CN115991811A - 抗流挂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乙酸乙烯酯聚合物技术领域,具体涉及一种抗流挂乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物。所述乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物由包括乙烯和醋酸乙烯在内的单体共聚而得,所述单体还包括丙烯酸和丙烯酸酯。本发明的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物能够显著改善聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能,用于立面防水涂料时,可起到抗流挂作用。
Description
技术领域
本发明属于乙酸乙烯酯聚合物技术领域,具体涉及一种抗流挂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其制备方法。
背景技术
聚合物水泥防水涂料(JS防水涂料)是指以丙烯酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯等聚合物乳液和水泥为主要原料,辅以其他助剂而成,经水分挥发和水泥水化反应固化成膜的双组份水性防水涂料(《GB/T 23445-2009 聚合物水泥防水涂料》,中华人民共和国国家质量监督检验检疫局总局、中国国家标准化管理委员会,第1页第1节及第3.1节,公开日2009年3月28日)。
聚合物水泥防水涂料具有涂膜强度高、弹性强、适应基层变形能力强、抗老化性和耐水性强等优势,且施工便捷,成本低廉,无毒、不燃,不会对施工环境造成污染,近年来广泛应用于各新旧建筑物中(“聚合物水泥防水涂料的机理及应用进展”,严芬英等,电镀与精饰,2012年第34卷第9期,第25页右栏第1段第1-10行,公开日2012年12月31日;“添加剂对聚合物水泥防水涂料性能的影响”,胡小琴等,新型建筑材料,2015年第423卷第8期,第59页左栏第1段第1-4行,公开日2015年12月31日;“提高JS防水涂料涂膜耐水性的研究”,刘成楼,新型建筑材料,2007年第34卷第9期,第10页左栏第1段第1-11行,公开日2007年12月31日)。
聚合物乳液作为聚合物水泥防水涂料的主要成膜物质,影响着JS防水涂料的防水性、韧性及耐久性。现阶段,常用的聚合物乳液有丙烯酸酯共聚物乳液、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液、氯丁胶乳、丁苯胶乳等(“聚合物水泥防水涂料的研制与应用”,张洪伟,地下工程与隧道,2003年第B1期,第102页右栏第2段第1行至第3段第3行,公开日2003年12月31日)。其中,乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液的玻璃化温度较低,对氧、臭氧和紫外线的稳定性优异,且耐蠕变,成本低廉,与水泥作用活性点多,用作防水涂料强度较高,故而,乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液在聚合物水泥防水涂料中得到了广泛应用(“新型水泥防水用VAE的开发及其应用研究”,曹勇,粘接,2010年第31卷第7期,第44页左栏第1段第3-4行,公开日2010年12月31日)。
然而,采用现有的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液制成的聚合物水泥防水涂料用于建筑立面防水时,在垂直立面挂不住,在施工时会流成柱状。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,采用该共聚物制成的聚合物水泥防水涂料,抗流挂性能优异。
除特别说明外,本发明所述份数为质量份。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,由包括乙烯和醋酸乙烯在内的单体共聚而得,所述单体还包括丙烯酸和丙烯酸酯。
进一步,所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯中的1-4种。
进一步,乙烯、醋酸乙烯、丙烯酸和丙烯酸酯的配比关系为:醋酸乙烯40-42份、乙烯适量、丙烯酸0.4-0.6份和丙烯酸酯0.7-0.9份,以质量份计。
进一步,制备原料还包括保护胶体、乳化剂、还原剂、氧化剂、pH调节剂和后处理剂。
本发明中,所述保护胶体为聚乙烯醇。
本发明中,所述乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
本发明中,所述还原剂可以为甲醛次硫酸盐、抗坏血酸盐或酒石酸盐。
本发明中,所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸铵。
本发明中,所述pH调节剂可以为甲酸、碳酸氢盐、醋酸盐或磷酸盐。
本发明中,所述后处理剂包括还原剂和氧化剂。
进一步,以质量份计,配比关系为:醋酸乙烯40-42份、乙烯9-11份、丙烯酸0.4-0.6份和丙烯酸酯0.7-0.9份、保护胶体2.5-2.7份、乳化剂0.3-0.7份、还原剂0.1-0.3份、氧化剂0.2-0.4份、pH调节剂0.04-0.06份和后处理剂0.02-0.04份。
本发明的目的还在于保护所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法,除乙烯单体外,所述单体分为初始单体、二次单体和三次单体分三次加入反应釜中;
其中,初始单体为占总量25%-35%的醋酸乙烯;
二次单体为占总量55%-60%的醋酸乙烯;
三次单体由丙烯酸、丙烯酸酯和剩余醋酸乙烯组成;
乙烯单体自初始单体加入后通入直至聚合反应结束;
三次单体的加入速率为二次单体加入速率的2.5-5倍。
进一步,所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法,包括以下步骤:
A.原料准备
B.投料生产
向反应釜中加入去离子水和保护胶体并加热搅拌使溶解,再加入乳化剂、pH调节剂,和初始单体,向反应釜加入乙烯,待温度到达54-62℃时,压力到达3.50-3.65MPa时,加入初始氧化剂和还原剂,到达68℃清零、全冷;
加入引发剂,待反应釜继续升压至5.58-5.96MPa,继续连续滴加二次单体;
换单体加料槽,缓慢加入三次单体;
待三次单体加料完成,温度达75-78℃和压力达1.50-1.52MPa时进入整理期;脱泡至脱泡槽后加入后处理助剂进行后处理;降温后加入pH调节剂,出料、过滤、包装。
本发明的目的还在于保护聚合物水泥防水涂料,所述聚合物水泥防水涂料包含所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
本发明的有益效果在于:
本发明的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物能够显著改善聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能,用于立面防水涂料时,可起到抗流挂作用。
本发明未大幅改动现有生产工艺,有利于实现工业化应用。
附图说明
图1为实施例1制得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物制成的聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能检测结果;
图2为实施例2制得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物制成的聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能检测结果;
图3为实施例3制得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物制成的聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能检测结果;
图4为对比例1制得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物制成的聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能检测结果;
图5为对比例2制得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物制成的聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能检测结果。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明,但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其具体制备步骤如下:
A.原料准备
1)配制氧化剂溶液体系:0.3份过氧化氢槽加入3份去离子水,搅拌溶解;
2)配制还原剂溶液体系:0.2份异抗坏血酸还原剂槽加入3份去离子水、搅拌溶解;
3)三次单体:将醋酸乙烯5份、丙烯酸0.4份和丙烯酸乙酯0.7份混合均匀;
4)后处理剂溶液配制:将0.03份叔丁基过氧化氢和0.8份去离子水、0.02份异抗坏血酸和0.8份去离子水分别混合均匀,分别得到后处理溶液A和后处理溶液B;
5)pH调节剂溶液配制:将0.03份碳酸氢钠和0.4份去离子水混合均匀;
B.投料生产
向反应釜中加入43份去离子水,1.2份PVA1788、1.0份PVA0588,常温下搅拌15分钟后,升温至85℃使聚乙烯醇溶解,随后向反应釜中加入0.5份壬基酚聚氧乙烯醚、0.01份甲酸和作为初始单体的13份醋酸乙烯,并向反应釜加入乙烯,待温度到达54-62℃时,压力到达3.50-3.65MPa时,开始加入配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液,到达68℃清零、全冷;
后由计算机控制反应及引发剂加入速率,反应釜继续升压至5.58-5.96MPa,连续滴加二次单体25份醋酸乙烯,于40分钟匀速加完;
切换单体加料槽,缓慢加入三次单体,三次单体于38分钟匀速加完,引发剂加入速率调低;
待三次单体加料完成,温度达75-78℃、压力达1.50-1.52MPa时进入整理期;
脱泡至脱泡槽后分别从不同的槽中加入配制好的后处理溶液A和后处理溶液B进行后处理;降温后加入配制好的pH调节剂溶液,出料、过滤、包装。
实施例2
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其具体制备步骤如下:
A.原料的准备
1)配制氧化剂溶液体系:0.2份过氧化氢槽加入3份去离子水,搅拌溶解;
2)配制还原剂溶液体系:0.4份酒石酸钾还原剂槽加入3份去离子水、搅拌溶解;
3)三次单体:将醋酸乙烯6份、丙烯酸0.5份和甲基丙烯酸甲酯0.9份混合均匀
4)后处理剂溶液配制:将0.02份叔丁基过氧化氢和0.8份去离子水、0.03份酒石酸钾和0.8份去离子水分别混合均匀,分别得到后处理溶液A和后处理溶液B;
5)pH调节剂溶液:将0.04份醋酸钠和0.4份去离子水混合均匀;
B.投料生产:
向反应釜中加入46份去离子水,1.3份PVA1788、1.1份PVA0588、常温下搅拌15分钟后,升温至85℃使聚乙烯醇溶解,随后向反应釜中加入0.6份辛基酚聚氧乙烯醚、0.01份甲酸和作为初始单体的12份醋酸乙烯,并向反应釜加入乙烯,待温度到达54-62℃时,压力到达3.50-3.65MPa时,开始加入配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液,到达68℃清零、全冷;
后由计算机控制反应及引发剂加入速率,反应釜继续升压至5.58-5.96MPa,连续滴加二次单体26份醋酸乙烯,于43分钟匀速加完;
切换单体加料槽,缓慢加入三次单体,三次单体于33分钟匀速加完,引发剂加入速率调低;
待三次单体加料完成,温度达75-78℃、压力达1.50-1.52MPa时进入整理期;
脱泡至脱泡槽后分别从不同的槽中加入配制好的后处理溶液A和后处理溶液B进行后处理;降温后加入配制好的pH调节剂溶液,出料、过滤、包装。
实施例3
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其具体制备步骤如下:
A.原料准备:
1)配制氧化剂溶液体系:0.3份过氧化氢槽加入3份去离子水,搅拌溶解;
2)配制还原剂溶液体系:0.4份甲醛合次硫酸钠还原剂槽加入3份去离子水、搅拌溶解;
3)三次单体:将醋酸乙烯4份、丙烯酸0.6份和甲基烯酸甲酯0.8份混合均匀;
4)后处理剂溶液配制:分别将0.02份叔丁基过氧化氢和0.8份去离子水、0.01份甲醛合次硫酸钠和0.8份去离子水混合均匀,分别达到后处理溶液A和后处理溶液B;
5)pH调节剂溶液配制:将0.05份磷磷酸氢钠和0.4份去离子水混合均匀;
B.投料生产
向反应釜中加入43份去离子水,1.4份PVA1788、1.2份PVA0588,常温下搅拌15分钟后,升温至85℃使聚乙烯醇溶解,随后向反应釜中加入0.4份壬基酚聚氧乙烯醚、0.02份甲酸和作为初始单体的14份醋酸乙烯,并向反应釜加入乙烯,待温度到达54-62℃时,压力到达3.50-3.65MPa时,开始加入配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液,到达68℃清零、全冷;
后由计算机控制反应及引发剂加入速率,反应釜继续升压至5.58-5.96MPa,连续滴加二次单体24份醋酸乙烯,于38分钟匀速加完;
切换单体加料槽,缓慢加入三次单体(由醋酸乙烯4份、丙烯酸0.6份和丙烯酸甲酯0.8份组成),三次单体于40分钟匀速加完,引发剂加入速率调低;
待三次单体加料完成,温度达75-78℃、压力达1.50-1.52MPa时进入整理期;
脱泡至脱泡槽后分别从不同的槽中加入配制好的后处理溶液A和后处理溶液B进行后处理;降温后加入配制好的pH调节剂溶液,出料、过滤、包装。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于:三次单体于10分钟匀速加完。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于:三次单体为去掉甲基丙烯酸甲酯。
聚合物水泥防水涂料性能检测
将实施例1-3及对比例1-2制得的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物分别按照乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、水和325硅酸盐水泥的质量比为10:1:10的比例配制成聚合物水泥防水涂料(分别为实验组1-3及对照组1-2),并检测聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能,结果如图1-5所示;
其中,抗流挂性能的检测方法为:用刷子将涂料涂刷在光滑的立面玻璃板上,涂刷厚度约3-5mm,约3秒钟后,观察涂料往下流的速度和程度,涂刷面的首尾两端不考虑。
由图1-5可知,与对照组1-2相比,实验组1-3的聚合物水泥防水涂料的抗流挂性能优异。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,由包括乙烯和醋酸乙烯在内的单体共聚而得,其特征在于,所述单体还包括丙烯酸和丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其特征在于,所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯中的1-4种。
3.根据权利要求1或2所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其特征在于,乙烯、醋酸乙烯、丙烯酸和丙烯酸酯的配比关系为:醋酸乙烯40-42份、乙烯适量、丙烯酸0.4-0.6份和丙烯酸酯0.7-0.9份,以质量份计。
4.根据权利要求1-3任一项所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其特征在于,制备原料还包括保护胶体、乳化剂、还原剂、氧化剂、pH调节剂和后处理剂。
5.根据权利要求4所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其特征在于,所述保护胶体为聚乙烯醇。
6.根据权利要求4或5所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其特征在于,所述乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求4-6任一项所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,其特征在于,以质量份计,配比关系为:酸乙烯40-42份、乙烯9-11份、丙烯酸0.4-0.6份和丙烯酸酯0.7-0.9份、保护胶体2.5-2.7份、乳化剂0.3-0.7份、还原剂0.1-0.3份、氧化剂0.2-0.4份、pH调节剂0.04-0.06份和后处理剂0.02-0.04份。
8.权利要求1-7任一项所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法,其特征在于,除乙烯单体外,所述单体分为初始单体、二次单体和三次单体分三次加入反应釜中;
其中,初始单体为占总量25%-35%的醋酸乙烯;
二次单体为占总量55%-60%的醋酸乙烯;
三次单体由丙烯酸、丙烯酸酯和剩余醋酸乙烯组成;
乙烯单体自初始单体加入后通入直至聚合反应结束;
三次单体的加入速率为二次单体加入速率的2.5-5倍。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.原料准备
B.投料生产
向反应釜中加入去离子水和保护胶体并加热搅拌使溶解,再加入乳化剂、pH调节剂,和初始单体,向反应釜加入乙烯,待温度到达54-62℃时,压力到达3.50-3.65MPa时,加入初始氧化剂和还原剂,到达68℃清零、全冷;
加入引发剂,待反应釜继续升压至5.58-5.96MPa,继续连续滴加二次单体;
换单体加料槽,缓慢加入三次单体;
待三次单体加料完成,温度达75-78℃和压力达1.50-1.52MPa时进入整理期;脱泡至脱泡槽后加入后处理助剂进行后处理;降温后加入pH调节剂,出料、过滤、包装。
10.聚合物水泥防水涂料,其特征在于,包含权利要求1-7任一项所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
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