CN115974698A - 聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法 - Google Patents
聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了聚氨酯固化剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺的制备方法，它涉及聚氨酯固化剂制备技术领域。制备方法包括以下步骤：称取原料邻氯苯胺和甲醇；将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热保温反应；对反应物进行取样分析；回收甲醇后，结晶，得到产品2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，产品收率大于75％。本发明的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2‑氯‑2’‑甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使用更安全，制备步骤简单，反应条件易控制，具备较高的收率，制备成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯固化剂制备技术领域，具体涉及聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法。
背景技术
固化剂作用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系，可用作反应注塑成型聚氨酯的扩链剂以及化学合成中间体等。目前聚氨酯弹性体中常见的固化剂是MOCA，但其具有一定的毒性，使用安全性得不到保障，需寻求新的可替代的固化扩链剂。
专利CN202110521997.5公开了扩链剂及其制备方法和应用、可回收热固性聚氨酯及其制备方法，通过其制备的热固性聚氨酯的修复效率显著提高。其可作为MOCA的替代物，用作反应注塑成型聚氨酯的固化扩链剂。除了CN202110521997.5公开的扩链剂外，2-氯-2’-甲氨基二苯胺也可作为聚氨酯的固化扩链剂，目前未见有文献报道2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法。本发明提供步骤简单的制备2-氯-2’-甲氨基二苯胺的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法，能够解决现有技术中聚氨酯固化扩链剂通常使用MOCA但其具有一定毒性、使用安全性得不到保障、需寻求新的可替代物的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：
S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；
S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：
S3、对反应物进行取样分析；
S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2-氯-2’-甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。
进一步地，所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。
进一步地，所述步骤S2中，使用的催化剂为镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10-20公斤。
进一步地，所述步骤S3中，对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。
本发明的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使用更安全，制备步骤简单，反应条件易控制，且具备较高的收率，制备成本降低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：
S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。
S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10-20公斤，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：
S3、对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全；
S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2-氯-2’-甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。
实施例1：
取邻氯苯胺100克加入高压反应釜，加入甲醇150克，加入镍催化剂3克，加热至180℃，保温8小时，取样分析，回收甲醇后结晶得产品，收率75％。
实施例2：
该实施例与实施例1的其他步骤相同，区别在于：加入镍催化剂为1克，收率70％。
实施例3：
该实施例与实施例1的其他步骤相同，区别在于：加入甲醇为250克，收率73％。
采用相同的预聚物，分别通过实施例1-3制得的2-氯-2’-甲氨基二苯胺和MOCA进行扩链，在一定温度下进行固化成型，预聚物的固化成型方法为常规方法，只是将固化扩链剂进行替换，将得到的弹性体分别进行力学实验，将力学性质进行对比，结果如表1所示。
表1：通过实施例1-3制得的2-氯-2’-甲氨基二苯胺和MOCA进行扩链得到的弹性体力学性质对比表
由表1可知，实施例1-3制得的2-氯-2’-甲氨基二苯胺可替代MOCA作为聚氨酯固化扩链剂，通过2-氯-2’-甲氨基二苯胺固化剂扩链的弹性体相比于MOCA作为扩链剂扩链的弹性体而言，在保有原先的力学性质的基础上，其伸长率还得到明显提升；可在安全无毒性的基础上，满足聚氨酯伸长率的要求；实施例由邻氯苯胺和甲醇在镍催化作用下直接合成2-氯-2’-甲氨基二苯胺，制备步骤简单，反应条件易控制，且具备较高的收率，制备成本较低，使用更安全。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；
S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：
S3、对反应物进行取样分析；
S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2-氯-2’-甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，使用的催化剂为镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10-20公斤。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2-氯-2’-甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。
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