CN115947942A - 一种具有优异成膜性及溶解性的mq硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂及其制备方法，所述MQ硅树脂由以下组份制得：A组份：包括盐酸或硫酸溶液；B组份：包括硅酸盐溶液；C组份；包括通式为X3SiOSiX3、X2SiO(X0)2和X1SiO(X0)3的硅氧烷及醇类溶剂，其中，X选自单价烃基中的一种，X0选自甲基或乙基；D组份：为非苯类的溶剂，所述MQ硅树脂的运动粘度为8～15cst，重均分子量为6000～11000。本发明在水玻璃法制备MQ硅树脂工艺的基础上，通过对C组份中原料组份的特定选择，可以合理控制MQ硅树脂的运动粘度和重均分子量，使其具备优异的成膜性及溶解性。
Description
技术领域
本发明属于MQ硅树脂合成技术领域，具体的说，是一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂及其制备方法。
背景技术
有机硅工业是伴随着现代工业而迅速崛起的一门新兴产业，具有“科技发展催化剂”和“工业维生素”的双重美誉。有机硅是半无机、半有机的结构，它具有诸多优异性能如润滑性、疏水性、生理惰性、抗紫外线辐射和配伍性等，也为改善化妆品性能提供了可能。有机硅材料进入化妆品领域，需经严格的毒理学研究，包括口服试验无毒性、皮肤刺激试验无过敏、眼睛刺激试验无损伤、吸入毒性试验无异常、胃吸收与代谢功能无中毒现象、遗传基因试验无不良影响以及环境影响试验未发现生物富集现象。截止目前为止，已可用于化妆品的有机硅产品有：二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、甲基聚硅氧烷乳液、聚醚改性硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油、有机硅蜡、硅树脂等。
MQ硅树脂由于其拒水性和成膜性，可应用于化妆品中的粉底液、睫毛膏、防晒喷雾等。但MQ硅树脂的结构特殊，一般认为其外观为双层结构紧密球状体，即球芯部分为Si-O键连接，密度较高及聚合度为15～50的笼状SiO2，球壳一部分被密度较小的R3SiO0.5层所包围。也正因为MQ硅树脂的这个结构，使其具有较强的无机性，分子之间的作用力较低，导致成膜性及溶解性略逊一筹。
现有技术中，为提高MQ硅树脂的成膜性及溶解性，公开号为CN109897181A的发明专利公开了一种高分子量MQ硅树脂的制备方法。在硅酸酯法合成MQ硅树脂的过程中，采用两段预聚合反应，首先，在第一预聚阶段维持预聚反应在低温下进行，同时控制水的加入速度，其次，在第二预聚阶段升高温度继续反应，可以有效提高MQ硅树脂的分子量，使其分子量分布较窄，同时由其制备得到的MQ硅树脂还具有稳定性好、溶解速度快、分散良好、成膜性强等优点，适用于个人护理产品和化妆品。但该方法仅适用于硅酸酯法制备MQ硅树脂，对于水玻璃法制备MQ硅树脂却并不适用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，在水玻璃法制备MQ硅树脂工艺的基础上，通过对C组份中原料组份的特定选择，可以合理控制MQ硅树脂的运动粘度和重均分子量，使其具备优异的成膜性及溶解性。
本发明的另一目的在于提供一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂，通过C组份中特定原料组份的选择，可以使得MQ硅树脂的结构发生一定的变化，促进分子间的作用力，削弱无机组份对溶解性的影响，从而具备优异的成膜性及溶解性。
本发明通过下述技术方案实现：一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，所述MQ硅树脂由以下组份制得：
A组份：包括盐酸或硫酸溶液；
B组份：包括硅酸盐溶液；
C组份；包括通式为X3SiOSiX3、X2SiO(X0)2和X1SiO(X0)3的硅氧烷及醇类溶剂，其中，X选自单价烃基中的一种，X0选自甲基或乙基；
D组份：为非苯类的溶剂，
所述MQ硅树脂的运动粘度为8～15cst，重均分子量为6000～11000。
所述C组份中，X3SiOSiX3为CH3SiOSiCH3。
所述的C组份中，X2SiO(X0)2为(CH3)2Si(OCH3)2或(CH3)2Si(OCH2CH3)2。
所述的C组份中，X1SiO(X0)3为CH3Si(OCH3)3或CH3Si(OCH2CH3)3。
所述的C组份中，按照重量比计，X3SiOSiX3∶X2SiO(X0)2∶X1SiO(X0)3=（8～25）∶（0.5～2）)∶（0.5～2）。
所述的D组份为CH3SiOSiCH3。
所述MQ硅树脂的制备步骤如下：
S1.将A组份与B组份反应制得聚硅酸化合物；
S2.向聚硅酸化合物中加入C组份，待反应10～20min后后再加入D组份，制得MQ硅树脂混合物；
S3.取MQ硅树脂混合物静置分层得到的上层含有MQ硅树脂的溶剂相，经洗涤、脱除溶剂后，得到所述MQ硅树脂。
所述步骤S2中，在加入B组份后50～150s后加入C组份。
所述步骤S2中，C组份在10～100s内加入完毕。
一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂，采用上述方法制得。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明是在水玻璃法制备MQ硅树脂工艺的基础上，通过对特定原料组份进行适当选择及配比限定，特定原料组份加入间隔时间及速度进行适当调整，从而制备得到具有优异成膜性及溶解性MQ硅树脂，产品指标满足运动粘度8～15cst，重均分子量6000～11000，适用于化妆品领域。
（2）本发明通过对C组份中的原料进行选择和配比，具体选择通式为X3SiOSiX3、X2SiO(X0)2和X1SiO(X0)3的硅氧烷及醇类溶剂，同时限定X3SiOSiX3、X2SiO(X0)2、X1SiO(X0)3的重量比为（8～25）∶（0.5～2）)∶（0.5～2），可以使MQ硅树脂的结构发生一定的变化，使得分子之间作用力加强，同时削弱无机组分对溶解性的影响。
（3）本发明通过对B组份与C组份的加料时间间隔进行调整，可以使MQ硅树脂的核心Q结构在一定的阶段被封端，使最终产品具有最合适构型大小。
（4）本发明通过对C组份的加料速度及加料方式进行调整，可以使MQ硅树脂的外层有机层具有特定的结构，使分子由最初的刚性变为具有一定的柔软性。
综上所述，本发明通过对现有水玻璃法合成MQ硅树脂方法的改进，可以制备得到一种产品指标满足运动粘度8～15cst，重均分子量6000～11000的MQ硅树脂，由于其结构较现有普通MQ硅树脂结构发生一定变化，分子间作用力和无机性得到改善，因此，具有优异成膜性和溶解性，适用于化妆品领域。
附图说明
图1为本发明所述MQ硅树脂与现有MQ硅树脂的核磁硅谱对比图。
图2为本发明所述MQ硅树脂与现有MQ硅树脂涂布的橡胶条（受力前）。
图3为本发明所述MQ硅树脂与现有MQ硅树脂涂布的橡胶条（受力后）。
图4为本发明所述MQ硅树脂与现有MQ硅树脂在十甲基环戊硅氧烷（D5）中溶解过程示意图（摇晃混合均匀时）。
图5为为本发明所述MQ硅树脂与现有MQ硅树脂在十甲基环戊硅氧烷（D5）中溶解过程示意图（静置1h后）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
（1）在具有恒温装置、测温器以及搅拌装置的反应器中加入A组份盐酸溶液125g，设置搅拌转速300rmp，恒温槽设置25℃，在搅拌状态下一次性快速加入B组份硅酸钠溶液200g，反应后制得聚硅酸；
（2）B组份加入完毕后计时60s后，向反应器中加入C组份45g六甲基二硅氧烷、1g甲基三乙氧基硅烷、2g二甲基二乙氧基硅烷的混合物，混合物耗时50s滴加完毕并开始计时。10min后，一次性加入D组份正庚烷200g，并将恒温槽升温至50℃，反应2h，制得MQ硅树脂混合物；
（3）将上述制得的MQ硅树脂混合物静置分层（约30～60min）后除去下层水相后，获得上层含有MQ硅树脂的溶剂相；
（4）使用去离子水对上述溶剂相进行洗涤，直至溶剂相呈中性，采用负压蒸馏（约-0.08～-0.09MPa）脱除溶剂，得到固体MQ硅树脂。
实施例2：
（1）在具有恒温装置、测温器以及搅拌装置的反应器中加入A组份盐酸溶液125g，设置搅拌转速300rmp，恒温槽设置25℃，在搅拌状态下一次性加入B组份硅酸钠溶液250g；
（2）B组分加入完毕后计时50s，向反应器中加入C组份45g六甲基二硅氧烷、3g甲基三乙氧基硅烷、2g二甲基二乙氧基硅烷的混合物，混合物耗时10s加入完毕并开始计时。20min后，一次性加入D组份六甲基二硅氧烷200g，并将恒温槽升温至50℃，反应2h，制得MQ硅树脂混合物；
（3）将上述制得的MQ硅树脂混合物静置分层（约30～60min）后除去下层水相后，获得上层含有MQ硅树脂的溶剂相；
（4）使用去离子水对上述溶剂相进行洗涤，直至溶剂相呈中性，采用负压蒸馏（约-0.08～-0.09MPa）脱除溶剂，得到固体MQ硅树脂。
实施例3：
（1）在具有恒温装置、测温器以及搅拌装置的反应器中加入A组份盐酸溶液125g，设置搅拌转速200rmp，恒温槽设置20℃，在搅拌状态下一次性加入B组份硅酸钠溶液300g；
（2）B组分加入完毕后计时70s，向反应器中加入C组份45g六甲基二硅氧烷、2g甲基三乙氧基硅烷、2g二甲基二乙氧基硅烷、200g乙醇的混合物，混合物耗时10s加入完毕并开始计时。20min后，一次性加入D组份六甲基二硅氧烷200g，并将恒温槽升温至50℃，反应2h，制得MQ硅树脂混合物；
（3）将上述制得的MQ硅树脂混合物静置分层（约30～60min）后除去下层水相后，获得上层含有MQ硅树脂的溶剂相；
（4）使用去离子水对上述溶剂相进行洗涤，直至溶剂相呈中性，采用负压蒸馏方法（约-0.08～-0.09MPa）脱除溶剂，得到固体MQ硅树脂。
实施例4：
（1）在具有恒温装置、测温器以及搅拌装置的反应器中加入A组份盐酸溶液125g，设置搅拌转速300rmp，恒温槽设置20℃，在搅拌状态下一次性加入B组份硅酸钠溶液250g；
（2）B组分加入完毕后计时30s，向反应器中一次性加入C组份的第一部分25g六甲基二硅氧烷、2g甲基三乙氧基硅烷、2g二甲基二乙氧基硅烷、100g乙醇的混合物，20s后一次性加入C组分的剩余部分30g六甲基二硅氧烷与100g乙醇的混合物。加入完毕后开始计时，20min后，一次性加入D组份正庚烷200g，并将恒温槽升温至50℃，反应2h，制得MQ硅树脂混合物；
（3）将上述制得的MQ硅树脂混合物静置分层（约30～60min）后除去下层水相后，获得上层含有MQ硅树脂的溶剂相；
（4）使用去离子水对上述溶剂相进行洗涤，直至溶剂相呈中性，采用负压蒸馏（约-0.08～-0.09MPa）脱除溶剂，得到固体MQ硅树脂。
实施例5：
（1）在具有恒温装置、测温器以及搅拌装置的反应器中加入A组份盐酸溶液125g，设置搅拌转速300rmp，恒温槽设置20℃，在搅拌状态下一次性加入B组份硅酸钠溶液250g；
（2）B组分加入完毕后计时40s，向反应器中一次性加入C组份的第一部分30g六甲基二硅氧烷、1g甲基三乙氧基硅烷、1g二甲基二乙氧基硅烷、150g乙醇的混合物，加入完毕后计时20s后一次性加入C组分的剩余部分20g六甲基二硅氧烷、0.5g甲基三乙氧基硅烷、0.5g二甲基二乙氧基硅烷、50g乙醇的混合物。加入完毕后开始计时，15min后，一次性加入D组份六甲基二硅氧烷200g，并将恒温槽升温至50℃，反应2h，制得MQ硅树脂混合物；
（3）将上述制得的MQ硅树脂混合物静置分层（约30～60min）后除去下层水相后，获得上层含有MQ硅树脂的溶剂相；
（4）使用去离子水对上述溶剂相进行洗涤，直至溶剂相呈中性，采用负压蒸馏（约-0.08～-0.09MPa）脱除溶剂，得到固体MQ硅树脂。
分别用运动粘度测定仪、凝胶渗透色谱法（甲苯体系）对上述实施例1～5制得的固体MQ硅树脂与普通MQ硅树脂（成都博达爱福科技有限公司，MSR8803，201125-MQ05-H18）进行测试，测试结果如下表1所示。
表1
由上述表1可以知道，本发明涉及的MQ硅树脂的运动粘度满足8～15cst的范围，同时重均分子量满足6000～11000，数均分子量满足3000～5000的范围，该粘度范围内的树脂由于兼具一定的柔软性和硬度，因此，可使产品具有优异的成膜性。但普通MQ硅树脂的粘度范围虽然也在相同区间，但由于分子量的不同，使得两种硅树脂的分子构型大小不同，构型越大，树脂越硬，因此，普通MQ硅树脂表现为硬而脆，因此，不具备成膜性。
本发明通过以下实验对本发明所述MQ硅树脂（选择实施例1的MQ硅树脂）以及普通MQ硅树脂（同上）的性能进行比较，以进一步证明两者在分子构型、成膜性以及溶解性方面的差异。
（一）核磁硅谱分析
将本发明所述MQ硅树脂和普通MQ硅树脂按核磁硅谱法对其结构进行分析，其结果如图1所示。其结果表面：本发明所述MQ硅树脂的树脂分子中具有不同官能度的单体，两者的分子构型是不同的。
（二）成膜性
将本发明所述MQ硅树脂和普通MQ硅树脂分别进行涂布，得到对应的橡胶条。
分别将两个橡胶条在50N拉伸力作用下拉伸5s，对拉伸前后的橡胶条进行比对，参考图2和图3。其结果表明：在相同拉伸情况下，普通MQ硅树脂涂膜的橡胶条出现了明显的破裂后的发白现象，而本发明所述MQ硅树脂涂膜的橡胶条仍具有较好的状态。
（三）溶解性
分别将适量的本发明所述MQ硅树脂和普通MQ硅树脂溶解于十甲基环戊硅氧烷（D5）中，溶解过程参照图4和图5。其结果表明：本发明所述MQ硅树脂较普通MQ硅树脂而言，具有更快的溶解速度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述MQ硅树脂由以下组份制得：
A组份：包括盐酸或硫酸溶液；
B组份：包括硅酸盐溶液；
C组份；包括通式为X3SiOSiX3、X2SiO(X0)2和X1SiO(X0)3的硅氧烷及醇类溶剂，其中，X选自单价烃基中的一种，X0选自甲基或乙基；
D组份：为非苯类的溶剂，
所述MQ硅树脂的运动粘度为8～15cst，重均分子量为6000～11000。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述C组份中，X3SiOSiX3为CH3SiOSiCH3。
3.根据权利要求1所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的C组份中，X2SiO(X0)2为(CH3)2Si(OCH3)2或(CH3)2Si(OCH2CH3)2。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的C组份中，X1SiO(X0)3为CH3Si(OCH3)3或CH3Si(OCH2CH3)3。
5.根据权利要求1所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的C组份中，按照重量比计，X3SiOSiX3∶X2SiO(X0)2∶X1SiO(X0)3=（8～25）∶（0.5～2）)∶（0.5～2）。
6.根据权利要求1所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述的D组份为CH3SiOSiCH3。
7.根据权利要求1所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述MQ硅树脂的制备步骤如下：
S1.将A组份与B组份反应制得聚硅酸化合物；
S2.向聚硅酸化合物中加入C组份，待反应10～20min后后再加入D组份，制得MQ硅树脂混合物；
S3.取MQ硅树脂混合物静置分层得到的上层含有MQ硅树脂的溶剂相，经洗涤、脱除溶剂后，得到所述MQ硅树脂。
8.根据权利要求7所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，在加入B组份后50～150s后加入C组份。
9.根据权利要求7所述的一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，C组份在10～100s内加入完毕。
10.一种具有优异成膜性及溶解性的MQ硅树脂，其特征在于：采用权利要求1～9任一项所述方法制得。
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