CN115948665A - 一种高稳定性的铀纯化萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铀纯化工艺领域，尤其涉及一种高稳定性的铀纯化萃取方法。所述方法包括以下步骤：将铀矿石浓缩物硝酸溶解液配置成萃原液，萃原液的一部分进行逆流萃取，另一部分利用逆流萃取产生的有机相进行再萃取；再萃取产生的再萃余与铀矿石浓缩物硝酸溶液混合，配置成萃原液，一部分萃原液返回用于再萃取，另一部分萃原液返回用于多级或连续的逆流萃取；逆流萃取的有机相依次逆流进入再萃取，作为再萃取的有机相；再萃取产生再萃余，所述再萃余返回上一步骤；再萃取产生的有机相经过洗涤，然后进行反萃取，得到铀产品。本发明同时保证实现了高的萃取饱和度和低浓度的萃余尾液，萃取纯化效果好，降低了操作控制难度，提高了工艺的稳定适应性。
Description
技术领域
本发明涉及铀纯化工艺领域，尤其涉及一种高稳定性的铀纯化萃取方法。
背景技术
铀纯化分干法铀纯化工艺和湿法铀纯化工艺，目前世界范围内主要采用湿法铀纯化工艺，其核心工艺过程为硝酸体系的TBP萃取工艺。
该典型的铀纯化萃取工艺存在以下几个问题：
铀纯化最重要的是将铀与其他杂质组分进一步分离，使最终铀产品达到核纯级或者核电纯级。
控制萃取饱和度是铀纯化萃取的重要步骤。如果铀的萃取饱和度过低，则体系中少量的杂质元素可能被萃取到萃取剂中，造成最终产品的超标。
一般当工艺原理、设备固定的条件下，提高萃取饱和度的方法是通过改变流比实现。但改变流比，提高萃取饱和度，同时可能会造成萃余尾液的超标。也就是说，提高萃取饱和度和降低萃余尾液铀浓度具有反向相关性。这给铀纯化操作带来较大的困难。尤其是在萃取设备及效率低或者传质单元高度高、在一定范围内萃取级数不足或者塔高不够、原理杂质含量高等情况下，要同时保证高的萃取饱和度和低浓度的萃余尾液较为困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种高稳定性的铀纯化萃取方法，同时保证实现了高的萃取饱和度和低浓度的萃余尾液，萃取纯化效果好，降低了操作控制难度，提高了工艺的稳定适应性。
本发明提供了一种高稳定性的铀纯化萃取方法，包括以下步骤：
步骤S1：将铀矿石浓缩物硝酸溶解液配置成萃原液，所述萃原液的一部分利用TBP为萃取剂进行多级或连续的逆流萃取；所述萃原液的另一部分利用所述逆流萃取产生的有机相进行再萃取；
步骤S2：所述再萃取产生的再萃余与铀矿石浓缩物硝酸溶液混合，配置成萃原液，一部分萃原液返回用于再萃取，另一部分萃原液返回用于多级或连续的逆流萃取；
所述逆流萃取的有机相依次逆流进入再萃取，作为再萃取的有机相；
步骤S3：所述再萃取产生再萃余，所述再萃余返回步骤S2；
所述再萃取产生的有机相经过洗涤，然后进行反萃取，得到铀产品。
优选地，所述逆流萃取设置有3～7级或传质单元数；
所述再萃取设置有1～3级或传质单元数；
所述洗涤设置有1～3级或传质单元数。
优选地，所述萃原液中硝酸根CFN浓度为4～7mol/L，萃原液的铀浓度CFU为200～400g/L。
优选地，每次执行步骤S2时，第N次配置的萃原液中的铀浓度与第N-1次配置的萃原液的铀浓度偏差小于10％；
N≥2。
优选地，所述步骤S2中，另一部分萃原液返回用于逆流萃取时：
所述有机相流量为QO m3/h，萃原液萃取流量QF1 m3/h，萃余铀浓度为CRU，萃取饱和容量为C*g/L；
使流比QO/QF1满足萃取饱和度在80％～95％范围内，即：
优选地，所述步骤S2中，一部分萃原液返回用于再萃取具体为：
萃原液按流量泵入到再萃取的首级，与萃取后的有机相逆流接触，萃原液萃流量QF2 m3/h稳定，使QF2/QF1＝1.5～3。
优选地，设置两个槽，执行下述操作：
步骤A1：A槽内配置好萃原液，向逆流萃取及再萃取提供萃原液，同时B槽承接再萃余；
步骤A2：A槽排空前，在B槽中配置成合格的萃原液；
步骤A3：A槽排空后，切换B槽向逆流萃取及再萃取提供萃原液，同时A槽承接再萃余；
步骤A4：B槽排空前，在A槽中配置成合格的萃原液；
步骤A5：B槽排空后，返回执行步骤A1。
优选地，所述步骤S2中，所述再萃取产生的再萃余、铀矿石浓缩物硝酸溶液及硝酸混合，配置成萃原液。
优选地，所述步骤S3中，所述洗涤采用的洗涤剂为反萃取合格液，洗涤剂降温后按洗涤剂经降温后按流量泵入到洗涤的首级，与再萃取后的有机相逆流接触，洗涤液进入到再萃取的首级；
保持洗涤剂流量Qs m3/h稳定,使Qs/QF1＝0.05～0.20。
优选地，所述反萃取后的有机相经过再生作为贫有机相，返回用于萃取。
与现有技术相比，本发明的高稳定性的铀纯化萃取方法，采用萃取-再萃取-反萃取液洗涤的工艺，具有如下有益效果：
(1)可以在保证较低萃余液铀浓度的条件下，非常容易实现高萃取饱和度；也可以在保证高萃取饱和度的条件下，进一步降低萃余液铀浓度。
(2)由于可以保证较高的萃取萃饱和度，以及反萃取液洗涤，比较容易保证产品质量达标，同时也可以进一步提高铀纯化的效果。
(3)大大提高了铀纯化萃取系统的稳定性和可以适用性。使铀纯化萃取的控制焦点不在过多的关注流比和浓度的变化对饱和度的影响或者对萃余液浓度的影响。大大降低操作的控制难度以及降低控制精度要求。
(4)可以降低工艺对设备级效率或者传质单元高度、设备级数和传质单元数的要求。
附图说明
图1表示本发明一实施例铀纯化萃取方法的流程图；
图2表示本发明另一实施例铀纯化萃取方法的流程图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
本发明的实施例公开了一种高稳定性的铀纯化萃取方法，包括以下步骤：
步骤S1：将铀矿石浓缩物硝酸溶解液配置成萃原液，所述萃原液的一部分利用TBP为萃取剂进行多级或连续的逆流萃取；所述萃原液的另一部分利用所述逆流萃取产生的有机相进行再萃取；
步骤S2：所述再萃取产生的再萃余与铀矿石浓缩物硝酸溶液混合，配置成萃原液，一部分萃原液返回用于再萃取，另一部分萃原液返回用于多级或连续的逆流萃取；
所述逆流萃取的有机相依次逆流进入再萃取，作为再萃取的有机相；
步骤S3：所述再萃取产生再萃余，所述再萃余返回步骤S2；
所述再萃取产生的有机相经过洗涤，然后进行反萃取，得到铀产品。
本发明的方法由三段组成：萃取，再萃取及洗涤。三个步骤为连续不断，持续运行的。
以下按照步骤，详细说明本发明。
步骤S1：将矿石浓缩物硝酸溶解液配置成萃原液，所述萃原液的一部分利用TBP为萃取剂进行多级或连续的逆流萃取；所述萃原液的另一部分利用所述逆流萃取产生的有机相进行再萃取。
所述步骤S1为预运行步骤，产生再萃余。
步骤S2：所述再萃取产生的再萃余与铀矿石浓缩物硝酸溶液混合，配置成萃原液，一部分萃原液返回用于再萃取，另一部分萃原液返回用于多级或连续的逆流萃取；
所述逆流萃取的有机相依次逆流进入再萃取，作为再萃取的有机相。
萃取整体采用多级逆流萃取或者连续逆流萃取的操作方式，萃取温度为室温。
萃取剂为TBP，萃取饱和容量为C*(g/L)。贫有机相萃取剂在萃取设备的一段按一定流量泵入，负载有机相在设备的另一端流出。有机相流量为QO m3/h，正常操作过程保持恒定。
优选地，所述逆流萃取设置有3～7级或传质单元数；
所述再萃取设置有1～3级或传质单元数；
所述洗涤设置有1～3级或传质单元数。
用于萃取的有机相TBP由末级萃取进入，进行逆流萃取，萃取结束后由首级萃取出，逆流进入末级再萃取，进行逆流再萃取，再萃取结束后进行洗涤。
所述步骤S2中，所述再萃取产生的再萃余与铀矿石浓缩物硝酸溶液混合时，若酸度不足，则将所述再萃取产生的再萃余、铀矿石浓缩物硝酸溶液及硝酸混合，配置成萃原液。
所述萃原液中硝酸根CFN浓度优选为4～7mol/L，萃原液的铀浓度CFU优选为200～400g/L。
每次执行步骤S2时，第N次配置的萃原液中的铀浓度与第N-1次配置的萃原液的铀浓度偏差小于10％；
N≥2。
所述步骤S2中，另一部分萃原液返回用于逆流萃取时：
所述有机相流量为QO m3/h，萃原液萃取流量QF1 m3/h，萃余铀浓度为CRU，萃取饱和容量为C*g/L；
使流比QO/QF1满足萃取饱和度在80％～95％范围内，即：
所述步骤S2中，一部分萃原液返回用于再萃取具体为：
萃原液按流量泵入到再萃取的首级，与萃取后的有机相逆流接触，萃原液萃流量QF2 m3/h稳定，使QF2/QF1＝1.5～3。
为了持续高效并且稳定的提供原液，设置两个槽，执行下述操作：
步骤A1：A槽内配置好萃原液，向逆流萃取及再萃取提供萃原液，同时B槽承接再萃余；
步骤A2：A槽排空前，在B槽中配置成合格的萃原液；
步骤A3：A槽排空后，切换B槽向逆流萃取及再萃取提供萃原液，同时A槽承接再萃余；
步骤A4：B槽排空前，在A槽中配置成合格的萃原液；
步骤A5：B槽排空后，返回执行步骤A1。
步骤S3：所述再萃取产生再萃余，所述再萃余返回步骤S2；
所述再萃取产生的有机相经过洗涤，然后进行反萃取，得到铀产品。
优选地，所述步骤S3中，所述洗涤采用的洗涤剂为反萃取合格液，洗涤剂降温后按洗涤剂经降温后按流量泵入到洗涤的首级，与再萃取后的有机相逆流接触，洗涤液进入到再萃取的首级；
保持洗涤剂流量Qs m3/h稳定,使Qs/QF1＝0.05～0.20。
所述反萃取后的有机相经过再生作为贫有机相，返回用于萃取。
本发明配合使用的装置包括：用于多级萃取的3～7个混合澄清槽，用于再萃取的1～3个混合澄清槽，以及1～3个洗涤槽。多级萃取的首级混合澄清槽一端与再萃取的末级混合澄清槽连接，另一端与N1级萃取槽连接；2≤N1≤7；
用于再萃取的首级混合澄清槽一端与洗涤槽连接，另一端与N2级再萃取混合澄清槽连接。2≤N2≤3。
或者采用依次连接的塔式萃取装置，塔式再萃取装置及塔式洗涤装置。所述萃取装置内设置3～7个传质单元，塔式再萃取装置设置1～3个传质单元，所述洗涤装置设置1～3个传质单元。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的高稳定性的铀纯化萃取方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
如图1所示，某铀纯化萃取过程，混合澄清槽多级逆流萃取，其萃取级数5级，再萃取级数为2级，洗涤级数为2级。采用TBP萃取剂萃取，萃取饱和容量为C*＝120g/L。有矿石浓缩物硝酸溶解液铀浓度为350g/L，在A槽中配制成铀浓度为300g/L，硝酸根浓度为6mol/L的萃原液。
有机相流量QO＝1m3/h，从萃取的末级混合式加入，与水相逆流接触。萃原液流量QF1＝0.35m3/h，从萃取首级的混合室加入，从末级的澄清室流出，萃取后有机相铀浓度CO1＝105g/L，饱和度为87.5％，萃余铀浓度为5mg/L。再萃取使用的萃原液从A槽泵入再萃取首级混合室，再萃取液流量QF2＝0.85m3/h；再萃后有机相铀浓度CO2＝119g/L；再萃余从再萃取末级澄清室排入B槽，再萃余中铀浓度为283.5g/L。再萃后的有机相进入洗涤段；洗涤剂流量Qs＝0.035m3/h，洗涤剂从洗涤首级混合室加入，从末级澄清室进入再萃取首级混合室；洗涤后的有机相铀浓度CO3＝116g/L。
A槽空前，在B槽配制萃原液，然后A、B互相槽切换。
萃取过程，浓度、流量发生微量变化，无需干预；萃原液浓度或其他工艺参数发生重大变化，则根据饱和度要求，调整萃取流比；也可以根据饱和度要求，自动化控制萃原液流量。
以上纯化萃取操作得到的最终铀产品达到核电纯级要求。
实施例2
某铀纯化萃取过程，混合澄清槽多级逆流萃取，其萃取级数7级，再萃取级数为1级，洗涤级数为1级。采用TBP萃取剂萃取，萃取饱和容量为C*＝110g/L。有矿石浓缩物硝酸溶解液铀浓度大约为310g/L，在A槽中配制成铀浓度为280g/L，硝酸根浓度为6mol/L的萃原液。
有机相流量QO＝10m3/h，从萃取的末级混合式加入，与水相逆流接触。萃原液流量QF1＝3.536m3/h，从萃取首级的混合室加入，从末级的澄清室流出，萃取后有机相铀浓度CO1＝99g/L，饱和度为90％，萃余铀浓度为7mg/L。再萃取使用的萃原液从A槽泵入再萃取混合室，再萃取液流量QF2＝7.1m3/h；再萃后有机相铀浓度CO2＝109g/L；再萃余从澄清室排入B槽，再萃余中铀浓度266g/L。再萃后的有机相进入洗涤段；洗涤剂流量Qs＝0.36m3/h，洗涤剂从洗涤混合室加入，从洗涤澄清室进入再萃取混合室；洗涤后的有机相铀浓度CO3＝105.4g/L。
A槽空前，在B槽配制萃原液，然后A、B互相槽切换。
根据饱和度要求，自动化控制萃原液流量，其他流量恒定。
以上纯化萃取操作得到的最终铀产品达到核电纯级要求。
实施例3
如图2所示，某铀纯化萃取过程，采用两振动筛板塔，其萃取段塔高10m，洗涤和再萃取为一塔，塔高10m。采用TBP萃取剂萃取，萃取饱和容量为C*＝120g/L。有矿石浓缩物硝酸溶解液铀浓度大约为350g/L，在B槽中配制成铀浓度为300g/L，硝酸根浓度为7mol/L的萃原液。
有机相流量QO＝10m3/h，从萃取塔底加入，与水相逆流接触。萃原液流量QF1＝3.5m3/h，从萃取塔塔顶加入，从萃取塔塔底流出，萃取后有机相铀浓度CO1＝105g/L，饱和度为87.5％，萃余铀浓度为5mg/L。萃取后的负载有机相进入再萃取-洗涤塔塔底，饱和再萃取液从B槽泵入再萃取-洗涤塔中间入口，再萃取液流量QF2＝8.5m3/h；再萃后有机相铀浓度CO2＝119g/L；再萃余从塔底排入A槽，再萃余中的铀浓度为283.5g/L。洗涤剂流量Qs＝0.35m3/h，洗涤剂从再萃取-洗涤塔顶加入，从末级澄清室进入再萃取首级混合室；洗涤后的有机相铀浓度CO3＝116g/L。
B槽空前，在A槽配制萃原液，然后A、B互相槽切换。
萃取过程，浓度、流量发生微量变化，无需干预。
以上纯化萃取操作得到的最终铀产品达到核电纯级要求。
实施例4
某铀纯化萃取过程，混合澄清槽多级逆流萃取，其萃取级数3级，再萃取级数为3级，洗涤级数为1级。采用TBP萃取剂萃取，萃取饱和容量为C*＝120g/L。有矿石浓缩物硝酸溶解液铀浓度大约为350g/L，在A槽中配制成铀浓度为280g/L，硝酸根浓度为6mol/L的萃原液。
有机相流量QO＝10m3/h，从萃取的末级混合式加入，与水相逆流接触。萃原液流量QF1＝3.2m3/h，从萃取首级的混合室加入，从末级的澄清室流出，萃取后有机相铀浓度CO1＝96g/L，饱和度为80％，萃余铀浓度为2mg/L。饱和再萃取液从A槽泵入再萃取首级混合室，再萃取液流量QF2＝9.6m3/h；再萃后有机相铀浓度CO2＝116g/L；再萃余从饱和再萃取末级澄清室排入B槽，再萃余中铀浓度为259g/L。再萃后的有机相进入洗涤段；洗涤剂流量Qs＝0.32m3/h，洗涤剂从洗涤首级混合室加入，从末级澄清室进入再萃取首级混合室；洗涤后的有机相铀浓度CO3＝112.8g/L。
A槽空前，在B槽配制萃原液，然后A、B互相槽切换。
萃取过程，浓度、流量发生微量变化，无需干预。
以上纯化萃取操作得到的最终铀产品达到核电纯级要求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将铀矿石浓缩物硝酸溶解液配置成萃原液，所述萃原液的一部分利用TBP为萃取剂进行多级或连续的逆流萃取；所述萃原液的另一部分利用所述逆流萃取产生的有机相进行再萃取；
步骤S2：所述再萃取产生的再萃余与铀矿石浓缩物硝酸溶液混合，配置成萃原液，一部分萃原液返回用于再萃取，另一部分萃原液返回用于多级或连续的逆流萃取；
所述逆流萃取的有机相依次逆流进入再萃取，作为再萃取的有机相；
步骤S3：所述再萃取产生再萃余，所述再萃余返回步骤S2；
所述再萃取产生的有机相经过洗涤，然后进行反萃取，得到铀产品。
2.根据权利要求1所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述逆流萃取设置有3～7级或传质单元数；
所述再萃取设置有1～3级或传质单元数；
所述洗涤设置有1～3级或传质单元数。
3.根据权利要求2所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述萃原液中硝酸根CFN浓度为4～7mol/L，萃原液的铀浓度CFU为200～400g/L。
4.根据权利要求3所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，每次执行步骤S2时，第N次配置的萃原液中的铀浓度与第N-1次配置的萃原液的铀浓度偏差小于10％；
N≥2。
5.根据权利要求2所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述步骤S2中，另一部分萃原液返回用于逆流萃取时：
所述有机相流量为QOm3/h，萃原液萃取流量QF1m3/h，萃余铀浓度为CRU，萃取饱和容量为C*g/L；
使流比QO/QF1满足萃取饱和度在80％～95％范围内，即：
6.根据权利要求5所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述步骤S2中，一部分萃原液返回用于再萃取具体为：
萃原液按流量泵入到再萃取的首级，与萃取后的有机相逆流接触，萃原液萃流量QF2m3/h稳定，使QF2/QF1＝1.5～3。
7.根据权利要求1所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，设置两个槽，执行下述操作：
步骤A1：A槽内配置好萃原液，向逆流萃取及再萃取提供萃原液，同时B槽承接再萃余；
步骤A2：A槽排空前，在B槽中配置成合格的萃原液；
步骤A3：A槽排空后，切换B槽向逆流萃取及再萃取提供萃原液，同时A槽承接再萃余；
步骤A4：B槽排空前，在A槽中配置成合格的萃原液；
步骤A5：B槽排空后，返回执行步骤A1。
8.根据权利要求1所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述再萃取产生的再萃余、铀矿石浓缩物硝酸溶液及硝酸混合，配置成萃原液。
9.根据权利要求5所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述洗涤采用的洗涤剂为反萃取合格液，洗涤剂降温后按洗涤剂经降温后按流量泵入到洗涤的首级，与再萃取后的有机相逆流接触，洗涤液进入到再萃取的首级；
保持洗涤剂流量Qsm3/h稳定,使Qs/QF1＝0.05～0.20。
10.根据权利要求1所述的高稳定性的铀纯化萃取方法，其特征在于，所述反萃取后的有机相经过再生作为贫有机相，返回用于萃取。
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