CN115947326A - 全资源化利用制备磷酸铁锂的方法 - Google Patents

全资源化利用制备磷酸铁锂的方法 Download PDF

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CN115947326A CN202211639180.9A CN202211639180A CN115947326A CN 115947326 A CN115947326 A CN 115947326A CN 202211639180 A CN202211639180 A CN 202211639180A CN 115947326 A CN115947326 A CN 115947326A
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屈杨
王永志
沈中宇
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Abstract

本发明提供全资源化利用制备LiFePO4的方法，包括步骤：(1)将FeCl2废液进行预处理形成FeCl2溶液；(2)将Cl2通入到FeCl2溶液中，氧化，过滤，滤液为高浓度FeCl3溶液；(3)将步骤(2)的滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；(4)将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中，反应浆料溢流出后进行过滤，滤渣逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液；(5)将步骤(4)的反应废水通过三效蒸发结晶得到NH4Cl副产物并转移至化肥厂制备成肥料；(6)将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中进行浓缩处理后在线检测Fe含量；(7)将浓缩处理后的FePO4·2H2O溶液转移到搅拌釜，通过自动喂料系统依据Fe含量加入锂源、碳源混合反应形成混合体；(8)将混合体进行连续式干燥、连续式烧结、分级处理便得到LiFePO4材料。

Description

全资源化利用制备磷酸铁锂的方法
技术领域
本发明涉及新能源锂离子电池正极材料的制备技术领域，特别涉及一种全资源化利用制备磷酸铁锂的方法。
背景技术
磷酸铁锂普遍应用于新能源汽车、高中端UPS、电动工具、光伏电源储能设备、风能发电储能设备、电力设备储能设备等领域，产品生命周期长，市场需求量旺盛。随着财政补贴逐渐退坡，2018年以前发展并不占优的磷酸铁锂电池已有反攻之势。目前磷酸铁锂的主要合成路线是以正磷酸铁为铁和磷源、以碳酸锂为锂源、葡萄糖为碳源，通过高温固相法制备而成。传统路线需要先制成二水磷酸铁，再经过滤洗涤、干燥、脱水等过程制备无水磷酸铁。但现阶段制备正磷酸铁原料的成本仍过高，仅二水磷酸铁干燥-脱水工序成本占比超过其制备总成本的10％。因此，如何优化磷酸铁锂的制备方法，同时降低制造成本，仍是研究热点。
发明内容
为此，本发明提供一种一体化且能够降低制造成本的全资源化利用制备磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：
(1)将FeCl2废液进行预处理形成FeCl2溶液；
(2)将Cl2通入到步骤(1)所得的FeCl2溶液中，对FeCl2进行氧化并对所得溶液进行过滤，滤液为高浓度FeCl3溶液；
(3)将步骤(2)中过滤得到的滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；
(4)将步骤(2)所得的FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应，反应浆料溢流出后进行过滤，滤渣逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液；
(5)将步骤(4)的反应废水通过三效蒸发结晶得到NH4Cl副产物并转移至化肥厂制备成肥料；
(6)将步骤(4)所得FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后通过在线检测得到Fe含量值；
(7)将经过步骤(6)的所述FePO4·2H2O溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统依据步骤(6)检测得到的Fe含量值加入锂源、碳源混合，充分反应形成混合体；
(8)将步骤(7)所得混合体进行连续式干燥、连续式烧结、分级处理便得到磷酸铁锂材料。
优选地，步骤(1)中所述预处理包括，将FeCl2固体加入FeCl2废液中进行混合，以得到合适浓度的所述FeCl2溶液，所述FeCl2溶液浓度范围为30～60wt％。
优选地，步骤(2)中通入Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.5～0.6:1，通入Cl2气体的流量控制范围为1.5～4L/min。
优选地，步骤(2)中Cl2气体与FeCl2的反应温度为30～60℃，反应时间为2～5h。
优选地，步骤(4)中FeCl3与NH4H2PO4物质的量比为0.965～0.995:1，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为40～60wt％，反应温度为60～80℃，反应时间为3～5h。
优选地，步骤(4)中NH3·H2O的浓度为15～25wt％，其中NH3·H2O与NH4H2PO4物质的量比为2.03～2.05:1。
优选地，步骤(6)中FePO4·2H2O溶液经所述浓缩处理后Fe在线检测含量为8.5～20.5wt％。
优选地，步骤(7)中所述锂源、所述碳源添加量与FePO4·2H2O的质量比依次为0.2～0.22：0.053～0.065：1。
优选地，步骤(8)中干燥温度为70～100℃、连续式干燥停留时间为15～30min，连续式烧结温度为680～750℃、烧结保温区停留时间为6～9h。
优选地，步骤(8)中分级处理后得到的磷酸铁锂材料中值粒径D50为0.9～1.1um。
本发明提供的方法使用FeCl2废液做铁源，合理利用废弃资源，降低成本；采用Cl2做氧化剂，避免了更多杂质元素的引入，提高产品质量；采用NH3·H2O做中和剂，产品颗粒形貌好、粒度适中、振实密度高；通过在线检测FePO4·2H2O浓缩液中Fe含量直接进行锂源和碳源配比添加，剔除FePO4·2H2O干燥-脱水工序，节约制造成本和时间。此外，FeCl3溶液除杂滤渣输送至新型建材厂作为环保砌块原料，副产品NH4Cl输送至肥业公司作为化肥原料，实现有效的资源循环利用；采用逆流洗涤和三效蒸发，能够有效的节约用水和能耗，进一步降低生产成本。本发明的磷酸铁锂制备方法可实现一体化制备及制备过程全资源化利用，优化制备方法的同时，降低制备成本。
附图说明
图1为本发明提供的全资源化利用制备磷酸铁锂的方法一实施例的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的正磷酸铁的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的磷酸铁锂的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性的劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供的全资源化利用制备磷酸铁锂的方法，包括以下步骤(1)～(8)。
步骤(1)将FeCl2废液进行预处理形成FeCl2溶液。
其中，预处理包括浓缩处理，即将FeCl2固体加入FeCl2废液中进行混合，以得到合适浓度的所述FeCl2溶液，所述FeCl2溶液浓度范围为30～60wt％。预处理还可以包括其它的必要步骤，例如，去除杂物、充分溶解钢材废铁等。
步骤(2)将Cl2气体通入到步骤(1)所得的FeCl2溶液中，对FeCl2进行氧化并对所得溶液进行过滤，滤液为高浓度FeCl3溶液。
其中，通入Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.5～0.6:1，通入Cl2气体的流量控制范围为1.5～4L/min。Cl2气体与FeCl2的反应温度为30～60℃，反应时间为2～5h。
步骤(3)将步骤(2)中过滤得到的滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料。
步骤(4)将步骤(2)所得的FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应，反应浆料溢流出后进行过滤，滤渣逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液。
其中，FeCl3与NH4H2PO4物质的量比为0.965～0.995:1，NH4H2PO4溶液的质量分数为40～60wt％，反应温度为60～80℃，反应时间为3～5h。NH3·H2O的浓度为15～25wt％，其中NH3·H2O与NH4H2PO4物质的量比为2.03～2.05:1。
步骤(5)将步骤(4)的反应废水通过三效蒸发结晶得到NH4Cl副产物并转移至化肥厂制备成肥料。
步骤(6)将步骤(4)所得FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后通过在线检测得到Fe含量值。浓缩处理后Fe在线检测含量为8.5～20.5wt％。
步骤(7)将经过步骤(6)的所述FePO4·2H2O溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统依据步骤(6)检测得到的Fe含量值加入锂源、碳源混合，充分反应形成混合体。所述锂源、所述碳源添加量与FePO4·2H2O的质量比依次为0.2～0.22：0.053～0.065：1。锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂或草酸锂中的至少一种，碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的至少一种。优选地，锂源为碳酸锂，碳源为葡萄糖。
步骤(8)将步骤(7)所得混合体进行连续式干燥、连续式烧结、分级处理便得到磷酸铁锂材料。干燥温度为70～100℃、连续式干燥停留时间为15～30min，连续式烧结温度为680～750℃、烧结保温区停留时间为6～9h。分级处理后得到的磷酸铁锂材料的中值粒径D50为0.9～1.1um。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述。实施例1的工艺流程示意图，参照图1。
实施例1
将FeCl2废液与适量FeCl2固体进行混合并经过浓缩处理得到浓度为30wt％的FeCl2溶液；以1.5L/min流量通入Cl2到对FeCl2进行氧化处理(Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.5:1，反应温度为35℃，反应时间为2.5h)并对所得溶液进行过滤，得到高纯度FeCl3溶液，其中滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液(FeCl3:NH4H2PO4:NH3·H2O物质的量比为0.965:1：2.03，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为403wt％、NH3·H2O的浓度为17wt％)和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应(反应温度为60℃，反应时间为3h)，反应浆料溢流出后进行过滤、逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液，其中NH4Cl副产物转移至化肥厂制成肥料；将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后(FePO4·2H2O浓缩液浓度为35％)通过在线检测得到Fe含量值(Fe在线检测含量为10.46％)；将FePO4·2H2O浓缩溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统加入碳酸锂、葡萄糖混合(碳酸锂、葡萄糖添加量与FePO4·2H2O的质量比为0.2：0.054：1)；将上述混合体进行连续式干燥(燥温度为75℃、连续式干燥停留时间为15min)、连续式烧结(连续式烧结温度为680℃、烧结保温区停留时间为6h)、分级处(分级处理磷酸铁锂物料D50为0.9um)理便得到磷酸铁锂材料。
实施例2
将将FeCl2废液与适量FeCl2固体进行混合并经过浓缩处理得到浓度为44wt％的FeCl2溶液；以2.2L/min流量通入Cl2到对FeCl2进行氧化处理(Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.55:1，反应温度为40℃，反应时间为3h)并对所得溶液进行过滤，得到高纯度FeCl3溶液，其中滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液(FeCl3:NH4H2PO4:NH3·H2O物质的量比为0.97:1：2.04，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为48wt％、NH3·H2O的浓度为20wt％)和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应(反应温度为66℃，反应时间为3.5h)，反应浆料溢流出后进行过滤、逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液，其中NH4Cl副产物转移至化肥厂制成肥料；将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后(FePO4·2H2O浓缩液浓度为52％)通过在线检测得到Fe含量值(Fe在线检测含量为15.54％)；将FePO4·2H2O浓缩溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统加入碳酸锂、葡萄糖混合(碳酸锂、葡萄糖添加量与FePO4·2H2O的质量比为0.21：0.06：1)；将上述混合体进行连续式干燥(燥温度为80℃、连续式干燥停留时间为15min)、连续式烧结(连续式烧结温度为700℃、烧结保温区停留时间为7h)、分级处(分级处理磷酸铁锂物料D50为0.95um)理便得到磷酸铁锂材料。
实施例3
将FeCl2废液与适量FeCl2固体进行混合并经过浓缩处理得到浓度为52wt％的FeCl2溶液；以3.3L/min流量通入Cl2到对FeCl2进行氧化处理(Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.57:1，反应温度为51℃，反应时间为3h)并对所得溶液进行过滤，得到高纯度FeCl3溶液，其中滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液(FeCl3:NH4H2PO4:NH3·H2O物质的量比为0.97:12.04，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为55wt％、NH3·H2O的浓度为24wt％)和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应(反应温度为75℃，反应时间为4h)，反应浆料溢流出后进行过滤、逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液，其中NH4Cl副产物转移至化肥厂制成肥料；将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后(FePO4·2H2O浓缩液浓度为62％)通过在线检测得到Fe含量值(Fe在线检测含量为18.5％)；将FePO4·2H2O浓缩溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统加入碳草酸锂、蔗糖混合(草酸锂、蔗糖添加量与FePO4·2H2O的质量比为0.215：0.055：1)；将上述混合体进行连续式干燥(燥温度为90℃、连续式干燥停留时间为18min)、连续式烧结(连续式烧结温度为720℃、烧结保温区停留时间为8h)、分级处(分级处理磷酸铁锂物料D50为1.0um)理便得到磷酸铁锂材料。
实施例4
将FeCl2废液与适量FeCl2固体进行混合并经过浓缩处理得到浓度为30～60wt％的FeCl2溶液；以3.8L/min流量通入Cl2到对FeCl2进行氧化处理(Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.51:1，反应温度为46℃，反应时间为4h)并对所得溶液进行过滤，得到高纯度FeCl3溶液，其中滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液(FeCl3:NH4H2PO4:NH3·H2O物质的量比为0.985:1:2.05，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为48wt％、NH3·H2O的浓度为23wt％)和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应(反应温度为60℃，反应时间为5h)，反应浆料溢流出后进行过滤、逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液，其中NH4Cl副产物转移至化肥厂制成肥料；将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后(FePO4·2H2O浓缩液浓度为45％)通过在线检测得到Fe含量值(Fe在线检测含量为13.45％)；将FePO4·2H2O浓缩溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统加入硝酸锂、葡萄糖混合(硝酸锂、葡萄糖添加量与FePO4·2H2O的质量比为0.44：0.065：1)；将上述混合体进行连续式干燥(燥温度为100℃、连续式干燥停留时间为15min)、连续式烧结(连续式烧结温度为730℃、烧结保温区停留时间为7.5h)、分级处(分级处理磷酸铁锂物料D50为1.1um)理便得到磷酸铁锂材料。
实施例5
将FeCl2废液与适量FeCl2固体进行混合并经过浓缩处理得到浓度为55wt％的FeCl2溶液；以4L/min流量通入Cl2到对FeCl2进行氧化处理(Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.54:1，反应温度为57℃，反应时间为4h)并对所得溶液进行过滤，得到高纯度FeC l3溶液，其中滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液(FeCl3:NH4H2PO4:NH3·H2O物质的量比为0.972:1：2.04，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为44wt％、NH3·H2O的浓度为17wt％)和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应(反应温度为60℃，反应时间为5h)，反应浆料溢流出后进行过滤、逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液，其中NH4Cl副产物转移至化肥厂制成肥料；将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后(FePO4·2H2O浓缩液浓度为65％)通过在线检测得到Fe含量值(Fe在线检测含量为19.43％)；将FePO4·2H2O浓缩溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统加入碳酸锂、葡萄糖混合(碳酸锂、葡萄糖添加量与FePO4·2H2O的质量比为0.205：0.06：1)；将上述混合体进行连续式干燥(燥温度为90℃、连续式干燥停留时间为20min)、连续式烧结(连续式烧结温度为720℃、烧结保温区停留时间为9h)、分级处(分级处理磷酸铁锂物料D50为0.94um)理便得到磷酸铁锂材料。
实施例6
将FeCl2废液与适量FeCl2固体进行混合并经过浓缩处理得到浓度为56wt％的FeCl2溶液；以3.6L/min流量通入Cl2到对FeCl2进行氧化处理(Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.56:1，反应温度为50℃，反应时间为3.5h)并对所得溶液进行过滤，得到高纯度FeCl3溶液，其中滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；将FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液和NH3·H2O(FeCl3:NH4H2PO4:NH3·H2O物质的量比为0.982:1：2.04，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为47wt％、NH3·H2O的浓度为16wt％)泵入溢流结晶反应釜中进行反应(反应温度为60℃，反应时间为5h)，反应浆料溢流出后进行过滤、逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液，其中NH4Cl副产物转移至化肥厂制成肥料；将FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后(FePO4·2H2O浓缩液浓度为38％)通过在线检测得到Fe含量值(Fe在线检测含量为11.36％)；将FePO4·2H2O浓缩溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统加入氢氧化锂、葡萄糖混合(氢氧化锂、葡萄糖添加量与FePO4·2H2O的质量比为0.44：0.062：1)；将上述混合体进行连续式干燥(燥温度为80℃、连续式干燥停留时间为24min)、连续式烧结(连续式烧结温度为710℃、烧结保温区停留时间为8h)、分级处(分级处理磷酸铁锂物料D50为1.06um)理便得到磷酸铁锂材料。
分别对以上实施例所制备的磷酸铁锂进行纯度、压实密度和电性能测试及成本核算并与市场主流磷酸铁锂产品进行对比，结果如下表。从表中结果可看出采用本发明专利方法制备的磷酸铁锂材料纯度较高、压实密度较大、制造成本较低且未损失容量发挥。
表1
序号 纯度/％ 压实密度/g·cm<sup>-3</sup> 1C容量发挥/mAh·g<sup>-1</sup> 成本核算/万元每吨
实施例1 99.993 2.52 158.5 12.63
实施例2 99.994 2.54 158.7 12.64
实施例3 99.995 2.53 159.1 12.67
实施例4 99.991 2.51 158.6 12.63
实施例5 99.992 2.55 159.2 12.62
实施例6 99.993 2.53 158.8 12.65
市场产品A 99.916 2.36 155.6 13.74
市场产品B 99.827 2.34 155.4 13.69
市场产品C 99.743 2.41 155.9 13.82
取样实施例1制备得到的二水磷酸铁及磷酸铁锂分别进行透射电子显微镜(TEM)测试，分别参见图2及图3，利用本发明提供的制备方法，制备得到的磷酸铁锂颗粒形貌好、粒度均一适中。

Claims (10)

1.一种全资源化利用制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将FeCl2废液进行预处理形成FeCl2溶液；
(2)将Cl2气体通入到步骤(1)所得的FeCl2溶液中，对FeCl2进行氧化并对所得溶液进行过滤，滤液为高浓度FeCl3溶液；
(3)将步骤(2)中过滤得到的滤渣转移至新型建材厂制造成建筑材料；
(4)将步骤(2)所得的FeCl3溶液与NH4H2PO4溶液和NH3·H2O泵入溢流结晶反应釜中进行反应，反应浆料溢流出后进行过滤，滤渣逆流洗涤得到FePO4·2H2O溶液；
(5)将步骤(4)的反应废水通过三效蒸发结晶得到NH4Cl副产物并转移至化肥厂制备成肥料；
(6)将步骤(4)所得FePO4·2H2O溶液转移到周转罐中并进行浓缩处理后通过在线检测得到Fe含量值；
(7)将经过步骤(6)的所述FePO4·2H2O溶液转移到搅拌釜中，通过自动喂料系统依据步骤(6)检测得到的Fe含量值加入锂源、碳源混合，充分反应形成混合体；
(8)将步骤(7)所得混合体进行连续式干燥、连续式烧结、分级处理便得到磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述预处理包括，将FeCl2固体加入FeCl2废液中进行混合，以得到合适浓度的所述FeCl2溶液，所述FeCl2溶液浓度范围为30～60wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入Cl2气体与FeCl2的物质的量比为0.5～0.6:1，通入Cl2气体的流量控制范围为1.5～4L/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中Cl2气体与FeCl2的反应温度为30～60℃，反应时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中FeCl3与NH4H2PO4物质的量比为0.965～0.995:1，其中NH4H2PO4溶液的质量分数为40～60wt％，反应温度为60～80℃，反应时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中NH3·H2O的浓度为15～25wt％，其中NH3·H2O与NH4H2PO4物质的量比为2.03～2.05:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中FePO4·2H2O溶液经所述浓缩处理后Fe在线检测含量为8.5～20.5wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中所述锂源、所述碳源添加量与FePO4·2H2O的质量比依次为0.2～0.22：0.053～0.065：1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(8)中干燥温度为70～100℃、连续式干燥停留时间为15～30min，连续式烧结温度为680～750℃、烧结保温区停留时间为6～9h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(8)中分级处理后得到的磷酸铁锂材料中值粒径D50为0.9～1.1um。
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