CN115960347A - 一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法 - Google Patents
一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115960347A CN115960347A CN202211612958.7A CN202211612958A CN115960347A CN 115960347 A CN115960347 A CN 115960347A CN 202211612958 A CN202211612958 A CN 202211612958A CN 115960347 A CN115960347 A CN 115960347A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amine
- epoxy
- branched structure
- agent containing
- ring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明提供一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法，所述含支化结构环氧胺亲水剂，通过将脂肪链环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备获得。所述含支化结构环氧胺亲水剂添加到聚烯烃树脂中可以提升聚烯烃树脂的亲水性，并实现良好的长效亲水性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子助剂技术领域，特别是指一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法。
背景技术
聚烯烃树脂是一种疏水材料，目前，对聚烯烃树脂的亲疏水能力进行调控可以采用添加亲水剂的方式。内加亲水剂是一种广泛应用于改善聚烯烃树脂亲水性的改性手段，在疏水的聚烯烃树脂加工过程中加入亲水剂，由于亲水剂的极性，其易迁移至聚烯烃树脂表面，从而给疏水的聚烯烃树脂表面带来极性和高吸湿性。但是，易迁移的亲水剂也容易在使用过程中析出、脱落从而降低聚烯烃树脂的长期使用的亲水效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法，以解决现有技术中的亲水剂难以实现聚烯烃树脂的长期亲水性的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种含支化结构环氧胺亲水剂，通过脂肪环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备得到。
优选地，所述脂肪环氧为C10-C24的长脂肪链单环氧。
优选地，所述脂肪环氧为C12-C14的烷基缩水甘油醚、新葵酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯中的至少一种。
优选地，所述有机胺为含单或双官能度的小分子胺。
优选地，所述有机胺为二乙醇胺、单乙醇胺、N,N'-双(2-羟乙基)乙二胺中的至少一种。
优选地，所述聚醚胺为CAED-600、CAED-900、CAM-2070、MEP-1100中的至少一种。
优选地，所述脂肪环氧与有机胺的摩尔比为1：(0.5-1)；所述聚醚胺与有机胺的摩尔比为(0-0.2)：1。
本发明还提供所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，包括如下步骤：取脂肪环氧、有机胺、聚醚胺，进行开环反应，得到含支化结构环氧胺亲水剂。
优选地，所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，包括如下步骤：取脂肪环氧和聚醚胺，混合均匀，在惰性气体保护下，向其中滴加有机胺，进行开环反应，得到的含支化结构环氧胺亲水剂。
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气；
任选地，还包括对得到的含支化结构环氧胺亲水剂进行精制的步骤：通过减压蒸馏除去开环反应的反应液中残留的小分子；
任选地，所述开环反应的反应温度为20-80℃，反应时间为1-4h；
任选地，所述开环反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为100-500rpm。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
(1)本发明的含支化结构环氧胺亲水剂，通过将脂肪链环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备获得。开环反应中，脂肪链环氧的环氧基团被打开，接枝小分子胺，形成伊氨基醇基团，且伊氨基醇基团位于亲水剂末端。利用含有支化结构的亲水剂分子的特殊的三维空间结构和表面大量活性基团，添加到聚烯烃树脂中可以提升聚烯烃树脂的亲水性。第一，所述含支化结构环氧胺亲水剂具有亲水的伊氨基醇末端和羟基，伊氨基醇和羟基基团作为亲水基团，在聚烯烃树脂加工过程中可使含支化结构环氧胺亲水剂迁移至树脂表面，从而提升树脂表面的亲水性能。第二，所述含支化结构环氧胺亲水剂含有部分支化点，具有较小的流体力学半径，使得亲水剂分子在聚烯烃树脂中的流动性不降低，平衡由分子量增加而降低的迁移速率。同时，亲水剂经过反应后分子量更大，具有更强的耐洗脱能力，从而达到长效亲水的效果。第三，所述含支化结构环氧胺亲水剂的支化结构，使亲水剂的分子量变大，分子链之间的相互作用力增大，从而提高了亲水剂在聚烯烃树脂中的相容性。
(2)本发明的含支化结构环氧胺亲水剂，所述有机胺为二乙醇胺、单乙醇胺、N,N'-双(2-羟乙基)乙二胺、N,N'-双(2-羟乙基)乙二胺中的至少一种。上述有机胺在所述开环反应中的反应活性较高，反应所需的温度也较低。其中，伯胺的活性最高，开环反应的温度控制应更低。仲胺的反应活性、反应温度更为理想。
(3)本发明的含支化结构环氧胺亲水剂，所述聚醚胺为CAED-600、CAED-900、CAM-2070、MEP-1100中的至少一种。上述聚醚胺的分子量分别约为600、900、2000、1000，所述聚醚胺作为提高亲水剂分子量的反应物，分子量过大则会影响亲水剂分子的亲水性，分子量太小则影响亲水剂的长效亲水效果。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，通过脂肪环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备得到。
所述脂肪环氧为C12的烷基缩水甘油醚。所述有机胺为二乙醇胺。所述聚醚胺为MEP-1100。
需要说明的是，本实施例中的MEP-1100是分子量约为1000的聚醚胺。对于实现本发明的目的而言，所述聚醚胺的生产厂家、型号、产品牌号并不唯一，本领域技术人员可根据实际情况将MEP-1100替换为其他型号的聚醚胺，只要其分子量在500～3000的范围内即可。
所述脂肪环氧与有机胺的摩尔比为1：0.5；所述聚醚胺与有机胺的摩尔比为0.1：1。
本实施例所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，包括如下步骤：取脂肪环氧和聚醚胺，混合均匀，在惰性气体氮气保护下，向其中滴加有机胺，进行开环反应，通过减压蒸馏除去开环反应的反应液中残留的小分子，得到的含支化结构环氧胺亲水剂。
其中，所述开环反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为100rpm；反应温度为60℃，反应时间为2h。
实施例2
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，通过脂肪环氧、有机胺开环反应制备得到。
所述脂肪环氧为新葵酸缩水甘油酯。所述有机胺为二乙醇胺。
所述脂肪环氧与有机胺的摩尔比为1：1。
本实施例所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，包括如下步骤：取脂肪环氧，混合均匀，在惰性气体氩气保护下，进行开环反应，通过减压蒸馏除去开环反应的反应液中残留的小分子，得到的含支化结构环氧胺亲水剂。
其中，所述开环反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为500rpm；反应温度为60℃，反应时间为4h。
实施例3
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，通过脂肪环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备得到。
所述脂肪环氧棕榈酸缩水甘油酯。所述有机胺为二乙醇胺。所述聚醚胺为MEP-1100。
需要说明的是，本实施例中的MEP-1100是指分子量约为1000的聚醚胺。对于实现本发明的目的而言，所述聚醚胺的生产厂家、型号、产品牌号并不唯一，本领域技术人员可根据实际情况将MEP-1100替换为其他型号的聚醚胺，只要其分子量在500～3000范围内即可。
所述脂肪环氧与有机胺的摩尔比为1：0.8；所述聚醚胺与有机胺的摩尔比为0.2：1。
本实施例所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，包括如下步骤：取脂肪环氧和聚醚胺，混合均匀，在惰性气体氩气保护下，向其中滴加有机胺，进行开环反应，通过减压蒸馏除去开环反应的反应液中残留的小分子，得到的含支化结构环氧胺亲水剂。
其中，所述开环反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为300rpm；反应温度为20℃，反应时间为1h。
实施例4
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，通过脂肪环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备得到。
所述脂肪环氧为C14的烷基缩水甘油醚。所述有机胺为单乙醇胺。所述聚醚胺为CAED-600。
需要说明的是，本实施例中的CAED-600是指分子量为600的聚醚胺。对于实现本发明的目的而言，所述聚醚胺的生产厂家、型号、产品牌号并不唯一，本领域技术人员可根据实际情况将CAED-600替换为其他型号的聚醚胺，只要其分子量在500～3000范围内即可。
所述脂肪环氧与有机胺的摩尔比为1：0.5；所述聚醚胺与有机胺的摩尔比为0.1：1。
本实施例所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，包括如下步骤：取脂肪环氧和聚醚胺，混合均匀，在惰性气体保护下，向其中滴加有机胺，进行开环反应，得到的含支化结构环氧胺亲水剂。
其中，所述开环反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为500rpm；反应温度为80℃，反应时间为4h。
实施例5
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，与实施例1的原料相同，并采用相同的方法进行制备，区别仅在于：将MEP-1100替换为CAM-2070。
需要说明的是，本实施例中的CAM-2070是指分子量约为2000的聚醚胺。对于实现本发明的目的而言，所述聚醚胺的生产厂家、型号、产品牌号并不唯一，本领域技术人员可根据实际情况将CAM-2070替换为其他型号的聚醚胺，只要其分子量在500～3000范围内即可。
实施例6
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，与实施例1的原料相同，并采用相同的方法进行制备，区别仅在于：将MEP-1100替换为CAED-600。
需要说明的是，本实施例中的CAED-600是指分子量约为600的聚醚胺。对于实现本发明的目的而言，所述聚醚胺的生产厂家、型号、产品牌号并不唯一，本领域技术人员可根据实际情况将CAED-600替换为其他型号的聚醚胺，只要其分子量在500～3000范围内即可。
实施例7
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，与实施例1的原料相同，并采用相同的方法进行制备，区别仅在于：将MEP-1100替换为CAED-900。
需要说明的是，本实施例中的CAED-900是指分子量约为900的聚醚胺。对于实现本发明的目的而言，所述聚醚胺的生产厂家、型号、产品牌号并不唯一，本领域技术人员可根据实际情况将CAED-900替换为其他型号的聚醚胺，只要其分子量在500～3000范围内即可。
实施例8
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，与实施例1的原料相同，并采用相同的方法进行制备，区别仅在于：将二乙醇胺替换为N,N'-双(2-羟乙基)乙二胺。
实施例9
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，与实施例1的原料相同，并采用相同的方法进行制备，区别仅在于：将二乙醇胺替换为N,N'-双(2-羟乙基)乙二胺，并将MEP-1100替换为CAED-2070。
实施例10
本实施例的含支化结构环氧胺亲水剂，与实施例1的原料相同，并采用相同的方法进行制备，区别仅在于：将二乙醇胺替换为单乙醇胺，并将MEP-1100替换为CAED-2070。
效果对比例
为验证本发明所述的含支化结构环氧胺亲水剂的技术效果，进行以下试验：
取实施例1-10制备得到含支化结构环氧胺亲水剂，分别添加于聚丙烯粉料(牌号T30S)中，所述含支化结构环氧胺亲水剂与所述聚丙烯粉料的重量比为3:100，经过双螺杆挤出机加工后，注塑为尺寸相同的样片。另取所述聚丙烯粉料，不添加亲水剂，直接采用双螺杆挤出机加工后，注塑为尺寸相同的样片，作为对比例。
将注塑得到的样片在恒温恒湿条件下静止8小时后，通过接触角测试仪测试注塑样片表面接触角得到初始接触角数据；再将所述注塑样片在40℃水中分别浸泡5min、10min、15min，用滤纸擦干，继续测试水接触角，得到浸泡不同时间的接触角数值，用浸泡后的接触角数值表征含支化结构环氧胺亲水剂的长效亲水性。
经实验，结果如下：
由上述结果可以看出，本发明所述的含支化结构环氧胺亲水剂，相对于对比例显著提高了聚丙烯树脂的亲水性。根据实施例1-2的对比可知，开环反应中有聚醚胺参与得到的亲水剂含有支化结构，相较于不含有支化结构的对比例2而言，长效亲水性更好。根据实施例1与实施例3的对比可知，脂肪酸缩水甘油醚和脂肪酸缩水甘油酯制备的亲水剂的亲水效果相当。根据实施例1、4、5、6、7的对比可知，分子量为1000左右的聚醚胺制备得到的含支化结构环氧胺亲水剂，绝对亲水性、长效亲水性效果均较好。根据实施例1、4、8、9、10的对比可知，多元胺、脂肪环氧反应后的产物支化程度高，亲水性受到较大影响。由实施例1、7可以得知，聚醚胺作为大分子支化调节剂，二元聚醚胺的绝对亲水性因为分子量增大而减弱，但长效亲水更好。因此，有机胺选用仲胺时，可以通过选用不同的二元聚醚胺对长效亲水性进行调节。在所述有机胺为二乙醇胺，所述聚醚胺为MEP-1100时，绝对亲水性最优，且长效亲水性较好。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (10)
1.一种含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，通过脂肪环氧、有机胺、聚醚胺开环反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，所述脂肪环氧为C10-C24的长脂肪链单环氧。
3.根据权利要求2所述的含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，所述脂肪环氧为C12-C14的烷基缩水甘油醚、新葵酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，所述有机胺为含单或双官能度的小分子胺。
5.根据权利要求4所述的含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，所述有机胺为二乙醇胺、单乙醇胺、N,N'-双(2-羟乙基)乙二胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，所述聚醚胺为CAED-600、CAED-900、CAM-2070、MEP-1100中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的含支化结构环氧胺亲水剂，其特征在于，所述脂肪环氧与有机胺的摩尔比为1：(0.5-1)；所述聚醚胺与有机胺的摩尔比为(0-0.2)：1。
8.一种权利要求1-7中任意一项所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取脂肪环氧、有机胺、聚醚胺，进行开环反应，得到含支化结构环氧胺亲水剂。
9.根据权利要求8所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取脂肪环氧和聚醚胺，混合均匀，在惰性气体保护下，向其中滴加有机胺，进行开环反应，得到的含支化结构环氧胺亲水剂。
10.根据权利要求9所述的含支化结构环氧胺亲水剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气；
任选地，还包括对得到的含支化结构环氧胺亲水剂进行精制的步骤：通过减压蒸馏除去开环反应的反应液中残留的小分子；
任选地，所述开环反应的反应温度为20-80℃，反应时间为1-4h；任选地，所述开环反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为100-500rpm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211612958.7A CN115960347A (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211612958.7A CN115960347A (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115960347A true CN115960347A (zh) | 2023-04-14 |
Family
ID=87362807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211612958.7A Pending CN115960347A (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115960347A (zh) |
-
2022
- 2022-12-15 CN CN202211612958.7A patent/CN115960347A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110229310B (zh) | 改性水性环氧树脂用固化剂及其制备方法 | |
| CN105949468B (zh) | 一种阴离子型线性共聚有机硅柔软整理剂的制备方法 | |
| EP0149354B1 (en) | Impression material | |
| CN113980248A (zh) | 一种水性环氧固化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111440324A (zh) | 一种聚酰胺多胺-聚醚胺粘缸剂的制备方法 | |
| CN115960347A (zh) | 一种含支化结构环氧胺亲水剂及其制备方法 | |
| CN113061266A (zh) | 一种基于多重非共价交联作用的高强度离子凝胶 | |
| CN112225829A (zh) | 一种末端带电荷多糖及其制备方法 | |
| CN111484605A (zh) | 一种用于与聚乳酸动态硫化的全生物基不饱和聚酯预聚物及其制备方法 | |
| CN111440579A (zh) | 一种高柔性环氧树脂胶粘剂、其制备方法以及应用 | |
| CN111333818A (zh) | 一种无溶剂水性环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN113444190A (zh) | 一种用于原油降凝的聚合物及其制备方法和应用 | |
| JP6374459B2 (ja) | ポリマーおよびその製造方法 | |
| US4055517A (en) | Process for producing water-soluble organic macromolecules, and the water-soluble organic macromolecules obtained | |
| CN113105633A (zh) | 一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法 | |
| CN108265135B (zh) | 一种防水加脂剂及其制备方法 | |
| CN107778455A (zh) | 一种氨基酸改性自乳化环氧树脂的制备方法 | |
| CN104211898A (zh) | 一种端氨基水性聚氨酯分散体及其制备方法 | |
| CN114163614A (zh) | 环氧固化剂及其制备方法和应用 | |
| JP6244427B2 (ja) | イオン交換膜 | |
| CN116356086B (zh) | 一种加脂剂及其制备方法和应用 | |
| CN111675780A (zh) | 一种应用于高铁表面涂层的水性丙烯酸分散体及制备方法 | |
| SU1752742A1 (ru) | Способ получени гидроксилсодержащего компонента дл производства эластичного формованного пенополиуретана | |
| CN117417661B (zh) | 一种高闪点低voc稀释剂的制备方法及应用 | |
| CN111072995B (zh) | 一种水性环氧乳液、水性环氧涂料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |