CN115939472A - 一种抗积碳固体氧化物燃料电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗积碳固体氧化物燃料电池，所述抗积碳固体氧化物燃料电池的燃料极外包覆有钙钛矿结构包覆层；所述钙钛矿结构包覆层成分为LnBaMn2‑xMxO5+δ，Ln为Sm、Gd、Nd、Pr和Y中的一种或几种；M为Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种；x为0～2。本发明是通过在A位层状钙钛矿(AA*B2O5+δ)结构中，通过选择合适的A位元素，并对Mn位进行离子掺杂，从而有效提高材料的氧化还原催化活性，同时维持材料的结构稳定性。改性后的电池可以在水碳比极低的情况下稳定运行，同时也提高了电池的输出性能，提高燃料气的转化率。本发明还提供了一种抗积碳固体氧化物燃料电池的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，尤其涉及一种抗积碳固体氧化物燃料电池及其制备方法。
背景技术
目前世界上的能源供应大部分来自化石燃料，化石燃料的直接燃烧会对环境带来严重的污染，并且能量利用率很低。固体氧化物燃料电池作为一种高效率、低污染、排放低和燃料灵活性高的能量转换装置。目前大多数仍是以氢气作为燃料气，但是储存氢气的难度高、制造成本高。绝大多数的氢气来源于碳氢燃料的重整而且碳氢燃料的来源广泛，直接使用碳氢燃料作为燃料气可以降低燃料气的成本提高能量利用率。
目前已经商用的SOFC燃料极是Ni-YSZ，虽然镍具有很高的活性使得碳氢化合物的碳氢键断裂，同时也极易生成碳碳键，造成积碳覆盖在Ni颗粒表面，降低其催化活性，严重时会堵塞阳极的多孔结构，破坏电池的结构。在通入碳氢燃料进行发电时，750℃的工作温度下长时间工作电池的支撑阳极的镍颗粒会发生团聚现象，导致镍颗粒膨胀变大导致电池的有效催化活性面积变小，造成阳极结构的破坏，从而引起电池的燃料转化率降低，导致电池性能衰减。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗积碳固体氧化物燃料电池及其制备方法，本发明中的固体氧化物燃料电池具有优良的抗积碳和抗硫能力。
本发明提供一种抗积碳固体氧化物燃料电池，所述抗积碳固体氧化物燃料电池的燃料极外包覆有钙钛矿结构包覆层；
所述钙钛矿结构包覆层成分为LnBaMn2-xMxO5+δ，Ln为Sm、Gd、Nd、Pr和Y中的一种或几种；M为Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种；x为0～2。
优选的，所述钙钛矿结构包覆层的质量为燃料极质量的0.5～20％。
本发明提供如上文所述的抗积碳固体氧化物燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
A)按照LnBaMn2-xMxO5+δ的化学计量比，将Ln的氧化物、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O和M的硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，混合均匀，得到混合金属盐溶液；
B)在所述混合金属盐溶液中加入EDTA和柠檬酸，并加入氨水调节pH至6～8，通过水浴加热进行浓缩，得到前驱体溶液；
C)将固体氧化物燃料电池的燃料极在前驱体溶液中进行浸渍，取出后烘干；
D)将浸渍后的固体氧化物燃料电池的燃料极在空气氛围下煅烧；
E)重复步骤C)和D)直至达到所需的浸渍量；
F)将步骤E)中得到的固体氧化物燃料电池在保护性气氛下煅烧，得到抗积碳固体氧化物燃料电池。
优选的，所述步骤A)中稀硝酸溶液的浓度为1～6mol/L。
优选的，所述步骤B)中EDTA与Ba2+的摩尔比为1：(0.8～1.2)；柠檬酸与混合金属盐溶液中总金属离子的摩尔比为(1～3)：1。
优选的，所述步骤B)中水浴加热的温度为60～95℃；所述前驱体溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
优选的，所述浸渍的温度为30～80℃；所述浸渍的时间为1～20h。
优选的，所述步骤D)中煅烧的温度为800～1200℃，所述步骤D)中煅烧的时间为5～20小时。
优选的，所述步骤E)中的保护性气氛为含有氢气的混合气，所述含有氢气的混合气为氢气与氮气的混合气，或者氢气与氩气的混合气；
所述含有氢气的混合气中，氢气的体积分数为5～95％。
优选的，所述步骤E)中煅烧的温度为600～1200℃，所述步骤E)中煅烧的时间为5～10小时。
本发明提供了一种抗积碳固体氧化物燃料电池，所述抗积碳固体氧化物燃料电池的燃料极外包覆有钙钛矿结构包覆层；所述钙钛矿结构包覆层成分为LnBaMn2-xMxO5+δ，Ln为Sm、Gd、Nd、Pr和Y中的一种或几种；M为Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种；x为0～2。本发明是通过在A位层状钙钛矿(AA*B2O5+δ)LnBaMn2-xMxO5+δ结构中，通过选择合适的A位元素，并对Mn位进行离子掺杂，从而有效提高材料的氧化还原催化活性，同时维持材料的结构稳定性。一方面，上述A位离子的存在，可为材料提供充足的氧空位浓度，有助于提高材料的离子电导率；另一方面，根据缺陷化学理论，所选过渡金属元素，其低价特征和较低金属-氧健强特征，可进一步增加晶格中氧空位浓度。同时，这些元素的d电子特征，又可强化材料的催化活性。这种结构的物质的和电极的化学相容性较好，也可作对固体氧化物燃料电池的阴极进行改性，提高输出性能。改性后的电池可以在水碳比极低的情况下稳定运行，同时也提高了电池的输出性能，提高燃料气的转化率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中改性前后电池在氢气及甲烷下的性能；
图2为本发明实施例1中改性前后电池在氢气下的阻抗图；
图3为本发明实施例1中改性前后电池在甲烷下的阻抗图；
图4为本发明实施例1中改性前后电池在甲烷气氛下0.4A·cm-2电流密度下的耐久性测试；
图5为本发明实施例1中阳极Ni-YSZ和合成的钙钛矿结构物质的XRD图；
图6为本发明实施例1中改性前后电池阳极的微观结构；(a)未改性阳极截面SEM图；(b)浸渍SmBaMn2O5+δ改性阳极截面SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种抗积碳固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述抗积碳固体氧化物燃料电池的燃料极外包覆有钙钛矿结构包覆层；
所述钙钛矿结构包覆层成分为LnBaMn2-xMxO5+δ，Ln为Sm、Gd、Nd、Pr和Y中的一种或几种；M为Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种；x为0～2。
在本发明中，所述钙钛矿结构包覆层的质量为燃料极质量的0.5～20％，更优选为1～15％，如0.5％，1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％，13％，14％，15％，16％，17％，18％，19％，20％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明还提供了一种抗积碳固体氧化物燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
A)按照LnBaMn2-xMxO5+δ的化学计量比。将Ln的氧化物、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O和M的硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，混合均匀，得到混合金属盐溶液；
B)在所述混合金属盐溶液中加入EDTA和柠檬酸，并加入氨水调节pH至6～8，通过水浴加热进行浓缩，得到前驱体溶液；
C)将固体氧化物燃料电池的燃料极在前驱体溶液中进行浸渍，取出后烘干；
D)将浸渍后的固体氧化物燃料电池的燃料极在空气氛围下煅烧；
E)重复步骤C)和D)直至达到所需的浸渍量；
F)将步骤E)中得到的固体氧化物燃料电池在保护性气氛下煅烧，得到抗积碳固体氧化物燃料电池。
在本发明中，所述Ln的氧化物优选为Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Pr6O11和Y2O3中的一种或几种；所述M的硝酸盐优选为Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O中的一种或几种。
在本发明中，所述稀硝酸溶液的浓度优选为1～6mol/L，更优选为2～4mol/L，如1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L，6mol/L，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述混合金属盐溶液中总金属离子的浓度优选为0.05～0.2mol/L，更优选为0.1～0.15mol/L。
得到混合金属盐溶液之后，本发明在其中加入EDTA和柠檬酸，并加入氨水调节pH值至6～8，然后通过水浴加热进行浓缩，得到前驱体溶液。
在本发明中，所述EDTA与Ba2+的摩尔比优选为1：(0.8～1.2)，更优选为1：1；所述柠檬酸与混合金属盐溶液中总金属离子的摩尔比优选为(1～3)：1，更优选为(1.5～2.5)：1，如1：1，1.1：1，1.2：1，1.3：1，1.4：1，1.5：1，1.6：1，1.7：1，1.8：1，1.9：1，2：1，2.1：1，2.2：1，2.3：1，2.4：1，2.5：1，2.6：1，2.7：1，2.8：1，2.9：1，3：1，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述水浴加热的温度优选为60～95℃，更优选为70～90℃，如60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，95℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述前驱体溶液的浓度优选为0.01～0.5mol/L，更优选为0.05～0.3mol/L，如0.01mol/L，0.05mol/L，0.1mol/L，0.15mol/L，0.2mol/L，0.25mol/L，0.3mol/L，0.35mol/L，0.4mol/L，0.45mol/L，0.5mol/L，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明使用上述前驱体溶液对固体氧化物燃料电池的燃料极进行浸渍，浸渍完成之后取出烘干。
在本发明中，所述燃料极优选为Ni-YSZ，所述浸渍的温度优选为30～80℃，更优选为40～70℃，如30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述浸渍的时间优选为1～20小时，更优选为5～15小时，最优选为10～12小时；所述烘干的温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃。
浸渍烘干后的固体氧化物燃料电池在空气氛围下进行煅烧，所述煅烧的温度优选为800～1200℃，更优选为900～1100℃，如800℃，850℃，900℃，950℃，1000℃，1050℃，1100℃，1150℃，1200℃，优选为以上述任意数值为上下或下限的范围值；所述煅烧的时间优选为5～20小时，更优选为10～15小时。
本发明优选重复上述浸渍和煅烧的步骤，直至浸渍量达到所需要求，在本发明中，所述浸渍量优选为所述燃料极质量的0.5～20wt％，更优选为2～10wt％，如0.5wt％，1wt％，2wt％，3wt％，4wt％，5wt％，6wt％，7wt％，8wt％，9wt％，10wt％，11wt％，12wt％，13wt％，14wt％，15wt％，16wt％，17wt％，18wt％，19wt％，20wt％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
得到浸渍量达到要求的固体燃料电池后，本发明将其在保护性气氛下进行煅烧，得到抗积碳固体氧化物燃料电池。
在本发明中，所述保护性气氛优选为含有氢气的混合气，所述含有氢气的混合器优选为氢气和氮气的混合气氛，或着氢气和氩气的混合气氛，在所述含有氢气的混合气中，所述氢气的体积分数优选为5～95％，更优选为10～70％。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为600～1200℃，更优选为700～1100℃，如600℃，650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，900℃，950℃，1000℃，1050℃，1100℃，1150℃，1200℃，优选为以上述任意数值为上下或下限的范围值；所述煅烧的温度优选为5～10小时，更优选为6～8小时。
本发明提供了一种抗积碳固体氧化物燃料电池，所述抗积碳固体氧化物燃料电池的燃料极外包覆有钙钛矿结构包覆层；所述钙钛矿结构包覆层成分为LnBaMn2-xMxO5+δ，Ln为Sm、Gd、Nd、Pr和Y中的一种或几种；M为Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种；x为0～2。本发明是通过在A位层状钙钛矿(AA*B2O5+δ)LnBaMn2-xMxO5+δ结构中，通过选择合适的A位元素，并对Mn位进行离子掺杂，从而有效提高材料的氧化还原催化活性，同时维持材料的结构稳定性。一方面，上述A位离子的存在，可为材料提供充足的氧空位浓度，有助于提高材料的离子电导率；另一方面，根据缺陷化学理论，所选过渡金属元素，其低价特征和较低金属-氧健强特征，可进一步增加晶格中氧空位浓度。同时，这些元素的d电子特征，又可强化材料的催化活性。这种结构的物质的和电极的化学相容性较好，也可作对固体氧化物燃料电池的阴极进行改性，提高输出性能。改性后的电池可以在水碳比极低的情况下稳定运行，同时也提高了电池的输出性能，提高燃料气的转化率。而且，本发明中的操作简单，不需要特殊的反应装置。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种抗积碳固体氧化物燃料电池及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：浸渍SmBaMn2O5+δ
1、配制200ml浓度为5mol/L的稀硝酸溶液(以下比例均为摩尔比)；
2、按照SmBaMn2O5+δ化学计量比，将Sm2O3、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、分别溶于稀硝酸溶液中混合均匀,其中金属离子浓度为0.1mol/L；
3、依次加入EDTA和柠檬酸，其中EDTA：Ba2+＝1:1、柠檬酸：金属离子＝2：1；
4、加入氨水调节PH至7，将溶液通过90℃水浴加热浓缩至合0.3mol/L，至此前驱体溶液配制完成；
5、使用步骤4配制好的前驱体溶液对固体氧化物燃料电池燃料极进行浸渍、在80℃烘干，燃料极为Ni-YSZ；
6、将浸渍后的固体氧化物燃料电池在空气氛围下于950℃煅烧10小时；
7、重复步骤5和步骤6直至浸渍量为5wt％；
8、将步骤7的电池在氢气和氮气混合气氛下于750℃煅烧5h，氢气含量10％；
将改性后的电池刷上空气极LSCF烧结后进行测试。
本发明在750℃下对没有改性和改性后的电池在氢气和甲烷下进行了对比测试，关键性能参数如表1所示。经过阳极浸渍SmBaMn2O5+δ改性的电池在加湿氢气和甲烷(含硫)气氛下的输出性能均得到了大幅度的提升。然后在甲烷(含硫)气氛下0.4A cm-2的电流密度下对改性前后的电池进行了耐久性测试，改性后的电池耐久性明显提高，如图4所示。
表1改性前后电池在加湿氢气和甲烷下的性能关键参数
| 电池种类 | <![CDATA[氢气下最大输出功率/w cm<sup>-2</sup>]]> | <![CDATA[甲烷下最大输出功率/w cm<sup>-2</sup>]]> |
| 未改性 | 0.808 | 0.629 |
| 改性 | 1.093 | 0.881 |
本发明对阳极Ni-YSZ和合成的钙钛矿结构物质进行了XRD测试，两者具有良好的化学相容性，如图5所示。图6展示了改性前后电池阳极的微观结构,SmBaMn2O5+δ的纳米级颗粒加入拓展了三相反应界面，增强了Ni和YSZ的连接性，提高了电极的催化活性。
实施例2
1、配制100ml浓度为3mol/L的稀硝酸溶液(以下比例均为摩尔比)；
2、按照PrBaMnCoO5+δ化学计量比，将Pr6O11、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O、Co(NO3)2·6H2O、分别溶于稀硝酸溶液中混合均匀,其中金属离子浓度为0.1mol/L；
3、依次加入EDTA和柠檬酸，其中EDTA：Ba2+＝1：1、柠檬酸：金属离子＝1：1；
4、加入氨水调节PH至6，将溶液通过90℃水浴加热浓缩至合0.2mol/L，至此前驱体溶液配制完成；
5、使用步骤4配制好的前驱体溶液对固体氧化物燃料电池燃料极进行浸渍、在80℃烘干；
6、将浸渍后的固体氧化物燃料电池在空气氛围下于750℃煅烧10小时；
7、重复步骤5和步骤6直至浸渍量为6wt％；
8、将浸渍后的固体氧化物燃料电池在含20％氢气的氩气氛围下于800℃煅烧10小时；
采用四电极法对电池进行测试。
改性后的电池在750℃下的输出性能由改性前的0.81W cm-2提高至1.05Wcm-2,燃料气为氢气，氧化剂为空气。在5％水蒸气的加湿甲烷条件下每百小时的衰减提升80％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗积碳固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述抗积碳固体氧化物燃料电池的燃料极外包覆有钙钛矿结构包覆层；
所述钙钛矿结构包覆层成分为LnBaMn2-xMxO5+δ，Ln为Sm、Gd、Nd、Pr和Y中的一种或几种；M为Mn、Fe、Co和Ni中的一种或几种；x为0～2。
2.根据权利要求1所述的抗积碳固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述钙钛矿结构包覆层的质量为燃料极质量的0.5～20％。
3.如权利要求1所述的抗积碳固体氧化物燃料电池的制备方法，包括以下步骤：
A)按照LnBaMn2-xMxO5+δ的化学计量比，将Ln的氧化物、Ba(NO3)2、C4H6MnO4·4H2O和M的硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，混合均匀，得到混合金属盐溶液；
B)在所述混合金属盐溶液中加入EDTA和柠檬酸，并加入氨水调节pH至6～8，通过水浴加热进行浓缩，得到前驱体溶液；
C)将固体氧化物燃料电池的燃料极在前驱体溶液中进行浸渍，取出后烘干；
D)将浸渍后的固体氧化物燃料电池的燃料极在空气氛围下煅烧；
E)重复步骤C)和D)直至达到所需的浸渍量；
F)将步骤E)中得到的固体氧化物燃料电池在保护性气氛下煅烧，得到抗积碳固体氧化物燃料电池。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中稀硝酸溶液的浓度为1～6mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中EDTA与Ba2+的摩尔比为1：(0.8～1.2)；柠檬酸与混合金属盐溶液中总金属离子的摩尔比为(1～3)：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中水浴加热的温度为60～95℃；所述前驱体溶液的浓度为0.01～0.5mol/L。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的温度为30～80℃；所述浸渍的时间为1～20h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)中煅烧的温度为800～1200℃，所述步骤D)中煅烧的时间为5～20小时。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤E)中的保护性气氛为含有氢气的混合气，所述含有氢气的混合气为氢气与氮气的混合气，或者氢气与氩气的混合气；
所述含有氢气的混合气中，氢气的体积分数为5～95％。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤E)中煅烧的温度为600～1200℃，所述步骤E)中煅烧的时间为5～10小时。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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