CN115959847B - 一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，属于硅碳材料制备领域，该方法包括如下步骤：将稻草秸秆和碱混合后，加入蒸煮器，利用离心分离器将纤维和黑液分离；将黑液蒸发浓缩后，在黑液中加入适量的酸调整pH=9.0‑pH=8.0，制备凝胶状低回弹喷射混凝土外加剂；该外加剂可有效改善混凝土回弹率大、絮凝慢和表面抓附力弱等问题,从而显著提高混凝土抗冲击、及抗渗等各项性能。
Description
技术领域
本发明属于硅碳材料制备技术领域，具体涉及一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法。
背景技术
喷射混凝土具有施工速度快、工艺简单、混凝土早期强度高、成本较低；尤其是施工作业方式灵活，可在高空、深坑或狭小的工作区间向任意方位制作薄壁或复杂造型的结构。但由于施工过程中，喷射混凝土的原材料选取、组成设计以及施工工艺与现场条件的差异，导致混凝土无法达到预期的工作性能，甚至在一些工程中进行喷射混凝土施工时，由于外加剂的选取不合理，导致混凝土回弹率较大(国内喷射混凝土的回弹率在20-30％)，造成很大的浪费，且危害着施工人员的身心健康。因为材料、工艺控制技术落后，经常在喷射过程中发生堵管、混凝土脱落等现象，给隧道施工带来了诸多不变和安全隐患。
研发高性能回弹抑制材料成为低回弹喷射混凝土工艺亟待解决的关键核心问题。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，具有将稻草制浆黑液中的木素及硅资源进行资源化转化为混凝土外加剂从而提高混凝土的粘附性、强度及耐久性，降低混凝土施工过程的回弹率的特点。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为稻草原料干重百分数。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种黑液硅-木素低回弹喷射混凝土外加剂制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)稻草原料放入蒸煮锅中，然后添加碱溶液(NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3等碱溶液)，混合均匀后将浆料进行蒸煮，蒸煮结束后，并用去离子水将浆料洗涤至中性，从浆料中提取黑液回收；
蒸煮成浆结果：纤维素得率为52.26％-62.71％(wt/wt原料绝干)，黑液固含量为5％-20％(wt/wt黑液绝干)；
(2)所得的黑液温度控制在100℃以下，使用机械或者磁力搅拌进行蒸发浓缩至总固形物含量大于30％(wt/wt黑液绝干)；
(3)上述浓缩后的产物加入酸性试剂调控pH＝9.0-pH＝8.0，制备凝胶状黑液硅-木素低回弹喷射混凝土外加剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)现有的混凝土添加剂主要以石油基高分子材料为主，而稻草作为生物质资源具备绿色环保可再生的优点。
(2)作为制浆造纸废水，稻草制浆黑液中的纳米二氧化硅和木素容易形成网络结构对水泥水化、黏附性能、强度等方面均有提高。
(3)稻麦草制浆黑液中固形物硅含量(以二氧化硅计算)达到4％～8％，粘度高达1.3Pa·s左右，是水粘度的400倍。高硅含量高粘度黑液对制浆造纸企业的黑液处理过程产生严重不良影响。将稻草制浆黑液制备低回弹喷射混凝土外加剂，能够减轻纸浆企业消化处理纸浆废液压力。
附图说明
图1为稻草碱法制备混凝土外加剂的方法的流程图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
基准水凝土按照用水、石(5～10mm)、水泥、河砂(细度模数3.4)质量比为176：892：440：892，将上述材料以转速为45r/min，搅拌的时间为5min进行搅拌均匀，获得机制砂浆，
根据《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081)以及《公路水泥及水泥混凝土试验规程》，对各原材料组成的喷射混凝土进行塌落度、抗压强度进行测试，
回弹量测定方法为∶装料前空罐车称重，装料后喷射前罐车和混凝土称重，喷射前将干净的彩条布铺设于待喷面正下方，喷射完成后将彩条布上掉落的混凝土称重，回弹率为彩条布上掉落的混凝土重量与喷射前混凝土重量的比值，进行进行塌落度、抗压强度、回弹率进行测试，所得结果见表1所示。
实施例1
本发明提供以下技术方案：一种黑液硅-木素低回弹喷射混凝土外加剂制备方法，该方法包括如下步骤：
将粉碎、筛分、清洗好的稻草原料放入蒸煮锅，加入质量分数为18wt.％的NaOH溶液，蒸煮温度为150℃，蒸煮时间为120min；
蒸煮结束后，从浆料中利用离心机提取黑液；
黑液在机械搅拌条件下，缓缓加入硫酸(20％)溶液调节至pH＝8，待反应稳定后，经过高速离心机将悬浮物分离，即得木素-硅颗粒，
所得颗粒成分结果：SiO2含量30.3％(wt/wt颗粒绝干)，木素含量69.1％(wt/wt颗粒绝干)，颗粒尺度210nm；
将水和上述颗粒在搅拌过程中加入形成机制砂浆；
按照对比例1中步骤进行进行塌落度、抗压强度、回弹率进行测试，所得结果见表1所示。
实施例2
本发明提供以下技术方案：一种黑液硅-木素低回弹喷射混凝土外加剂制备方法，该方法包括如下步骤：
将粉碎、筛分、清洗好的稻草原料放入蒸煮锅，加入质量分数为18wt.％的NaOH溶液，蒸煮温度为150℃，蒸煮时间为120min；
蒸煮结束后，从浆料中利用离心机提取黑液；
黑液在机械搅拌条件下，缓缓加入硫酸(20％)溶液调节至pH＝8.5，待反应稳定后，经过高速离心机将悬浮物分离，即得木素-硅颗粒，
所得颗粒成分结果：SiO2含量45.5％(wt/wt颗粒绝干)，木素含量54.1％(wt/wt颗粒绝干)，颗粒尺度245nm；
按照对比例1中步骤进行进行塌落度、抗压强度、回弹率进行测试，所得结果见表1所示。
实施例3
本发明提供以下技术方案：一种黑液硅-木素低回弹喷射混凝土外加剂制备方法，该方法包括如下步骤：
将粉碎、筛分、清洗好的稻草原料放入蒸煮锅，加入质量分数为18wt.％的NaOH溶液，蒸煮温度为150℃，蒸煮时间为120min；
蒸煮结束后，从浆料中利用离心机提取黑液；
黑液在机械搅拌条件下，缓缓加入硫酸(20％)溶液调节至pH＝9，待反应稳定后，经过高速离心机将悬浮物分离，即得木素-硅颗粒，
所得颗粒成分结果：SiO2含量50.3％(wt/wt颗粒绝干)，木素含量49.2％(wt/wt颗粒绝干)，颗粒尺度315nm；
按照对比例1中步骤进行进行塌落度、抗压强度、回弹率进行测试，所得结果见表1所示。
实施例4
将粉碎、筛分、清洗好的稻草原料放入蒸煮锅，加入质量分数为20wt.％的NaOH溶液，蒸煮温度为150℃，蒸煮时间为120min；
蒸煮结束后，从浆料中利用离心机提取黑液；
黑液在机械搅拌条件下，缓缓加入硫酸(20％)溶液调节至pH＝8，待反应稳定后，经过高速离心机将悬浮物分离，即得木素-硅颗粒，
所得颗粒成分结果：SiO2含量30.9％(wt/wt颗粒绝干)，木素含量68.2％(wt/wt颗粒绝干)，颗粒尺度240nm；
按照对比例1中步骤进行进行塌落度、抗压强度、回弹率进行测试，所得结果见表1所示。
实施例5-9均按照以上实施例过程进行，所得结果见表1所示。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)蒸煮：将稻草原料放入蒸煮锅中，添加碱溶液进行蒸煮，得到浆料；
(2)黑液提取：将(1)中的浆料通过离心过程进行分离，得到制浆黑液，将(2)中的制浆黑液加入酸性试剂调控至pH=9.0-pH=8.0；
(3)蒸发浓缩：通过蒸发浓缩过程将黑液绝干总固含量提高至40%，制备低回弹喷射混凝土外加剂。
2.根据权利要求1所述的一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于：所述稻草原料为稻壳、籼稻秸秆、粳稻秸秆、糯稻秸秆的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于：所述浆料是指用碱溶液将稻草原料蒸煮成纸浆，所述的碱溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液、KOH溶液、K2CO3溶液。
4.根据权利要求1所述的一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于：步骤(1)所述的碱溶液的质量分数为20wt.%-90wt.%，所加入的碱溶液为原料绝干重的10%-30%。
5.根据权利要求1所述的一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于：步骤(1)所述的蒸煮条件：蒸煮的温度100-150°C，蒸煮的时间30-240min。
6.根据权利要求1所述的一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于：步骤(3)所述的蒸发浓缩过程，温度控制在100°C以下，边加热边使用机械或者磁力搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种稻草碱法制备混凝土外加剂的方法，其特征在于：所述酸性试剂为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸的任意一种。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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