CN115948920B - 一种水性透明纺织阻燃胶、制备方法和阻燃织物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性透明纺织阻燃胶，其特征在于，至少包括：成膜剂和腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂；所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂，具有如下所示的结构：其中，n为自然数；R、R1均为碳十五烷基；R2＝烷基或多胺基。本发明还公开了制备方法和阻燃织物，本发明提供的含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的水性透明纺织阻燃胶耐水好，具有完全透明性，阻燃效果好。
Description
技术领域
本发明属于高分子阻燃材料领域，尤其是涉及一种水性透明纺织阻燃胶、制备方法和阻燃织物。
背景技术
纺织品是人民日常生活中不可或缺的一部分，纺织品被广泛用到窗帘、布料、家具和汽车内饰、玩具、包装材料等众多领域。有火灾事故调查表明：相当一部分的火灾是由纺织品及室内装饰品引起的。我国GB20286—2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求及标识》是强制性国家标，其中也包括了对纺织品阻燃要求。国际生态纺织品认证的《Oeko-TexStandard100通用及特别技术条件》和《Oeko-Tex Standard200检测程序》也对应用到纺织品上的阻燃剂进行了严格的规定。
近年来，在纺织品领域，水性阻燃涂层胶在许多种织物上都实现了对溶剂型阻燃涂层胶的替代。相对于溶剂型阻燃涂层胶，水性阻燃涂层胶在应用中具有易于稀释、易于涂布、无燃烧爆炸危险、加工中VOC低、易于清洗等优点，也受到了市场的认可。水性阻燃涂层胶的兴起，符合国家节能减排、清洁生产的发展方向。
目前最常用最有效的阻燃涂层胶仍然是溴锑型体系。溴锑型阻燃体系在气相阻燃方面性能优异，性价比高，而广受欢迎。但锑被认为是一种重金属，其使用受到越来越多的限制。膨胀型复合阻燃体系替代溴锑型阻燃剂也是近年来我国阻燃领域广为关注的新型复合阻燃剂。膨胀型复合阻燃剂采用酸源、碳源、气源协同增效阻燃，是阻燃领域又一经典的协效组合。但目前在阻燃效率和耐水洗性能等方面还不如溴锑阻燃体系。
不论是溴锑型体系还是膨胀型复合阻燃体系，涂膜后都是一层白色甚至黑色、红色等遮盖物。而在近年来部分客户特殊定制阻燃产品中，纺织阻燃织物即要通过涂层赋予其厚重感，又要呈现其本身颜色，从而水性透明阻燃涂层胶的需求逐渐显现市场。目前急需一种无色透明，又能集合或部分集合溴锑阻燃体系和磷氮阻燃体系优点并克服它们缺点的纺织用无重金属水性阻燃涂层体系。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种水性透明纺织阻燃胶。
含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种水性透明纺织阻燃胶的制备方法。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种含有上述水性透明纺织阻燃胶的阻燃织物。
为解决上述第一个技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种水性透明纺织阻燃胶，至少包括：
成膜剂和腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂。
所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂，具有如下所示的结构：
其中，n为自然数；R、R1均为碳十五烷基；R2＝烷基或多胺基。
作为一种实施方式，所述R、R1为如下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)任一种所示的键线式结构：
或
或
或
作为一种实施方式，所述成膜剂为水性丙烯酸树脂乳液和水性聚氨酯树脂乳液中的一种或多种。
作为一种实施方式，所述水性透明纺织阻燃胶，具体包括如下重量份数的原料：
作为一种实施方式，所述含磷阻燃剂为环状磷酸酯FRC-1(常州化工研究所)、四苯基(双酚A)二磷酸酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的一种或多种。
作为一种实施方式，所述环状磷酸酯FRC-1的化学结构式如下：
作为一种实施方式，所述环氧树脂为环氧树脂E51。
作为一种实施方式，所述水性涂料助剂包括分散乳化剂、增稠剂和pH调节剂。
作为一种优选的实施方式，所述分散乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚；所述pH调节剂为AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇，结构式为(CH3)2C(NH2)CH2OH)；所述增稠剂为羟乙基纤维素、聚氨酯缔合增稠剂中的一种或多种。
为解决上述第二个技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种水性透明纺织阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
1)在分散釜中加入上述配方量的水、分散乳化剂，搅拌混合后，再加入含磷阻燃剂、腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂、环氧树脂，提高转速至1500-2500r/min，顺时针高速分散10-20min后，逆时针高速分散10-20min，使分散液完全分散；
2)加入成膜剂，增稠剂和pH调节剂调节粘度和pH值，并降低转速至500-700r/min充分搅拌均匀，最后经过过滤得到成品水性透明纺织阻燃胶。
作为一种实施方式，所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将四溴双酚A、季铵盐催化剂与过量的环氧氯丙烷搅拌升温至85-95℃，反应2-3h；减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷；降温至55-65℃，加入溶剂甲苯，搅拌均匀；在0.5-1.5h内加入质量浓度为20-30％的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，反应4-6h；然后加入溶剂甲苯萃取，并加水趁热洗涤，洗掉生成的氯化钠，分液；再经过一次或多次加入55-65℃热水洗涤，分液；最后经过减压蒸馏除去溶剂甲苯，得到所述溴化环氧树脂；
S2、将溴化环氧树脂、抗氧化剂以及过量的腰果酚升温至95-105℃，加入三苯基膦催化剂搅拌溶解，继续升温至170-190℃，反应1-3h，得到所述的腰果酚改性的溴化环氧树脂；
S3、将醛和胺与步骤S2得到的腰果酚改性的溴化环氧树脂进一步反应，得到腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂；
步骤S3中，所述醛选自甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种或多种；
步骤S3中，所述胺选自二乙烯三胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
为解决上述第三个技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种含有上述水性透明纺织阻燃胶的阻燃织物，通过下述步骤制得：
将含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的水性透明纺织阻燃胶通过刮涂的方式涂布在纺织物上，制得阻燃织物产品。
作为一个实施方式，所述织物为选自尼龙、棉、聚酯中的一种。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的水性透明纺织阻燃胶耐水好，具有完全透明性，阻燃效果好。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为实施例1制得的溴化环氧树脂的红外谱图；
图2为购买的腰果酚的红外谱图；
图3为实施例2制得的腰果酚改性的溴化环氧树脂的红外谱图；
图4为实施例3制得的腰果酚酚醛胺固化剂的红外谱图；
图5为实施例4制得的腰果酚酚醛胺固化剂的红外谱图；
图6为实施例5制得的腰果酚酚醛胺固化剂的红外谱图；
图7为实施例8涂覆上本发明水性透明纺织阻燃胶后的效果比较图，其中，a图为涂膜前，b图为涂膜后；
图8为对比例1阻燃性能比较图，其中，a图为点燃前，b为点燃后；
图9为本发明实施例7阻燃性能比较图，其中，a图为点燃前，b为点燃后；
图10为本发明实施例8阻燃性能比较图，其中，a图为点燃前，b为点燃后。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。其中，
腰果酚 购买自浙江万盛股份有限公司；
环氧树脂E51 购买自山东久丰化工有限公司；
固化剂C-19 购买自山东久丰化工有限公司；
消泡剂B-459 购买自广东中联邦精细化工有限公司；
纯丙乳液979-45 购买自日照广大建筑材料有限公司)；
硅丙乳液RS-996AD 购买自广东巴德富科技有限公司)；
聚氨酯缔合增稠剂RM8W购买自罗门哈斯公司；
粘度计型号为NDJ-8S，4#转子，购买自上海力辰邦西仪器科技有限公司。
作为本本发明的一个方面，本发明一种水性透明纺织阻燃胶，至少包括：
成膜剂和腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂。
所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂，具有如下所示的结构：
其中，n为自然数；R、R1均为碳十五烷基；R2＝烷基或多胺基。
根据本发明的某些实施例，所述R、R1为如下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)任一种所示的键线式结构：
或
或
或
根据本发明的某些实施例，所述成膜剂为水性丙烯酸树脂乳液和水性聚氨酯树脂乳液中的一种或多种。例如，水性丙烯酸树脂乳液选用纯丙乳液979-45(日照广大建筑材料有限公司)、硅丙乳液RS-996AD(广东巴德富科技有限公司)。
根据本发明的某些实施例，所述水性透明纺织阻燃胶，具体包括如下重量份数的原料：
根据本发明的某些实施例，所述含磷阻燃剂为环状磷酸酯FRC-1(常州化工研究所)、四苯基(双酚A)二磷酸酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的一种或多种。
根据本发明的某些实施例，所述环状磷酸酯FRC-1的化学结构式如下：
根据本发明的某些实施例，所述环氧树脂选自环氧树脂E51。
根据本发明的某些实施例，所述水性涂料助剂包括分散乳化剂、增稠剂和pH调节剂。
根据本发明的某些实施例，所述分散乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚；所述pH调节剂为AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇，结构式为(CH3)2C(NH2)CH2OH)；所述增稠剂为羟乙基纤维素、聚氨酯缔合增稠剂中的一种或多种；所述聚氨酯缔合增稠剂选用RM8W(罗门哈斯生产)。
作为本发明的另一个方面，本发明一种水性透明纺织阻燃胶的制备方法，包括如下步骤：
1)在分散釜中加入上述配方量的水、分散乳化剂，搅拌混合后，再加入含磷阻燃剂、腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂、环氧树脂，提高转速至1500-2500r/min，顺时针高速分散10-20min后，逆时针高速分散10-20min，使分散液完全分散；
2)加入成膜剂，增稠剂和pH调节剂调节粘度和pH值，并降低转速至500-700r/min充分搅拌均匀，最后经过过滤得到成品水性透明纺织阻燃胶。
根据本发明的某些实施例，所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将四溴双酚A、季铵盐催化剂与过量的环氧氯丙烷搅拌升温至85-95℃，反应2-3h；减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷；降温至55-65℃，加入溶剂甲苯，搅拌均匀；在0.5-1.5h内加入质量浓度为20-30％的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，反应4-6h；然后加入溶剂甲苯萃取，并加水趁热洗涤，洗掉生成的氯化钠，分液；再经过一次或多次加入55-65℃热水洗涤，分液；最后经过减压蒸馏除去溶剂甲苯，得到所述溴化环氧树脂；
S2、将溴化环氧树脂、抗氧化剂以及过量的腰果酚升温至95-105℃，加入三苯基膦催化剂搅拌溶解，继续升温至170-190℃，反应1-3h，得到所述的腰果酚改性的溴化环氧树脂；
S3、将醛和胺与步骤S2得到的腰果酚改性的溴化环氧树脂进一步反应，得到腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂；
步骤S3中，所述醛选自甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种或多种；
步骤S3中，所述胺选自二乙烯三胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
作为本发明的又一个方面，本发明一种含有上述水性透明纺织阻燃胶的阻燃织物，通过下述步骤制得：
将含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的水性透明纺织阻燃胶通过刮涂的方式涂布在纺织物上，制得阻燃织物产品。
根据本发明的某些实施例，所述织物为选自尼龙、棉、聚酯中的一种。
实施例1
溴化环氧树脂的合成：
称取410g环氧氯丙烷与400g四溴双酚A加入四口烧瓶中，安装好回流泠凝器和温度计，开始加热，加入苄基三乙基氯化铵，搅拌升温至90℃，反应2.5h，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷；降温至60℃，加入100g溶剂甲苯，搅拌均匀，在1h内均匀加入25％氢氧化钠溶液并搅拌均匀，反应5h；然后加入300g溶剂甲苯萃取，并加400g水趁热洗涤，洗掉生成的氯化钠，分液；再经过连续两次加入400g温度为60℃的热水洗涤，分液；最后经过减压蒸馏除去溶剂甲苯，得到溴化环氧树脂。
通过实验测试(盐酸-丙酮法)发现，溴化环氧树脂的环氧当量为350g/当量，为了进一步确认溴化环氧树脂的合成，将实施例1制得的溴化环氧树脂进行红外表征，其红外谱图如图1所示。
通过图1可以发现，对于本实施例1得到的溴化环氧树脂，3060cm-1为苯环上C-H的伸缩振动吸收峰，2968cm-1、2931cm-1、2857cm-1对应甲基和亚甲基上C-H的伸缩振动吸收峰，1584cm-1、1538cm-1、1467cm-1对应苯环骨架振动吸收峰，910cm-1、846cm-1对应环氧基团吸收峰，640cm-1对应C-Br键振动吸收峰。因此，可以确认溴化环氧树脂的成功合成。
实施例2
腰果酚改性封端溴化环氧树脂的合成：
称取350g实施例1制备的溴化环氧树脂、335g腰果酚以及0.8g抗氧化剂(其中0.4g氧化剂1010，0.4g氧化剂168)加入到四口烧瓶中，加热到100℃，搅拌使其溶解，将2.8g三苯基膦催化剂加入到反应烧瓶中，继续升温至180℃，反应60min。反应结束后，得到腰果酚改性封端的溴化环氧树脂。
通过实验测试(盐酸-丙酮法)发现，腰果酚改性封端的溴化环氧树脂的环氧当量为6250g/当量(环氧值仅为0.016，几乎所有的环氧基团都被腰果酚酚羟基反应了)，为了进一步确认腰果酚改性的溴化环氧树脂的合成，将腰果酚以及实施例2制得的溴化环氧树脂进行了红外表征，其红外谱图如图2、3所示。
通过图2、3可以发现，对于腰果酚，3318cm-1对应酚羟基-OH的宽吸收峰，3008cm-1为侧链中烯烃链的伸缩振动峰，2925cm-1、2851cm-1两个强吸收峰为亚甲基和甲基的伸缩振动峰，1259cm-1、1156cm-1为C-O的伸缩振动峰，910cm-1、780cm-1、695cm-1为芳环的C-H的弯曲振动以及苯环骨架的振动峰。与实施例1和腰果酚相比，实施例2得到的腰果酚改性的的溴化环氧树脂，出现的宽峰为过量腰果酚的酚羟基吸收峰，以及腰果酚与溴化环氧树脂反应开环生成的新的羟基-OH吸收峰；此外，改性后910cm-1、846cm-1对应环氧基团的吸收峰消失，实施例2在910cm-1处弱的吸收峰为腰果酚产生。再根据环氧当量的变化，可以确认腰果酚改性的溴化环氧树脂的合成。
实施例3
一种腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取实施例2制得的130.9g腰果酚改性的溴化环氧树脂加入到四口烧瓶中；然后将18.57g二乙烯三胺逐滴滴加到反应烧瓶中，搅拌溶解；在60-70℃下分批加入4.5g多聚甲醛，使其全部溶解；随后，升温至80℃反应2h，升温至110℃反应1h；最后，经过减压蒸馏除去水和游离胺，得腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂。
经过粘度计测试，其粘度为18288cPs。实验测试发现，其胺值为166mgKOH/g。为了进一步确认腰果酚酚醛胺固化剂的合成，将实施例3制得的腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂进行了红外表征，其红外谱图如附图4所示。通过附图4可以发现，与腰果酚改性的溴化环氧树脂相比，腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂在3306cm-1处有很宽的吸收峰，其为羟基的伸缩振动峰与N-H键的伸缩振动峰，1112cm-1的吸收峰对应于C-N键的伸缩振动。以上结果表明腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂已经成功合成，其结构示意图如下图所示。
图1腰果酚醛胺溴化环氧固化剂(本实施例3)结构示意图。
实施例4
一种腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，称取实施例2制得的91.63g腰果酚改性的溴化环氧树脂加入到四口烧瓶中；然后，将16.65g二乙烯三胺逐滴滴加到反应烧瓶中，搅拌溶解；在60-70℃下分批加入4.2g多聚甲醛，使其全部溶解；随后，升温至80℃反应2h，升温至110℃反应1h；最后，经过减压蒸馏除去水和游离胺，得腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂。
经过粘度计测试，其粘度为10727cPs。实验测试发现，其胺值为180mg KOH/g。为了进一步确认腰果酚酚醛胺固化剂的合成，将实施例4制得的腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂进行了红外表征，其红外谱图如附图5所示。通过附图5可以发现，与腰果酚改性的溴化环氧树脂相比，腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂在3306cm-1处有很宽的吸收峰，其为羟基的伸缩振动峰与N-H键的伸缩振动峰，1112cm-1的吸收峰对应于C-N键的伸缩振动；以上结果表明腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂已经成功合成。
实施例5
一种腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
首先，称取实施例2制得的91.63g腰果酚改性的溴化环氧树脂加入到四口烧瓶中；然后，将24.55g二乙烯三胺逐滴滴加到反应烧瓶中，搅拌溶解；在60-70℃下分批加入6.3g多聚甲醛，使其全部溶解；随后，升温至80℃反应2h，升温至110℃反应1h；最后，经过减压蒸馏除去水和游离胺，得腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂。
经过粘度计测试，其粘度为5768cPs。实验测试发现，其胺值为299mg KOH/g。为了进一步确认腰果酚酚醛胺固化剂的合成，将实施例5制得的腰果酚酚醛胺固化剂进行了红外表征，其红外谱图如附图6所示。通过附图6可以发现，与腰果酚改性的溴化环氧树脂相比，腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂在3306cm-1处有很宽的吸收峰，其为羟基的伸缩振动峰与N-H键的伸缩振动峰，1112cm-1的吸收峰对应于C-N键的伸缩振动。以上结果表明腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂已经成功合成。
实施例6
一种腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
重复实施例3-5，用其他胺(乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺等)取代二乙烯三胺，其他步骤相同，得到的腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂表现出与实施例3-5类似的效果。
实施例7
一种水性透明纺织阻燃胶，包括如下重量份数的原料：
实施例8
一种水性透明纺织阻燃胶，包括如下重量份数的原料：
对比例1
一种阻燃涂层胶，包括如下重量份数的原料：
对比例2
一种阻燃涂层胶，包括如下重量份数的原料：
对比例3
一种阻燃涂层胶，包括如下重量份数的原料：
上述水性透明纺织阻燃胶，其制备步骤如下：
在分散釜中加入水、分散乳化剂，搅拌混合后，再加入含磷阻燃剂、环氧树脂，提高转速至2000r/min，顺时针高速分散15min后，逆时针高速分散15min，使分散液完全分散，加入成膜剂，增稠剂和pH调节剂调节粘度和PH值，并降低转速至600r/min充分搅拌均匀，最后经过过滤得到一种水性透明纺织阻燃涂层胶。
本发明制得的水性阻燃涂层胶的物理指标如下：
外观：无色透明稠状液体；
固含量：55±5％；
粘度：80-130KU；
pH值：6.0-9.0。
透明性：透明。
在上述制备水性透明阻燃涂层胶过程中发现，每个水性阻燃涂层组合物配方发生的分散程度不同。将制备的水性透明纺织阻燃胶通过刮涂的方式涂布在锡箔纸上，160℃烘干2min，获得干重120g/m2的透明涂膜。
实施例1制得溴化环氧树脂的软化点为50-70度，常温下为固体形态，在水性涂料中无法分散；实施例2利用腰果酚作为亲核试剂，腰果酚酚羟基进攻溴化环氧树脂中环氧基团的碳原子，引起C-O键的断裂，使环氧基团开环，与酚羟基连接后，制备出液态腰果酚改性的溴化环氧树脂。但因其疏水性太强，无法完全乳化，阻燃胶呈现较多絮状物，同样无法有效分散。实施例4,5,6通过醛与胺发生Mannich反应，醛的羰基质子化，胺对羰基发生亲核加成，经过去质子，氮的电子转移，水离去步骤后得到亚胺离子中间体，其作为亲电试剂，进攻腰果酚改性的溴化环氧树脂中腰果酚的邻对位活泼氢，便得到腰果酚酚醛胺固化剂。亲水性的胺基引入到疏水的溴化环氧大分子结构中，使其其能完全分散乳化到水性体系中，从而得到透明涂层(参见图7所示)。
阻燃性性能测试：
测试依据英国家具防火安全法规中的schedule 5partⅠ，采用BS5852-11979，模拟火柴点火测试20S。选两种不同克重的涤纶沙发布作为基布，用涂层机将水性透明阻燃涂层胶均匀的涂布在织物上，用烘箱160度，干燥2分钟，干膜涂布量控制在120g/m2左右。然后通过床垫和沙发抗引燃特性测试仪，根据1#火源高度38mm，点燃20秒后，移开火焰，观察试样的续燃时间。测试结果见下表；
由上表结果可以看出：
对比例1中传统无卤环氧树脂体系的阻燃性能不够，无法通过BS5852:PartⅠ:1979阻燃标准测试(见图8-a、图8-b所示)。
对比例2中，含有实施例1制备的溴化环氧树脂常温下为固体形态，在水性涂料中无法有效分散。
对比例3中，含有实施例2制备的腰果酚改性封端的溴化环氧树脂体系因其不能完全乳化从而不能获得完全透明的阻燃涂层胶。
实施例7采用本发明的溴磷氮协效体系，引入含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂，不但能获得完全透明的阻燃涂层，还可大大提高阻燃胶的阻燃性能(见图9-a、图9-b)，达到BS5852:PartⅠ:1979的阻燃标准。
实施例8在实施例7基础上进行了配方优化(见图10-a、图10-b)，进一步提高阻燃性能，使含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的水性透明纺织阻燃胶配方达到最佳配比。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种水性透明纺织阻燃胶，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂，具有如下所示的结构：
其中，n为自然数；R、R1均为碳十五烷基；R2＝烷基或多胺基。
2.根据权利要求1所述水性透明纺织阻燃胶，其特征在于：所述R、R1为如下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)任一种所示的键线式结构：
3.根据权利要求1所述水性透明纺织阻燃胶，其特征在于：所述成膜剂为水性丙烯酸树脂乳液和水性聚氨酯树脂乳液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述水性透明纺织阻燃胶，其特征在于，所述含磷阻燃剂为环状磷酸酯FRC-1、四苯基(双酚A)二磷酸酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述水性透明纺织阻燃胶，其特征在于，所述环状磷酸酯FRC-1的化学结构式如下：
6.根据权利要求1所述水性透明纺织阻燃胶，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂E51。
7.根据权利要求1所述水性透明纺织阻燃胶，其特征在于，所述水性涂料助剂包括分散乳化剂、增稠剂和pH调节剂；
所述分散乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚；所述pH调节剂为AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇，结构式为(CH3)2C(NH2)CH2OH)；所述增稠剂为羟乙基纤维素、聚氨酯缔合增稠剂中的一种或多种。
8.如权利要求1-7中任一水性透明纺织阻燃胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在分散釜中加入上述权利要求1中配方量的水、分散乳化剂，搅拌混合后，再加入含磷阻燃剂、腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂、环氧树脂，提高转速至1500-2500r/min，顺时针高速分散10-20min后，逆时针高速分散10-20min，使分散液完全分散；
2)加入成膜剂，增稠剂和pH调节剂调节粘度和pH值，并降低转速至500-700r/min充分搅拌均匀，最后经过过滤得到成品水性透明纺织阻燃胶。
9.根据权利要求8所述水性透明纺织阻燃胶的制备方法，其特征在于：
步骤1)中，所述腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将四溴双酚A、季铵盐催化剂与过量的环氧氯丙烷搅拌升温至85-95℃，反应2-3h；减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷；降温至55-65℃，加入溶剂甲苯，搅拌均匀；在0.5-1.5h内加入质量浓度为20-30％的氢氧化钠溶液并搅拌均匀，反应4-6h；然后加入溶剂甲苯萃取，并加水趁热洗涤，洗掉生成的氯化钠，分液；再经过一次或多次加入55-65℃热水洗涤，分液；最后经过减压蒸馏除去溶剂甲苯，得到溴化环氧树脂；
S2、将溴化环氧树脂、抗氧化剂以及过量的腰果酚升温至95-105℃，加入三苯基膦催化剂搅拌溶解，继续升温至170-190℃，反应1-3h，得到腰果酚改性的溴化环氧树脂；
S3、将醛和胺与步骤S2得到的腰果酚改性的溴化环氧树脂进一步反应，得到腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂；
步骤S3中，所述醛选自甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛中的一种或多种；
步骤S3中，所述胺选自二乙烯三胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
10.一种含有权利要求1-7中任一水性透明纺织阻燃胶的阻燃织物，其特征在于，是通过下述步骤制得：
将含腰果酚酚醛胺溴化环氧固化剂的水性透明纺织阻燃胶通过刮涂的方式涂布在纺织物上，制得阻燃织物产品；
所述织物为选自尼龙、棉、聚酯中的一种。
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