CN109608156A - 一种保温材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高温高压合成技术领域，具体涉及一种保温材料及其制备方法。该保温材料的原料包括基础粉料和聚乙烯醇水溶液，所述基础粉料包括：氯化钠65％‑80％，氧化镁或氧化锆10％‑30％和石墨粉3％‑12％。制备时按上述重量配比称取各组分、混料和压制的步骤进行处理。该保温材料保温和绝缘性能好，可有效解决现有技术中存在的在高温高压的环境中合成的产品容易被热辐射烧伤的问题。

Description

一种保温材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及高温高压合成技术领域，具体涉及一种保温材料及其制备方法。

背景技术

在高温高压静压法合成金刚石制品的过程中，为了使固体样品受到的压力尽可能接近静水压力，一般不直接用压机顶锤直接挤压样品，而是通过固体密封传压介质对样品进行间接加压。密封传压介质需要为石墨向金刚石的转化以及金刚石与金刚石之间的生长创造合适的物理环境，因此密封传压介质必须同时具备密封、传压、隔热和绝缘等作用。好的密封传压介质不仅可以给合成腔提供一个静水压的压力场和稳定的温度场，还可相应的降低合成所需金刚石的功率和压力，从而实现节能和降低合成本的目的。

现有技术中多采用由叶腊石和镶嵌于叶腊石内部的保温衬管组成的复合密封传压介质。目前，保温衬管多采用白云石、氯化钠、氧化锆等其中的一种或几种材料来制作。白云石为碳酸盐类矿物，且在高温高压下无可逆的物相反应和分解，可以很好的保证合成腔内的压力和温度的稳定，但其它内摩擦系数小，不适合用作密封材料；氯化钠是一种低剪切材料，用作传压介质时更容易产生静水压的压力，但由于流动性好，合成中易出现放炮现象。采用氯化钠+氧化镁或氧化锆倒是不错的选择，且目前一些文献也进行了相关研究。《金刚石与磨料磨具工程》，2005年12月第6期公开的《复合型传压介质的现状及发展》(张书霞，杨缤维等)的文献中记载了通过在氯化钠中添加氧化镁或氧化锆等调制剂可以使混合后的传压介质具有更高的密封强度，进而可增大高压腔的有效容积。此外，氯化钠与氧化镁或氧化锆混合后会使其混合物具有更高的熔点，保证了高温高压合成时不出现明显的压力下降和熔融扩散，为合成高品级金刚石创造良好的生长条件。

但实际生产中，还存在着在复合传压介质(保温衬管)内合成的产品容易被热辐射烧伤的问题，进而会影响高温高压下合成的产品的质量。

发明内容

本发明提供一种保温材料，以解决现有技术中存在的在高温高压的环境中的复合传压介质内合成的产品容易被热辐射烧伤的问题。本发明还提供了上述保温材料的制备方法。

本发明的保温材料采用如下技术方案：一种保温材料，所述保温材料的原料包括基础粉料和聚乙烯醇水溶液，所述基础粉料包括下述重量百分比的组分：氯化钠65％-80％，氧化镁或氧化锆10％-30％和石墨粉3％-12％。

优选的，所述基础粉料还包括金属粉(如易吸氧的铁、铜、铝、锌、镁、钛等)，所述金属粉的用量占所述基础粉料总量的1.5％-5.5％。

优选的，所述金属粉为铁粉和/或钛粉。

优选的，所述金属粉由占所述基础粉料总量的1％-3.5％的铁粉和占所述基础粉料总量的0.5％-2％的钛粉组成。

优选的，所述铁粉为500目以细，纯度＞99.9％的羰基铁粉；所述钛粉为400目以细，纯度＞99.5％的钛粉。

优选的，所述氯化钠的纯度≥99.5％，所述氧化镁的纯度≥99.5％，所述石墨粉为2000目以细、石墨化度＞98％的石墨粉。

优选的，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为3％-5％(质量百分数)，用量为所述固体粉末总重量的5-10％。

本发明还提供了一种保温材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量配比称取各组分；

(2)混料：将步骤(1)中的各组分混合均匀，再倒入聚乙烯醇水溶液，继续混合研磨10～20分钟；

(3)压制：将经步骤(2)处理得到的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

(4)热处理：对所述半成品进行热处理，随炉冷至室温，得到所述保温材料。

优选的，对经步骤(2)混料后得到的物料先进行造粒处理，再进行后续的压制和热处理。

优选的，所述热处理是在10^-2-10^-3Mpa的真空条件下进行的，所述热处理的温度为650～750℃，处理时间为1-2小时。

本发明的有益效果是：

1、本发明的保温材料的保温和绝缘性能好且边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题。通过添加石墨粉可增加保温材料的遮光能力，以减少热辐射对包括本发明的保温材料在内的高温高压密闭合成腔体中的产品的烧伤。

2、当采用包括本发明的保温材料在内的高温高压密封腔体将粉体材料合成产品时，由于粉体材料不可避免的会吸附一些微量气体，而在高温高压的密闭腔体中，这些微量气体无法排放，会残存在所要合成的产品内部，进而会影响所合成的产品的质量。而通过在合成所述保温材料的过程中添加金属粉末可使所述保温材料在高温高压的条件下有效去除粉体材料所吸附的氧气等气体，保证粉体材料的纯净度，提高所合成的产品的质量。

3、金属粉优选铁粉和/或钛粉，尤以铁粉和钛粉按照一定比例配制得到的混合物的性能最佳。

4、固体粉末的粒度和纯度的要求使得所述保温材料的性能更好。

5、增加了造粒工艺。首先，造粒工艺的增加可有效减少在制备所述保温材料的过程中容易出现的由于固体粉末粒度细，流动性差，压制成型时易出现的空洞、边角不致密、层裂、弹性失效等问题。保证了压制坯体整体的致密度和均匀性，可使产品更加充盈、结实，结构更加细腻。其次，通过造粒保证了添加剂石墨粉、金属粉在基础粉料体系中的均匀分布，可提高压制坯体的整体性能。

6、采用在真空的环境中进行热处理。通过真空热处理，保证了聚乙烯醇及其分解物质在200～500℃的完全分解去除，同时还可去除压制坯体表面的磷屑和吸附的气体，保证了坯体的纯净度，为合成产品质量的提升提供了保障。

7、本发明的保温材料根据实际需要，可在压制步骤中压制成管状或片状等各种形状和大小。例如，可压制成管状，在金刚石合成过程中作为保温衬管与叶腊石等作为复合传压介质。也可用于其他类似的高温高压的环境中，起传压、密封、绝缘和保温的作用。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例的保温材料，由下述步骤制备获得：

①配料：按下述重量配比称取各组分：氯化钠：65％。氧化镁：30％，石墨粉：5％；

②混料：将步骤①的物料混合均匀，再倒入各组分之和8％的浓度为5％的聚乙烯醇水溶液(质量百分数)，继续混合研磨10分钟；

③造粒：把步骤②所得物料进行造粒处理；

④压制：将步骤③造粒好的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

⑤热处理：将半成品置入真空炉中进行热处理，热处理温度680℃，真空度为10^{- 3}MPa，处理时间为1小时，然后随炉冷至室温，得到成品。

利用本方法制得了一批保温衬管，其边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题，测得其密度为2.46g/cm³，热传导率为3.415W/(m·K)，电阻率为9×10¹⁶Ω/cm；将其设置在叶腊石块内部、与叶腊石块组成用于合成金刚石复合片的复合传压介质，在合成的金刚石复合片中随机抽取5粒对其进行性能检测，分别用磨耗比测定仪、抗冲击试验机来检测金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。并与采用目前传统衬管和叶腊石块组成复合传压介质合成的金刚石复合片在同等条件下对比，对比结果如下：

实施例2：

本实施例的高效保温衬管，由下述步骤制备获得：

①配料：按下述重量配比称取各组分：氯化钠：80％。氧化锆：10％，石墨粉：10％；

②混料：将步骤①的物料混合均匀，再倒入各组分之和8％的浓度为5％的聚乙烯醇水溶液(质量百分数)，继续混合研磨10分钟；

③造粒：把步骤②所得物料进行造粒处理；

④压制：将步骤③造粒好的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

⑤热处理：将半成品置入真空炉中进行热处理，热处理温度680℃，真空度为10^{- 3}MPa，处理时间为1小时，然后随炉冷至室温，得到成品。

利用本方法制得了一批保温衬管，其边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题，测得其密度为2.32g/cm³，热传导率为3.674W/(m·K)，电阻率为8×10¹⁶Ω/cm；将其设置在叶腊石块内部、与叶腊石块组成用于合成金刚石复合片的复合传压介质，在合成的金刚石复合片中随机抽取5粒对其进行性能检测，分别用磨耗比测定仪、抗冲击试验机来检测金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。并与采用目前传统衬管和叶腊石块组成复合传压介质合成的金刚石复合片在同等条件下对比，对比结果如下：

实施例3：

本实施例的高效保温衬管，由下述步骤制备获得：

①配料：按下述重量配比称取各组分：氯化钠：70％。氧化镁：20％，石墨粉：8％，铝粉2％；

②混料：将步骤①的物料混合均匀，再倒入各组分之和8％的浓度为5％的聚乙烯醇水溶液(质量百分数)，继续混合研磨10分钟；

③造粒：把步骤②所得物料进行造粒处理；

④压制：将步骤③造粒好的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

⑤热处理：将半成品置入真空炉中进行热处理，热处理温度680℃，真空度为10^{- 3}MPa，处理时间为1小时，然后随炉冷至室温，得到成品。

利用本方法制得了一批保温衬管，其边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题，测得其密度为2.37g/cm³，热传导率为4.542W/(m·K)，电阻率为7.5×10¹⁶Ω/cm；将其设置在叶腊石块内部、与叶腊石块组成用于合成金刚石复合片的复合传压介质，在合成的金刚石复合片中随机抽取5粒对其进行性能检测，分别用磨耗比测定仪、抗冲击试验机来检测金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。并与采用目前传统衬管和叶腊石块组成复合传压介质合成的金刚石复合片在同等条件下对比，对比结果如下：

实施例4：

本实施例的高效保温衬管，由下述步骤制备获得：

①配料：按下述重量配比称取各组分：氯化钠：70％。氧化镁：25％，石墨粉：3.5％，铁粉：1％，钛粉：0.5％；

②混料：将步骤①的物料混合均匀，再倒入各组分之和8％的浓度为5％的聚乙烯醇水溶液(质量百分数)，继续混合研磨10分钟；

③造粒：把步骤②所得物料进行造粒处理；

④压制：将步骤③造粒好的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

⑤热处理：将半成品置入真空炉中进行热处理，热处理温度680℃，真空度为10^{- 3}MPa，处理时间为1小时，然后随炉冷至室温，得到成品。

利用本方法制得了一批保温衬管，其边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题，测得其密度为2.39g/cm³，热传导率为3.454W/(m·K)，电阻率为8×10¹⁶Ω/cm；将其设置在叶腊石块内部、与叶腊石块组成用于合成金刚石复合片的复合传压介质，在合成的金刚石复合片中随机抽取5粒对其进行性能检测，分别用磨耗比测定仪、抗冲击试验机来检测金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。并与采用目前传统衬管和叶腊石块组成复合传压介质合成的金刚石复合片在同等条件下对比，对比结果如下：

实施例5：

本实施例的高效保温衬管，由下述步骤制备获得：

①配料：按下述重量配比称取各组分：氯化钠：75％。氧化镁：10％，石墨粉：9.5％，铁粉：3.5％，钛粉：2％；

②混料：将步骤①的物料混合均匀，再倒入各组分之和10％的浓度为3％的聚乙烯醇水溶液(质量百分数)，继续混合研磨20分钟；

③造粒：把步骤②所得物料进行造粒处理；

④压制：将步骤③造粒好的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

⑤热处理：将半成品置入真空炉中进行热处理，热处理温度730℃，真空度为10^{- 2}MPa，处理时间为2小时，然后随炉冷至室温，得到成品。

利用本方法制得了一批保温衬管，其边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题，测得其密度为2.29g/cm³，热传导率为3.643W/(m·K)，电阻率为6×10¹⁶Ω/cm；将其设置在叶腊石块内部、与叶腊石块组成用于合成金刚石复合片的复合传压介质，在合成的金刚石复合片中随机抽取5粒对其进行性能检测，分别用磨耗比测定仪、抗冲击试验机来检测金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。并与采用目前传统衬管和叶腊石块组成复合传压介质合成的金刚石复合片在同等条件下对比，对比结果如下：

实施例6：

本实施例的高效保温衬管，由下述步骤制备获得：

①配料：按下述重量配比称取各组分：氯化钠：72.5％。氧化锆：17％，石墨粉：6.5％，铁粉：2.5％，钛粉：1.5％；

②混料：将步骤①的物料混合均匀，再倒入各组分之和5％的浓度为4％的聚乙烯醇水溶液(质量百分数)，继续混合研磨15分钟；

③造粒：把步骤②所得物料进行造粒处理；

④压制：将步骤③造粒好的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

⑤热处理：将半成品置入真空炉中进行热处理，热处理温度700℃，真空度为10^{- 3}MPa，处理时间为1.5小时，然后随炉冷至室温，得到成品。

利用本方法制得了一批保温衬管，其边角致密，无明显色差、空洞和层裂问题，测得其密度为2.35g/cm³，热传导率为3.572W/(m·K)，电阻率为7×10¹⁶Ω/cm；将其设置在叶腊石块内部、与叶腊石块组成用于合成金刚石复合片的复合传压介质，在合成的金刚石复合片中随机抽取5粒对其进行性能检测，分别用磨耗比测定仪、抗冲击试验机来检测金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。并与采用目前传统衬管和叶腊石块组成复合传压介质合成的金刚石复合片在同等条件下对比，对比结果如下：

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种保温材料，其特征在于，所述保温材料的原料包括基础粉料和聚乙烯醇水溶液，所述基础粉料包括下述重量百分比的组分：氯化钠65％-80％，氧化镁或氧化锆10％-30％和石墨粉3％-12％。

2.根据权利要求1所述的保温材料，其特征在于，所述基础粉料还包括金属粉，所述金属粉的用量占所述基础粉料总量的1.5％-5.5％。

3.根据权利要求2所述的保温材料，其特征在于，所述金属粉为铁粉和/或钛粉。

4.根据权利要求2所述的保温材料，其特征在于，所述金属粉由占所述基础粉料总量的1％-3.5％的铁粉和占所述基础粉料总量的0.5％-2％的钛粉组成。

5.根据权利要求3或4所述的保温材料，其特征在于，所述铁粉为500目以细，纯度＞99.9％的羰基铁粉和/或所述钛粉为400目以细，纯度＞99.5％的钛粉。

6.根据权利要求1-4中任意一项所述的保温材料，其特征在于，所述氯化钠的纯度≥99.5％，所述氧化镁的纯度≥99.5％，所述石墨粉为2000目以细、石墨化度＞98％的石墨粉。

7.根据权利要求6所述的保温材料，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为3％-5％，用量为所述固体粉末总重量的5-10％。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按重量配比称取各组分；

(2)混料：将步骤(1)中的各组分混合均匀，再倒入聚乙烯醇水溶液，继续混合研磨10～20分钟；

(3)压制：将经步骤(2)处理得到的物料在液压机上压制成型，得到半成品；

(4)热处理：对所述半成品进行热处理，随炉冷至室温，得到所述保温材料。

9.根据权利要求8所述的保温材料的制备方法，其特征在于，对经步骤(2)混料后得到的物料先进行造粒处理，再进行后续的压制和热处理。

10.根据权利要求8或9所述的保温材料的制备方法，其特征在于，所述热处理是在10^-2-10^-3Mpa的真空条件下进行的，所述热处理的温度650～750℃，处理时间为1-2小时。