CN115939552B - 一种废旧锂电池电解液回收利用的方法 - Google Patents

一种废旧锂电池电解液回收利用的方法

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Abstract

本发明提供一种废旧锂电池电解液回收利用的方法，将废旧锂电池充分放电后拆解成正负极粉或正负极片，拆解过程中用负压引风的方式收集轻组分，用溶剂I浸取正负极粉或正负极片中残留的电解液得到浸取液，将浸取液进行一次精馏得到物料II和可循环使用的溶剂I，在加热条件下向物料II中加入水，使其中的溶质分解产生气相和物料Ⅲ，将气相通入盐溶液中，生成氟化物产品，将物料Ⅲ进行二次精馏得溶剂II，最终实现电解液的回收利用。本发明降低后续锂电池回收过程中由于六氟磷酸锂分解产生的氢氟酸对设备的腐蚀，提高了氟资源的利用率，可有效避免有害物质产生，减少环境污染，对电池材料回收处理及整个电池回收产业有重要意义。

Description

一种废旧锂电池电解液回收利用的方法
技术领域
本发明涉及锂电池回收领域，具体涉及一种废旧锂电池电解液回收利用的方法。
背景技术
新能源汽车是我国战略性新兴产业之一，高性能锂电池技术是实现国家新能源汽车战略和双碳目标的关键，动力电池占整车成本的1/3，重量占1/4，使用寿命为5～8年，动力电池即将迎来退役潮，据预测2025年动力电池退役量约78万吨，回收市场规模将超400亿，如不妥善处理，将对能源储备、环境保护和人类健康等带来重大损害。
目前废旧锂电池回收多集中在高价值的正极材料，对电解液的回收研究较少，商业化锂离子电池中使用最多的锂盐是LiPF6，其占电解液总质量的～15％；有机溶剂占比80％以上，主要有环状碳酸酯(PC、EC)、链状碳酸酯(DEC、DMC、EMC)等构成，添加剂具有针对性强、用量小、种类多等特点。六氟磷酸锂暴露在空气中易分解出PF5、HF、POF3等剧毒产物，会对人体和环境造成严重危害；碳酸二甲酯、碳酸二乙酯属于危险化学品，需妥善收集和处理；氟元素属于国家不可再生资源战略资源，且资源成本日益增加，六氟磷酸锂中氟的质量分数为75.04％，含量远高于矿石，从资源和环保角度出发，电解液回收处理迫在眉睫。
目前退役电池中电解液主要回收锂元素，溶剂和进行氟无害化处理。专利CN111704151A将废旧电解液中六氟磷酸锂的氟、磷分离，锂、氟以氟化锂形式回收利用，加入除磷剂进行磷无害化处理，实现废旧电解液的无害化利用；专利CN 105229843B用碳酸酯类溶剂提取废旧电池的电解液，加入水或无机酸在减压状态下回收挥发性气体，挥发性气体中氟与钙反应生成氟化钙，有机成分进行回收；专利CN 104105803B调节含锂溶液的pH后加入二氧化碳或水溶性碳酸盐后析出碳酸锂，氟、磷分别以氟化物、磷酸盐形式回收；专利CN109193062A用有机溶剂浸取破碎电池物料，向浸出液中添加钾离子化合物或金属离子化合物溶液进行反应，分离后得到六氟磷酸钾或其它六氟磷酸盐。
六氟磷酸锂中氟的质量分数高达75.04％，在空气中分解较慢，若其分解不完全，会残留在正负极材料中，增加后续正负极材料处理对设备的腐蚀，需考虑设备的防氟，这将大幅增加设备投入；有机溶剂虽然价格不高，但有些属于危险化学品，且用量大，如将六氟磷酸锂完全分解后在进行处理、溶剂回收后重新利用，将会大大提高电池回收的经济价值。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种退役锂离子电池的电解液回收利用的方法，目的是将电解液中六氟磷酸锂完全分解并以氟化物形式回收，溶剂提纯后重新利用，实现电解液无害化处理。本发明是对废旧电池回收前处理的研究，可降低后续处理对设备的要求，对整个电池回收产业有重要意义。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种废旧锂电池的电解液回收利用的方法，将废旧锂电池充分放电后进行拆解成正负极粉或正负极片，拆解过程中用负压引风的方式收集轻组分，用溶剂I浸取正负极粉或正负极片中残留的电解液得到浸取液，将浸取液进行一次精馏得到溶剂I和物料II，溶剂I可循环使用，在加热条件下向物料II中加入一定量的水，使电解液中的溶质分解产生气相和物料Ⅲ，将气相通入盛有含锂/钙/铝/镁离子的盐溶液中，生成氟化锂/氟化钙/氟化铝/氟化镁等氟化物产品，将物料Ⅲ进行二次精馏得溶剂II，最终实现电解液无害化和高值化利用。具体步骤如下：
(1)电池拆解工序：将废旧锂电池进行充分放电后拆解成正负极粉或正负极片，拆解过程中采用负压引风的方式收集电解液中沸点低且易挥发的轻组分；
(2)浸取工序：将步骤(1)中得到的正负极粉或正负极片加入溶剂Ⅰ中，浸取残留在粉料或极片中的溶剂和锂盐，过滤分离得到浸取液和物料Ⅰ，物料Ⅰ直接用于后续正负极材料回收；
(3)一次精馏工序：将步骤(2)得到的浸取液进行一次减压精馏，分离出纯的溶剂Ⅰ和物料Ⅱ，溶剂Ⅰ循环使用；
(4)锂盐分解工序：向步骤(3)得到的物料II中通入氮气，在加热条件下加入水进行反应，使物料II的溶质发生分解，得到气相和物料Ⅲ；
(5)吸收反应工序：将步骤(4)得到的气相通入盐溶液中进行吸收反应，以吸收其中的氟化氢，同时反应生成氟化物；
(6)二次精馏工序：将步骤(4)得到的物料Ⅲ进行二次精馏，使电解液中的重组分进一步精馏纯化得到溶剂II，剩余样品集中处理。
进一步，步骤(1)所述的将废旧锂电池进行充分放电是在盐溶液中或放电设备上进行的，充分放电后的废旧电池电压小于1.2V，步骤(1)所述的废旧锂电池拆解过程分两种方式进行，一种是电池经破碎分选设备后得到正负极粉，另一种是电池经柔性拆解、极片分离后得到正负极片。
进一步，步骤(1)中所述的轻组分是指沸点小于130℃的电解液溶剂，包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯。
进一步，步骤(2)中所述的溶剂Ⅰ是指沸点小于100、℃与电解液中碳酸酯类溶剂互溶且能溶解六氟磷酸锂的溶剂，包括碳酸二甲酯、丙酮、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇二甲醚、丁酮等，溶剂Ⅰ的用量为正负极粉或正负极片重量的1-5倍。
进一步，步骤(3)中所述的一次精馏工序中，一次减压精馏的操作温度为50-80，℃真空度为0.05-0.1MPa。
进一步，步骤(4)的锂盐分解工序中，对反应进行加热，同时加入水加速电解液中的溶质分解，生成含有氟化氢的气相，溶质是指包含六氟磷酸锂的锂盐；气相中含有溶质分解产生的氟化氢；水的加入量与六氟磷酸锂的摩尔比为(1.0-1.2):1，反应温度为60-130，℃反应时间为2-48h。
进一步，步骤(5)的吸收反应工序中，盐溶液中所含阳离子为锂、钙、铝或镁中的一种；所述盐溶液中阳离子的浓度为0.1-3mol/L。氟化物为氟化锂、氟化钙、氟化铝、氟化镁中的一种；具体为：把溶质分解产生的含有氟化氢的气相通入到含有过量锂/钙/铝/镁离子的盐溶液中进行吸收反应，生成氟化锂、氟化钙、氟化铝或氟化镁等氟化物沉淀，其中，所述盐溶液中的锂离子来自氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂、乳酸锂、氯化锂的一种或几种，所述盐溶液中的钙离子来自氢氧化钙、氯化钙、氧化钙的一种或几种，所述盐溶液中的铝离子来自硫酸铝、硝酸铝、明矾的一种或几种，所述盐溶液中的镁离子来自氯化镁、硫酸镁、醋酸镁的一种或几种。
进一步，所述步骤(6)的二次精馏工序中，二次减压蒸馏的操作温度为120-200、℃真空度为1kPa-0.08MPa。
进一步，步骤(6)中所述的重组分为沸点大于200℃的电解液溶剂，包括碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯。
进一步，回收的氟化物纯度≥98％，可作为资源再利用；回收的溶剂I和溶剂II的纯度均≥99％，其中溶剂I可循环使用，溶剂II可用于重新配置电解液，也可以作为溶剂或添加剂使用。
本发明通过对废旧锂电池充分放电后拆解成正负极粉或正负极片，拆解过程中收集电解液中的轻组分，正负极粉或正负极片中电解液部分仅剩下溶质和重组分，用溶剂对其进行浸取得到浸取液，将浸取液进行减压精馏得到纯溶剂，纯溶剂可循环使用，重组分在加热有水的情况下反应一定时间后可完全分解成氟化氢，氟化氢与过量的电解液溶液生成氟化盐沉淀，对重组分进行精馏得到纯溶剂，最终实现电解液的回收利用。
本发明的有益效果是：本发明对废旧锂电池中电解液进行无害化处理利用，尤其是残存在正负极粉或正负极片中的六氟磷酸锂，与现有技术相比，此工艺简单、可行性高，氟元素利用率高。本发明可大幅降低后续正负极粉或正负极片处理过程中氟化氢对设备的腐蚀，大大减少废旧锂电池综合回收利用对环境的污染和破坏，对整个电池回收工艺具有重要的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明使用附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为废旧锂电池电解液回收利用方法的工艺流程图。
图2为吸收反应工序中生成氟化锂的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例废旧锂电池电解液回收利用的方法如下：
将退役软包电池放在电池充放电设备上放电，使电压降至1.0V，用柔性拆解设备将软包电池进行切割、芯壳分离、极片分离等步骤的到正负极片，拆解过程中用负压引风的方式收集电解液中易挥发的组分，将拆解的正负极片用碳酸二甲酯进行浸取得到浸取液，碳酸二甲酯的用量为正负极极片重量的2倍，将浸取液在60℃、0.08MPa的条件下进行一次精馏得到碳酸二甲酯，碳酸二甲酯纯度为99.4％，可循环使用，向精馏底物中通入氮气并加入水反应48h，水的加入量与六氟磷酸锂摩尔比为1.0:1，将氮气及产生的氟化氢通入到2mol/L的氯化钙溶液中，生成氟化钙洗涤后纯度为98.5％，锂盐分解底物在200℃、70KPa的条件下进行二次减压精馏得到碳酸丙烯酯，碳酸丙烯酯的纯度为99.5％。
实施例2
本实施例废旧锂电池电解液回收利用的方法如下：
将退役软包电池放入的氯化钠溶液中放电，使放电电压＜1.2V，用柔性拆解设备将软包电池进行切割、芯壳分离、极片分离等步骤的到正负极片，拆解过程中用负压引风的方式收集电解液中易挥发的组分，将拆解的正负极片用丙酮进行浸取得到浸取液，丙酮的用量为正负极极片重量的1倍，将浸取液在50℃、0.07MPa的条件下进行一次精馏得到丙酮，丙酮纯度为99.8％，可循环使用，向精馏底物中通入氮气、加热恒温至70℃并加入水反应32h，水的加入量与六氟磷酸锂摩尔比为1.1:1，将氮气及产生的氟化氢通入到3mol/L的氯化钙溶液中，生成氟化钙洗涤后纯度为98.9％，锂盐分解底物在170℃、60KPa的条件下进行二次减压精馏得到碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯的纯度为99.4％。
实施例3
本实施例废旧锂电池电解液回收利用的方法如下：
将退役18650电池放在电池充放电设备上放电，使电压降至1.0V，经拆解破碎、分选设备后得到正负极粉，拆解过程中用负压引风的方式收集电解液中易挥发的组分，将拆解的正负极片用异丙醇进行浸取得到浸取液，异丙醇的用量为正负极粉重量的3倍，将浸取液在80℃、0.05MPa的条件下进行一次精馏得到异丙醇，异丙醇纯度为99.5％，可循环使用，向精馏底物中通入氮气、加热恒温至80℃并加入水反应20h，水的加入量与六氟磷酸锂摩尔比为1.2:1，将氮气及产生的氟化氢通入到0.5mol/L的氢氧化锂溶液中，生成氟化锂洗涤后纯度为99.7％，锂盐分解底物在120℃、1KPa的条件下进行二次减压精馏得到碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯的纯度为99.2％。
实施例4
本实施例废旧锂电池电解液回收利用的方法如下：
将退役铝壳电池放入氯化铵溶液中放电，使放电电压＜1.2V，经拆解破碎、分选设备后得到正负极粉，拆解过程中用负压引风的方式收集电解液中易挥发的组分，将拆解的正负极片用乙醇进行浸取得到浸取液，乙醇的用量为正负极粉重量的5倍，将浸取液在50℃、0.1MPa的条件下进行一次精馏得到乙醇，乙醇纯度为99.4％，可循环使用，向精馏底物中通入氮气、加热恒温至100℃并加入水反应10h，水的加入量与六氟磷酸锂摩尔比为1.05:1，将氮气及产生的氟化氢通入到1.5mol/L的氯化锂溶液中，生成氟化锂洗涤后纯度为99.3％，锂盐分解底物在130℃、50KPa的条件下进行二次减压精馏得到碳酸并烯酯，碳酸丙烯酯的纯度为99.6％。
实施例5
本实施例废旧锂电池电解液回收利用的方法如下：
将退役方壳电池放在充放电仪上放电，使电压降至1.0V，用柔性拆解设备将方壳电池进行切割、芯壳分离、极片分离等步骤的到正负极片，拆解过程中用负压引风的方式收集电解液中易挥发的组分，将拆解的正负极片用丁酮进行浸取得到浸取液，丁酮的用量为正负极片重量的4倍，将浸取液在60℃、0.07MPa的条件下进行一次精馏得到丁酮，丁酮纯度为99.4％，可循环使用，向精馏底物中通入氮气、加热恒温至130℃并加入水反应2h，水的加入量与六氟磷酸锂摩尔比为1.12:1，将氮气及产生的氟化氢通入到0.8mol/L的硫酸铝溶液中，生成氟化铝洗涤后纯度为98.5％，锂盐分解底物在150℃、40KPa的条件下进行二次减压精馏得到碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯的纯度为99.3％。
验证效果
表1为实施例中废旧锂电池电解液回收利用的工艺条件。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）电池拆解工序：将废旧锂电池进行充分放电后拆解成正负极粉或正负极片，拆解过程中采用负压引风的方式收集电解液中沸点低且易挥发的轻组分；
（2）浸取工序：将步骤（1）中得到的正负极粉或正负极片加入溶剂Ⅰ中，浸取残留在粉料或极片中的溶剂和锂盐，过滤分离得到浸取液和物料Ⅰ，物料Ⅰ直接用于后续正负极材料回收；
（3）一次精馏工序：将步骤（2）得到的浸取液进行一次减压精馏，分离出纯的溶剂Ⅰ和物料Ⅱ，溶剂Ⅰ循环使用；
（4）锂盐分解工序：向步骤（3）得到的物料II中通入氮气，在加热条件下加入水进行反应，使物料II的溶质发生分解，得到气相和物料Ⅲ；
（5）吸收反应工序：将步骤（4）得到的气相通入盐溶液中进行吸收反应，以吸收其中的氟化氢，同时反应生成氟化物；
（6）二次精馏工序：将步骤（4）得到的物料Ⅲ进行二次精馏，使电解液中的重组分进一步精馏纯化得到溶剂II，剩余样品集中处理。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（1）所述的将废旧锂电池进行充分放电是在盐溶液中或放电设备上进行的，充分放电后的废旧电池电压小于1.2V，步骤（1）所述的废旧锂电池拆解过程分两种方式进行，一种是电池经破碎分选设备后得到正负极粉，另一种是电池经柔性拆解、极片分离后得到正负极片。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的轻组分是指沸点小于130℃的电解液溶剂，包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的溶剂Ⅰ是指沸点小于100℃、与电解液中碳酸酯类溶剂互溶且能溶解六氟磷酸锂的溶剂，包括碳酸二甲酯、丙酮、乙醇、异丙醇或丁酮，溶剂Ⅰ的用量为正负极粉或正负极片重量的1-5倍。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的一次精馏工序中，一次减压精馏的操作温度为50-80℃，真空度为0.05-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（4）的锂盐分解工序中，对反应进行加热，同时加入水加速电解液中的溶质分解，生成含有氟化氢的气相，水的加入量与六氟磷酸锂的摩尔比为（1.0-1.2）:1，反应温度为60-130℃，反应时间为2-48h。
7.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（5）的吸收反应工序中，盐溶液中所含阳离子为锂、钙、铝或镁中的一种；所述盐溶液中阳离子的浓度为0.1-3mol/L，氟化物为氟化锂、氟化钙、氟化铝、氟化镁中的一种。
8.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：所述步骤（6）的二次精馏工序中，二次减压蒸馏的操作温度为120-200℃、真空度为1kPa-0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的重组分为沸点大于200℃的电解液溶剂，包括碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯。
10.根据权利要求1-9任一项所述的废旧锂电池的电解液回收利用的方法，其特征在于：回收的氟化物纯度≥98%，回收的溶剂I和溶剂II的纯度均≥99%。
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