CN102676811A - 一种提取富EuCl3溶液的方法与系统 - Google Patents
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Abstract
一种提取富EuCl3溶液的方法,一系列依次排列的多级处理单元分别构成萃取段、洗涤段和水洗段,每个处理单元都设有澄清室和混合室,在萃取段进行连续逆流萃取,其特征在于:将多级的处理单元作为萃取段;将所述洗涤段分成洗涤1段和洗涤2段,负载有机相进入洗涤1段第1级,洗涤2段最后1级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤;将洗涤段的富EuCl3移动三出口改在萃取段。根据本发明,产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10~20%下降至1~2%,将大大提高有价元素Gd的直收率,同时大大降低提炼Eu的生产成本,提高企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取富EuCl3溶液的方法与系统,属于稀土湿法冶炼的技术领域。
背景技术
提取富EuCl3溶液的传统工艺如图2所示,主要包括:在P507-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离体系中,采用1.0~1.5M P507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,配制成有机相,用氨水皂化,氨化率为30~36%;料液为Gd/Tb分离水相,即1.0~1.5MSm-Eu-Gd料液,洗酸为4.5~5.0NHCl;皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液、4.5NHCl的流比为45~30∶1∶2.7~3.2和洗水的流量(10~15L/min),控制上述比例关系和流量,采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离;从萃取段第1级加入有机相及氨水进行连续皂化,从萃取段24级连续加入1.0~1.5MSm-Eu-Gd料液,在第1~24级萃取段中进行连续逆流萃取;24级的负载有机相进入洗涤1段第1级,从洗涤2段的100~140级中1级连续加入4.5NHCl,在洗涤1段第1级~洗涤2段的100~140级进行逆流洗涤;带有余酸的有机相再经过在水洗段2~6级中加入洗水进行逆流洗涤和澄清;在第2级连续得到纯度≥99.9%SmCl3溶液;位于洗涤1段的第37~56级为富EuCl3溶液的移动三出口,控制富EuCl3溶液出口流量,得到含Eu:50~70%、Gd:10~20%、Sm:10~20%的富EuCl3溶液;在洗涤2段GdCl3溶液出口级控制GdCl3溶液的出口流量为1~2L/min,连续得到纯度≥99.99%GdCl3溶液,剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液出口的前一级连续用作洗涤段的洗酸;在水洗段2~6级中的一级连续排出废水,水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相,经过中转槽连续返回萃取段第1级。
但是,现有工艺产出的富EuCl3含有价元素Gd偏高,有价元素Gd的直收率偏低,生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取富EuCl3溶液的方法和系统,其能降低提取富EuCl3溶液中所含有价元素Gd,提高有价元素Gd的直收率,降低生产成本,提高企业的经济效益。
为此,根据本发明的一个方面,提供了一种提取富EuCl3溶液的方法,其特征在于:从萃取段第1级加入的有机相和氨水,有机相和氨水的体积比为100∶5~9,并且进行连续皂化;从第n级连续加入1.0~1.5MSm-Eu-Gd料液,在萃取段第1~n级中进行连续逆流萃取;n级的负载有机相进入洗涤1段的第1级,从洗涤2段第m级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤,24<n<56,m级从洗涤1段第1级算起;位于萃取段的第p级至第q级为富EuCl3溶液的移动三出口,p<37,q<56,p和q是自然数,控制富EuCl3溶液出口流量为0.5~1.5L/min,连续得到含Eu:50~70%、Gd:1~2%、Sm:30~50%的富EuCl3溶液。
优选地,n为48。
优选地,所述洗涤段为洗涤1段第1级至洗涤2段110~130级处理单元。
特别是,有机相以1.0~1.5M P507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂配制而成。
优选地,p=33,q=40。
根据本发明的另外一个方面,提供了一种提取富EuCl3溶液的系统,其特征在于:该系统包括一系列依次串联的处理单元,分别形成萃取段、洗涤1段、以及洗涤2段和水洗段,每个处理单元都设有澄清室和混合室;处理单元1至处理单元n构成萃取段,24<n<56,处理单元1设有入口A,其是有机相和氨水的入口;处理单元n设有入口B,其是1.0~1.5M Sm-Eu-Gd料液的入口;处理单元2设有出口E,其是纯度≥99.9%SmCl3的出口;萃取段的处理单元p至处理单元q为出口F,其是富EuCl3溶液的出口,p<37,q<56,p和q是自然数;洗涤1段的第1级~洗涤2段的第m级构成进行逆流洗涤的处理单元,m级从洗涤1段第1级算起;洗涤2段的最后一个处理单元设有入口C,其是4.5~5.0NHCl的入口;洗涤2段处理单元1设有出口G,其是纯度≥99.99%GdCl3的出口;水洗段的倒数第二个处理单元设有入口D,其是洗水的入口;水洗段的处理单元2~6其中之一设有出口H,其是废水的出口;水洗段的最后一个处理单元设有出口I,其是循环有机相的出口。
优选地,优选地,n为48。
优选地,所述洗涤2段m为第110~130级处理单元。
优选地,p=33,q=40。
根据本发明,产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10~20%下降至1~2%,将大大提高有价元素Gd的直收率,同时大大降低提炼Eu的生产成本,提高企业的经济效益。
附图说明
图1是根据现有技术的提取富EuCl3溶液的系统单元结构示意图。
图2是根据现有技术的提取富EuCl3溶液的工艺流程示意图。
图3是根据本发明的提取富EuCl3溶液的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图1-3和实施例对本发明进一步说明。
提取富EuCl3溶液的系统包括一系列依次串联的如图1所示的单元,附图标记10表示有机相进口;附图标记11表示有机相溢流口;附图标记12表示有机相出口。附图标记20表示水相进口;附图标记21表示水相入口;附图标记22表示水相出口。附图标记50表示澄清室;附图标记51表示混合室;附图标记52表示混合相出口;附图标记53表示L形挡板。
在图2和图3中,
A表示有机相(1.0~1.5MP507+磺化煤油)+氨水的入口;
B表示1.0~1.5M Sm-Eu-Gd料液的入口;
C表示4.5~5.0NHCl的入口;
D表示洗水的入口;
E表示纯度≥99.9%SmCl3的出口;
F表示富EuCl3的出口;
G表示纯度≥99.99%GdCl3的出口;
H表示废水的出口;
I表示循环有机相(1.0~1.5MP507+磺化煤油)的出口。
实施例1
如图3所示:根据本发明的提取富EuCl3溶液的方法,在P507-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离工艺中,采用1.2M P507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,配制成有机相,用氨水皂化,氨化率为33%,料液为Gd/Tb分离水相,即1.2MSm-Eu-Gd料液,洗酸为4.7NHCl;通过控制皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液和4.7NHCl的流量比为47∶1∶2.9和12L/min的洗水流量,采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离。从萃取段第1级加入有机相和氨水进行连续皂化;从萃取段48级连续加入1.2MSm-Eu-Gd料液,在萃取段第1~48级中进行连续逆流萃取;48级的负载有机相进入洗涤段第1级,从洗涤段110~130级中连续加入4.2NHCl进行逆流洗涤;在水洗段2~6级中加入10~15L/min流量的洗水,带有余酸的有机相再经过水洗段2~6级的逆流洗涤和澄清;在萃取段第2级连续得到纯度≥99.9%SmCl3溶液,位于萃取段的第33~40级为富EuCl3溶液的移动三出口,控制富EuCl3溶液出口流量,连续得到含Eu:60%、Sm:38.6%、Gd:1.4%的富EuCl3溶液;在洗涤段GdCl3溶液的出口控制好流量,连续得到纯度≥99.99%GdCl3溶液,剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液出口的前1级连续用作洗涤段的洗酸;在水洗段2~6级中的一级连续排出废水,水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相,经过中转槽连续返回萃取段第1级。
本发明产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10~20%下降至1.4%,将大大提高有价元素Gd的直收率,将大大降低后续提炼Eu的生产成本,提高企业的经济效益。
实施例2
如图3所示:根据本发明的一种提取富EuCl3溶液的方法,在P507-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离工艺中,采用1.4M P507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,配制成有机相,用氨水皂化,氨化率为35%,料液为Gd/Tb分离水相,即1.4MSm-Eu-Gd料液,洗酸为4.8NHCl;通过控制皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液和4.8NHCl的流量比为49∶1∶3和14L/min的洗水流量,采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离。从萃取段第1级加入有机相和氨水进行连续皂化;从萃取段48级连续加入1.5MSm-Eu-Gd料液,在萃取段第1~48级中进行连续逆流萃取;48级的负载有机相进入洗涤段第1级,从洗涤段110~130级中连续加入4.8NHCl进行逆流洗涤;在水洗段2~6级中加入10~15L/min流量的洗水,带有余酸的有机相再经过水洗段2~6级的逆流洗涤和澄清;在萃取段第2级连续得到纯度≥99.9%SmCl3溶液,位于萃取段的第33~40级为富EuCl3溶液的移动三出口,控制富EuCl3溶液出口流量,连续得到含Eu:65%、Sm:33.3%、Gd:1.7%的富EuCl3溶液;在洗涤段GdCl3溶液出口控制好流量,连续得到纯度≥99.99%GdCl3溶液,剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液的出口的前1级连续用作洗涤段的洗酸;在水洗段2~6级中的一级连续排出废水,水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相,经过中转槽连续返回萃取段第1级。
本发明产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10~20%下降至1.7%,将将大大提高有价元素Gd的直收率,同时大大降低后续提炼Eu的生产成本,提高企业的经济效益。
综上所述,本发明提供了一种提取富EuCl3溶液的方法,在P507-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离体系中,采用1.0~1.5M P507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂配成有机相,从萃取段第1级加入有机相和氨水,有机相和氨水的体积比为100∶5~9,氨化率为30~36%,进行连续皂化;从第n级连续加入Sm-Eu-Gd料液,在萃取段第1~n级中进行连续逆流萃取,萃取段延长(萃取级数由原先1~24级改为1~48级);第n级的负载有机相进入洗涤1段第1级,从洗涤2段最后1级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤;把原位于洗涤段(第37~56级)的富EuCl3移动三出口改在萃取段(第33~40级)。采用三出口多级分馏萃取工艺进行萃取分离后,得到纯度≥99.9%SmCl3溶液、纯度≥99.99%GdCl3溶液及位于萃取段的第p级至第q级为富EuCl3溶液的移动三出口,p<37,q<56,连续得到含Eu:50~70%、Gd:1~2%、Sm:30~50%的富EuCl3溶液。
本发明能降低提取富EuCl3溶液中所含有价元素Gd,提高有价元素Gd的直收率,降低生产成本,大大提高了企业的经济效益。
特别是,萃取段的第n级可为24<n<56;m级从洗涤1段第1级算起。
Claims (10)
1.一种提取富EuCl3溶液的方法,一系列依次排列的多级处理单元分别构成萃取段、洗涤段和水洗段,每个处理单元都设有澄清室和混合室,在萃取段进行连续逆流萃取,其特征在于:
将多级的处理单元作为萃取段;
将所述洗涤段分成洗涤1段和洗涤2段,负载有机相进入洗涤1段第1级,洗涤2段最后1级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤;
将洗涤段的富EuCl3移动三出口改在萃取段。
2.一种新改进的提取富EuCl3溶液的方法,主要包括:
在P507-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分离工艺中,采用1.0~1.5MP507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,配制成有机相,用氨水皂化,氨化率为30~36%;料液为Gd/Tb分离水相,即1.0~1.5MSm-Eu-Gd料液,洗酸为4.5~5.0NHCl;皂化有机相、Sm-Eu-Gd料液和4.5~5.0NHCl的流量比为45~30∶1∶2.7~3.2和10~15L/min的洗水流量,控制上述比例关系和流量,采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离,其特征在于:
从萃取段第1级加入1.0~1.5M有机相和氨水,其体积比为100∶5~9,进行连续皂化;
从萃取段第n级连续加入1.0~1.5MSm-Eu-Gd料液,在萃取段第1~n级中进行连续逆流萃取;n级的负载有机相进入洗涤1段的第1级,从洗涤2段第m级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤,24<n<56,110<m<130,m和n是自然数,m级从洗涤1段第1级算起;
在水洗段倒数第2级中加入10~15L/min的洗水,带有余酸的有机相再经过水洗段2~6级的逆流洗涤和澄清;
在萃取段第2级连续得到纯度≥99.9%SmCl3溶液;
位于萃取段的第p级至第q级为富EuCl3溶液的移动三出口,p<37,q<56,p和q是自然数,控制富EuCl3溶液出口流量为0.5~1.5L/min,连续得到含Eu:50~70%、Gd:1~2%、Sm:30~50%的富EuCl3溶液;
在洗涤2段GdCl3溶液出口级控制好出口流量为1~2L/min,连续得到纯度≥99.99%GdCl3溶液,剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液出口的前一级,连续用作洗涤段的洗酸;
以及在水洗段2~6级中的第2级连续排出废水,水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相,经过中转槽连续返回萃取段的第1级。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:优选地,n为48。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:优选地,m为110~130。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:特别是,有机相以1.0~1.5MP507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂配制而成。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:优选地,p=33,q=40。
7.一种提取富EuCl3溶液的系统,其特征在于:
该系统包括一系列依次串联的处理单元,分别形成萃取段、洗涤1段、以及洗涤2段和水洗段,每个处理单元都设有澄清室和混合室;
处理单元1至处理单元n构成萃取段,24<n<56,n是自然数,处理单元1设有入口A,其是有机相和氨水的入口;处理单元n设有入口B,其是1.0~1.5MSm-Eu-Gd料液的入口;处理单元2设有出口E,其是纯度≥99.9%SmCl3的出口;萃取段的处理单元p至处理单元q为出口F,其是富EuCl3溶液的出口,p<37,q<56,p和q是自然数;
洗涤2段的第m级为连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤的处理单元,110<m<130,m是自然数,m级从洗涤1段第1级算起;
洗涤2段最后一个处理单元设有入口C,其是4.5~5.0NHCl的入口;洗涤2段处理单元1设有出口G,其是纯度≥99.99%GdCl3的出口;
水洗段的倒数第二个处理单元设有入口D,其是洗水的入口;水洗段的处理单元2~6其中之一设有出口H,其是废水的出口;水洗段的最后一个处理单元设有出口I,其是循环有机相的出口。
8.如权利要求7所述的系统,其特征在于:优选地,n为48。
9.如权利要求7所述的系统,其特征在于:m为110~130。
10.如权利要求7所述的系统,其特征在于:p=33,q=40。
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