CN115991888A - 柔性显示覆盖基板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔性显示覆盖基板，包括：透明聚酰亚胺膜以及装置保护层。该装置保护层由硬质涂层组合物固化而形成，并配置于该透明聚酰亚胺膜的至少一面上，该硬质涂层组合物包括疏水UV固化树脂、抗静电剂、具有3个以上反应性官能团的化合物、弹性低聚物、引发剂及经改性的纳米无机粒子。依据本发明，可获得一种雾度低且耐弯折性佳的柔性显示覆盖基板。

Description

柔性显示覆盖基板
技术领域
本发明是关于一种柔性显示覆盖基板，特别是关于一种弯曲性能优异的柔性显示覆盖基板。
背景技术
近年来，显示器的发展从轻薄化渐渐发展成可弯曲变形的柔性显示器。在此发展过程中，柔性显示器所使用的覆盖基板已非传统的玻璃基板，而是采用塑料等可弯曲的柔性材料(即可挠性材料)所制成的柔性基板。然而，柔性显示器在变形过程中容易造成覆盖基板产生磨损与刮痕，进而使显示区域产生雾化或损坏。为了解决此问题，一般会在塑料材料表面涂布一层丙烯酸基或环氧基有机硬化膜作为保护层，以提高材料硬度，但此有机硬化膜并不柔韧，在弯曲或耐磨测试上皆存在表面裂开的问题。
为了使硬涂层兼有柔韧耐弯折及防刮耐磨，依据Bull等人于1988年提出的膜性质与耐磨的关系式：
Lc2＝A/(vμ)*(2EWa/t)0.5
其中，
Lc2：刮伤硬涂层的最低负重；
A：硬涂层受刷磨区域面积；
v：硬涂层泊松比；
μ：硬涂层磨擦系数；
E：硬涂层弹性模数；
Wa：硬涂与基材间的附着能；
t：硬涂膜厚。
藉由化学方法改性硬涂层的表面化学组成，可降低其表面自由能且不影响硬涂层的柔韧耐弯折特性。常用于硬涂层的疏水化合物有：有机硅化物和氟化物，含有机硅化物的硬涂水接触角一般≦100°，疏水能力一般。因氟是元素周期表中电负度最大的，含有机氟化物的硬涂可使水接触角≧100°，可更有效降低表面能，进而降低磨擦系数。
利用氟化物和其他树脂如丙烯酸酯树脂等不同的表面自由能成份，配制多元组份的涂料，涂膜后，随着溶剂从涂层蒸发，系统发生组份迁移，表面能大的组份(丙烯酸酯树脂)向底材表面迁移；表面能小的组份(氟化物)往表面迁移，硬涂层内产生组份的梯度变化。表面能低的氟化物富集于表面；丙烯酸酯树脂等表面能大的富集于底材表面，硬涂层内产生无界面的分层。这种自分层体系可以减少硬涂层与基材间的附着力问题。氟化物大部分分布于硬涂层表面，有效地发挥氟化物耐刮擦磨耗的特长。氟化物若含有可与丙烯酸酯树脂反应的活性基团，则可进一步提高耐刮擦磨耗，但过多的活性基团，则会提高氟化物与丙烯酸酯树脂的互溶性，进而降低固化膜表面的氟化物浓度，使耐刮擦磨耗特性降低。随着对耐刮擦磨耗，往复次数要求一直提高，氟化物的分子量也必须达1000以上，衍生湿膜干燥之后，氟化物结团导致固化膜雾度提高。所以硬涂层其它固成份，必须与氟化物有良好的兼容性。
高活性基当量的氟化物键结于硬涂层表面，会使硬涂层表面的交联密度受限，不利于耐橡皮擦往复磨耗测试。橡皮擦与硬涂层对磨属于黏着磨耗，其磨耗削屑易受静电力而吸附在硬涂层上，导致磨擦力增加。属非导体的硬涂层，片电阻值越高则静电荷不易消散，因此易残留因静电吸附的削屑等杂质，而使磨耗过程中磨擦力增加。
基于上述，发展出一种柔性显示覆盖基板，具有优异的弯曲性能且可防刮耐磨，为目前所需研究的重要课题。
发明内容
有鉴于上述技术问题，本发明目的是提供一种柔性显示覆盖基板，其在不影响耐弯折性的情况下，同时兼具良好耐刮擦磨耗(钢丝绒)性及耐黏着磨耗(橡皮擦)性。
为达上述目的，本发明提供一种柔性显示覆盖基板，其包括：透明聚酰亚胺膜；以及装置保护层，由硬质涂层组合物固化而形成，配置于所述透明聚酰亚胺膜的至少一面上，所述硬质涂层组合物包括疏水UV固化树脂、抗静电剂、具有3个以上反应性官能团的化合物、弹性低聚物、引发剂及经改性的纳米无机粒子；其中，所述具有3个以上反应性官能团的化合物与所述弹性低聚物的重量比值为0.25～3。
优选地，所述疏水UV固化树脂包括氟系UV固化树脂或氟-聚硅氧系UV固化树脂。
优选地，所述疏水UV固化树脂占所述硬质涂层组合物总量的0.1～10重量％。
优选地，所述抗静电剂包括有机盐类化合物。
优选地，所述抗静电剂占所述硬质涂层组合物总量的0.1～5重量％。
优选地，所述具有3个以上反应性官能团的化合物包括具有3个以上(甲基)丙烯酸酯基的化合物。
优选地，所述弹性低聚物包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物或含硅的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物。
优选地，所述经改性的纳米无机粒子包括经硅烷偶联剂改性的纳米无机粒子。
优选地，所述具有3个以上反应性官能团的化合物、所述弹性低聚物及所述引发剂的总量占硬质涂层组合物总量的10～95重量％。
优选地，所述柔性显示覆盖基板的水滴角大于105度。
优选地，所述柔性显示覆盖基板经橡皮擦刷磨后具有100°以上的水滴角。
本发明的柔性显示覆盖基板具有具特定组成的装置保护层，因此，在可挠性上具有优异的表现，在经过曲率半径1mm弯折10万次，装置保护层也不会产生裂痕。同时，该装置保护层藉由含有疏水UV固化树脂及抗静电剂的组合物所形成，而可提高柔性显示覆盖基板的防刮耐磨性，且不会影响到屏幕的耐弯折性。
附图说明
图1为本发明柔性显示覆盖基板的示意图。
其中：
10   柔性显示覆盖基板
100  透明聚酰亚胺膜
110  装置保护层
具体实施方式
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。以下，特举实施方式作为本发明确实能够据以实施的范例。然而，这些实施例仅为例示，且本发明揭露不限于此。
本发明提供一种柔性显示覆盖基板，其包括：透明聚酰亚胺膜；以及装置保护层，由硬质涂层组合物固化而形成，配置于所述透明聚酰亚胺膜的至少一面上，所述硬质涂层组合物包括疏水UV固化树脂、抗静电剂、具有3个以上反应性官能团的化合物、弹性低聚物、引发剂及经改性的纳米无机粒子；其中，所述具有3个以上反应性官能团的化合物与所述弹性低聚物的重量比值为0.25～3。
<透明聚酰亚胺膜>
本发明的聚酰亚胺可由以下式(1)所示的单元组成：
Figure BDA0003891430010000041
在上述式(1)中，X为二酸酐移除2个-C(O)-O-C(O)-后所残留的基团。该二酸酐的实例可包括但不限于：2,2'-双-(3,4-二羧苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)、4,4'-二苯醚四酸酐(ODPA)、联苯四羧酸二酐(BPDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、环丁烷四羧酸二酐(CBDA)、环戊烷四羧酸二酐(CPDA)、3,3',4,4'-二苯基砜四酸酐(DSDA)、4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)(BPADA)、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟异丙烷二酐(HFBPADA)、乙二醇双脱水偏苯三酸酯(TMEG)、丙二醇双(偏苯三酸酐)(TMPG)、双环[2.2.1]庚烷-2,3,5,6-四羧酸二酐(BHDA)、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐(BOTDA)、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸二酐(BODA)等。该等可单独使用或组合两种以上使用。于优选实施例中，本发明的聚酰亚胺为使用两种以上的二酸酐制得。
在上述式(1)中，Y为二胺移除2个-NH2所残留的基团。该二胺的实例可包括但不限于：双[4-(4-胺基苯氧基)苯基]砜(BAPS)、2,2’-双[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、2,2-双[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(APHF)、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)、4,4’-二胺基二苯基醚(ODA)、二胺基二苯砜(诸如：3DDS、4DDS)、2,2-双(4-胺基苯基)六氟丙烷(BISAF)、环己烷二胺(CHDA)、1,3-双(3-胺基苯氧基)苯(TPE-M)、1,3-双(4-胺基苯氧基)苯(TPE-R)、1,4-双(3-胺基苯氧基)苯、1,4-双(4-胺基苯氧基)苯(TPE-Q)等。该等可单独使用或组合两种以上使用。于优选实施例中，本发明的聚酰亚胺为使用两种以上的二胺制得。
聚合的方法可用溶剂溶解二酸酐及二胺，再将经溶解的二酸酐与二胺混合反应，便可得到聚酰胺酸树脂(聚酰亚胺树脂前驱物)。溶剂可为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等非质子性溶剂，但并不限于此，亦可选用其他适合的非质子性溶剂。
酰亚胺化的方法可使用高温熟化，例如连续或分段将聚酰胺酸树脂(聚酰亚胺树脂前驱物)进行加热。若要将聚酰亚胺树脂制成薄膜或绝缘层时，则可先将聚酰胺酸树脂(聚酰亚胺树脂前驱物)涂抹在基材上，再将整个基材送入烘箱加热进行熟化。亦可使用化学方式的闭环方法，即于氮气或氧气下，将不限定的碱性试剂(诸如：吡啶、三乙胺或N,N-二异丙基乙基胺等)及脱水试剂(诸如：醋酸酐)加入聚酰胺酸树脂中。反应结束后，胶体经由水洗过滤，即可得到聚酰亚胺粉末，再将此粉末溶解于溶剂中。另外，可使用加热方式的闭环方法，将聚酰胺酸树脂加入共沸试剂(诸如：甲苯或二甲苯等)，升温至180℃，将聚酰胺酸树脂闭环产生的水及共沸试剂去除，反应结束后，即可制得聚酰亚胺树脂溶液。
于优选实施例中，该透明聚酰亚胺膜的厚度为介于25μm至100μm之间，且其全光线透过率为90％以上。本发明的透明聚酰亚胺膜为可包括或不包括一种以上(诸如：两种以上、三种以上)的紫外线吸收剂。该紫外线吸收剂可以从一般塑料常被用作紫外线吸收剂的材料中选择，也可以是包括吸收波长400nm以下的光化合物或纳米无机材料等。该紫外线吸收剂的实例包括但不限于：二苯甲酮类化合物、水杨酸酯类化合物、苯并三唑类化合物、三嗪类化合物等。透过紫外线吸收剂的添加，可抑制聚酰亚胺树脂因紫外线照射而使材料黄变与劣化。于优选实施例中，该透明聚酰亚胺膜不包括红外线吸收剂。该红外线吸收剂可为蓝色的红外线吸收剂，例如：氧化铯钨、氧化钨、普鲁士蓝、氧化锡锑。
<装置保护层>
本发明的装置保护层藉由将硬质涂层组合物予以硬化而形成，且该装置保护层配置于该透明聚酰亚胺膜的至少一面上。如图1所示，本发明的硬质涂层组合物涂布于该透明聚酰亚胺膜100的至少一表面上，并经由紫外光或加热进行固化而形成装置保护层110。该涂布方法可为习知的涂布方法，包括狭缝涂布、旋转涂布或喷墨印刷方式，但不限于此。于本发明中，该硬质涂层组合物包括疏水UV固化树脂、抗静电剂、具有3个以上反应性官能团的化合物、弹性低聚物、引发剂、及经改性的纳米无机粒子。以硬质涂层组合物的总重量计，该具有3个以上反应性官能团的化合物、该弹性低聚物及该引发剂三者的总含量优选为10重量％至95重量％，例如：15重量％至90重量％。以硬质涂层组合物的总重量计，该疏水UV固化树脂的含量优选为0.1重量％至10重量％。于优选实施例中，该硬质涂层组合物不包括荧光色料。于某些实施例中，该装置保护层的表面具有水滴角≧105°的疏水性。
可藉由紫外光进行固化，例如：以波长312nm至365nm与能量100至10,000mJ/cm2的紫外光照射组合物，使组合物中的成分进行交联反应而固化。藉由加热固化使组合物于150℃至200℃烘烤，使组合物中成分进行交联反应而固化。于本发明中，该装置保护层的厚度例如是1μm至30μm时即具有优异的铅笔硬度(例如：7H至9H)，并可经过折迭半径1mm折迭100,000次。
<疏水UV固化树脂(疏水紫外光固化树脂)>
疏水UV固化树脂包括但不限于氟系UV固化树脂或氟-聚硅氧系UV固化树脂。该氟系UV固化树脂可为氟系压克力单体。该氟-聚硅氧系UV固化树脂可为氟-聚硅氧系压克力单体。该些UV固化树脂所含的氟基团包括但不限于：氟烯烃基(例如：氟乙烯基、偏二氟乙烯基、四氟乙烯基、六氟丙烯基、全氟丁二烯基、全氟-2,2-二甲基-1,3-间二氧杂环戊烯基(perfluoro-2,2-dimethyl-1,3-dioxole group))。该氟系压克力单体可为分子中具有氟原子的(甲基)丙烯酸酯化合物。该分子中具有氟原子的(甲基)丙烯酸酯化合物的实例包括但不限于：(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙基酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3,3-五氟丙基酯、(甲基)丙烯酸2-(全氟丁基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2-(全氟己基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2-(全氟辛基)乙基酯、(甲基)丙烯酸2-(全氟癸基)乙基酯、α-三氟(甲基)丙烯酸甲酯。该分子中具有氟原子的(甲基)丙烯酸酯化合物亦可为含氟多官能(甲基)丙烯酸酯化合物，其于分子中具有：(1)至少3个氟原子的碳数1～14的氟烷基、氟环烷基或氟伸烷基；及(2)至少2个(甲基)丙烯酰氧基。该些UV固化树脂所含的氟基团亦可为于主链上具有氟化伸烷基的氟聚合物基团、低聚物基团。该些UV固化树脂所含的氟基团亦可为于主链及支链上具有氟化伸烷基、氟化烷基的氟化聚合物基团、低聚物基团等。上述氟-聚硅氧系UV固化树脂结构中的聚硅氧部分包括但不限于：(聚)二甲基硅氧烷、(聚)二乙基硅氧烷、(聚)二苯基硅氧烷、(聚)甲基苯基硅氧烷、烷基改性(聚)二甲基硅氧烷、含偶氮基的(聚)二甲基硅氧烷、二甲基聚硅氧、苯基甲基聚硅氧、烷基.芳烷基改性聚硅氧、氟聚硅氧、聚醚改性聚硅氧、脂肪酸酯改性聚硅氧、甲基氢聚硅氧、含硅烷醇基的聚硅氧、含烷氧基的聚硅氧、含酚基的聚硅氧、甲基丙烯酸改性聚硅氧、丙烯酸改性聚硅氧、胺基改性聚硅氧、羧酸改性聚硅氧、甲醇改性聚硅氧、环氧改性聚硅氧、巯基改性聚硅氧、氟改性聚硅氧、聚醚改性聚硅氧等。其中，优选为具有二甲基硅氧烷结构者。
<抗静电剂>
该抗静电剂的实例包括但不限于：侧基具有季铵盐基的阳离子系共聚物、含有聚苯乙烯磺酸的负离子系化合物、具有聚环氧烷链的化合物(优选为聚环氧乙烷链、聚环氧丙烷链)、非离子系高分子(诸如：聚乙二醇甲基丙烯酸酯共聚物、聚醚酯酰胺、聚醚酰胺酰亚胺、聚醚酯，环氧乙烷-环氧氯丙烷共聚物)、π共轭系导电性高分子。其等可以单独使用，也可以组合2种以上使用。于优选实施例中，该抗静电剂为导电度≧0.1mS/cm的有机盐类化合物。
<具有3个以上反应性官能团的化合物>
该具有3个以上反应性官能团的化合物包括具有3个以上(甲基)丙烯酸酯基的化合物，其实例包括但不限于：二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯(pentaerythritoltriacrylate)、二季戊四醇三丙烯酸酯(dipentaerythritoltriacrylate)、二季戊四醇丙烯酸酯(dipentaerythritolacrylate)、季戊四醇六丙烯酸酯(pentaerythritolhexaacrylate)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三甲基烯丙基异三聚氰酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(GPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇七(甲基)丙烯酸酯。该些化合物可单独使用，亦可混合2种以上使用，端视需要而定。
<弹性低聚物>
该弹性低聚物包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物或含硅的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物，其可由羟基(甲基)丙烯酸酯与二异氰酸酯反应而成。其中羟基(甲基)丙烯酸酯可由(甲基)丙烯酸酯或含丙烯基化合物和多元醇合成得到。(甲基)丙烯酸酯可为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯)。多元醇可为乙二醇、1,3丙二醇、二乙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,5-戊二醇、三羟甲基丙烷、甘油、1,3,5-三醇、季戊四醇、二季戊四醇等。二异氰酸酯可为六亚甲基二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、三甲基六亚甲苯二异氰酸酯、4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5萘二异氰酸酯等。亦可使用聚氨酯(甲基)丙烯酸酯低聚物的市售商品，例如：新中村化学生产的U-2PPA、U10-HA、U10-PA、UA-1100H、UA-15HA、UA-33H、U-200PA、UA-290TM、UA-160TM、UA-122P等；日盛化工生产的UO22-081、UO26-001、UO22-162、UO52-002、UO26-012、UO22-312等。该弹性低聚物的分子量优选为500g/mol至5000g/mol，诸如：520g/mol至4800g/mol、550g/mol至4500g/mol。该弹性低聚物的含量以硬质涂层组合物的总重量计，优选为0.1重量％至80重量％。
<引发剂>
引发剂包括光引发剂或热引发剂，可单独使用亦可混合2种以上使用。具有3个以上反应性官能团的化合物及引发剂的调配量并无特别限制，一般而言，具有3个以上反应性官能团的化合物与引发剂的组成比例优选为5：1～100：1。此外，以硬质涂层组合物的总重量计，具有3个以上反应官能团的化合物、弹性低聚物与引发剂的含量例如是10重量％至95重量％。若引发剂的用量于上述下限值以上，则聚合度可保持于一定程度，而使单体所形成的聚合物保有高分子特性。若引发剂的用量于上述上限值以下，则单体所形成的聚合物无聚合度过高而易脆的问题。若具UV固化基的单体的用量过低，则聚合物的交联程度不足而无法固化。若具UV固化基的单体的比例过高，则聚合物易脆。
适用于本发明的光引发剂包括但不限于：苯乙酮类，如2-甲基-1-(4-(甲基硫醇基)苯基-2-吗林基丙基酮(2-methyl-1-(4-(methylthio)phenyl)-2-morpholino-propane)、1-羟基环己基苯基酮(1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone)、二苯乙氧基酮(diethoxyacetophenone)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropane-1-one)、2-甲苯基-2-(二甲基胺基)-1-[4-(吗林基)苯基]-1-丁基-1-酮(2-benzyl-2-(dimethylamino)-1-[4-(morpholinyl)phenyl]-1-butanone)、其他合适的苯乙酮；安息香类，如安息香(benzoin)、安息香甲基醚(benzoin methyl ether)、安息香二甲醚(benzyl dimethyl ketal)、其他合适的安息香；二苯基酮类，如二苯基酮(benzophenone)、4-苯基二苯基酮(4-phenyl benzophenone)、羟基二苯基酮(hydroxylbenzophenone)、或其他合适的二苯基酮；噻吨酮类，如异丙基噻吨酮(isopropylthioxanthone)、2-氯基噻吨酮(2-chlorothioxanthone)、或其他合适的噻吨酮；蒽醌类，如2-乙基蒽醌(2-ethylanthraquinone)、或其他合适的蒽醌。上述光引发剂除可单一使用外，亦可混合2种以上使用，端视使用者需求。例如：为得到较快的感光速度，可将异丙基噻吨酮与2-甲苯基-2-(二甲基胺基)-1-[4-(吗林基)苯基]-1-丁基-1-酮混合，当作光引发剂使用。
适用于本发明的热引发剂包括但不限于：偶氮类，如2,2’-偶氮二双(2,4-二甲基正戊腈)(2,2’-azobis(2,4-dimethyl valeronitrile))、二甲基-2,2’-偶氮双(2-丙酸甲酯)(dimethyl 2,2’-azobis(2-methylpropionate))、2,2-偶氮双异丁腈(2,2-azobisisobutyronitrile，AIBN)、2,2-偶氮双(2-甲基异丁腈)(2,2-azobis(2-methylisobutyronitrile))、1,1’-偶氮双(环己烷-1-腈)(1,1’-azobis(cyclohexane-1-carbonitrile))、2,2’-偶氮双[N-2-丙基-2-甲基丙酰胺](2,2’-azobis[N-(2-propenyl)-2-methyl propionamide])、1-[(氰基-1-甲基乙基)-偶氮基]甲酰胺(1-[(cyano-1-methylethyl)azo]formamide)、2,2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)(2,2’-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide))、2,2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)(2,2’-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide)、或其他合适的偶氮类引发剂；过氧化物类，如苯甲酰基过氧化物(benzoyl peroxide)、1,1-双(第三丁基过氧基)环己烷(1,1-bis(tert-butylperoxy)cyclohexane)、2,5-双(第三丁基过氧基)-2,5-二甲基环己烷(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylcyclohexane)、2,5-双(第三丁基过氧基)-2,5-二甲基-3-环己炔(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethyl-3-cyclohexyne)、双(1-(第三丁基过氧基)-1-甲基乙基)苯(bis(1-(tert-butylpeorxy)-1-methyethyl)benzene)、第三丁基过氧化氢(tert-butyl hydroperoxide)、第三丁基过氧化物(tert-butyl peroxide)、第三丁基过氧基苯甲酸(tert-butyl peroxybenzoate)、茴香基过氧化氢(cumenehydroperoxide)、环己酮基过氧化物(cyclohexanone peroxide)、二茴香基过氧化物(dicumyl peroxide)、月桂基过氧化物(lauroyl peroxide)、或其他合适的过氧化物。上述热引发剂除可单一使用外，亦可混合2种以上使用，端视需要而定。
<经改性的纳米无机粒子>
经改性的纳米无机粒子可由包括未改性的纳米无机粒子与改性剂的反应成分反应而得。于反应成分中，未改性的纳米无机粒子的含量优选为90～98重量％；该改性剂的含量优选为2～10重量％。适用于本发明的未改性的纳米无机粒子包括但不限于：二氧化钛、二氧化硅、氧化锆、氧化锌、氧化铝等纳米无机金属氧化粒子。适用于本发明的改性剂可为硅烷偶联剂，其为包括氯硅烷、烷氧硅烷或硅氮烷的有机硅化合物。硅烷偶联剂所含的官能团可包括乙烯基、甲基丙烯酰氧基、丙烯酰氧基、胺基、脲基、氯丙基、巯基、聚硫或异氰酸盐，但不限于此。硅烷偶联剂的实例可包括但不限于：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基-三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷丙基)四硫化物、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。
于本发明中，该经改性的纳米无机粒子与具UV固化基的单体及引发剂的混合物的混合方式并无特别限制，一般可藉由球磨、螺杆、行星式混合或搅拌方式使的均匀混合。以硬质涂层组合物的总重量计，经改性的纳米无机粒子的含量优选为0.1重量％至60重量％。
于优选实施例中，该硬质涂层组合物不包括全氟聚醚聚合物。于某些实施例中，该硬质涂层组合物不包括具有氧化烯重复单元的(甲基)丙烯酸酯单体、具有全氟聚醚基团的单(甲基)丙烯酸酯单体或其组合。于某些实施例中，该硬质涂层组合物不包括含四级铵盐的聚合物。
于优选实施例中，该柔性显示覆盖基板经钢丝绒或橡皮擦刷磨后，可保持水滴角≧100°，诸如：101°、102°、104°。
本发明的柔性显示覆盖基板经过曲率半径(例如：1mm)折迭后，不会造成装置保护层表面裂痕或基材断裂。
以下，藉由实施例及比较例来详细说明本发明。然而，下述实施例及比较例并非用以限制本发明。
制备例：
硬质涂层组合物中经改性的纳米无机粒子藉由以下方式获得：将1重量份的未改性的纳米二氧化硅粒子溶液(0.5重量％)与0.01重量份3-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷混合，并于氮气下加热50℃反应4小时进行改性。反应完成降至室温，将1重量份改性完的纳米粒子溶液加入0.133重量份的季戊四醇六丙烯酸酯与0.133重量份的弹性低聚物UA160-TM搅拌30分后，依照所需溶剂进行溶液转相。最后再将1.5重量份的经改性的纳米无机粒子溶液与0.03重量份的2-甲基-1-(4-(甲基硫醇基)苯基-2-吗林基丙基酮，以及0.01重量份流平剂混合，并添加作为溶剂的乙酸乙酯，以获得固形份为55％的混合物。以该混合物制得后续实施例及比较例所使用的硬质涂层组合物。
实施例1
取上述制备例制得的混合物20g，并添加1.1g疏水UV固化树脂(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)膜的表面，以90℃软烤5分钟，再以紫外光于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例2
取上述制备例制得的混合物20g，并添加3.3g疏水UV固化树脂(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)膜的表面，以90℃软烤5分钟，再以紫外光于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例3
取上述制备例制得的混合物20g，并添加5.5g疏水UV固化树脂(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)膜的表面，以90℃软烤5分钟，再以紫外光于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例4
取上述制备例制得的混合物20g，并添加3.3g疏水UV固化树脂(10重量％溶于丁酮)及3.3g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)膜的表面，以90℃软烤5分钟，再以紫外光于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例5
除了将季戊四醇六丙烯酸酯及弹性低聚物UA160-TM的重量份分别改成0.2128重量份及0.0532重量份外，其他部分依照前述制备例同样的方法制得固形份为55％的混合物。取该混合物20g，并添加3.3g作为疏水UV固化树脂的疏水压克力单体(10重量％溶于丁酮)及3.3g抗静电剂(10w％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)基板的表面，以90℃软烤5分钟，再于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例6
除了将季戊四醇六丙烯酸酯及弹性低聚物UA160-TM的重量份分别改成0.1995重量份及0.0665重量份外，其他部分依照前述制备例同样的方法制得固形份为55％的混合物。取该混合物20g，并添加3.3g作为疏水UV固化树脂的疏水压克力单体(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)基板的表面，以90℃软烤5分钟，再于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例7
除了将季戊四醇六丙烯酸酯及弹性低聚物UA160-TM的重量份分别改成0.0665重量份及0.1995重量份外，其他部分依照前述制备例同样的方法制得固形份为55％的混合物。取该混合物20g，并添加3.3g作为疏水UV固化树脂的疏水压克力单体(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)基板的表面，以90℃软烤5分钟，再于4000mJ/cm2曝光固化。
实施例8
除了将季戊四醇六丙烯酸酯及弹性低聚物UA160-TM的重量份分别改成0.0532重量份及0.2128重量份外，其他部分依照前述制备例同样的方法制得固形份为55％的混合物。取该混合物20g，并添加3.3g作为疏水UV固化树脂的疏水压克力单体(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)基板的表面，以90℃软烤5分钟，再于4000mJ/cm2曝光固化。
比较例1
取上制备例制得的混合物20g，并添加3.3g疏水UV固化树脂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)膜的表面，以90℃软烤5分钟，再以紫外光于4000mJ/cm2曝光固化。
比较例2
取上述制备例制得的混合物20g，并添加3.3g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)膜的表面，以90℃软烤5分钟，再以紫外光于4000mJ/cm2曝光固化。
比较例3
除了将季戊四醇六丙烯酸酯及弹性低聚物UA160-TM的重量份分别改成0.2217重量份及0.0443重量份外，其他部分依照前述制备例同样的方法制得固形份为55％的混合物。取该混合物20g，并添加3.3g作为疏水UV固化树脂的疏水压克力单体(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)基板的表面，以90℃软烤5分钟，再于4000mJ/cm2曝光固化。
比较例4
除了将季戊四醇六丙烯酸酯及弹性低聚物UA160-TM的重量份分别改成0.0443重量份及0.2217重量份外，其他部分依照前述制备例同样的方法制得固形份为55％的混合物。取该混合物20g，并添加3.3g作为疏水UV固化树脂的疏水压克力单体(10重量％溶于丁酮)及1.1g抗静电剂(10重量％溶于丁酮)，经过30分钟的搅拌混合后，以250rpm旋涂10秒于透明聚酰亚胺(CPI)基板的表面，以90℃软烤5分钟，再于4000mJ/cm2曝光固化。
性能评估
厚度测量
利用厚度计接触测量每一个透明聚酰亚胺膜的厚度，再以Alpha Step量测透明聚酰亚胺膜上的硬质涂层组合物所形成的装置保护层的厚度。
钢丝绒刷磨试验
使用往复式耐磨试验机，用2x2cm的钢丝绒SW#0000以25次/min的速度在1,000g的负荷下，在覆盖基板的固定区域上刷磨2,500次，再量测刷磨区域的水滴角。
橡皮擦刷磨试验
使用往复式耐磨试验机，用直径6mm的橡皮擦(抗拉强度＝11.91kgf/cm2)、硬度＝81(Durometer A type)以17次/min的速度在1,000g的负荷下，在覆盖基板的固定区域上刷磨2,500次，再量测刷磨区域的水滴角。
铅笔硬度的测定
使用电子铅笔硬度测试仪，用三菱测试铅笔以30mm/min的速度在750g的负荷下，在每一个覆盖基板上画五次10mm长的线，再观察表面划痕比对铅笔硬度。
全光线透过率(％)与雾度
根据ASTM D1007，使用Nippon Denshoku DOH 5500测量覆盖基板的全光线透过率和雾度。
弯曲性能
将覆盖基板贴于折迭测试机(YUASA System U-shape Folding)以R＝1mm进行折迭100,000次，先观察覆盖基板有无断裂，接着以肉眼和显微镜观察装置保护层有无裂痕。有任何覆盖基板断裂或装置保护层有裂痕的情况都标记为不合格(X)，没有断裂及裂痕的情况则标记为合格(O)。
前述性能评估的测试结果记录于表1及表2。
表1
Figure BDA0003891430010000161
Figure BDA0003891430010000171
表2
Figure BDA0003891430010000172
如表1所示，相较于比较例1及2，实施例1～4可将雾度及耐弯折性维持于一定程度下，获致经橡皮擦刷磨后100度以上的水滴角。此一事实足证本发明硬质涂层组合物确具无法预期的功效。
如表2所示，相较于比较例3及比较例4，实施例5～8因其所含的具有3个以上反应性官能团的化合物与弹性低聚物的重量比介于0.25～3，而具有良好的雾度及耐弯折性。
自上可知，依据本发明，可获得一种雾度低且耐弯折性佳的柔性显示覆盖基板。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种柔性显示覆盖基板，包括：
透明聚酰亚胺膜；以及
装置保护层，由硬质涂层组合物固化而形成，配置于所述透明聚酰亚胺膜的至少一面上，所述硬质涂层组合物包括疏水UV固化树脂、抗静电剂、具有3个以上反应性官能团的化合物、弹性低聚物、引发剂及经改性的纳米无机粒子；
其中，所述具有3个以上反应性官能团的化合物与所述弹性低聚物的重量比值为0.25～3。
2.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述疏水UV固化树脂包括氟系UV固化树脂或氟-聚硅氧系UV固化树脂。
3.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述疏水UV固化树脂占所述硬质涂层组合物总量的0.1～10重量％。
4.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述抗静电剂包括有机盐类化合物。
5.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述抗静电剂占所述硬质涂层组合物总量的0.1～5重量％。
6.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述具有3个以上反应性官能团的化合物包括具有3个以上(甲基)丙烯酸酯基的化合物。
7.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述弹性低聚物包括包括聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物或含硅的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯的低聚物。
8.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述经改性改性的纳米无机粒子包括包括经硅烷偶联剂改性的纳米无机粒子。
9.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其中所述具有3个以上反应性官能团的化合物、所述弹性低聚物及所述引发剂的总量占硬质涂层组合物总量的10～95重量％。
10.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其水滴角大于105度。
11.如权利要求1所述的柔性显示覆盖基板，其经橡皮擦刷磨后具有100°以上的水滴角。
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