CN115944548A - 一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物及其应用 - Google Patents
一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物及其应用。该控油组合物将麦角硫因复配葡糖基芦丁、王不留行提取物两种成分，可以明显提高麦角硫因的光稳定性，组合物具有良好的控油功效，可用于制备具有控油功效的化妆品。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物及其应用。
背景技术
麦角硫因，学名为2-巯基-L-组氨酸三甲基内盐，它是由Charles Tanret在研究破坏黑麦谷物的麦角真菌时发现的一种含硫化合物的结晶体，是一种天然抗氧化剂，也是一种独特的细胞生理保护剂，具有清除自由基、美白、抗衰老、防止紫外线辐射损伤、维持DNA合成与细胞正常生长等多种生理功能。
麦角硫因纯品为白色晶体，水溶性(室温下可溶解0.9mol/L)，在生理pH值下和强碱溶液中不会自身氧化。它存在两种异构体，即thiol和thione两种形式。如下所示：
但是，麦角硫因在配方的实际运用中，容易变色且具有见光易分解、稳定性差的缺点，会造成麦角硫因功效成分的降解，大大的降低其功效性。经检索，麦角硫因在控油功效方面研究较少，因此，有必要开发出一种既能提高麦角硫因的稳定性，又能扩展其功效性的组合物及应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物及其应用，该控油组合物将麦角硫因复配葡糖基芦丁、王不留行提取物两种成分，可以明显提高麦角硫因的光稳定性，组合物具有良好的控油功效，可用于制备具有控油功效的化妆品。
为了实现上述技术目的，本发明提供的技术方案如下：一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物，由麦角硫因、葡糖基芦丁和王不留行提取物复配而成，三种组分的质量比为麦角硫因：葡糖基芦丁：王不留行提取物＝1：0.1～5：10～30。
优选的，三种组分的质量比为麦角硫因：葡糖基芦丁：王不留行提取物＝1：2：17。
上述王不留行提取物为王不留行的65～95％(质量比浓度)乙醇提取物，优选的，将王不留行经65％乙醇加热回流后的提取液经浓缩、干燥后制得。
本发明的第二个目的是提供上述控油组合物在制备控油化妆品中的应用。上述控油组合物可以明显提高麦角硫因的光稳定性，并且将麦角硫因与其他两种成分复配具有良好的控油功效，因此非常适于作为化妆品控油活性成分使用。
在本发明中，所述化妆品应做广义理解，其包括但不限于清洁霜(膏)、洗面乳、浴液、面霜、化妆水、面膜等。
各原料及作用：
葡糖基芦丁：芦丁，又称为芸香甙，维生素P，多来源于芸香叶、烟叶、枣、杏、橙皮、番茄、荞麦花等中，具有优良的抗氧化、抗过敏和稳定色素的能力，但其溶解性低，应用范围受到限制。葡糖基芦丁的水溶性是芦丁的1.2万倍，通过生物体内酶的作用，将芦丁游离出来(参见图9)，其广泛应用于化妆品等领域，具有非常好的抗氧化性和紫外线吸收的功效，可抵御皮肤光老化、延缓衰老以及抗蓝光。
王不留行提取物：王不留行是一种常见的中药材，化学成分以黄酮苷类、环肽类、挥发油类、皂苷类等为主；王不留行的药理作用：雌激素样活性、抗肿瘤活性，抑制血管生成、抗炎抗氧化作用、调节血管平滑肌作用、抗凝血作用。最新的研究表明，王不留行提取物中含有氢化阿魏酸(hy-droferulic acid,Ⅰ)、尿核苷(uridine,Ⅱ)、王不留行环肽A(segetalin A,Ⅲ)、王不留行环肽B(segetalin B,Ⅳ)、王不留行环肽D(segetalin D,Ⅴ)和王不留行环肽E(segetalin E,Ⅵ)等成分。
本发明通过实验证明，将麦角硫因复配葡糖基芦丁、王不留行提取物，上述两种成分协同增效，可以明显提高麦角硫因的光稳定性，并且具有良好的控油功效，其效果显著好于仅仅复配葡糖基芦丁或者仅仅复配王不留行提取物。该控油组合物可用于制备具有控油功效的化妆品，具有良好的实际应用价值。
附图说明
图1为样品和对比样品在D1、D3、D5、D7的麦角硫因残留率对比；
图2为不同处理体外抑制5α-还原酶活性抑制率对比；
图3为样品和对比样品体外控油实验OD值对比；
图4为样品和对比样品体外控油实验抑制率对比；
图5为空白区和样品区人体皮肤上的控油效果——皮肤油脂含量对比；
图6为应用实施例1在人体皮肤上的控油效果——皮肤油脂抑制率；
图7为VISIA皮肤人体皮肤功效测试图(受试者4)；
图8为VISIA皮肤人体皮肤功效测试图(受试者17)；
图9为在酶的作用下葡糖基芦丁转化为芦丁示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物，配方：麦角硫因0.1g、葡糖基芦丁0.2g、王不留行提取物1.7g。
王不留行提取物：将王不留行干燥粉碎后过200目筛，然后经65％乙醇加热回流提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并提取液，经减压浓缩、干燥后制得。
实施例2
一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物，配方：麦角硫因0.1g、葡糖基芦丁0.02g、王不留行提取物1.1g。
王不留行提取物：将王不留行干燥粉碎后过300目筛，然后经95％乙醇加热回流提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并提取液经浓缩、干燥后制得。
实施例3
一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物，配方：麦角硫因0.1g、葡糖基芦丁0.3g、王不留行提取物2.2g。
王不留行提取物：将王不留行干燥粉碎后过400目筛后，然后经85％乙醇加热回流加热回流提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并提取液经浓缩、干燥后制得。
按照下表1，配置以下样品，用于试验例1-3的检测。
表1：样品设计
| 序号 | 样品名称 | 物质组分(10％水溶液) |
| 1 | 样品1 | 实施例1 |
| 2 | 样品2 | 实施例2 |
| 3 | 样品3 | 实施例3 |
| 4 | 对比样品1 | 麦角硫因0.1g |
| 5 | 对比样品2 | 麦角硫因0.1g、葡糖基芦丁0.2g |
| 6 | 对比样品3 | 麦角硫因0.1g、王不留行提取物1.7g |
| 7 | 对比样品4 | 葡糖基芦丁0.2g、王不留行提取物1.7g |
试验例1：对麦角硫因光降解的抑制作用
以光照条件(1000Lux)模拟含麦角硫因的产品使用期间的降解，分别取200g样品1、样品2、样品3、对比样品1、对比样品2、对比样品3于25℃光照培养箱中静置，培养箱光周期24:0(光/暗)。每天定时取样测麦角硫因残留率，计算公式如下：
C0为第0天的麦角硫因含量，Cn为进行光照处理第n天后麦角硫因的含量。
麦角硫因采用高效液相色谱法进行测定，HPLC条件：色谱柱：Hypersil ODS C18柱(250mm×4.6mm，粒径5μm)；柱温：30℃；流动相：乙腈-水(3：97)；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：20μL。
测试结果如图1所示，样品1、2、3能显著的提高麦角硫因的光稳定性，特别是样品1最高，说明该控油组合物能显著提高麦角硫因的光稳定性。样品3(麦角硫因0.1g、葡糖基芦丁0.3g、王不留行提取物2.2g)对麦角硫因的光保护效果要次于样品1(麦角硫因0.1g、葡糖基芦丁0.2g、王不留行提取物1.7g)，这可能是因为王不留行提取物的提取工艺略有差别，其功效成分的提取效率样品1的更高，并且葡糖基芦丁与王不留行提取物对麦角硫因的光保护效果不仅仅是单纯的量效关系，二者之间的配比存在一定的最佳浓度。因此，样品1对麦角硫因的光保护效果要优于样品3对麦角硫因的光保护效果。
试验例2：体外抑制5α-还原酶活性实验
睾酮在NADPH的参与下被5α-还原酶作用下转化为二氢睾酮(DHT)，DHT的表达会影响皮脂腺细胞的增殖和分化。因此，通过采用超高效液相串联质谱系统(UPLC-MS)对睾酮含量进行测定5α-还原酶活反应体系中底物睾酮含量变化，可以评估待测物对5α-还原酶抑制作用。
抑制率计算公式：I(％)＝[(B-Q)-(B-R)]/(B-Q)×100
其中，B表示空白对照组睾酮含量，Q表示未加抑制剂的反应组睾酮含量，R表示加入待测抑制剂的反应组睾酮含量。
按照表2反应体系加液，酶反应体系中各组分的原始浓度分别为：缓冲溶液(Tris-HCl)pH7.4；NADPH(Sigma 93205)浓度10mmol/L；5α-还原酶浓度为10mg/mL；睾酮4μg/mL；度他雄胺浓度0.5mg/mL。
表2：酶反应体系中各组分的原始浓度
/代表不加相应物质。
测试结果如图2所示，样品1、2、3均具有显著的体外抑制5α-还原酶活性，特别是样品1抑制5α-还原酶活性最高，说明该控油组合物具有显著的抑制5α-还原酶活性功能，从而达到控油功效。
试验例3：体外控油实验
本实验通过检测样品作用于皮脂腺细胞SZ95的脂滴含量，来评价受试物的控油功效。
根据表3的测试方案，待24孔板中细胞铺板率达到40％～50％时，进行分组给药，每孔加样1mL，每组设3个复孔。给药完成后将24孔板放置在培养箱(37℃、5％CO2)中培养24h。
油红O染色：吸弃旧液，用PBS清洗细胞1次，每孔加入500μL油红O工作液(1μg/mL)，避光染色15min(孵育箱37℃孵育)，PBS洗涤2次。
根据脂滴合成油红O染色结果的OD值来评价控油能力，OD值越低表明分泌油脂含量越少，控油能力越强。抑制率计算公式如下。
抑制率＝(NC组OD值-样品OD值)/NC组OD值*100％
表3体外控油实验测试方案
测试结果如图3-4所示，从图3中可以看出：样品1、2、3的OD值显著低于阴性对照组(NC组)及对照样品1-4。从图4可以看出：样品1-3的抑制率显著高于对照样品1-4，且样品1的抑制率最高，因此说明实施例1的控油组合物具有较好的控油能力。
应用实施例1(含有实施例1)
A相(重量份)：A165(乳化剂)1份、GTCC 3份、白油3份、十六十八醇0.5份、硅油5份；
B相(重量份)：甘油4份、丁二醇4份、EMT-10(增稠剂)0.4份、汉生胶0.1份、馨鲜酮0.4份、己二醇0.4份、大豆卵磷脂0.2份、去离子水66份；
C相：实施例1控油组合物2份(具体为：麦角硫因0.1份、葡糖基芦丁0.2份、王不留行提取物1.7份)、去离子水10份。
上述乳液制备步骤如下：
1)将EMT-10、汉生胶与大豆卵磷脂份先分散到甘油与丁二醇当中，然后加入馨鲜酮、己二醇和去离子水，在80℃水浴中加热并搅拌使其充分溶解，得到B相；
2)将A165、GTCC、白油、十六十八醇、硅油在83℃的水浴中加热熔融，得到A相；
3)将A相与B相同时置于83℃的水浴中加热，待两相温度相同时，在500r/min搅拌B相的前提下，将A相缓慢加入到B相中；
4)B相与A相混合完毕，将乳液在83℃水浴中恒温430r/min搅拌降温；
5)将实施例1控油组合物加入到去离子水中搅拌使其充分溶解，得到C相；
6)待乳液温度降至40～45℃时，加入C相，60r/min搅拌降温；
7)当温度降至35℃时，静止冷却得到产品。
对比应用实施例1(不含有活性成分)
A相(重量份)：A165(乳化剂)1份、GTCC 3份、白油3份、十六十八醇0.5份、硅油5份；
B相(重量份)：甘油4份、丁二醇4份、EMT-10(增稠剂)0.4份、汉生胶0.1份、馨鲜酮0.4份、己二醇0.4份、大豆卵磷脂0.2份、去离子水66.2份；
上述乳液制备步骤如下：
1)将EMT-10、汉生胶与大豆卵磷脂份先分散到甘油与丁二醇当中，然后加入馨鲜酮、己二醇和去离子水，在80℃水浴中加热并搅拌使其充分溶解，得到B相；
2)将A165、GTCC、白油、十六十八醇、硅油在83℃的水浴中加热熔融，得到A相；
3)将A相与B相同时置于83℃的水浴中加热，待两相温度相同时，在500r/min搅拌B相的前提下，将A相缓慢加入到B相中；
4)B相与A相混合完毕，将乳液在83℃水浴中恒温430r/min搅拌降温；
6)待乳液搅拌均匀后，取出乳液，继续200r/min搅拌降温；
7)当温度降至35℃时，静止冷却得到产品。
以应用实施例1及对比应用实施例1用于试验例4和5的检测。
试验例4：在人体皮肤上的控油效果
评价应用实施例1在人体皮肤上的控油效果。
①方法参考：T/ZHCA 002-2018《化妆品控油功效测试方法》。
选取年龄在18-50岁的30名健康志愿者，其皮肤油脂含量Sebum≥120(μg/cm2)。
表4 人皮肤上控油的测试条件
| 测试项目 | 测试仪器/方法 | 测试时间点 | 测试部位 |
| 皮脂油脂含量 | Sebumeter | T0/T2/T4/T8/T12 | 额头 |
其中T0是指受试者没有使用样品，T2是指受试者单次使用样品2小时，T4是指受试者单次使用样品4小时，T8是指受试者单次使用样品8小时。
本实验空白对照组选择对比应用实施例1(不含有活性成分)。
检测方法：
1)样品区和空白区随机分布在前额左、右侧，确保所有样品区和空白区位置在统计学上达到平衡；
2)取测试样品0.5g涂抹于测量区域，不需要清洗，空白区涂抹对照样品；
3)采用皮肤油脂测定仪进行样品区和空白区的测量，每个区域平行测定3次。先测量各测试区域的初始值(样品使用前)，然后在使用样品2h、4h、8h后测定样品区和空白区的皮肤油脂含量；
4)同一受试者的测试必须使用同一仪器由同一个测量人员完成。
样品使用期间如志愿者皮肤出现不良反应，应立即终止测试，并对志愿者进行适当医治，对不良反应予以记录。油脂抑制率计算公式如下。
油脂抑制率＝(空白区增值-样品区增值)/空白区增值*100％
测试结果：皮肤油脂含量和皮肤油脂抑制率的测试结果分别如图5和6所示。从图中可以看出：单次使用样品应用实施例1的2小时、4小时、8小时后，与对照样品空白区相比，样品皮肤油脂增量(皮肤油脂含量和皮肤油脂抑制率)显著改善。
②VISIA人体皮肤功效测试
寻求18-40岁的油性肌肤志愿者30人进行产品测试，每天两次，早晚使用应用实施例1的产品涂抹于整个面部。
检测时间：试用产品28天；
检测设备：VISIA皮肤检测仪(美国CanField公司)。
检测结果：对紫质图片进行图像分析，用于评估面部油脂改善情况，实验结果如图7-8所示，从图中可以看出：使用28天后，受试者的面部油脂改善非常明显。
通过以上结果表明：应用实施例1能够改善皮肤油脂分泌，具有显著的控油效果。
Claims (7)
1.一种提高麦角硫因光稳定性的控油组合物，由麦角硫因、葡糖基芦丁和王不留行提取物复配而成，三种组分的质量比为麦角硫因：葡糖基芦丁：王不留行提取物＝1：0.1～5：10～30。
2.如权利要求1所述的控油组合物，其特征是，所述三种组分的质量比为麦角硫因：葡糖基芦丁：王不留行提取物＝1：2：17。
3.如权利要求1或2所述的控油组合物，其特征是，所述王不留行提取物为王不留行的65～95％乙醇提取物。
4.如权利要求3所述的控油组合物，其特征是，所述王不留行提取物为将王不留行经65％乙醇加热回流后的提取液经浓缩、干燥后制得。
5.权利要求1或2所述的控油组合物在提高麦角硫因光稳定性方面的应用。
6.权利要求1或2所述的控油组合物在制备控油化妆品中的应用。
7.一种以权利要求1或2所述的控油组合物为活性成分的化妆品。
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