CN116396479A - 一种化妆品用甲基mt硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品原料领域，具体为一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，以甲基封头剂六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷为主要原料，在酸性条件下制备得到无色无气味的透明甲基MT硅油，成品与醇类、酯类、矿物油等化妆品用原料相容性好，不油腻，成膜性好，可用作化妆品保水防晒添加剂及减少粘性助剂。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品原料制备领域，具体为一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法。
背景技术
甲基硅油一般是无色、无味、无毒、不易挥发的液体，不溶于水、甲醇、乙二醇，可与苯、二甲醚、四氯化碳或煤油等互溶，稍溶于丙酮、二噁烷、乙醇和丁醇。由于甲基硅油分子间作用力小，分子链呈螺旋Chemicalbook状，有机基团可自由旋转，因此其具有优异的铺展性能、润滑性、耐高低温性、耐候性、耐辐射性、高闪点、低表面张力及生理惰性等特点，广泛应用于日化、机械、电气、纺织、涂料、医药及食品等行业。
各种皮肤护理制品中使用中等粘度的甲基硅油，能提高化妆品对皮肤的伸展性，起到保护皮肤的效果。在脸黛或口红中添加甲基硅油能改进颜料的分散性，提高伸展性与使用感。摩丝中添加甲基硅油，能提高梳理性。剃须膏中加少量甲基硅油能起到皮肤与刀刃之间的润滑作用。现有技术中，甲基硅油与一些化妆品成分相容性不好，添加后成膜性不佳，为此，我们提出了一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，以甲基封头剂六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷为主要原料，在酸性条件下制备得到无色无气味的透明甲基MT硅油，成品与醇类、酯类、矿物油等化妆品用原料相容性好，不油腻，成膜性好，可用作化妆品防水防晒添加剂及减少粘性助剂，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下方案
一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向溶剂中加入上述反应物及溶剂总质量2-5％酸性催化剂，滴加混合液总质量30-80％的水，滴加完后，在进行熟化反应3-5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值8，加热升温至70度，保温2小时后中和；再升温至80度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
优选地，S1中，以重量份计，甲基封头剂六甲基二硅氧烷40-60份，甲基三甲氧基硅烷50-60份，溶剂30-100份。
优选地，酸性催化剂为酸性络合物、硅铝酸盐或酸性氧化物。
优选地，S2中，化妆品用甲基MT硅油的粘度为100-1000cp。
优选地，一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向50份溶剂中加入40份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，50份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量2％酸性催化剂，酸性催化剂为酸性络合物，滴加混合液总质量40％的水，滴加完后，在进行熟化反应3.5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值9，加热升温至72度，保温3小时后中和；再升温至85度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
优选地，一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向65份溶剂中加入50份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，55份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量4％酸性催化剂，酸性催化剂为硅铝酸盐，滴加混合液总质量50％的水，滴加完后，在进行熟化反应4小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值9，加热升温至75度，保温4小时后中和；再升温至90度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
优选地，一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向90份溶剂中加入60份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，60份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量5％酸性催化剂，酸性催化剂为酸性氧化物，滴加混合液总质量70％的水，滴加完后，在进行熟化反应5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值8-9，加热升温至70-75度，保温2-4小时后中和；再升温至80-90度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
本发明的有益效果：本化妆品用甲基MT硅油，具有以下好处：
(1)本发明的甲基MT硅油为MT型甲基硅油，粘度为100-1000cp,不油腻，成膜性好，可用作化妆品保水防晒添加剂及减少粘性助剂。
(2)本发明的甲基MT硅油澄清透明，无色无气味，与醇类、酯类、矿物油等化妆品用原料相容性好，可以与较宽范围的日化产品进行稳定的配伍。
(3)本发明采用固体酸性催化剂，反应结束后可直接过滤掉，工艺简单方便。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向50份溶剂中加入40份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，50份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量2％酸性催化剂，酸性催化剂为酸性络合物，滴加混合液总质量40％的水，滴加完后，在进行熟化反应3.5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值9，加热升温至72度，保温3小时后中和；再升温至85度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
实施例2
一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向65份溶剂中加入50份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，55份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量4％酸性催化剂，酸性催化剂为硅铝酸盐，滴加混合液总质量50％的水，滴加完后，在进行熟化反应4小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值9，加热升温至75度，保温4小时后中和；再升温至90度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
实施例3
一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向90份溶剂中加入60份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，60份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量5％酸性催化剂，酸性催化剂为酸性氧化物，滴加混合液总质量70％的水，滴加完后，在进行熟化反应5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值8-9，加热升温至70-75度，保温2-4小时后中和；再升温至80-90度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
试验例1与常用溶剂成分相容性
将实施例1-3制备的甲基MT硅油分别加入醇类、酯类、矿物油等常见溶剂中，两者体积比为1:1，测试其相容性，测试结果：C表示相容，I表示不相容。
测试结果如表1。
| 相容成分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 矿物油 | C | C | C |
| 辛基棕榈酸酯 | C | C | C |
| 角鲨烷 | C | C | C |
| 乙酸乙酯 | C | C | C |
| 正丁醇 | C | C | C |
| 芒果脂 | C | C | C |
表1
由表1的测试结果表明，本发明中的甲基MT硅油与醇类、酯类、矿物油等化妆品用原料相容性好，能够与较宽范围的日化产品进行稳定的配伍。
试验例2感官性质评价
将实施例1-3制备的甲基MT硅油分别测试保湿性，防晒性，清爽感、气味和颜色，测试标准：在测试保湿性，防晒性和清爽感中，为了检验甲基MT硅油给配方带来的变化，采用受试人员打分的方法，满分100，受试人员共计40人，都在同一年龄段中，随机分为四组，分别打分，根据打分结果去除一个最高分和一个最低分，其余分数相加除以8，得到平均分值。颜色和气味采用嗅觉和视觉直观判断。测试结果如表2。
| 化妆品成分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 保湿性 | 86 | 88 | 87 |
| 防晒性 | 90 | 92 | 88 |
| 清爽感 | 84 | 86 | 83 |
| 颜色 | 无色 | 无色 | 无色 |
| 气味 | 无味 | 无味 | 无味 |
表2
由表2的测试结果表明，本发明中的甲基MT硅油加入后的化妆品在保湿性，防晒性和清爽感等指标上表现更好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向溶剂中加入上述反应物及溶剂总质量2-5％酸性催化剂，滴加混合液总质量30-80％的水，滴加完后，在进行熟化反应3-5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值8，加热升温至70度，保温2小时后中和；再升温至80度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，S1中，以重量份计，甲基封头剂六甲基二硅氧烷40-60份，甲基三甲氧基硅烷50-60份，溶剂30-100份。
3.根据权利要求2所述的一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，酸性催化剂为酸性络合物、硅铝酸盐或酸性氧化物。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，S2中，化妆品用甲基MT硅油的粘度为100-1000cp。
5.根据权利要求3所述的一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向50份溶剂中加入40份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，50份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量2％酸性催化剂，酸性催化剂为酸性络合物，滴加混合液总质量40％的水，滴加完后，在进行熟化反应3.5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值9，加热升温至72度，保温3小时后中和；再升温至85度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
6.根据权利要求3所述的一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向65份溶剂中加入50份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，55份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量4％酸性催化剂，酸性催化剂为硅铝酸盐，滴加混合液总质量50％的水，滴加完后，在进行熟化反应4小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值9，加热升温至75度，保温4小时后中和；再升温至90度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
7.根据权利要求3所述的一种化妆品用甲基MT硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷为M链节、甲基三甲氧基硅烷T链节，在室温下，向90份溶剂中加入60份甲基封头剂六甲基二硅氧烷，60份甲基三甲氧基硅烷及溶剂总质量5％酸性催化剂，酸性催化剂为酸性氧化物，滴加混合液总质量70％的水，滴加完后，在进行熟化反应5小时，反应液静置12小时分层；
S2：取硅油层倒入烧瓶，加入一定量的氢氧化钾甲醇液，中和至pH值8-9，加热升温至70-75度，保温2-4小时后中和；再升温至80-90度，减压蒸馏出溶剂和低分子化合物；将混合液过滤出固体杂质，滤液即为无色无气味且透明的化妆品用甲基MT硅油。
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