CN115939511A - 一种非水电解液及电池 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及二次电池技术领域，具体涉及一种非水电解液及电池。为克服现有电池高温性能不佳的技术问题，本申请提供了一种非水电解液，包括结构式1所示的双环化合物中的至少一种：
Description
技术领域
本申请涉及二次电池技术领域，具体涉及一种非水电解液及电池。
背景技术
随着人们对电动汽车和混合电动汽车的性能要求越来越高，电池性能尤其是高温性能面临更多的挑战。以锂离子电池为例，在锂离子电池充电过程中，电池正极材料中的锂离子脱嵌出来，通过电解液嵌入碳负极中。在该过程中，电解液与碳负极表面发生反应，产生Li2CO3、Li2O、LiOH等化合物，从而在负极表面形成钝化膜，该钝化膜称为固体电解液界面膜(SEI)。在初始充电过程中形成的SEI膜能够阻止电解液进一步在碳负极表面分解，而且起到锂离子隧道作用，只允许锂离子通过。但是，随着充放电的进行，电极重复的膨胀和收缩SEI膜可能发生破裂或逐渐溶解，随之暴露的阳极继续与电解液发生反应，同时产生气体，从而增加电池的内压，并显著降低电池的循环寿命。电池在高温条件下储存或充电循环使用时，电极体积变化更为明显，SEI膜更容易发生破裂，从而导致电池在高温条件下的电化学性能下降更为明显。因此，SEI膜的质量严重影响电池的高温性能。
为了提高电池的各项性能，许多科研者通过往电解液中添加不同的负极成膜剂，例如氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯等添加剂来改善SEI膜的质量，从而改善电池的各项性能。然而上述添加剂在高温存储性能及循环性能上仍不够理想，在较高温度下仍会出现电解液的分解而导致气胀，从而带来严重的安全隐患，因此有必要开发新的添加剂来进一步提高电池的高温循环性能和高温存储性能。
发明内容
针对现有二次电池的高温循环和高温存储稳定性差的问题，本申请提供了一种非水电解液及电池。
本申请所采用的技术方案如下：
一方面，本申请提供了一种非水电解液，包括结构式1所示的双环化合物中的至少一种：
其中，X选自
*为键合位置，A选自单键、羰基、C1-C10的烃基、C1-C10卤代烃基或C2-C10含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C5的烃基或C1-C5的卤代烃基；优选的，A选自单键、羰基、C1-C6的烃基、C1-C6的卤代烃基或C2-C6的含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C3的烃基或C1-C3的卤代烃基。
具体的，所述双环化合物选自结构式1-1或1-2所示的化合物：
其中，A选自单键、羰基、C1-C10的烃基、C1-C10卤代烃基或C2-C10含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C5的烃基或C1-C5的卤代烃基；优选的，A选自单键、羰基、C1-C6的烃基、C1-C6的卤代烃基或C2-C6的含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C3的烃基或C1-C3的卤代烃基；
其中，A选自单键、羰基、C1-C10的烃基、C1-C10卤代烃基或C2-C10含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C5的烃基或C1-C5的卤代烃基；优选的，A选自单键、羰基、C1-C6的烃基、C1-C6的卤代烃基或C2-C6的含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C3的烃基或C1-C3的卤代烃基。
本发明提供的非水电解液中加入了结构式1所示的双环化合物作为添加剂，能够明显改善电极表面钝化膜的成膜质量，该钝化膜具有高温稳定性高的特点，较好地适应高电压状态下的二次电池的应用环境，进而有效提升电池在高电压状态下的高温循环和高温存储性能，其在电池中的作用机理推测如下：由于结构式1所示的双环化合物中含有两个可发生电化学反应位点(其中至少一个为酸酐)，在电解液中局部和工作离子(如锂离子)配位形成的化合物能够优先于溶剂与电极发生电化学反应，并且在同一个分子或相邻分子尺度上形成多于一个磺酸锂或硫酸锂等锂盐单元的有机无机混合纳米级薄膜，在保证锂离子通透性的同时，提高了SEI膜的结构强度。同时，通过对分子结构的局部调整，本发明中对称或不对称类型的结构有可能在不同的锂盐体系中对其性能有调整的作用。当结构式1所示的双环化合物和其他金属盐类(如六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂等)配合使用时，其配位能力有可能与金属盐类的阴离子配位能力相当，或者配位能力和离子迁移能力能让部分含磷、含氟阴离子也参与电极上的化学反应，从而形成更多种类的有机无机锂盐(如磷酸锂，氟化锂等)，并组合成纳米级的复合薄膜，避免单一无机晶体结构在小范围内形成比较脆弱的结构，从而让其高温下薄膜稳定性得到良好的改善，进而改善锂离子电池的高温性能。
需要说明的是，在A选自烃基或卤代烃基的情况下，烃基可以是直链烃基、支链烃基或环状烃基。在R1、R2、R3、R4各自独立地选自烃基或卤代烃基的情况下，烃基同样可以是直链烃基、支链烃基或环状烃基。在A或R1、R2、R3、R4选自卤代烃基时，优选氟代烃基。
优选的，当A选自
时，所述结构式1所示的双环化合物选自以下化合物中的一种或多种：
优选的，当A选自
时，所述结构式1所示的双环化合物选自以下化合物中的一种或多种：
本领域技术人员在知晓结构式1所示化合物的结构式的情况下，根据化学合成领域的公知常识可以知晓上述化合物的制备方法。例如，结构式1所示化合物可采用以下方法制备得到：
方法一、以二羟基己二磺酸为原料，与二氯亚砜反应制备亚硫酸酯磺酸酐，进一步氧化得到硫酸酯磺酸酐，再经重结晶或柱层析纯化制备得到。其合成路线示例如下：
方法二、以二羟基己二磺酸为原料，经高温脱水生成己二磺酸酐，再经重结晶或柱层析纯化制备得到。其合成路线示例如下：
优选的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的双环化合物的添加量为0.01～10％。具体的，所述结构式1所示的双环化合物的添加量可以为0.01％、0.05％、0.08％、0.1％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、7.8％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％。
更为优选的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的双环化合物的添加量为0.1～5％。
在上述范围内，所述结构式1所示的双环化合物能够明显改善电池的高温存储性能和高温循环性能，并兼顾低阻抗和无气胀。当结构式1所示的双环化合物的添加量低于0.05％时，含量过低无法在正负极电极表面形成完整的钝化膜，从而难以明显改善非水电解液电池的高温性能，且电池内阻无明显降低，而结构式1所示的双环化合物的添加量超过10％时，正负极电极表面容易形成过厚的钝化膜，反而增加电池内阻，而且电池容量保持率明显劣化。
优选的，所述非水电解液还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂包括环状硫酸酯类化合物、环状磺酸酯类化合物、环状碳酸酯类化合物、不饱和磷酸酯类化合物和腈类化合物中的至少一种。这些辅助添加剂能够在石墨负极表面形成更稳定的SEI膜，从而显著提高了电池的循环性能。
优选的，所述环状硫酸酯类化合物包括硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯或甲基硫酸乙烯酯中的至少一种。以所述非水电解液的总质量为100％计，所述环状硫酸酯类化合物的添加量为0.05％-10％，优选0.1％-5％，更优选0.5％-3％。
优选的，所述环状碳酸酯类化合物包括碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)或结构式2所示的化合物中的至少一种，
所述结构式2中，R21、R22、R23、R24、R25、R26各自独立地选自氢原子、卤素原子、C1-C5基团中的一种。
更为优选的，所述结构式2所示化合物包括下述化合物2-1至2-6所示化合物中的至少一种：
所述环状碳酸酯类化合物能与所述结构式1所示的双环化合物共同成膜，发生协同作用，从而形成阻抗更低的钝化膜，进一步提高电池的高温性能。当然，应当理解，所述环状碳酸酯类化合物的具体类型不限于此。
进一步优选的，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述环状碳酸酯类化合物的添加量通常为0.01％-10％，优选0.1％-5％，更优选0.5％-3％。特别的，所述氟代碳酸乙烯酯(FEC)的添加量通常为0.01-30％，优选0.1-10％，更为优选0.5-5％。
优选的，所述不饱和磷酸酯类化合物选自结构式3所示化合物中的至少一种：
R31、R32、R33各自独立的选自C1-C5的饱和烃基、不饱和烃基、卤代烃基、-Si(CmH2m+1)3，m为1～3的自然数，且R31、R32、R33中至少有一个为不饱和烃基。
更为优选的，所述不饱和磷酸酯类化合物可为磷酸三炔丙酯、二炔丙基甲基磷酸酯、二炔丙基乙基磷酸酯、二炔丙基丙基磷酸酯、二炔丙基三氟甲基磷酸酯、二炔丙基-2,2,2-三氟乙基磷酸酯、二炔丙基-3,3,3-三氟丙基磷酸酯、二炔丙基六氟异丙基磷酸酯、磷酸三烯丙酯、二烯丙基甲基磷酸酯、二烯丙基乙基磷酸酯、二烯丙基丙基磷酸酯、二烯丙基三氟甲基磷酸酯、二烯丙基-2,2,2-三氟乙基磷酸酯、二烯丙基-3,3,3-三氟丙基磷酸酯、二烯丙基六氟异丙基磷酸酯中的至少一种。
所述结构式3所示的不饱和磷酸酯类化合物作为正极成膜添加剂，参与正极材料表面钝化膜的生成，该钝化膜隔绝了电解液与正极界面，可以抑制电解液与正极界面的副反应，起到正极保护作用，同时抑制正极材料中过渡金属的溶出，改善电池的阻抗增长与容量损失。此外，所述结构式3所示的不饱和磷酸酯与结构式1所示化合物发生协同作用，在负极表面形成致密稳定的SEI膜，有效阻止电解液在负极表面的还原反应与过渡金属的沉积，改善负极与电解液的界面，减缓存储或循环过程中电极界面的副反应，从而改善电池高温存储和高温循环性能。优选地，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述不饱和磷酸酯类化合物的重量百分含量为0.1％～2.0％。当所述不饱和磷酸酯类化合物在非水电解液中的重量百分比处于0.1％～2.0％之间时具有较好的促进SEI膜形成的作用，当所述磷酸酯类化合物在非水电解液中的重量百分比小于0.1％或大于2.0％时，其对电极上SEI膜的提升作用均会有所下降。
所述腈类化合物包括丁二腈、戊二腈、乙二醇双(丙腈)醚、己烷三腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、壬二腈、癸二腈中的一种或多种。
需要说明的是，除非特殊说明，一般情况下，所述辅助添加剂中任意一种可选物质在非水电解液中的添加量为10％以下，优选的，添加量为0.1-5％，更优选的，添加量为0.1％～3％。具体的，所述辅助添加剂中任意一种可选物质的添加量可以为0.05％、0.08％、0.1％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.8％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、7.8％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％。
在一些实施例中，当辅助添加剂选自氟代碳酸乙烯酯时，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述氟代碳酸乙烯酯的添加量为0.05％～30％。
发明人通过大量实验发现：本发明提供的结构式1所示的双环化合物与上述辅助添加剂联合使用，在提升电池的高温循环性能方面体现出明显的协同提升的作用，说明结构式1所示的双环化合物与上述添加剂在电极表面共同成膜能够弥补单一添加的成膜缺陷，得到更加稳定的钝化膜，通过协同作用共同改善电池循环性能和高温储存性能。
优选的，所述非水电解液还包括电解质盐，所述电解质盐包括锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、锌盐和铝盐中的一种或多种。在优选的实施例中，所述电解质盐选自锂盐或钠盐。
在优选实施例中，所述锂盐选自LiPF6、LiBOB、LiDFOB、LiPO2F2、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2、LiClO4、LiAlCl4、LiCF3SO3、Li2B10Cl10、低级脂肪族羧酸锂盐中的至少一种。若所述电解质盐选自钠盐、钾盐、镁盐、锌盐或铝盐等其它盐时，可将上述锂盐中的锂对应换成钠、钾、镁、锌或铝等。
在优选实施例中，所述钠盐选自高氯酸钠(NaClO4)、六氟磷酸钠(NaPF6)、四氟硼酸钠(NaBF4)、三氟甲基磺酸钠(NaFSI)、双三氟甲基磺酸钠(NaTFSI)中的至少一种。
在一些实施例中，所述非水电解液中，所述电解质盐的浓度为0.1mol/L-8mol/L。在优选的实施例中，所述非水电解液中，所述电解质盐的浓度为0.5mol/L-2.5mol/L。具体的，所述电解质盐的浓度可以为0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L。
优选的，所述非水电解液还包括溶剂，所述溶剂包括醚类溶剂、腈类溶剂、碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂和砜类溶剂中的一种或多种。
优选的，醚类溶剂包括环状醚或链状醚，优选为碳原子数3～10的链状醚及碳原子数3～6的环状醚，环状醚具体可以但不限于是1,3-二氧戊烷(DOL)、1,4-二氧惡烷(DX)、冠醚、四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(2-CH3-THF)，2-三氟甲基四氢呋喃(2-CF3-THF)中的一种或多种；所述链状醚具体可以但不限于是二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙氧基甲氧基甲烷、乙二醇二正丙基醚、乙二醇二正丁基醚、二乙二醇二甲基醚。由于链状醚与锂离子的溶剂化能力高、可提高离子解离性，因此特别优选粘性低、可赋予高离子电导率的二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙氧基甲氧基甲烷。醚类化合物可以单独使用一种，也可以以任意的组合及比率组合使用两种以上。醚类化合物的添加量没有特殊限制，在不显著破坏本发明高压实锂离子电池效果的范围内是任意的，在非水溶剂体积比为100％中通常体积比为1％以上、优选体积比为2％以上、更优选体积比为3％以上，另外，通常体积比为30％以下、优选体积比为25％以下、更优选体积比为20％以下。在将两种以上醚类化合物组合使用的情况下，使醚类化合物的总量满足上述范围即可。醚类化合物的添加量在上述的优选范围内时，易于确保由链状醚的锂离子离解度的提高和粘度降低所带来的离子电导率的改善效果。另外，负极活性物质为碳素材料的情况下，可抑制因链状醚与锂离子共同发生共嵌入的现象，因此能够使输入输出特性、充放电速率特性达到适当的范围。
优选的，腈类溶剂具体可以但不限于是乙腈、戊二腈、丙二腈中的一种或多种。
优选的，碳酸酯类溶剂包括环状碳酸酯或链状碳酸酯，环状碳酸酯具体可以但不限于是碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、γ-丁内酯(GBL)、碳酸亚丁酯(BC)中的一种或多种；链状碳酸酯具体可以但不限于是碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)中的一种或多种。环状碳酸酯的含量没有特殊限制，在不显著破坏本发明高压实锂离子电池效果的范围内是任意的，但在单独使用一种的情况下其含量的下限相对于非水电解液的溶剂总量来说，通常体积比为3％以上、优选体积比为5％以上。通过设定该范围，可避免由于非水电解液的介电常数降低而导致电导率降低，易于使非水电解质电池的大电流放电特性、相对于负极的稳定性、循环特性达到良好的范围。另外，上限通常体积比为90％以下、优选体积比为85％以下、更优选体积比为80％以下。通过设定该范围，可提高非水电解液的氧化/还原耐性，从而有助于提高高温保存时的稳定性。链状碳酸酯的含量没有特殊限定，相对于非水电解液的溶剂总量，通常为体积比为15％以上、优选体积比为20％以上、更优选体积比为25％以上。另外，通常体积比为90％以下、优选体积比为85％以下、更优选体积比为80％以下。通过使链状碳酸酯的含量在上述范围，容易使非水电解液的粘度达到适当范围，抑制离子电导率的降低，进而有助于使非水电解质电池的输出特性达到良好的范围。在组合使用两种以上链状碳酸酯的情况下，使链状碳酸酯的总量满足上述范围即可。
优选的，还可优选使用具有氟原子的链状碳酸酯类(以下简称为“氟化链状碳酸酯”)。氟化链状碳酸酯所具有的氟原子的个数只要为1以上则没有特殊限制，但通常为6以下、优选4以下。氟化链状碳酸酯具有多个氟原子的情况下，这些氟原子相互可以键合于同一个碳上，也可以键合于不同的碳上。作为氟化链状碳酸酯，可列举，氟化碳酸二甲酯衍生物、氟化碳酸甲乙酯衍生物、氟化碳酸二乙酯衍生物等。
优选的，羧酸酯类溶剂具体可以但不限于是乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(EP)、乙酸丁酯、丙酸丙酯(PP)、丙酸丁酯中的一种或多种。
优选的，砜类溶剂包括环状砜和链状砜，但优选地，在为环状砜的情况下，通常为碳原子数3～6、优选碳原子数3～5，在为链状砜的情况下，通常为碳原子数2～6、优选碳原子数2～5的化合物。砜类溶剂的添加量没有特殊限制，在不显著破坏本发明高压实锂离子电池效果的范围内是任意的，相对于非水电解液的溶剂总量，通常体积比为0.3％以上、优选体积比为0.5％以上、更优选体积比为1％以上，另外，通常体积比为40％以下、优选体积比为35％以下、更优选体积比为30％以下。在组合使用两种以上砜类溶剂的情况下，使砜类溶剂的总量满足上述范围即可。砜类溶剂的添加量在上述范围内时，倾向于获得高温保存稳定性优异的电解液。
更为优选的，所述溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
另一方面，本申请还提供一种电池，包括正极、负极、隔膜以及如上所述的非水电解液。
所述电池由于采用了如上所述的非水电解液，能够在正极和负极上形成性能优异的钝化膜，进而有效地提高了电池的高温存储性能和高温循环性能，提升电池功率特性。
优选的，所述电池为二次电池，所述二次电池可以是锂二次电池、钾二次电池、钠二次电池、镁二次电池、锌二次电池、铝二次电池等。
优选的，所述电池为锂金属电池、锂离子电池、锂硫电池、钠离子电池。
优选的，所述正极包括正极活性材料层，所述正极活性材料层包括正极活性材料，所述正极活性材料的种类没有特别限制，可以根据实际需求进行选择，只要是能够可逆地嵌入/脱嵌金属离子(锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、锌离子、铝离子等)的正极活性材料或转换型正极材料即可。
优选的，所述电池为锂离子电池，其正极活性材料可选自LiFe1-x’M’x’PO4、LiMn2-y’My’O4和LiNixCoyMnzM1-x-y-zO2中的一种或多种，其中，M’选自Mn、Mg、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V或Ti中的一种或多种，M选自Fe、Co、Ni、Mn、Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V或Ti中的一种或多种，且0≤x’＜1，0≤y’≤1，0≤y≤1，0≤x≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1，所述正极活性材料还可以选自硫化物、硒化物、卤化物中的一种或几种。更为优选的，所述正极活性材料可选自LiCoO2、LiFePO4、LiFe0.8Mn0.2PO4、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.2Al0.1O2、LiMn2O4、LiNi0.5Co0.2Al0.3O2中的一种或多种。
优选的，所述电池为钠离子电池，其正极活性材料可选自金属钠、碳材料、合金材料、过镀金属氧化物、过镀金属硫化物、磷基材料、钛酸盐材料、普鲁士蓝类材料中的一种或几种。所述碳材料可选自石墨、软碳、硬碳中的一种或几种，所述合金材料可选自由Si、Ge、Sn、Pb、Sb中的至少两种组成的合金材料，所述合金材料还可选自由Si、Ge、Sn、Pb、Sb中的至少一种与C组成的合金材料，所述过镀金属氧化物和所述过镀金属硫化物的化学式为M1xNy，M1可选自Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Sn、Mo、Sb、V中的一种或几种，N选自O或S，所述磷基材料可选自红磷、白磷、黑磷中的一种或几种，所述钛酸盐材料可选自Na2Ti3O7、Na2Ti6O13、Na4Ti5O12、Li4Ti5O12、NaTi2(PO4)3中的一种或几种，所述普鲁士蓝类材料的分子式为NaxM[M′(CN)6]y·zH2O，其中，M为过渡金属，M′为过渡金属，0<x≤2，0.8≤y<1，0<z≤20。
优选的，所述正极还包括正极集流体，所述正极材料层覆盖于所述正极集流体的表面。
所述正极集流体选自可传导电子的金属材料，优选的，所述正极集流体包括Al、Ni、锡、铜、不锈钢的一种或多种，在更优选的实施例中，所述正极集流体选自铝箔。
优选的，所述正极活性材料层还包括有正极粘结剂和正极导电剂，所述正极活性材料、所述正极粘结剂和所述正极导电剂共混得到所述正极活性材料层。
优选的，所述正极粘结剂包括聚偏氟乙烯、偏氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚的共聚物、乙烯-四氟乙烯的共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯的共聚物、偏氟乙烯-三氟乙烯的共聚物、偏氟乙烯-三氯乙烯的共聚物、偏氟乙烯-氟代乙烯的共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯的共聚物、热塑性聚酰亚胺、聚乙烯及聚丙烯等热塑性树脂；丙烯酸类树脂；以及苯乙烯丁二烯橡胶中的一种或多种。
优选的，所述正极导电剂包括金属导电剂、碳系材料、金属氧化物系导电剂、复合导电剂中的一种或多种。具体的，金属导电剂可以为铜粉、镍粉、银粉等金属；碳系材料可为导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维或石墨烯等碳系材料；金属氧化物系导电剂可为氧化锡、氧化铁、氧化锌等；复合导电剂可以为复合粉、复合纤维等。更具体的，导电炭黑可以为乙炔黑、350G、科琴黑、碳纤维(VGCF)、碳纳米管(CNTs)中的一种或几种。
优选的，所述负极包括负极活性材料层，所述负极活性材料层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括硅基负极、碳基负极、锡基负极、锂负极中的一种或多种。其中，所述硅基负极包括硅材料、硅的氧化物、硅碳复合材料以及硅合金材料中的一种或多种；所述碳基负极包括石墨、硬碳、软碳、石墨烯、中间相碳微球中的一种或多种；所述锡基负极包括锡、锡碳、锡氧、锡金属化合物中的一种或多种；所述锂负极包括金属锂或锂合金中的一种或多种。所述锂合金具体可以是锂硅合金、锂钠合金、锂钾合金、锂铝合金、锂锡合金和锂铟合金中的至少一种。
优选的，所述负极还包括负极集流体，所述负极活性材料层覆盖于所述负极集流体的表面。所述负极集流体的材料可与所述正极集流体相同，不再赘述。
优选的，所述负极活性材料层还包括有负极粘结剂和负极导电剂，所述负极活性材料、所述负极粘结剂和所述负极导电剂共混得到所述负极活性材料层。所述负极粘结剂和负极导电剂可分别与所述正极粘接剂和正极导电剂相同，不再赘述。
优选的，所述隔膜可为现有常规隔膜，可以是陶瓷隔膜、聚合物隔膜、无纺布、无机-有机复合隔膜等，包括但不限于单层PP(聚丙烯)、单层PE(聚乙烯)、双层PP/PE、双层PP/PP和三层PP/PE/PP等隔膜。
本申请提供的非水电解液中含有结构式1所示的双环化合物，能够在较小的添加量下对非水电解液在正负极上的成膜起到较大的改善作用，所成型的钝化膜具有较大的柔韧性，稳定性高，阻抗增长相对比较缓慢，提升了正负极材料在长期循环中的性能稳定性，延长了电池的循环寿命，同时，该钝化膜在高温下的稳定性尤其优异，因此，采用本申请提供的非水电解液，有助于提高电池的高温性能，提高了电池的环境适应性。
具体实施方式
下面将结合本申请中的实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请的保护范围。
以下通过实施例对本申请进行进一步的说明。
表1
注：以下实施例、对比例中采用的化合物1～6选自于表1。
实施例1
1)非水电解液的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L，以非水电解液的总重量为100％计，加入按表2中实施例1所示添加量的化合物1。
2)正极板的制备：
按93:4:3的质量比混合正极活性材料锂镍钴锰氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在120-150μm之间。
3)负极板的制备：
按94:1:2.5:2.5的质量比混合负极活性材料人造石墨，导电碳黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在120-150μm之间。
4)电芯的制备：
在正极板和负极板之间放置厚度为20μm的三层隔膜，然后将正极板、负极板和隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入铝箔包装袋，在75℃下真空烘烤48h，得到待注液的电芯。
5)电芯的注液和化成：
在露点控制在-40℃以下的手套箱中，将上述制备的电解液注入电芯中，经真空封装，静止24h。
然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电180min，0.2C恒流充电至3.95V，二次真空封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.2V，常温搁置24h后，以0.2C的电流恒流放电至3.0V，得到一种LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/人造石墨锂离子电池。
二、电池性能测试
(1)高温循环性能测试
将实施例1制作的锂离子电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.2V(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/人造石墨锂离子电池)，再恒压充电至电流下降至0.02C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第1次的放电容量和最后一次的放电容量。
按下式计算循环的容量保持率：
电池容量保持率(％)＝最后一次的放电容量/第1次的放电容量×100％。
(2)高温储存性能测试
将实施例1制作的锂离子电池化成后在常温下用1C恒流恒压充至4.2V(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/人造石墨锂离子电池)，测量电池初始放电容量及初始电池厚度，然后在60℃环境中储存30天后，以1C放电至3.0V，测量电池的保持容量和恢复容量及储存后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％；
体积膨胀率(％)＝(储存后电池厚度-初始电池厚度)/初始电池厚度×100％，测试结果如表2所示。
实施例2-17
实施例2-17用于说明本申请非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
所述非水电解液的制备步骤中：
以所述非水电解液的总重量为100％计，加入表2中实施例2-17所示添加量的组分。得到测试结果填入表2。
对比例1-6
对比例1-6用于对比说明本申请非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：
以所述非水电解液的总重量为100％计，加入表2中对比例1-6所示添加量的组分。得到测试结果填入表2。
表2
对比实施例1-8的测试结果可知，随着结构式1所示的双环化合物的添加量的提升，锂离子电池的高温循环性能和高温存储性能先提升后降低。尤其是，当结构式1所示的化合物的添加量在0.5～5％时，锂离子电池具有最优的高温循环性能和存储性能。即当结构式1所示的双环化合物的添加量过低时，对于锂离子电池的性能提升不够明显。但结构式1所示的双环化合物的添加量并非越多越好，其原因是：随着结构式1所示的双环化合物的含量的添加，电极表面钝化膜的成分发生了改变，由于钝化膜的成分较为复杂，包括来自电解质盐、溶剂和添加剂分解得到的混合产物，其性能是各成分组合后的综合性能，随着结构式1所示的双环化合物的过多添加而导致钝化膜中来自于结构式1所示的双环化合物分解产物的成分含量过大，则反而不利于钝化膜对于高温存储下产气的抑制效果。
对比实施例4、实施例9-13与对比例1-5的测试结果可知，相比于传统的碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、硫酸乙烯酯(DTD)和磷酸三炔丙酯，采用本申请提供的结构式1所示的双环化合物作为添加剂，能够对非水电解液在正负极上的成膜起到较大的改善作用，提高锂离子电池在高温下的存储性能和循环性能。
对比实施例4和实施例14-17的测试结果可知，相比于结构式1所示的双环化合物的单独添加，结构式1所示的双环化合物与辅助添加剂联合使用，发生协同作用，在电极表面共同成膜来弥补单一添加的成膜缺陷，得到更加稳定的钝化膜，共同改善电池循环性能和高温存储性能。
对比实施例14和对比例6的测试结果可知，相比于传统的碳酸亚乙烯酯(VC)、硫酸乙烯酯(DTD)组合添加剂，采用本申请提供的结构式1所示的双环化合物与碳酸亚乙烯酯(VC)进行组合，电池的高温性能进一步提升，说明结构式1所示的双环化合物的分解产物与碳酸亚乙烯酯(VC)分解产物具有较好的亲和性，两者共同组合得到的结合产物在高温下具有比其单独分解产物更高的稳定性，因此由结构式1所示化合物与硫酸乙烯酯共同形成的钝化膜体现出了更加优异的高温稳定性。
综上，本申请提供的非水电解液中含有结构式1所示的双环化合物，使电池在充放电过程中能够形成稳定的SEI膜，提升了正负极材料在长期循环中的性能稳定性，提高电池在高温条件下的电化学性能。
以上借助具体实施例对本申请做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本申请的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本申请所保护的范围。
Claims (10)
1.一种非水电解液，其特征在于，包括结构式1所示的双环化合物中的至少一种：
其中，X选自
*为键合位置，A选自单键、羰基、C1-C10的烃基、C1-C10的卤代烃基或C2-C10的含羰基的烃基，R1、R2、R3、R4各自独立地选自单键、C1-C5的烃基或C1-C5的卤代烃基。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述结构式1所示的双环化合物选自以下化合物中的一种或多种：
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述双环化合物的添加量为0.1％-5.0％。
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂包括环状硫酸酯类化合物、环状磺酸酯类化合物、环状碳酸酯类化合物、不饱和磷酸酯类化合物和腈类化合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的非水电解液，其特征在于，所述环状硫酸酯类化合物选自硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯或甲基硫酸乙烯酯中的至少一种；
所述环状磺酸酯类化合物选自1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯或1,3-丙烯磺内酯中的至少一种；
所述环状碳酸酯类化合物选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯或结构式2所示化合物中的至少一种，
所述结构式2中，R21、R22、R23、R24、R25、R26各自独立地选自氢原子、卤素原子、C1-C5基团中的一种；
所述不饱和磷酸酯类化合物选自结构式3所示化合物中的至少一种：
R31、R32、R33各自独立的选自C1-C5的饱和烃基、不饱和烃基、卤代烃基、-Si(CmH2m+1)3，m为1～3的自然数，且R31、R32、R33中至少有一个为不饱和烃基；
所述腈类化合物包括丁二腈、戊二腈、乙二醇双(丙腈)醚、己烷三腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、壬二腈、癸二腈中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，各个所述辅助添加剂的添加量各自为0.05～10％。
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液还包括电解质盐，所述电解质盐选自LiPF6、LiBOB、LiDFOB、LiPO2F2、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2、LiClO4、LiAlCl4、LiCF3SO3、Li2B10Cl10、低级脂肪族羧酸电解质盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液还包括溶剂，所述溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
9.一种电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜以及权利要求1-8任一项所述的非水电解液。
10.根据权利要求9所述的电池，其特征在于，所述正极包括正极活性材料层，所述正极活性材料层包括正极活性材料，所述正极活性材料选自LiFe1-x’M’x’PO4、LiMn2-y’My’O4和LiNixCoyMnzM1-x-y-zO2中的一种或多种，其中，M’选自Mn、Mg、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V或Ti中的一种或多种，M选自Fe、Co、Ni、Mn、Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V或Ti中的一种或多种，且0≤x’＜1，0≤y’≤1，0≤y≤1，0≤x≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1。
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| CN202110988605.6A CN115939511A (zh) | 2021-08-26 | 2021-08-26 | 一种非水电解液及电池 |
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