CN115975401A - 包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料及其制备方法，该云母钛咖啡色珠光颜料包括基材以及包覆在基材表面的包覆物；所述的基材为云母钛，云母钛直径为5‑1000μm，云母钛的径厚比为1000以上；二氧化钛层厚度为10‑100nm；所述的包覆物为磷酸铁锂；磷酸铁锂的包覆量为0.05‑0.2g/g云母钛。本发明通过在云母钛上包覆含复杂比例的磷、铁、锂新物质而显色，通过珠光颜料的光学效果和包覆物显色的结合，使制得的云母钛珠光颜料呈现特殊的咖啡色。
Description
技术领域
本发明涉及无机珠光颜料粉体技术领域，尤其涉及一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料及其制备方法。
背景技术
珠光颜料具有赋予制品珍珠般光泽的颜料，它是以透明的或半透明的薄片为核心，采用特殊的化学工艺在其表面包覆一层或多层二氧化钛及其它金属氧化物形成的膜，当光线照射到珠光颜料界面时，会产生反射光和折射光，部分光透射后再反射，它们之间相互干涉产生一种有立体感的珠光色彩。
目前大多以云母薄片做基材，外面包覆高折射的二氧化钛涂层，当白色光照射到此类型的颜料上时被二氧化钛层部分反射，剩下的光线则穿过(折射)二氧化钛层抵达云母表面，接着部分光线又被反射，平行于第一道反射光线离开颜料表面。第二道光线的光波相对于第一道光线会有部分偏移，根据所经过路线的长短不同，偏移大小不同。如果波峰和波峰叠加，波谷和波谷叠加，将强化光波。通过在云母上涂覆不同厚度的二氧化钛，可以得到从银白，经过黄色、红色、蓝色，直到绿色(膜厚从低到高)，得到所谓的云母钛珠光颜料，可广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、纺织品、化妆品、装饰品、工艺品、皮革、搪瓷、陶瓷、包装用品、印刷装璜和建筑材料等诸多领域。
公开号为CN1130200A的中国专利文献公开了一种云母钛珠光颜料的制备方法，由云母前处理、包覆、后处理、过滤、水洗、焙烧、筛分七步完成。
公开号为CN101693790A的中国专利文献公开了一种复合型云母铈钛珠光颜料及制备方法，包括CeO2-云母基片，在CeO2-云母基片上包覆TiO2氧化物，TiO2的包覆率为1～20％，得到亮黄色珠光颜料。
云母钛系列珠光颜料主要通过调节包覆层二氧化钛厚度调节珠光颜料的颜色，主要有银白、金黄、红色、绿色、蓝色五个色系。
发明内容
为了丰富当前云母钛基珠光颜料常规的银白、金黄、红色、绿色、蓝色五色体系，本发明提供了一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料，包括基材以及包覆在基材表面的包覆物；
所述的基材为云母钛，云母钛直径为5-1000μm，云母钛的径厚比为1000以上；二氧化钛层厚度为10-100nm；
所述的包覆物为磷酸铁锂；
磷酸铁锂的包覆量为0.05-0.2g/g云母钛。
通过云母钛表面磷酸铁锂的量和其光学调控特性，使得白色云母钛显现出咖啡色珠光效果。
云母钛粒径和厚度会影响光的折射，从而影响珠光效果，需要径厚比1000以上；二氧化钛的沉积厚度也会影响珠光显色，随着沉积厚度的增加会从白色到金色，再到绿色和蓝色转变，本发明以径厚比1000以上、二氧化钛沉积厚度显白色的云母钛作为基材。
进一步优选的，云母钛直径为10-100μm，云母钛的径厚比为1000以上；二氧化钛层厚度为30-70nm。
本发明还公开了所述包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将云母钛分散于水中，形成云母钛分散液，并调节云母钛分散液的pH为1.5-2；
(2)向云母钛分散液中滴加可溶性的磷酸盐和铁盐溶液，进行原位沉积反应，反应后进行抽滤、清洗、干燥，得到磷酸铁包覆的云母钛粉末；
(3)将磷酸铁包覆的云母钛粉末与锂盐混合、研磨，再在空气中煅烧，得到包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料。
本发明的制备方法中，通过向云母钛分散液中滴加磷酸盐和铁盐溶液，在云母钛表面原位沉积反应生成磷酸铁，再将磷酸铁包覆的云母钛粉末与锂盐混合研磨后高温煅烧，云母钛表面的磷酸铁和锂盐反应形成一种含磷、铁、锂的复合材料，最终结合光学效果(穿透不同折光率物质后的反射光形成的干涉)和包覆物显色两种功能，生成一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料。
优选的，云母钛分散液中，云母钛的浓度为10-150g/L。
云母钛分散液中云母钛的浓度浓度过大时，最终产物显白色；云母钛浓度太小时，最终产物的珠光效果较弱。
进一步优选的，云母钛分散液中，云母钛的浓度为10-50g/L。
优选的，步骤(2)中，通过控制可溶性的磷酸盐和铁盐溶液的滴加速度，使磷酸根与铁离子的摩尔比为1:1。
进一步优选的，所述的磷酸盐为磷酸二氢铵，所述的铁盐为氯化铁。
磷酸铁的颜色是米白色，外加磷酸铁折射率不高，磷酸铁沉积太多会使得相对显米白，可通过控制滴加磷酸盐和铁盐的时间和反应时间来控制磷酸铁的负载量。
优选的，步骤(2)得到的磷酸铁包覆的云母钛粉末中，磷酸铁的包覆量为0.05-0.2g/g云母钛。
优选的，步骤(3)中，所述的锂盐为碳酸锂。
云母钛粉末上负载的磷酸铁与锂盐的摩尔比为1.5-2.5:1。
可通过溶解法测定云母钛上磷酸铁的负载量，再通过磷酸铁与锂盐的摩尔比确定负载磷酸铁的云母钛粉末与锂盐的比例进行混合研磨。
优选的，步骤(3)中，煅烧温度为450-800℃；煅烧时间在2-5h。
与现有技术相比，本发明通过特殊工艺在云母钛上包覆含复杂比例的磷、铁、锂新物质而显色，通过珠光颜料的光学效果(穿透不同折光率物质后的反射光形成的干涉)和包覆物显色的结合，使制得的云母钛珠光颜料呈现特殊的咖啡色，丰富了当前云母钛基珠光颜料常规的银白、金黄、红色、绿色、蓝色五色体系。
附图说明
图1为实施例2步骤(1)合成的磷酸铁包覆云母钛粉末照片。
图2为实施例1合成的磷酸铁和碳酸锂(摩尔比为2:1)空气中煅烧后照片。
图3为实施例2步骤(2)合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料照片。
图4为实施例2步骤(2)合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料的XRD图。
图5为实施例2步骤(2)合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料的固体紫外可见图谱。
图6为(a)云母钛和(b)实施例2步骤(2)合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料的SEM图。
图7为对比例1合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料照片。
图8为对比例2合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料照片。
图9为对比例1(b)和对比例2(a)合成的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料的固体紫外可见图谱。
具体实施方式
实施例1
控制pH为2，分别滴加磷酸二氢铵和氯化铁溶液于500mL烧杯中，生成磷酸铁沉淀，烘干后，取2g磷酸铁，按磷酸铁和碳酸锂的摩尔比为2:1进行混合，研磨，空气中800℃煅烧，得到含磷、铁、锂的复合材料(咖啡色珠光颜料包覆物)，如图2所示。
本实施例合成的咖啡色磷酸铁锂无珠光效果，用于对比后续的云母钛负载的磷酸铁锂珠光粉体。
实施例2
(1)取10g银白色云母钛粉末(产品牌号：KW103，粒径范围10-60微米，二氧化钛包覆层厚度：70纳米，生产商：浙江瑞成新材料股份有限公司)置于500mL烧杯中，先加入200mL水，搅拌形成分散体系，控制pH为2，分别滴加同等剂量的2mol/L磷酸二氢铵和2mol/L氯化铁溶液，反应40min，抽滤、清洗，烘干，得到磷酸铁包覆的云母钛粉末(包覆量为1.15g磷酸铁)。
磷酸铁包覆的云母钛粉末照片如图1所示，XRD如图2所示。
(2)取4g磷酸铁包覆云母钛粉末和0.8g碳酸锂(使云母钛上磷酸铁和碳酸锂摩尔比为2:1，云母钛上磷酸铁的量通过溶解法测定)混合，研磨，然后在空气中高温煅烧(450-600度)，得到一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料。
得到的云母钛咖啡色珠光颜料的照片如图3所示，XRD如图4所示。
对比例1
取8g磷酸铁包覆云母钛粉末(测得磷酸铁含量约为0.81g，磷酸铁含2个结晶水，云母钛上磷酸铁的量通过溶解法测定)和0.08g碳酸锂(使云母钛上磷酸铁和碳酸锂摩尔比为4:1)混合，研磨，然后在空气中高温煅烧(450-600度)，得到一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛颜料显色为红褐色，如图7所示，该颜色为磷酸铁过量，煅烧条件下分解为铁氧化物所致。
对比例2
取8g磷酸铁包覆云母钛粉末(测得磷酸铁含量约为0.81g，磷酸铁含2个结晶水，云母钛上磷酸铁的量通过溶解法测定)和0.32g碳酸锂(使云母钛上磷酸铁和碳酸锂摩尔比为1:1)混合，研磨，然后在空气中高温煅烧(450-600度)，得到一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛颜料显色为米白色，如图8所示，该颜色为碳酸锂过量，煅烧条件下过量的白色碳酸锂覆盖负载磷酸铁锂的咖啡色珠光粉体所致。
失去磷酸铁锂计量比，最终产物的颜色会偏离咖啡色；包覆量少，产物最终显云母钛的白色；磷酸铁量过量，碳酸锂量不足，也显灰白色；碳酸锂过量，则珠光效果较差，因为碳酸锂的折射率较差，透光率也较差。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料，其特征在于，包括基材以及包覆在基材表面的包覆物；
所述的基材为云母钛，云母钛直径为5-1000μm，云母钛的径厚比为1000以上；二氧化钛层厚度为10-100nm；所述的包覆物为磷酸铁锂；
磷酸铁锂的包覆量为0.05-0.2g/g云母钛。
2.根据权利要求1所述的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料，其特征在于，云母钛直径为10-100μm，云母钛的径厚比为1000以上；二氧化钛层厚度为30-70nm。
3.一种如权利要求1或2所述的包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将云母钛分散于水中，形成云母钛分散液，并调节云母钛分散液的pH为1.5-2；
(2)向云母钛分散液中滴加可溶性的磷酸盐和铁盐溶液，进行原位沉积反应，反应后进行抽滤、清洗、干燥，得到磷酸铁包覆的云母钛粉末；
(3)将磷酸铁包覆的云母钛粉末与锂盐混合、研磨，再在空气中煅烧，得到包覆含磷、铁、锂复合物的云母钛咖啡色珠光颜料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，云母钛分散液中，云母钛的浓度为10-150g/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，云母钛分散液中，云母钛的浓度为10-50g/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通过控制可溶性的磷酸盐和铁盐溶液的滴加速度，使磷酸根与铁离子的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸二氢铵，所述的铁盐为氯化铁。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)得到的磷酸铁包覆的云母钛粉末中，磷酸铁的包覆量为0.05-0.2g/g云母钛。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的锂盐为碳酸锂。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧温度为450-800℃；煅烧时间在2-5h。
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