CN115957780A - 一种硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化亚铜‑硫化铜纳米复合物的制备方法，是采用一水合醋酸铜为铜源，在乙二醇的介质中与单质硫粉混合后，通过溶剂热反应制备出目标产品。本发明具有制备工艺简单、可操作性好、无污染、无副反应、产品纯度高、原料易得等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的制备方法，具体是一种硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法。
背景技术
半导体光催化技术发展以来，已经在环境治理和污染物净化方面取得了诸多成果，并且发展迅速，已经被广泛研究并应用于空气净化、废水处理、分解水制氢等方面。
硫化铜和硫化亚铜是一类重要的过渡金属硫化物半导体材料，它们具有良好的可见光吸收、催化活性，是理想的可见光型光催化材料，在太阳光能利用和有机污染物降解等领域有着巨大的应用潜能。但由于光生电子与空穴的复合特性，使单一的半导体光催化剂在开发利用方面受到了限制。因此需要对单一的半导体光催化剂进行复合改性处理，以达到提高半导体材料光催化效率的目的。将纳米硫化铜和硫化亚铜进行复合处理，使其生成异质结结构有利于光生载流子的分离，提高复合光催化剂的光催化效率。
目前，硫化亚铜-硫化铜复合物的制备通常采用多步法合成。通常先采用还原剂在一定条件下还原二价铜制备出硫化亚铜，然后再将硫化亚铜和硫化铜进行二次复合，工艺过程复杂，并且硫化亚铜和硫化铜不易形成稳定的原子分子级异质结结构，影响复合物的协同效应。
发明内容
针对现有技术中制备硫化亚铜-硫化铜纳米复合材料的技术现状，本发明旨在公开一种工艺简单、条件温和的硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，通过调节醋酸铜和单质硫粉两种反应原料的比例，在乙二醇的介质中，通过氧化还原反应和沉淀转化的协同作用，原位一锅溶剂热法制备出硫化亚铜-硫化铜纳米复合物。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
一种硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在室温下，按(1+x):1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到乙二醇中，搅拌均匀，得到混合溶液；其中，0<x<1；
b、将混合溶液转移到对位聚苯材质的高压反应釜内胆中，密封反应釜后，进行溶剂热反应(氧化还原反应(1)和(2)式、沉淀转化反应(3)式)；反应后，离心分离，所得产物经洗涤、干燥，即获得硫化亚铜-硫化铜纳米复合物产品(反应式(4))。
Cu2++S+乙二醇——→CuS (1)
Cu2++乙二醇——→Cu+ (2)
CuS+Cu++乙二醇——→Cu2S (3)
(1+x)Cu2++S+乙二醇——→xCu2S-(1-x)CuS (4)
进一步地，步骤a中，所述混合溶液中铜离子的浓度为0.05mol/L。
进一步地，步骤b中，所述溶剂热反应的温度为160～200℃，时间为6～24小时，搅拌速度为400转/分钟。
进一步地，步骤b中，所述洗涤是先用蒸馏水对产物洗涤2次，再用无水乙醇对产物洗涤1次。
进一步地，步骤b中，所述干燥是在85℃下真空干燥2小时。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用简单的一锅溶剂热法合成技术，操作简单、反应条件温和，易于工业化生产；
2、本发明使用Cu(Ac)2·H2O、单质硫粉为原材料，原料价廉易得，无污染；
3、本发明的方法无副反应，产品纯度高。
附图说明
图1为实施例1-5所得产物的X-射线衍射图谱；
图2为实施例3、6-7所得产物的X-射线衍射图谱；
图3为实施例3、8-9所得产物的X-射线衍射图谱；
图4为实施例3所得产物的透射电子显微镜图像。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
在室温下，按1:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为纯硫化铜，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为97nm。
实施例2
在室温下，按1.2:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为75nm。
实施例3
在室温下，按1.5:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为43nm。
实施例4
在室温下，按1.8:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为29nm。
实施例5
在室温下，按2:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为纯硫化亚铜，利用谢乐公式进行计算得到硫化亚铜的平均晶粒尺寸约为63nm。
实施例6
在室温下，按1.5:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在160℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为37nm。
实施例7
在室温下，按1.5:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在200℃下反应10小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为50nm。
实施例8
在室温下，按1.5:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应6小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为41nm。
实施例9
在室温下，按1.5:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到70mL乙二醇中，搅拌均匀，得到含铜离子为0.05mol/L的混合溶液。将混合溶液转移到对位聚苯材质的100mL高压反应釜内胆中，密封反应釜后，设置反应釜的搅拌速度为400转/分钟，在180℃下反应24小时，随后自然冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，在85℃下真空干燥2小时，得到产品。对产品进行X-射线衍射分析，其物相组成为硫化亚铜-硫化铜复合物，利用谢乐公式进行计算得到硫化铜的平均晶粒尺寸约为47nm。
对上述实施例1-5制得的产物进行X-射线衍射分析，结果见附图1。利用谢乐公式计算硫化铜平均晶粒尺寸，表明随着Cu(Ac)2·H2O与单质硫粉摩尔比的增加，硫化亚铜-硫化铜复合物中硫化铜的平均晶粒尺寸逐渐减小，在Cu(Ac)2·H2O与单质硫粉摩尔比分别为1:1和2:1时，产物分别是纯硫化铜和纯硫化亚铜。
对上述实施例3、6-7制得的产物进行X-射线衍射分析，结果见附图2。利用谢乐公式计算硫化铜平均晶粒尺寸，表明随着溶剂热反应温度的增加，硫化铜的平均晶粒尺寸增大。
对上述实施例3、8-9制得的产物进行X-射线衍射分析，结果见附图3。利用谢乐公式计算硫化铜平均晶粒尺寸，表明随着溶剂热反应时间的延长，硫化铜的平均晶粒尺寸稍稍增大。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在室温下，按1+x:1的摩尔比将Cu(Ac)2·H2O和单质硫粉加入到乙二醇中，搅拌均匀，得到混合溶液；其中，0<x<1；
b、将混合溶液转移到对位聚苯材质的高压反应釜内胆中，密封反应釜后，进行溶剂热反应；反应后，离心分离，所得产物经洗涤、干燥，即获得硫化亚铜-硫化铜纳米复合物产品。
2.根据权利要求1所述的硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述混合溶液中铜离子的浓度为0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述溶剂热反应的温度为160～200℃，时间为6～24小时，搅拌速度为400转/分钟。
4.根据权利要求1所述的硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述洗涤是先用蒸馏水对产物洗涤2次，再用无水乙醇对产物洗涤1次。
5.根据权利要求1所述的硫化亚铜-硫化铜纳米复合物的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述干燥是在85℃下真空干燥2小时。
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| 吴春艳: "复杂结构Ⅰ-Ⅵ族化合物微晶的生长与机理研究", 中国优秀博硕士学位论文全文数据库, 15 April 2007 (2007-04-15), pages 28 * |
| 周杰等: "硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能", 高等学校化学学报, no. 04, 30 April 2005 (2005-04-30), pages 620 - 622 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115957780B (zh) | 2024-07-12 |
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