CN105199109B - 一种化妆品用mdt型苯甲基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法，其特征是将上述的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油按8~30︰1的质量比混合，加入总质量2~5%的固体酸催化剂，加热至100~110℃回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3~5小时后停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体催化剂，真空‑0.090~‑0.099MPa，150~200℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明MDT型苯甲基硅油。本发明的苯甲基硅油粘度500~2000 mPa.s，折射率1.46±0.005，无色无味、透光率高、澄清透明；与醇类、酯类、矿物油等化妆品原料相溶性好；不油腻，成膜性好，光泽高，可用作化妆品防水性添加剂以及减少粘性和有机成分的粘性制剂等。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯甲基硅油的制备方法，具体是指一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法。
背景技术
苯甲基硅油是硅油的主要品种之一，具有良好的化学稳定性、耐辐射性和生理惰性等，被广泛应用于日用化学品。测试表明，粘度在500~2000 mPa.s，折射率在1.46±0.005的苯甲基硅油，具有良好的成膜效果，在护发产品中，具有增加光泽和丝滑感的功效，抗氧化、能更好地护理头发；在护肤品中，可以形成薄的润滑层，不油腻，为皮肤提供纯天然的护肤面膜，保护皮肤的同时使皮肤柔软有光泽；在除汗产品中，它被用来调节折射率，配制透明产品；被广泛用作防水性添加剂，以及减少粘性和有机成分的粘性制剂等，如：口红、防晒霜、发胶、美发护发以及头发光泽剂等。
CN 100396715C及“化妆品用苯甲基硅油的制备”（张宇、张利萍，《有机硅材料》，2007,21(4),209~212）公开了一种以苯基硅烷和封端剂合成支链型苯甲基硅油的方法，所获得的产品具有低粘度、高折射率的特点，与多种化妆品原料相溶性良好。但该方法只能得到低粘度15~100mPa.s(25℃)的产品，低粘度苯甲基硅油由于分子量较小、易挥发，成膜效果不佳，很难获得高柔软、丝滑感、高防水性等特点。
苯甲基硅油按链节基团结构可分为MT型结构，即由封端剂（M链节）与苯基三烷氧基硅烷（T链节）反应得到；MD型结构，即由封端剂（M链节）与二苯基硅烷（D链节）及二甲基硅烷（D链节）反应得到，但这两种结构均无法得到粘度在500~2000 mPa.s，折射率在1.46±0.005的苯甲基硅油。
发明内容
本发明目的在于提供一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法。所得的苯甲基硅油粘度500~2000 mPa.s，折射率1.46±0.005，无色无味、透光率高、澄清透明；与醇类、酯类、矿物油等化妆品原料相溶性好；不油腻，成膜性好，光泽高，可用作化妆品防水性添加剂以及减少粘性和有机成分的粘性制剂等。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油混合，搅拌反应，加热回流，馏出缩合产生的水；停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体酸催化剂，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明MDT型苯甲基硅油。
所述MDT型苯甲基硅油的制备方法：将上述的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油按8~30︰1的质量比混合，加入总质量2~5%的固体酸催化剂，加热至100~110℃回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3~5小时后停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体催化剂，真空-0.090~-0.099MPa，150~200℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明MDT型苯甲基硅油。
所述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液的制备方法：以甲基封头剂六甲基二硅氧烷40~60份为M链节，苯基三甲氧基硅烷50~60份为T链节，溶剂甲基环己烷30~100份，在室温下，加入反应物与溶剂总质量2~5%的固体酸催化剂，滴加总质量40~100%的去离子水，滴加完毕后升温至65~70℃，反应3~5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含量45~75%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
所述的固体酸催化剂为酸性白土。
所述的羟基硅油，为羟基封端的聚二甲基硅氧烷，在催化剂作用下，端位的羟基可以与苯基硅树脂中的羟基发生缩合反应，可选择的粘度范围200~1000mPa.s/ 25℃。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）本发明为MDT型苯甲基硅油，该苯甲基硅油粘度为500~2000mPa.s，不油腻、成膜性好，光泽高，可用作化妆品防水性添加剂，减少粘性和有机成分的粘性制剂等。
（2）本发明的苯甲基硅油折射率为1.46±0.005，无色无味、透光率高、澄清透明；与醇类、酯类、矿物油等化妆品原料相溶性好。
（3）本发明采用酸性白土作催化剂，反应后可直接过滤除去。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
向烧瓶中加入52.65g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和60g甲基环己烷，搅拌均匀。加入3.02g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加60g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至65℃恒温熟化3小时，然后冷却至室温，分液，取有机层称重152g。转移到干净烧杯中，即为含量71.7%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度1000mPa.s的羟基硅油按30︰1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入3.14g酸性白土作催化剂，升温至105℃回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.099MPa，150℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重92g，收率93.75%。该硅油25℃下的折射率为1.4613，粘度2000mPa.s。
实施例2
向烧瓶中加入48.6g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和30g甲基环己烷，搅拌均匀。加入5.86g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加117g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至69℃恒温熟化4小时，然后冷却至室温，分液，取有机层称重117g。转移到干净烧杯中，即为含量74.4%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度800mPa.s的羟基硅油按15︰1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入6.24g酸性白土作催化剂，升温至110℃回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应4小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.098MPa，160℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重92g，收率94.5%。该硅油25℃下的折射率为1.4618，粘度1500mPa.s。
实施例3
向烧瓶中加入44.55g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基环己烷，搅拌均匀。加入5.5g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加110g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至68℃恒温熟化5小时，然后冷却至室温，分液，取有机层称重143g。转移到干净烧杯中，即为含量45.4%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度800mPa.s的羟基硅油按10︰1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入3.74g酸性白土作催化剂，升温至100℃回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应4小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.096MPa，170℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重91g，收率93.8%。该硅油25℃下的折射率为1.4608，粘度1680mPa.s。
实施例4
向烧瓶中加入44.55g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和60g甲基环己烷，搅拌均匀。加入3.28g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加100 g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至70℃恒温熟化5小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重143g。转移到干净烧杯中，即为含量58%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度500mPa.s的羟基硅油按10︰1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入3.15g酸性白土作催化剂，升温至106℃回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应5小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.095MPa，180℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重91g，收率93.5%。该硅油25℃下的折射率为1.4605，粘度1250mPa.s。
实施例5
向烧瓶中加入44.55g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和100g甲基环己烷，搅拌均匀。加入7.32g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加80 g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至68℃恒温熟化4小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重143g。转移到干净烧杯中，即为含量45.4%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度200mPa.s的羟基硅油按9︰1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入8.13g酸性白土作催化剂，升温至100℃回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应4小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.090MPa，200℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重95g，收率93.1%。该硅油25℃下的折射率为1.4607，粘度850mPa.s。
实施例6
向烧瓶中加入48.6g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和30g甲基环己烷，搅拌均匀。加入5.86g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加90g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至65℃恒温熟化3小时，接着冷却至室温，分液，取有机层称重117g。转移到干净烧杯中，即为含量74.4%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。
将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度350mPa.s的羟基硅油按8︰1的质量比混合，搅拌均匀，然后加入3.9g酸性白土作催化剂，升温至110℃回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.093MPa，190℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重95g，收率93.1%。该硅油25℃下的折射率为1.4596，粘度1050mPa.s。
Claims (2)
1.一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法，其特征是将上述的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油按8～30︰1的质量比混合，加入总质量2～5％的固体酸催化剂，加热至100～110℃回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3～5小时后停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体催化剂，真空-0.090～-0.099MPa，150～200℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明MDT型苯甲基硅油；
所述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液的制备方法：以甲基封头剂六甲基二硅氧烷40～60份为M链节，苯基三甲氧基硅烷50～60份为T链节，溶剂甲基环己烷30～100份，在室温下，加入反应物与溶剂总质量2～5％的固体酸催化剂，滴加总质量40～100％的去离子水，滴加完毕后升温至65～70℃，反应3～5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含量45～75％的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液；
所述羟基硅油为羟基封端的聚二甲基硅氧烷，粘度范围200～1000mPa.s/25℃。
2.根据权利要求1所述的化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法，其特征是所述的固体酸催化剂为酸性白土。
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