，其中，Vs是指实施例1-20或对比例1、3-4在相同里程中磨耗的体积，Vt是指对比例2在相同里程中磨耗的体积；
密封性性检测：通过热循环台架试验检测密封垫样品的密封性，循环步骤如下：升温至350℃，内压加至17MPa，维持20分钟；用30分钟时间调低温度至270℃，内压至15MPa，维持温度和压力状20分钟。用30分钟时间调高温度至350℃，内压至17MPa；反复循环试验，试验结果以超过20次循环，无泄漏，则为合格。
表2
结合实施例1-3并结合表2可以看出，聚四氟乙烯和聚醚酮的用量比例会影响密封垫的拉伸强度，当聚四氟乙烯和聚醚酮的用量比为4:1时，密封垫的拉伸强度最好。
结合实施例3-6并结合表2可以看出，改性复合纤维的选择和用量会影响密封垫的拉伸强度，当改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶按质量比为（7-10）：（3-7）：（1-5）配合作为改性复合纤维时，密封垫的拉伸强度好。
结合实施例6-8并结合表2可以看出，改性钛酸钾晶须的用量主要影响密封垫的耐磨性能，当改性钛酸钾晶须的质量占改性复合纤维质量的75%-85%，密封垫的耐磨性好。
结合实施例8-11并结合表2可以看出，填料的选择和用量主要影响密封垫的耐磨性，当滑石粉和云母粉按质量比为（1-1.5）：（3-4）混合作为填料时，可有效的增强密封垫的耐磨性。
结合实施例14-18和对比例1-2并结合表2可以看出，改性钛酸钾晶须由浓度为3%的偶联剂KH-560浸泡处理2h制得，可极大的改善密封垫的耐磨性能；本申请的体系中不加入改性钛酸钾晶须，密封垫的耐磨性很差；加入不改性的钛酸钾晶须，影响耐磨性的同时也会影响拉伸强度，可能的原因是钛酸钾晶须在体系中的分散性不好。
结合实施例15和对比例3并结合表2可以看出，如果不对玻璃纤维和聚四氟乙烯纤维进行改性处理，密封垫的拉伸强度很差，可能的原因是，玻璃纤维和聚四氟乙烯纤维的亲和性差，不易润湿，体系分散不均匀。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述密封垫包括以下重量份的原料：
聚四氟乙烯68-75份、聚醚酮15-20份、改性复合纤维30-40份、改性钛酸钾晶须20-30份、石墨5-7份、二氧化硅1-3份、结合剂0.5-1份和填料5-10份；
所述改性复合纤维选自改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶中的至少2种；
所述改性钛酸钾晶须由浓度为1%-5%的偶联剂浸泡处理1-3h制得。
2.根据权利要求1所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述偶联剂选自KH-550、KH-560和KH-570中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述改性钛酸钾晶须由浓度为3%的偶联剂KH-560浸泡处理2h制得。
4.根据权利要求1所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述改性复合纤维为改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶，所述改性玻璃纤维、改性聚四氟乙烯纤维和芳纶的质量比为（7-10）：（3-7）：（1-5）。
5.根据权利要求1或4所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述改性聚四氟乙烯纤维是用0.2-0.4mol/L的萘钠处理液改性聚四氟乙烯纤维制得。
6.根据权利要求1或4所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述改性玻璃纤维由硅烷偶联剂对玻璃纤维改性制得。
7.根据权利要求1所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述聚四氟乙烯与聚醚酮的质量比为（3.7-4.5）:1。
8.根据权利要求1所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述石墨和二氧化硅的质量比为（2-3.8）:1。
9.根据权利要求1所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫，其特征在于：所述填料为滑石粉和云母粉，且所述滑石粉和云母粉的质量比为（1-3）：（1-5）。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的含有改性复合纤维的高性能密封垫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按配方比例，将各原料混合均匀，得到混合物，将混合物加热到420-450℃，保温25-30min，随后模压成型，制得密封垫。
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