CN115947968B - 一种基于光热响应的液滴操控超滑表面及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超滑表面技术领域。本发明提供了一种基于光热响应的液滴操控超滑表面及其制备方法。在硅片上顺次制备第一层微结构和第二层微结构后喷涂聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后进行烘烤，得到具有双层微结构的硅片；将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂混合，得到混合物；将混合物倒在具有双层微结构的硅片上顺次进行除气泡、固化处理后从硅片上剥离，得到四氧化三铁‑聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；将四氧化三铁‑聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸注硅油，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。本发明具有双层微结构的液滴操控超滑表面对液滴的操控次数可达614次，具有良好的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及超滑表面技术领域，尤其涉及一种基于光热响应的液滴操控超滑表面及其制备方法。
背景技术
液滴在固体表面的光操控技术在微流控系统、淡水收集、生物医学等领域具有广阔的应用。近年来，有许多研究实现了液滴的光操控，如：通过将石蜡注入多孔石墨烯海绵的方法，制备出了可实现光响应的液滴操控表面-多孔石墨烯膜(PIPGF)。利用石墨烯的光热性质，PIPGF中的石蜡在近红外(NIR)的照射下处于液体和固体之间的过渡状态。多孔石墨烯海绵表面自身疏水，而石蜡表面亲水。在这个过程中，当石蜡被加热至熔化时，液滴可以在多孔石墨烯海绵表面滑下，但如果石蜡被冷却至固化，液滴就会钉扎在薄膜表面。再比如，利用飞秒激光交叉扫描烧蚀的办法在固化的Fe3O4/PDMS复合光热材料上制备了包含微柱的超滑表面(SLIPS)，浸泡硅油沥干多余部分后即可实现利用NIR“推动”液滴在表面上滑动，其基本机制是：Fe3O4颗粒吸收热量后使照射区域的超滑表面油层张力下降，由于液滴两侧的张力不对称，因此会产生梯度力驱动目标液滴向高表面张力的一侧移动。
然而，上述研究中，PIPGF对于液滴操控不够灵活，液滴只能在重力的驱动下滑动；而SLIPS的液滴可操控次数太低，在一条路径上液滴的往复操控仅为50～70次，这极大的限制了其实际应用。因此，提供一种具有高耐久性的液滴操控超滑表面，用于解决现有功能表面操控不够灵活，操控次数少的问题成为当前研究的热点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种基于光热响应的液滴操控超滑表面及其制备方法，以解决现有超滑表面操控次数少，操控不灵活的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于光热响应的液滴操控超滑表面的制备方法，包含如下步骤：
1)在硅片上顺次制备第一层微结构和第二层微结构后喷涂聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后进行烘烤，得到具有双层微结构的硅片；
2)将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂混合，得到混合物；
3)将混合物倒在具有双层微结构的硅片上顺次进行除气泡、固化处理后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；
4)将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸注硅油，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。
作为优选，步骤1)所述在硅片上制备第一层微结构的方法，包含如下步骤：
(1)将硅片顺次进行烘烤、匀胶，得到具有光刻胶层1的硅片；
(2)将具有光刻胶层1的硅片顺次进行前烘、曝光、后烘、显影、坚模，得到具有第一层微结构1的硅片。
作为优选，步骤(1)所述烘烤的温度为80～100℃，烘烤的时间为8～12min；所述匀胶的转速为3300～3600rpm，匀胶的时间为25～35s；所述光刻胶层1的厚度为4～6μm；
步骤(2)所述前烘的温度为90～100℃，时间为8～12min；所述曝光的功率为15～20mW/cm2，曝光的时间为7～11s，曝光的次数为4～7次，相邻两次曝光的时间间隔为8～10s。
作为优选，步骤(2)所述后烘的温度为90～100℃，后烘的时间为8～12min；所述显影的时间为10～15min；所述坚模的温度为150～170℃，坚模的时间为2～4h，坚模过程中的升温速率为110～130℃/h；
所述第一层微结构1为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为8～12μm，相邻两个正方形的间距为9～11μm。
作为优选，步骤1)所述在硅片上制备第二层微结构的方法，包含如下步骤：
在具有第一层微结构1的硅片上顺次进行匀胶、前烘、曝光、显影、坚模，得到具有第二层微结构2的硅片；
所述匀胶的转速为900～1200rpm，匀胶的时间为25～35s，匀胶后得到的光刻胶层2的厚度为60～68μm；
所述第二层微结构2为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为85～95μm，相邻两个正方形的间距为28～32μm。
作为优选，步骤1)所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中，溶剂为丙酮溶液；聚乙烯吡咯烷酮与丙酮溶液的质量体积比为8～12mg：25～35mL；所述丙酮溶液的质量分数为97～99％。
作为优选，步骤1)所述烘烤的温度为85～95℃，烘烤的时间为25～35min。
作为优选，步骤2)所述疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的质量比为0.5～1.5：18～22：2～3；所述固化剂为迈图RTV615B胶；
步骤2)中，制备疏水改性四氧化三铁纳米颗粒时，疏水改性的试剂为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯，疏水改性的时间为0.5～1.5h；所述疏水改性的试剂与四氧化三铁纳米颗粒的质量比为0.5～0.7：3～5。
作为优选，步骤3)所述除气泡在真空条件下进行，除气泡的压强为0.5～1.5kPa，除气泡的时间为1.5～2.5h；所述固化处理的温度为75～85℃，固化处理的时间为6～10h；步骤4)所述浸注硅油的时间为22～26h；所述硅油为二甲基硅油。
本发明还提供了一种由所述制备方法制备得到的基于光热响应的液滴操控超滑表面。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)本发明的液滴操控超滑表面为一种复合微柱结构，可实现高重复次数(可达614次)的液滴操控，且制备工序简单，重复性高，适用于大面积快速制备，可以为微纳流控、生物医学、智能表面等领域的研究提供有效的解决方案。
2)本发明的液滴操控超滑表面的微结构为大面积复合微米柱结构阵列，其能够保证硅油的储存以及回流，因此实现了现有技术中液滴操控超滑表面所不具备的高耐久性；同时，提出的分步光刻方法以及聚乙烯吡咯烷酮粒子进一步修饰微结构的方法能够有效的实现液滴操控超滑表面大面积快速制造。
附图说明
图1为基于光热响应的液滴操控超滑表面实现液滴操控的操作原理；其中，a为由于液滴两侧的油-气张力不同而产生的梯度力推动液滴从光照的一侧向没有光照的一侧移动；b为在液滴操控过程中，油层温度升高时，油层在马兰戈尼效应的作用下向光热区域周围扩散；c为光束移开后，油层在毛细力和重力的作用下回流到原处；
图2为实施例1的基于光热响应的液滴操控超滑表面的制备流程图；其中，a为具有光刻胶层1的硅片；b为a顺次进行前烘、曝光、后烘后的结构；c为b经过显影后的结构；d为具有光刻胶层2的硅片；e为d顺次进行前烘、曝光后的结构；f为e经过显影后的结构；g为具有双层微结构的硅片；h为混合物倒在g后，硅片的结构；i为四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；j为基于光热响应的液滴操控超滑表面；1为硅片，2为光刻胶层1，3为掩模板1，4为微结构1，5为光刻胶层2，6为掩模板2，7为微结构2，8为聚乙烯吡咯烷酮溶液，9为微柱1，10为微柱2；
图3为在不同功率的近红外光照射下，实施例1得到的基于光热响应的液滴操控超滑表面对液滴实现的操控次数。
具体实施方式
本发明提供了一种基于光热响应的液滴操控超滑表面的制备方法，包含如下步骤：
1)在硅片上顺次制备第一层微结构和第二层微结构后喷涂聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后进行烘烤，得到具有双层微结构的硅片；
2)将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂混合，得到混合物；
3)将混合物倒在具有双层微结构的硅片上顺次进行除气泡、固化处理后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；
4)将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸注硅油，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。
本发明中，步骤1)所述在硅片上制备第一层微结构的方法，包含如下步骤：
(1)将硅片顺次进行烘烤、匀胶，得到具有光刻胶层1的硅片；
(2)将具有光刻胶层1的硅片顺次进行前烘、曝光、后烘、显影、坚模，得到具有第一层微结构1的硅片。
本发明中，硅片的尺寸优选为3～5英寸，进一步优选为4英寸；晶向指数优选为100～110，进一步优选为100；表面粗糙度优选为0.2nm≤Ra≤0.5nm，进一步优选为0.3nm≤Ra≤0.4nm。
本发明中，步骤(1)所述烘烤的温度优选为80～100℃，进一步优选为85～95℃，更优选为90℃；烘烤的时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为10min；所述匀胶的转速优选为3300～3600rpm，进一步优选为3400～3500rpm，更优选为3450rpm；匀胶的时间优选为25～35s，进一步优选为28～32s，更优选为29～30s；所述光刻胶层1的厚度优选为4～6μm，进一步优选为4.5～5.5μm，更优选为5μm。
本发明中，步骤(1)所述烘烤前优选对硅片进行清洗、吹干；清洗的过程优选为将硅片顺次在丙酮溶液、异丙醇溶液和去离子水进行超声清洗；所述丙酮溶液和异丙醇溶液的质量分数独立的优选为97～99％，进一步优选为97.5～98.5％，更优选为98％；所述丙酮溶液和异丙醇溶液的溶剂优选为水；所述超声的功率优选为180～220W，进一步优选为190～210W，更优选为200W；在丙酮溶液、异丙醇溶液和去离子水中优选为独立的清洗8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为10min；所述吹干的试剂优选为洁净的氮气。
本发明中，步骤(1)匀胶时，光刻胶优选为SU-8光刻胶，进一步优选为SU-83005光刻胶；光刻胶的用量优选为8mL。
本发明中，步骤(2)所述前烘的温度优选为90～100℃，进一步优选为92～98℃，更优选为94～96℃；时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为10min；所述曝光的功率优选为15～20mW/cm2，进一步优选为16～19mW/cm2，更优选为17～18mW/cm2；曝光的时间优选为7～11s，进一步优选为8～10s，更优选为9s；曝光的次数优选为4～7次，进一步优选为5～6次；相邻两次曝光的时间间隔优选为8～10s，进一步优选为9s。
本发明中，步骤(2)所述前烘可以起到去除光刻胶中的溶剂，增强其黏附性，释放光刻胶膜内应力以及防止光刻胶污染设备的作用。
本发明中，步骤(2)所述后烘的温度优选为90～100℃，进一步优选为92～98℃，更优选为94～96℃；后烘的时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为10min；所述显影的时间优选为10～15min，进一步优选为11～14min，更优选为12～13min；所述坚模的温度优选为150～170℃，进一步优选为155～165℃，更优选为158～162℃；坚模的时间优选为2～4h，进一步优选为2.5～3.5h，更优选为3h；坚模过程中的升温速率优选为110～130℃/h，进一步优选为115～125℃/h，更优选为120℃/h；
所述第一层微结构1优选为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长优选为8～12μm，进一步优选为9～11μm，更优选为10μm；相邻两个正方形的间距优选为9～11μm，进一步优选为9.5～10.5μm，更优选为10μm。
本发明中，步骤(2)所述后烘不仅可以加速光刻胶的光聚合反应，而且能起到加固曝光结构的作用。
本发明中，步骤(2)显影时，显影液优选为SU-8Developer显影液。
本发明中，步骤(2)所述坚模前需要清洗硅片；清洗的过程优选为：将硅片顺次用丙酮溶液、异丙醇溶液和去离子水进行清洗；所述丙酮溶液和异丙醇溶液的质量分数独立的优选为97～99％，进一步优选为97.5～98.5％，更优选为98％；所述丙酮溶液和异丙醇溶液的溶剂优选为水。
本发明中，步骤(2)所述坚模不仅可以增加胶膜和硅片表面之间的附着力，还可以增加胶层的抗刻蚀能力，提高光刻胶的稳定性。
本发明中，步骤1)所述在硅片上制备第二层微结构的方法，包含如下步骤：
在具有第一层微结构1的硅片上顺次进行匀胶、前烘、曝光、显影、坚模，得到具有第二层微结构2的硅片；
所述匀胶的转速优选为900～1200rpm，进一步优选为950～1150rpm，更优选为1000～1100rpm；匀胶的时间优选为25～35s，进一步优选为28～32s，更优选为30s；匀胶后得到的光刻胶层2的厚度优选为60～68μm，进一步优选为62～66μm，更优选为63～64μm；
所述第二层微结构2优选为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长优选为85～95μm，进一步优选为88～92μm，更优选为90μm；相邻两个正方形的间距优选为28～32μm，进一步优选为29～31μm，更优选为30μm。
本发明中，步骤1)所述在硅片上制备第二层微结构的方法中的前烘、曝光、显影和坚模与在硅片上制备第一层微结构的方法中的前烘、曝光、显影和坚模相同。
本发明中，在硅片上制备第二层微结构的方法中所述匀胶时，光刻胶优选为SU-8光刻胶，进一步优选为SU-83035光刻胶；光刻胶的用量优选为10mL。
本发明中，在硅片上制备第二层微结构的方法中所述坚模前的清洗过程与在硅片上制备第一层微结构的方法中坚模前的清洗过程相同。
本发明中，步骤1)所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中，溶剂优选为丙酮溶液；聚乙烯吡咯烷酮与丙酮溶液的质量体积比优选为8～12mg：25～35mL，进一步优选为9～11mg：28～32mL，更优选为10mg：30mL；所述丙酮溶液的质量分数优选为97～99％，进一步优选为97.5～98.5％，更优选为98％。
本发明中，步骤1)所述喷涂的时间优选为0.5～1.5min，进一步优选为0.8～1.2min，更优选为1min。
本发明中，步骤1)所述烘烤的温度优选为85～95℃，进一步优选为87～93℃，更优选为88～92℃；烘烤的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min。
本发明中，步骤1)所述烘烤可以使丙酮蒸发，留下聚乙烯吡咯烷酮颗粒，用来增加硅片基底的粗糙度。
本发明中，步骤2)所述疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的质量比优选为0.5～1.5：18～22：2～3，进一步优选为0.8～1.2：19～21：2.4～2.6，更优选为1：20：2.5；所述固化剂优选为迈图RTV615B胶；
步骤2)中，制备疏水改性四氧化三铁纳米颗粒时，疏水改性的试剂优选为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯；疏水改性的时间优选为0.5～1.5h，进一步优选为0.8～1.2h，更优选为1h；所述疏水改性的试剂与四氧化三铁纳米颗粒的质量比优选为0.5～0.7：3～5，进一步优选为0.55～0.65：3.5～4.5，更优选为0.6：4。
本发明中，四氧化三铁纳米颗粒进行疏水改性后，采用无水乙醇离心，之后将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加热使酒精完全蒸发；所述离心的转速优选为900～1100rpm，进一步优选为950～1050rpm，更优选为1000rpm；离心的时间优选为0.5～1.5min，进一步优选为0.8～1.2min，更优选为1min；所述加热的温度优选为40～50℃，进一步优选为42～48℃，更优选为44～46℃；加热的时间优选为5～7h，进一步优选为5.5～6.5h，更优选为6h。
本发明中，步骤2)所述疏水改性四氧化三铁纳米颗粒的粒径优选为18～22nm，进一步优选为19～21nm，更优选为20nm。
本发明中，步骤2)所述将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂混合的顺序为：先将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加入到聚二甲基硅氧烷预聚物中混合，得到混合物I；再将固化剂加入到混合物I中搅拌，得到混合物；所述将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加入到聚二甲基硅氧烷预聚物中混合的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为2h；所述固化剂加入到混合物I中搅拌的时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为10min。
本发明中，步骤2)所述聚二甲基硅氧烷预聚物优选为迈图RTV615A胶。
本发明中，步骤3)所述除气泡优选为在真空条件下进行，真空度优选为1800～2200Pa，进一步优选为1900～2100Pa，更优选为2000Pa；除气泡的压强优选为0.5～1.5kPa，进一步优选为0.8～1.2kPa，更优选为1kPa；除气泡的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为2h；所述固化处理的温度优选为75～85℃，进一步优选为78～82℃，更优选为80℃；固化处理的时间优选为6～10h，进一步优选为7～9h，更优选为8h；步骤4)所述浸注硅油的时间优选为22～26h，进一步优选为23～25h，更优选为24h；所述硅油优选为二甲基硅油。
本发明中，步骤4)所述浸注硅油后，将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底取出侧立放置以除去基底上多余的硅油；所述侧立放置的时间优选为4～6min，进一步优选为5min。
本发明还提供了一种由所述制备方法制备得到的基于光热响应的液滴操控超滑表面。
本发明所述液滴操控超滑表面的微结构为大面积复合微米柱结构阵列。单个复合微米柱结构为一枚顶部制备有均匀微凸起阵列的微米柱，且微米柱表面与基底随机分布有微米量级的微坑。
本发明所述微米柱截面呈正方形，边长为90μm，高为65μm，微米柱之间间隔小于等于30μm；微柱顶部的微凸起呈均匀分布，其截面呈正方形，边长为10μm，高为5μm，微凸起之间间隔为10μm；微坑直径为10～50μm，深度为70～90μm，位置随机分布。基于该微结构，液滴操控超滑表面能有效实现润滑剂的存储和润滑剂薄膜恢复。
本发明所述液滴操控超滑表面基底具有光热效应，液滴操控超滑表面在红外激光照射下局部能够实现迅速升温。
本发明中，基于光热响应的液滴操控超滑表面实现液滴操控的原理为：根据杨氏方程：
其中，γlg表示液体-气体界面的张力；γog表示油-气体界面的张力；γol表示油-液体界面的张力；θB表示接触角。
当近红外光照射液滴操控超滑表面时，四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底中的四氧化三铁会吸收光能，使温度迅速升高，表面油层的油-气体界面的张力减小，接触角增大，由于液滴两侧的油-气张力不同，因此产生了梯度力推动液滴从光照的一侧向没有光照的一侧移动(图1中的a)。在液滴操控过程中，当油层温度升高时，油层在马兰戈尼效应的作用下向光热区域周围扩散(图1中的b)。当光束移开后，油层会在毛细力和重力的作用下回流到原处(图1中的c)。当液滴在超滑表面循环推动时，如果回流的润滑油量少于扩散到周围区域的量，就会造成操控区域的油层厚度减小。当油层低于微柱结构表面后，液滴在超滑表面的滑动阻力逐渐增大，当润湿梯度力小于滑动阻力时，液滴将不再随光束照射而移动。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将4英寸的硅片(晶向指数为100，表面粗糙度Ra为0.2nm)在超声功率为180W的条件下，顺次在质量分数为97％的丙酮溶液、质量分数为98％的异丙醇溶液和去离子水中各清洗8min，然后用洁净的氮气吹干硅片表面；将清洁好的硅片在80℃下烘烤8min后将其吸附于匀胶机转盘上，取8mLSU-83005光刻胶，在转速为3300rpm条件下旋涂25s，得到具有光刻胶层1(厚度为4μm)的硅片；将具有光刻胶层1的硅片在90℃下烘烤8min，之后在曝光功率为15mW/cm2下曝光7s，重复曝光4次(相邻两次曝光的时间间隔为8s)，然后将曝光后的硅片在90℃下烘烤8min；将整个硅片在20mL SU-8Developer显影液中浸泡10min后，将硅片用质量分数为97％的丙酮溶液去除残留的显影液，随后用质量分数为98％的异丙醇溶液去除残留的丙酮溶液，然后用去离子水冲洗残留的异丙醇溶液，最后将硅片以升温速率为110℃/h升温至150℃，在150℃下烘烤坚模2h，得到具有第一层微结构1的硅片(第一层微结构1为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为8μm，相邻两个正方形的间距为9μm)。
将具有第一层微结构1的硅片吸附于匀胶机转盘上，取10mLSU-83035光刻胶，在转速为900rpm条件下旋涂25s，得到具有光刻胶层2(厚度为60μm)的硅片；在具有光刻胶层2的硅片上顺次进行前烘、曝光、显影、清洗和坚模步骤(各个步骤均和在硅片上制备第一层微结构的方法中的相同)，得到具有第二层微结构2的硅片(第二层微结构2为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为85μm，相邻两个正方形的间距为28μm)。将8mg聚乙烯吡咯烷酮溶于25mL质量分数为97％的丙酮溶液后，将其喷涂在具有第二层微结构2的硅片上(喷涂时间为0.5min)，然后在85℃下烘烤25min，得到具有双层微结构的硅片。
将3g四氧化三铁纳米颗粒在0.5g3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯中改性0.5h，然后在转速为900rpm下，采用无水乙醇离心0.5min，最后将四氧化三铁纳米颗粒在40℃下加热6h，得到粒径为18nm的疏水改性四氧化三铁纳米颗粒；将0.5g疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加入到18g迈图RTV615A胶中混合1.5h，得到混合物I；然后将2g迈图RTV615B胶加入到混合物I中搅拌8min，得到混合物。
将混合物倒在具有双层微结构的硅片上后，在真空度为1800Pa、压强为0.5kPa条件下除气泡1.5h，然后将其在温度为75℃下固化处理6h(时间)后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸泡入二甲基硅油中22h后取出基底侧立放置4min，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。
本实施例中，具有光刻胶层1的硅片为图2中的a；a顺次进行前烘、曝光、后烘后的结构为图2中的b；b经过显影后的结构为图2中的c；具有光刻胶层2的硅片为图2中的d；d顺次进行前烘、曝光后的结构为图2中的e；e经过显影后的结构为图2中的f；具有双层微结构的硅片为图2中的g；将混合物倒在g后，硅片的结构为图2中的h；四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底为图2中的i；基于光热响应的液滴操控超滑表面为图2中的j。
对实施例1得到的基于光热响应的液滴操控超滑表面的操控性能进行测试(在光斑尺寸为1mm×0.2mm时，采用不同功率的近红外光照射，研究其对5～20μL的水滴能实现的推动次数，每次推动的距离为1cm)，结果如图3所示。
由图3可知，近红外光的功率为70mW时，使用实施例1的基于光热响应的液滴操控超滑表面能对5～20μL的水滴实现614次的连续往复推动，操控次数远远高于现有技术中的超滑表面对液滴实现的操控次数。
实施例2
将3英寸的硅片(晶向指数为110，表面粗糙度Ra为0.4nm)在超声功率为190W的条件下，顺次在质量分数为97.5％的丙酮溶液、质量分数为98％的异丙醇溶液和去离子水中各清洗10min，然后用洁净的氮气吹干硅片表面；将清洁好的硅片在90℃下烘烤10min后将其吸附于匀胶机转盘上，取8mLSU-83005光刻胶，在转速为3500rpm条件下旋涂30s，得到具有光刻胶层1(厚度为5μm)的硅片；将具有光刻胶层1的硅片在95℃下烘烤10min，之后在曝光功率为18mW/cm2下曝光10s，重复曝光5次(相邻两次曝光的时间间隔为9s)，然后将曝光后的硅片在95℃下烘烤10min；将整个硅片在20mLSU-8Developer显影液中浸泡12min后，将硅片用质量分数为98.5％的丙酮溶液去除残留的显影液，随后用质量分数为97.5％的异丙醇溶液去除残留的丙酮溶液，然后用去离子水冲洗残留的异丙醇溶液，最后将硅片以升温速率为120℃/h升温至160℃，在160℃下烘烤3h，得到具有第一层微结构1的硅片(第一层微结构1为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为10μm，相邻两个正方形的间距为10μm)。
将具有第一层微结构1的硅片吸附于匀胶机转盘上，取10mLSU-83035光刻胶，在转速为1100rpm条件下旋涂30s，得到具有光刻胶层2(厚度为65μm)的硅片；在具有光刻胶层2的硅片上顺次进行前烘、曝光、显影、清洗和坚模步骤(各个步骤均和在硅片上制备第一层微结构的方法中的相同)，得到具有第二层微结构2的硅片(第二层微结构2为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为90μm，相邻两个正方形的间距为30μm)。将10mg聚乙烯吡咯烷酮溶于30mL质量分数为98％的丙酮溶液后，将其喷涂在具有第二层微结构2的硅片上(喷涂时间为1min)，然后在90℃下烘烤30min，得到具有双层微结构的硅片。
将4g四氧化三铁纳米颗粒在0.64g3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯中改性1h，然后在转速为1000rpm下，采用无水乙醇离心1.2min，最后将四氧化三铁纳米颗粒在45℃下加热5h，得到粒径为20nm的疏水改性四氧化三铁纳米颗粒；将1g疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加入到20g迈图RTV615A胶中混合2h，得到混合物I；然后将2.5g迈图RTV615B胶加入到混合物I中搅拌10min，得到混合物。
将混合物倒在具有双层微结构的硅片上后，在真空度为2000Pa、压强为1kPa条件下除气泡2h，然后将其在温度为80℃下固化处理8h(时间)后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸泡入二甲基硅油中24h后取出基底侧立放置5min，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。
实施例3
将5英寸的硅片(晶向指数为100，表面粗糙度Ra为0.5nm)在超声功率为200W的条件下，顺次在质量分数为98.5％的丙酮溶液、质量分数为97％的异丙醇溶液和去离子水中各清洗12min，然后用洁净的氮气吹干硅片表面；将清洁好的硅片在100℃下烘烤12min后将其吸附于匀胶机转盘上，取8mLSU-83005光刻胶，在转速为3600rpm条件下旋涂35s，得到具有光刻胶层1(厚度为6μm)的硅片；将具有光刻胶层1的硅片在100℃下烘烤12min，之后在曝光功率为20mW/cm2下曝光11s，重复曝光7次(相邻两次曝光的时间间隔为10s)，然后将曝光后的硅片在100℃下烘烤12min；将整个硅片在20mLSU-8Developer显影液中浸泡15min后，将硅片用质量分数为98.5％的丙酮溶液去除残留的显影液，随后用质量分数为97％的异丙醇溶液去除残留的丙酮溶液，然后用去离子水冲洗残留的异丙醇溶液，最后将硅片以升温速率为130℃/h升温至170℃，在170℃下烘烤4h，得到具有第一层微结构1的硅片(第一层微结构1为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为12μm，相邻两个正方形的间距为11μm)。
将具有第一层微结构1的硅片吸附于匀胶机转盘上，取10mLSU-83035光刻胶，在转速为1200rpm条件下旋涂35s，得到具有光刻胶层2(厚度为68μm)的硅片；在具有光刻胶层2的硅片顺次进行前烘、曝光、显影、清洗和坚模步骤(各个步骤均和在硅片上制备第一层微结构的方法中的相同)，得到具有第二层微结构2的硅片(第二层微结构2为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为95μm，相邻两个正方形的间距为32μm)。将12mg聚乙烯吡咯烷酮溶于35mL质量分数为99％的丙酮溶液后，将其喷涂在具有第二层微结构2的硅片上(喷涂时间为1.5min)，然后在95℃下烘烤35min，得到具有双层微结构的硅片。
将5g四氧化三铁纳米颗粒在0.7g3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯中改性1.5h，然后在转速为1100rpm下，采用无水乙醇离心1min，最后将四氧化三铁纳米颗粒在50℃下加热7h，得到粒径为22nm的疏水改性四氧化三铁纳米颗粒；将1.5g疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加入到22g迈图RTV615A胶中混合2.5h，得到混合物I；然后将3g迈图RTV615B胶加入到混合物I中搅拌12min，得到混合物。
将混合物倒在具有双层微结构的硅片上后，在真空度为2200Pa、压强为1.5kPa条件下除气泡2.5h，然后将其在温度为85℃下固化处理10h(时间)后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸泡入二甲基硅油中26h后取出基底侧立放置6min，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。
实施例4
将4英寸的硅片(晶向指数为100，表面粗糙度Ra为0.3nm)在超声功率为220W的条件下，顺次在质量分数为99％的丙酮溶液、质量分数为97.5％的异丙醇溶液和去离子水中各清洗9min，然后用洁净的氮气吹干硅片表面；将清洁好的硅片在85℃下烘烤9min后将其吸附于匀胶机转盘上，取8mLSU-83005光刻胶，在转速为3500rpm条件下旋涂26s，得到具有光刻胶层1(厚度为5μm)的硅片；将具有光刻胶层1的硅片在95℃下烘烤9min，之后在曝光功率为16mW/cm2下曝光8s，重复曝光5次(相邻两次曝光的时间间隔为9s)，然后将曝光后的硅片在96℃下烘烤9min；将整个硅片在20mL SU-8Developer显影液中浸泡12min后，将硅片用质量分数为99％的丙酮溶液去除残留的显影液，随后用质量分数为97.5％的异丙醇溶液去除残留的丙酮溶液，然后用去离子水冲洗残留的异丙醇溶液，最后将硅片以升温速率为124℃/h升温至155℃，在155℃下烘烤2.5h，得到具有第一层微结构1的硅片(第一层微结构1为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为9μm，相邻两个正方形的间距为10μm)。
将具有第一层微结构1的硅片吸附于匀胶机转盘上，取10mLSU-83035光刻胶，在转速为1000rpm条件下旋涂30s，得到具有光刻胶层2(厚度为64μm)的硅片；在具有光刻胶层2的硅片上顺次进行前烘、曝光、显影、清洗和坚模步骤(各个步骤均和在硅片上制备第一层微结构的方法中的相同)，得到具有第二层微结构2的硅片(第二层微结构2为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为86μm，相邻两个正方形的间距为30μm)。将9mg聚乙烯吡咯烷酮溶于28mL质量分数为97.5％的丙酮溶液后，将其喷涂在具有第二层微结构2的硅片上(喷涂时间为1min)，然后在88℃下烘烤26min，得到具有双层微结构的硅片。
将4g四氧化三铁纳米颗粒在0.64g3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯中改性2h，然后在转速为1000rpm下，采用无水乙醇离心1.5min，最后将四氧化三铁纳米颗粒在45℃下加热5.5h，得到粒径为20nm的疏水改性四氧化三铁纳米颗粒；将1.2g疏水改性四氧化三铁纳米颗粒加入到20g迈图RTV615A胶中混合2h，得到混合物I；然后将2.4g迈图RTV615B胶加入到混合物I中搅拌9min，得到混合物。
将混合物倒在具有双层微结构的硅片上后，在真空度为2100Pa、压强为0.8kPa条件下除气泡1.8h，然后将其在温度为82℃下固化处理7.5h(时间)后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸泡入二甲基硅油中22.5h后取出基底侧立放置5min，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于光热响应的液滴操控超滑表面的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)在硅片上顺次制备第一层微结构和第二层微结构后喷涂聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后进行烘烤，得到具有双层微结构的硅片；
所述第一层微结构为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为8～12μm，相邻两个正方形的间距为9～11μm；
所述第二层微结构为周期排列的不透光的正方形，正方形的边长为85～95μm，相邻两个正方形的间距为28～32μm；
2)将疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂混合，得到混合物；
3)将混合物倒在具有双层微结构的硅片上顺次进行除气泡、固化处理后从硅片上剥离，得到四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底；
4)将四氧化三铁-聚二甲基硅氧烷液滴操控超滑表面基底浸注硅油，得到基于光热响应的液滴操控超滑表面；
所述液滴操控超滑表面的微结构为大面积复合微米柱结构阵列；单个复合微米柱结构为一枚顶部制备有均匀微凸起阵列的微米柱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)在硅片上制备第一层微结构的方法，包含如下步骤：
(1)将硅片顺次进行烘烤、匀胶，得到具有光刻胶层1的硅片；
(2)将具有光刻胶层1的硅片顺次进行前烘、曝光、后烘、显影、坚模，得到具有第一层微结构1的硅片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烘烤的温度为80～100℃，烘烤的时间为8～12min；所述匀胶的转速为3300～3600rpm，匀胶的时间为25～35s；所述光刻胶层1的厚度为4～6μm；
步骤(2)所述前烘的温度为90～100℃，时间为8～12min；所述曝光的功率为15～20mW/cm2，曝光的时间为7～11s，曝光的次数为4～7次，相邻两次曝光的时间间隔为8～10s。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述后烘的温度为90～100℃，后烘的时间为8～12min；所述显影的时间为10～15min；所述坚模的温度为150～170℃，坚模的时间为2～4h，坚模过程中的升温速率为110～130℃/h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)在硅片上制备第二层微结构的方法，包含如下步骤：
在具有第一层微结构1的硅片上顺次进行匀胶、前烘、曝光、显影、坚模，得到具有第二层微结构2的硅片；
所述匀胶的转速为900～1200rpm，匀胶的时间为25～35s，匀胶后得到的光刻胶层2的厚度为60～68μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中，溶剂为丙酮溶液；聚乙烯吡咯烷酮与丙酮溶液的质量体积比为8～12mg：25～35mL；所述丙酮溶液的质量分数为97～99％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述烘烤的温度为85～95℃，烘烤的时间为25～35min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述疏水改性四氧化三铁纳米颗粒、聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的质量比为0.5～1.5：18～22：2～3；所述固化剂为迈图RTV615 B胶；
步骤2)中，制备疏水改性四氧化三铁纳米颗粒时，疏水改性的试剂为3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯，疏水改性的时间为0.5～1.5h；所述疏水改性的试剂与四氧化三铁纳米颗粒的质量比为0.5～0.7：3～5。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述除气泡在真空条件下进行，除气泡的压强为0.5～1.5kPa，除气泡的时间为1.5～2.5h；所述固化处理的温度为75～85℃，固化处理的时间为6～10h；步骤4)所述浸注硅油的时间为22～26h；所述硅油为二甲基硅油。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的基于光热响应的液滴操控超滑表面。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Remote, selective, and in situ manipulation of liquid droplets on a femtosecond laser-structured superhydrophobic shape-memory polymer by near-infrared light";Xue Bai等;《SCIENCE CHINA Chemistry》;第64卷(第5期);第861–872页 * |
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