CN115974532B - 一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚晶金刚石复合片的合成领域，具体涉及一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料。本发明的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料主要由粉料和水玻璃制成。粉料包括以下质量份数的组分：10‑15份的氯化钠、35‑85份的氧化锆骨料和3‑55份的氧化镁填隙材料；氧化镁填隙材料包括片状氧化镁和多孔氧化镁。本发明的保温传压材料，在氧化锆、氧化镁的配合作用下，使得氯化钠具有良好的流动性，能够起到良好的保温传压效果，解决了现有技术的保温传压材料内部温度差、压力差较大的问题。
Description
技术领域
本发明属于聚晶金刚石复合片的合成领域，具体涉及一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料。
背景技术
聚晶金刚石复合片是采用金刚石粉与硬质合金衬底在超高压高温条件下烧结而成的一种复合材料，既具有金刚石的高硬度、高耐磨性与导热性，又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性，是制造切削刀具、铣削刀具及其他耐磨工具的理想材料。
目前，随着市场需求的逐步提高，增大聚晶金刚石复合片的产品直径成为了超硬材料行业的一个主要发展方向。但是，在增大聚晶金刚石复合片直径的同时，所需的合成腔体也需要增大，由此导致合成块腔体内部温度差、压力差增大，继而产生了聚晶金刚石复合片稳定性均一性较差的问题。例如，由于金刚石与硬质合金线膨胀系数不同，局部合成温度偏低或偏高，导致料层均匀性较差，甚至出现脱层等内部缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，以解决现有技术中保温传压材料内部温度差、压力差过大的问题。
为了实现以上目的，本发明的一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料所采用的技术方案是：
一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，主要由粉料和水玻璃制成。粉料包括以下质量份数的组分：10-15份的氯化钠、35-85份的氧化锆骨料和3-55份的氧化镁填隙材料；氧化镁填隙材料包括片状氧化镁和多孔氧化镁。
本发明提出的聚晶金刚石复合片的保温传压材料以氯化钠、氧化锆、氧化镁为主要原料，其中，氯化钠在合成聚晶金刚石复合片的高温高压的环境中处于熔融状态，能够起到良好的传压效果，引入氧化锆和氧化镁能够与氯化钠配合，防止因氯化钠流动性太大导致的组件变形的情况，不仅如此，氧化锆的熔点在2700℃左右，氧化镁的熔点在2800℃左右，在高温高压的范围内具有良好的稳定性，不会出现明显的体积收缩，避免了压力在传递过程中出现损耗。氧化镁采用片状氧化镁和多孔氧化镁相配合的形式，熔融的氯化钠可以填充在多孔氧化镁的微孔中，形成团簇状的熔融氯化钠，使得整体的氯化钠熔液被多孔氧化镁钉扎，提高氯化钠的粘度；片状氧化镁则防止多孔氧化镁颗粒将氧化锆颗粒的间隙完全堵实，使得氯化钠的流动性过分降低，失去等静压传递的优势。通过控制三种粉料的配比，保证了保温传压材料在合成聚晶金刚石复合片过程中的形变特性，使得保温传压材料具有良好的强度和热稳定性，还可以起到优良的保温传压效果。
优选的，多孔氧化镁和片状氧化镁的质量比为2～2.5:1。
本发明以氧化锆为骨料，以氧化镁为填隙材料，高温高压下熔融状态的氯化钠在氧化锆骨料的间隙流动以实现保温传压。优选的，氧化锆骨料的粒径为0.3-90μm。氧化镁填隙材料的粒径为氧化锆骨料粒径的0.5倍及以下。
为了避免片状氧化镁的粒径过小，将氧化锆骨料的间隙完全堵实，优选的，上述片状氧化镁的粒径为氧化锆骨料粒径的0.2-0.5倍。
优选的，上述多孔氧化镁的粒径为氧化锆骨料粒径的0.5倍及以下，保证多孔氧化镁能够充分填充氧化锆颗粒的间隙。
进一步的，上述多孔氧化镁的孔径为0.3-4μm，熔融氯化钠可以完全填充多孔氧化镁，在孔径内自由流动。
进一步的，多孔氧化镁的管孔长度为多孔氧化镁粒径的2倍以下，多孔氧化镁的管孔长度不易过长，避免管径的过分曲折，降低熔融氯化钠的流动性。上述管孔长度为多孔氧化镁内的管径的顶端到底端的距离，当管径为直线时，管孔长度为管径顶端到底端的直线距离，当管径为曲线时，管孔长度为管径顶端到底端的曲线距离。具体的，可以利用扫描电子显微镜(SEM)扫描多孔氧化镁得到电镜图，然后测量电镜图中管孔的尺寸从而确定管孔长度。
优选的，氯化钠的粒径为0.3-10μm，保证氯化钠可以充分分散在氧化锆颗粒的间隙，以便在熔融之后进行流动传压。
优选的，上述粉料中可以包括以下质量份数的组分：8-12份的氯化钠、35-45份的氧化锆骨料和40-55份的氧化镁填隙材料。
优选的，上述粉料中还可以包括玻璃纤维，实现对保温传压材料的增强作用。进一步的，粉料可以包括以下质量份数的组分：10-15份的氯化钠、70-85份的氧化锆骨料、3-5份的氧化镁填隙材料和3-5份的玻璃纤维。
水玻璃可以作为粘结剂，实现对粉料的粘结加工，优选的，上述水玻璃的加入量为上述粉料总质量的5-10％。水玻璃由40-50份的水和50-60份的硅酸钠制备而成，水玻璃的模数n为2.0-2.5。
优选的，将原料混合后进行压制成型、煅烧即可；保温传压材料的成型压力为45-55MPa，煅烧温度为1000-1150℃。
进一步的，片状氧化镁和多孔氧化镁的制备为现有技术，可参考(《熔盐法制备片状及多孔棒状形貌氧化镁》陈浩，孙德四，王玺堂，冶矿工程，2011年12月)。具体的，片状氧化镁和多孔氧化镁通过以下步骤得到：以MgCl2、CaCO3、NaCl和KCl为原料，按比例混合后在700-730℃的条件下进行煅烧，然后用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液或聚乙二醇溶液进行浸泡，最后进行在580-620℃的条件下保温2.5-3.5小时即可。其中，经乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液浸泡所得产物为片状氧化镁，经聚乙二醇溶液浸泡所得产物为多孔氧化镁。
进一步的，MgCl2、CaCO3、NaCl和KCl之间的摩尔比为1～1.5:1～1.5:1.5～2.5:1.5～2.5，所用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液的质量分数为8-30％，其中乙二胺四乙酸和聚乙二醇的质量比为2:1；所用聚乙二醇溶液的质量分数为10-20％，聚乙二醇的分子量为400-600Da。
附图说明
图1为本发明的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料制备出的聚晶金刚石复合片内部结合强度图；
图2为本发明的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料制备出的聚晶金刚石复合片的料层图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细说明。
一、本发明的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料的具体实施例：
实施例1
本实施例的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，主要由粉料和水玻璃制成。粉料包括以下质量份数的组分：45份的氧化锆骨料，30份的多孔氧化镁，15份的片状氧化镁，10份的氯化钠。其中，氧化锆的粒径为80μm，多孔氧化镁粒径为10μm、孔径2μm、管孔长度小于15μm，片状氧化镁的粒径为40μm，氯化钠的粒径为10μm，水玻璃的加入量为粉料总质量的5％，水玻璃由50份的水和50份的硅酸钠制备而成，水玻璃的模数n为2.0。
实施例2
本实施例的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，主要由粉料和水玻璃制成。粉料包括以下质量份数的组分：35份的氧化锆骨料，39份多孔氧化镁，16份片状氧化镁，10份的氯化钠。其中，氧化锆骨料的粒径为5μm，多孔氧化镁粒径为1μm、孔径0.3μm、管孔长度小于1.8μm，片状氧化镁的粒径为2μm，氯化钠的粒径为2μm，水玻璃的加入量为为粉料总质量的6％，水玻璃由45份的水和55份的硅酸钠制备而成，水玻璃的模数n为2.1。
实施例3
本实施例的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，主要由粉料和水玻璃制成。粉料包括以下质量份数的组分：80份的氧化锆骨料，2份的多孔氧化镁，1份的片状氧化镁，12份的氯化钠，5份的玻璃纤维。其中，氧化锆骨料的粒径为10μm，多孔氧化镁粒径为5μm、孔径1.0μm、管孔长度8μm，片状氧化镁的粒径为4μm，氯化钠的粒径为1.0μm，玻璃纤维的粒径为5μm，水玻璃的加入量为粉料总质量的6.5％，水玻璃由48份的水和52份的硅酸钠制备而成，水玻璃的模数n为2.3。
实施例4
本实施例的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，主要由粉料和水玻璃制成。粉料包括以下质量份数的组分：83份的氧化锆骨料，2.8份的多孔氧化镁，1.2份的片状氧化镁，10份的氯化钠、3份的玻璃纤维。其中，氧化锆骨料的粒径为20μm，多孔氧化镁粒径为12μm、孔径2.0μm、管孔长度12μm，片状氧化镁的粒径为10μm，氯化钠的粒径为2.5μm，玻璃纤维的粒径为4μm，水玻璃的加入量为粉料总量的7％，水玻璃由40份的水和60份的硅酸钠制备而成，水玻璃的模数n为2.45。
二、本发明的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料的制备方法的具体实施例：
实施例5
本实施例的制备方法应用于实施例1的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料的制备，具体包括以下步骤：
(1)多孔氧化镁和片状氧化镁的制备：
以MgCl2粉末、CaCO3粉末、NaCl粉末和KCl粉末为原料，将原料按照摩尔比为1:1:1.5:1.5的比例混合均匀后移入刚玉坩埚中，放入马弗炉内在700℃的条件下热处理3小时，冷却后分成两部分，分别用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液和聚乙二醇溶液浸泡8小时；其中，所用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液的质量分数为30％，其中乙二胺四乙酸和聚乙二醇的质量比为2:1；所用聚乙二醇溶液的质量分数为20％，聚乙二醇的分子量为400Da。
乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到片状形貌的前驱物粉体，在580℃条件下保温3小时，得到片状氧化镁；聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到纤维状形貌的前驱物粉体，在600℃条件下保温3小时，得到多孔氧化镁。
(2)保温传压材料的制备：
将称量好的粉体置于混料机中，开启混料机，控制混料机的转速为28r/min，运行3.2min后暂停，加入1.25份的水玻璃，继续运行3.2min，暂停并加入2份的水玻璃，再次运行3.2min，暂停，加入剩余的水玻璃，继续混料20min。
混料结束后，将混合料用18目的网筛进行过筛处理，将过筛后的混合料在焖料桶中放置48小时，再在通风干燥条件下晾置24小时。
晾置结束后，利用压料机对混合料进行压制成型，压力为45MPa，压制出圆片状的保温传压材料。
将压制好的保温传压材料放入马弗炉中进行煅烧，先以10℃/min的速率升至300℃，预烧1小时，使得水分充分挥发。然后以10℃/min的速率升至1000℃，煅烧1小时。接着降温至800℃保温10min，再降温至600℃保温10min，最后在60min内降至室温，煅烧结束，即得。制得的保温传压材料的直径为68mm，厚度为2.0mm，密度为2.60-2.70g/cm3。
实施例6
本实施例的制备方法应用于实施例2的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料的制备，具体包括以下步骤：
(1)多孔氧化镁和片状氧化镁的制备：
以MgCl2粉末、CaCO3粉末、NaCl粉末和KCl粉末为原料，将原料按照摩尔比为1.2:1.2:2.5:2.5的比例混合均匀后移入刚玉坩埚中，放入马弗炉内在730℃的条件下热处理3小时，冷却后分成两部分，分别用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液和聚乙二醇溶液浸泡12小时；其中，所用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液的质量分数为8％，其中乙二胺四乙酸和聚乙二醇的质量比为2:1；所用聚乙二醇溶液的质量分数为10％，聚乙二醇的分子量为400Da。
乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到片状形貌的前驱物粉体，在620℃条件下保温3小时，得到片状氧化镁；聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到纤维状形貌的前驱物粉体，在620℃条件下保温3小时，得到多孔氧化镁。
(2)保温传压材料的制备：
将称量好的粉体置于混料机中，开启混料机，控制混料机的转速为30r/min，运行4min后暂停，加入2份的水玻璃，继续运行4min，暂停并加入2份的水玻璃，再次运行4min，暂停，加入剩余的水玻璃，继续混料25min。
混料结束后，将混合料用20目的网筛进行过筛处理，将过筛后的混合料在焖料桶中放置60小时，再在通风干燥条件下晾置24小时。
晾置结束后，利用压料机对混合料进行压制成型，压力为50MPa，压制出圆片状的保温传压材料。
将压制好的保温传压材料放入马弗炉中进行煅烧，先以5℃/min的速率升至500℃，预烧1.2小时，使得水分充分挥发。然后以5℃/min的速率升至1050℃，煅烧1.2小时。接着降温至750℃保温20min，再降温至550℃保温20min，最后在80min内降至室温，煅烧结束，即得。制得的保温传压材料的直径为68mm，厚度为2.5mm，密度为2.50-2.60g/cm3。
实施例7
本实施例的制备方法应用于实施例3的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料的制备，具体包括以下步骤：
(1)多孔氧化镁和片状氧化镁的制备：
以MgCl2粉末、CaCO3粉末、NaCl粉末和KCl粉末为原料，将原料按照摩尔比为1:1:2:2的比例混合均匀后移入刚玉坩埚中，放入马弗炉内在720℃的条件下热处理3小时，冷却后分成两部分，分别用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液和聚乙二醇溶液浸泡11小时；其中，所用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液的质量分数为15％，其中乙二胺四乙酸和聚乙二醇的质量比为2:1；所用聚乙二醇溶液的质量分数为15％，聚乙二醇的分子量为600Da。
乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到片状形貌的前驱物粉体，在610℃条件下保温3小时，得到片状氧化镁；聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到纤维状形貌的前驱物粉体，在620℃条件下保温3小时，得到多孔氧化镁。
(2)保温传压材料的制备：
将称量好的粉体置于混料机中，开启混料机，控制混料机的转速为25r/min，运行3min后暂停，加入1.82份的水玻璃，继续运行3min，暂停并加入2.6份的水玻璃，再次运行3min，暂停，加入剩余的水玻璃，继续混料20min。
混料结束后，将混合料用18目的网筛进行过筛处理，将过筛后的混合料在焖料桶中放置60小时，再在通风干燥条件下晾置24小时。
晾置结束后，利用压料机对混合料进行压制成型，压力为52MPa，压制出圆片状的保温传压材料。
将压制好的保温传压材料放入马弗炉中进行煅烧，先以5℃/min的速率升至700℃，预烧1.5小时，使得水分充分挥发。然后以5℃/min的速率升至1100℃，煅烧1.5小时。接着降温至800℃保温40min，再降温至550℃保温25min，最后在90min内降至室温，煅烧结束，即得。制得的保温传压材料的直径为68mm，厚度为1.0mm，密度为3.05-3.15g/cm3。
实施例8
本实施例的制备方法应用于实施例4的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料的制备，具体包括以下步骤：
(1)多孔氧化镁和片状氧化镁的制备：
以MgCl2粉末、CaCO3粉末、NaCl粉末和KCl粉末为原料，将原料按照摩尔比为1:1:1.8:1.8的比例混合均匀后移入刚玉坩埚中，放入马弗炉内在710℃的条件下热处理3小时，冷却后分成两部分，分别用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液和聚乙二醇溶液浸泡10小时；其中，所用乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液的质量分数为25％，其中乙二胺四乙酸和聚乙二醇的质量比为2:1；所用聚乙二醇溶液的质量分数为18％，聚乙二醇的分子量为600Da。
乙二胺四乙酸-聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到片状形貌的前驱物粉体，在600℃条件下保温3小时，得到片状氧化镁；聚乙二醇溶液浸泡后，经水洗、抽滤、110℃干燥得到纤维状形貌的前驱物粉体，在600℃条件下保温3小时，得到多孔氧化镁。
(2)保温传压材料的制备：
将称量好的粉体置于混料机中，开启混料机，控制混料机的转速为35r/min，运行5min后暂停，加入2份的水玻璃，继续运行3min，暂停并加入3份的水玻璃，再次运行3min，暂停，加入剩余的水玻璃，继续混料25min。
混料结束后，将混合料用18目的网筛进行过筛处理，将过筛后的混合料在焖料桶中放置48小时，再在通风干燥条件下晾置16小时。
晾置结束后，利用压料机对混合料进行压制成型，压力为54MPa，压制出圆片状的保温传压材料。
将压制好的保温传压材料放入马弗炉中进行煅烧，先以5℃/min的速率升至700℃，预烧2.5小时，使得水分充分挥发。然后以5℃/min的速率升至1150℃，煅烧2.0小时。接着降温至800℃保温60min，再降温至600℃保温30min，最后在120min内降至室温，煅烧结束，即得。制得的保温传压材料的直径为70mm，厚度为3.0mm，密度为3.10-3.20g/cm3。
三、对比例
对比例1
本对比例采用现有技术制备保温传压材料，具体为：以90份的氧化镁粉末、5份的水玻璃以及5份白云石粉为原料制备保温传压材料，详细制备方法与实施例5中保温传压材料的制备方法相同，在此不在赘述。
对比例2
本对比例制备保温传压材料，具体为：以5份的氯化钠、10份的氧化锆骨料，26份的片状氧化镁、53份的多孔氧化镁和6份水玻璃为原料制备保温传压材料，详细制备方法与实施例5相同，在此不在赘述，所用原料的规格参数与实施例1相同。
四、实验例
本实验例对实施例1-4的保温传压材料的保温传压性能进行测试。
采用850mm六面顶压机进行聚晶金刚石复合片的产品合成测试，合成过程中所需压力、功率和合成结果如下：
| 合成产品所需压力/GPa | 所需功率/kW | 合成出的产品 | |
| 对比例1 | 5.71-5.73 | 13.52-13.62 | 合格 |
| 对比例2 | 5.69-5.71 | 13.48-13.58 | 合格 |
| 实施例1 | 5.62-5.65 | 13.40-13.45 | 合格 |
| 实施例2 | 5.60-5.62 | 13.45-13.50 | 合格 |
| 实施例3 | 5.66-5.68 | 13.10-13.20 | 合格 |
| 实施例4 | 5.68-5.70 | 13.00-13.10 | 合格 |
在合成出的产品合格的情况下，由于实施例从1到4的成分不同，制备工艺不同，密度不同，其保温性能与传压性能均不同。与现有技术中的保温传压材料相比，本发明的实施例1-4的保温传压材料制备聚晶金刚石复合片所需要的压力和功率均有所下降，证明本发明的保温传压材料具有更好的保温传压效果。
本发明的实施例1的保温传压材料制备出的聚晶金刚石复合片的内部结合强度图如图1所示。由图可知聚晶金刚石复合片内部无分层及裂纹缺陷，界面结合良好。本发明的实施例1的保温传压材料制备出的聚晶金刚石复合片的料层图如图2所示，聚晶金刚石复合片的料层内部不同位置的误差小，厚度均匀，说明本发明的保温传压材料具有良好的传压效果。
Claims (4)
1.一种合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，其特征在于：主要由粉料和水玻璃制成；所述粉料包括以下质量份数的组分：10-15份的氯化钠、35-85份的氧化锆骨料和3-55份的氧化镁填隙材料；所述氧化镁填隙材料包括片状氧化镁和多孔氧化镁；所述氧化锆骨料的粒径为0.3-90μm；所述多孔氧化镁的粒径为所述氧化锆骨料粒径的0.5倍以下；
所述片状氧化镁的粒径为所述氧化锆骨料粒径的0.2-0.5倍，所述多孔氧化镁的管孔长度为多孔氧化镁粒径的2倍以下，所述氯化钠的粒径为0.3-10μm，多孔氧化镁和片状氧化镁的质量比为2~2.5:1。
2.根据权利要求1所述的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，其特征在于：所述粉料中还包括3-5份的玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，其特征在于：所述水玻璃的加入量为所述粉料总质量的5-10%。
4.根据权利要求1所述的合成聚晶金刚石复合片的保温传压材料，其特征在于：将原料混合后进行压制成型、煅烧即可；保温传压材料的成型压力为45-55MPa，煅烧温度为1000-1150℃。
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