CN115926739A - 一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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刘昊
钟洋
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Abstract

本发明公开了一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,包括A组分和B组分,按重量份计,所述A组分含有如下组分:乙烯基硅油50~70份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、催化剂0.1~1.8份;所述B组分含有如下组分:乙烯基硅油30~50份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、交联剂3~6份、增塑剂10~20份、抑制剂0.05~0.4份;当A组分与B组分混合时,所述乙烯基硅油与所述交联剂在所述催化剂的作用下进行加成反应。本发明还公开了此种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的制备方法。发明实现了有机硅灌封胶在没用使用偶联剂的前提下保持的较好的流动性,降低了生产过程中的反应温度。

Description

一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域,具体涉及一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
典型未经改性的硅橡胶的导热性能很差,导热系数只有0.2W/(m·K)左右,且阻燃性能较差,一经点燃就能完全燃烧。因此,利用硅橡胶作为电子灌封材料时,常需向硅橡胶中添加导热填料或阻燃剂。
在需要满足更高的导热系数或者的阻燃级别时,导热填料与阻燃剂的添加量往往需要增多,而随着填料用量的增加,灌封胶的粘度呈上升趋势。所以目前的难点是在保证其他性能指标的同时保持灌封胶良好的流动性。
现有技术中,在制备基胶时添加偶联剂来处理填料,来大大降低灌封胶的粘度,这是因为填料经过硅烷偶联剂表面处理后,填料表面的羟基减少,填料由亲水性变为亲油性.极大地改善了其与基础胶的相容性,因此偶联剂起到了润滑的作用,使灌封胶的粘度下降。
但是在实际生产中,偶联剂需要在高温下滴加至反应体系中,使得反应对设备或人工等条件提高,使制备过程变复杂,从而提高生产成本。故现需要一种不添加偶联剂的配方来提高灌封胶的流动性,并使在最简单的条件下得到更好的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法,以解决现有技术中灌封胶配方中具有偶联剂,使得生产成本提高的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明具体提供下述技术方案:
本发明提供了一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,包括A组分和B组分,按重量份计,所述A组分含有如下组分:乙烯基硅油50~70份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、催化剂0.1~1.8份;
所述B组分含有如下组分:乙烯基硅油30~50份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、交联剂3~6份、增塑剂10~20份、抑制剂0.05~0.4份;
当A组分与B组分混合时,所述乙烯基硅油与所述交联剂在所述催化剂的作用下进行加成反应。
作为本发明的一种优选方案,所述乙烯基硅油为乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)、乙烯基含量为0.63wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)中的至少一种;
其中,所述交联剂为端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种;
其中,所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
作为本发明的一种优选方案,所述增塑剂为甲基硅油。
作为本发明的一种优选方案,按重量份计,配方中具有所述导热填料15~21份;
其中,所述导电填料为1~5μm球状氧化铝、6~10μm球状氧化铝、11~15μm球状氧化铝、16~20μm球状氧化铝中的至少两种。
作为本发明的一种优选方案,按重量份计,配方中具有所述导热填料60~70份;
其中,所述导电填料为1~5μm球状氧化铝、6~10μm球状氧化铝、11~15μm球状氧化铝、16~20μm球状氧化铝、16~20μm氧化镁晶须、21~25μm氧化镁晶须中的至少两种。
作为本发明的一种优选方案,按重量份计,配方中具有所述阻燃剂23~28份;
其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、二乙基次膦酸铝(ADP)中的至少一种。
作为本发明的一种优选方案,所述补强填料为石英粉、白炭黑、碳酸钙中的至少一种。
作为本发明的一种优选方案,所述抑制剂为乙炔基环己醇。
本发明还提供了一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
按A组分的配方量,将导热填料、阻燃剂、补强填料加入至A份乙烯基硅油中,以制得混料A;
按B组分的配方量,将导热填料、阻燃剂、补强填料加入至B份乙烯基硅油中,以制得混料B;
分别对混料A与混料B进行初次搅拌,分别加热至110℃-130℃,进行第二次搅拌,分别制得基体浆料A与基体浆料B;
将基体浆料A与基体浆料B冷却至室温,在基体浆料A中加入催化剂,在基体浆料B中加入联剂、增塑剂、抑制剂,分别进行第三次搅拌,即分别得到所述具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的A组分与B组分。
作为本发明的一种优选方案,所述初次搅拌的搅拌时间为50min~80min;
所述第二次搅拌的搅拌时间为120min~140min;
所述第三次搅拌的搅拌时间为30~50min。
本发明与现有技术相比较具有如下有益效果:
1、本发明利用合宜比例的乙烯基硅油、催化剂以及交联剂,使得乙烯基硅油中的乙烯基在与交联剂反应时具有合宜的交联密度,从而降低胶体体系的粘度,且配合增塑剂减少了聚合物分子链间的连接点数目,使拉伸强度减小,同时降低了三位结构的刚度,导致断裂伸长率增大,使得体系在不添加偶联剂的前提下保持了较高的流动性;
2、通过本发明提供的高流动性低温固化的有机硅灌封胶配方,还得到了此种高流动性低温固化的有机硅灌封胶的制备方法,相较于添加了增塑剂的配方的制备方法,本方法的生产温度低,可降低生产制备胶体时的能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明提供具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
上述背景技术中对现有技术中经常使用的灌封胶体系、常添加的功能性组分以及制备工艺进行了一定的介绍,阐明了现需要一种新的配方体系,生产出具有高流动性的灌封胶。
具有高流动性且同时具备好的导热阻燃效果的灌封胶是具有较好的现实意义的,比如在对狭窄空间和复杂几何形状的元器件灌封场景中,为了防止复杂元件中空穴的产生,需要灌装胶具有流动性高特点,同时狭窄空间和复杂几何形状的元器件内容易产生高温,具有易燃的特点,灌封胶同时需要具备高导热、高阻燃的特点。
为了实现有机硅灌封胶同时具有高流动性以及较高的导热阻燃等性能的问题,本发明提供了一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,A组分和B组分。按重量份计,所述A组分含有如下组分:乙烯基硅油50~70份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、催化剂0.1~1.8份。
所述B组分含有如下组分:乙烯基硅油30~50份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、交联剂3~6份、增塑剂10~20份、抑制剂0.05~0.4份。
在使用时将A组分与B组分混合,A组分中含有的乙烯基硅油与催化剂与B组分中含有的乙烯基硅油与交联剂混合,乙烯基硅油与交联剂、催化剂处在一个反应体系中,所述乙烯基硅油与所述交联剂在所述催化剂的作用下进行加成反应,使得体系中的乙烯基具有合适的交联密度,使得硫化胶具有更高的机械性能,流动性提高,且不影响胶体的其他机械性能。
本发明将胶体分为A组分与B组分,在贮存时,A组分与B组分分别保存,在使用时,A组分与B组分混合在一起使用,当A组分与B组分混合时,所述乙烯基硅油与所述交联剂在所述催化剂的作用下进行加成反应,使得胶体在具有高流动性的基础上,具备可室温快速固化的性能。
随着乙烯基硅油中乙烯基含量的增加,交联密度增加,硫化胶的硬度、拉伸强度增加,伸长率和压缩永久变形降低。硫化胶在乙烯基含量较低时显示出比较低的撕裂强度,这是因为交联点少,而乙烯基含量过高时,则过多的交联,引起硫化胶的“脆化”,也会造成撕裂强度下降。因此合适的乙烯基含量才能得到比较高的强度。
本配方采用的乙烯基硅油含量处在中间值,将乙烯基硅油中乙烯基的交联含量保持在中间值,使得硫化胶在固化前的断裂伸长率增大,在固化后撕裂强度增高。
对于具有相同乙烯基含量的乙烯基硅油,端乙烯基在交联时起到了扩链作用,比侧链乙烯基硅油所得到的硫化胶具有更优的机械性能。所述乙烯基硅油为乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)、乙烯基含量为0.63wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)中的至少一种。
交联剂为端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种。
催化剂的种类以及催化剂含量可以在宽泛的范围内旋转,但为了更进一步提高A组分与B组分混合时,乙烯基硅油的交联速度,所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
本发明还通过其他助剂来改变胶体体系中的流动性,并保持其优良的机械性能。如增塑剂。增塑剂的加入可以降低灌封胶的粘稠度,还能改善灌封胶固化后的综合性能。
一般随着增塑剂用量的增大,固化后的灌封胶拉伸强度会逐渐减小,断裂伸长率逐渐增大。其原因是非反应性的甲基硅油增塑剂的加入减少了聚合物分子链间的连接点数目,使得交联密度减小,最终使拉伸强度减小。另外,交联密度的减小降低了三位结构的刚度,分子容易滑移,导致断裂伸长率增大。
本发明使用的增塑剂为甲基硅油,与其他类型的增塑剂比,甲基硅油相容性较好,且无污染,无毒。
在生产时,发明所采用的导电填料是特制的,导电填料可以为1~5μm球状氧化铝,可以为6~10μm球状氧化铝,可以为11~15μm球状氧化铝,也可以为16~20μm球状氧化铝,或者是多种粒径的球状氧化铝的混合。
本发明在价格便宜、易得、无毒的材料中选择了球状氧化铝,因为其具有优良的电绝缘性能、较高的热导率及优良的耐老化性能。通过分散在灌封胶基体中形成导热通路来达到提高胶体导热系数的作用。
而氧化铝粒径选择过小会使胶体粘度急剧上升,粒径选择过大则会使形成的通路中存在过多空隙而影响导热效果。使用大小粒径复配,小粒径填料能填补到大粒径填料之间的空隙中,能够有利于填料之间彼此更好地形成导热通路,从而起到显著提高整体导热系数的效果。
本发明采用两种或多种粒径的微米级球状氧化铝,使胶体材料内更容易形成导热通路,可得到更高的热导率,同时使得胶体在缝隙内更容易固化。导电填料无需改性处理即可使用,简化工艺流程。
当按重量份计,配方中具有所述导热填料15~21份时,灌封胶的导热性较好,当配方中具有所述导热填料60~70份时,灌封胶的导热性显著提高,相应的流动性具有一定程度的降低。
在这两种配方含量中中,为了防止灌封胶的流动性具有较大的变化,所述导电填料为1~5μm球状氧化铝、6~10μm球状氧化铝、11~15μm球状氧化铝、16~20μm球状氧化铝、16~20μm氧化镁晶须、21~25μm氧化镁晶须中的至少两种。
相比于球状氧化铝,添加了氧化镁晶须后,胶体具有更高的热导率,且其粒度大,对胶体流动性的影响较低,使得在胶体在具有更高导热率的同时,流动性未有显著变化。
为了提高配方的阻燃效果,需要在添加阻燃剂,阻燃剂受热分解,会产生能捕捉助燃自由基或终止燃烧反应的自由基,生成稳定的自由基达到阻燃的作用。优选的,按重量份计,配方中具有所述阻燃剂23~28份。其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、二乙基次膦酸铝(ADP)中的至少一种
补强填料的颗粒大小、表面性质和聚集状态等因素对灌封胶的补强效果有很大的影响。在本发明中,所述补强填料为石英粉、碳酸钙中的至少一种。石英粉和白炭黑作为重要的补强填料,以其优越的稳定性、补强性、触变性、导热性、耐热性以及高绝缘、低膨胀等,已被广泛应用于橡胶、塑料、粘结剂和涂料等领域。
在应用双组分加成型有机硅灌封胶进行灌封时,要求室温下有一个适宜的操作时间。时间过长,硫化太慢,势必降低生产效率;而时间过短,施工紧张,还可能造成胶料浪费。因而为了满足应用要求,通常胶料中还应加入反应抑制剂。所述抑制剂为乙炔基环己醇。
本发明利用乙烯基硅油与含氢硅油的硅氢加成反应,配合甲基硅油,再搭配微米级氧化铝及补强填料、阻燃剂等混合填料,制备得到导热灌封胶。具有流动性极好,可室温快速固化,阻燃效果好等特点。最特别的点是,配方中未使用偶联剂。
现有的双组分灌封胶使用普通的机械搅拌机即可生产,对实验环境要求较低,原料称量也不苛求十分精确。制备过程简单且环保,适宜批量生产。制备关键在于将物料混合均匀,温度能达到目标温度,以保证反应完全和产品的一致性。
由于本品配方中未使用偶联剂,在制备本品时,无需精细的滴加过程,全程只需要机械搅拌机搅拌即可。
如图1所示,本发明还提供了一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶及其制备方法,按A组分的配方量,将导热填料、阻燃剂、补强填料加入至A份乙烯基硅油中,以制得混料A;
按B组分的配方量,将导热填料、阻燃剂、补强填料加入至B份乙烯基硅油中,以制得混料B;
分别对混料A与混料B进行初次搅拌,搅拌时间为50min~80min,加热至110℃,进行第二次搅拌,搅拌时间为120min~140min,分别制得基体浆料A与基体浆料B;
将基体浆料A与基体浆料B冷却至室温,在基体浆料A中加入催化剂,在基体浆料B中加入联剂、增塑剂、抑制剂,分别进行第三次搅拌,搅拌时间为30~50min,即得到所述具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶。
对于温度设置,低于此温度不能保证反应进行,高于此温度会给制备过程增加不必要的时间和电力成本,温度过高可能使原材料变质。
对于温差控制,110℃到130℃之间反应均可正常进行,从而对生产设备要求更低。
对于搅拌时间,过短可能原料混合不够均匀,过长会增加不必要的时间和电力成本,且高温下反应时间过长还可能增加一些不必要的副反应,使反应结果不可控。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
A组分:(1)取乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷60g,加入石英粉15g,1~5μm氧化铝5g,16~20μm氧化铝10g,氢氧化铝40g,混合搅拌50min,升温至110℃,继续搅拌120min,制得基体浆料A。(2)将基体浆料A冷却至室温,加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂0.8g,搅拌30min,即得到实施例1的A组分导热灌封胶。
B组分:(1)取乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40g,加入石英粉15g,1~5μm氧化铝5g,16~20μm氧化铝10g,氢氧化铝40g,混合搅拌50min,升温至110℃,继续搅拌120min,制得基体浆料B。(2)将基体浆料B冷却至室温,加入侧含氢硅油3g,甲基硅油10g,乙炔基环己醇0.1g,搅拌30min,即得到实施例1的B组分导热灌封胶。
实施例2
A组分:(1)取乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷70g,加入白炭黑25g,6~10μm氧化铝6g,11~15μm氧化铝12g,二乙基次膦酸铝35g,混合搅拌50min,升温至110℃,继续搅拌130min,制得基体浆料。(2)将基体浆料冷却至室温,加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂1.2g,搅拌40min,即得到本发明A组分导热灌封胶。
B组分:(1)取乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷50g,加入白炭黑20g,6~10μm氧化铝6g,11~15μm氧化铝12g,二乙基次膦酸铝30g,混合搅拌70min,升温至110℃,继续搅拌130min,制得基体浆料。(2)将基体浆料冷却至室温,加入端含氢硅油4g,甲基硅油15g,乙炔基环己醇0.3g,搅拌40min,即得到本发明B组分导热灌封胶。
实施例3
A组分:(1)取乙烯基含量为0.63wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷60g,加入石英粉20g,6~10μm氧化铝7g,16~20μm氧化铝14g,二乙基次膦酸铝35g,混合搅拌80min,升温至110℃,继续搅拌140min,制得基体浆料。(2)将基体浆料冷却至室温,加入氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物1.6g,搅拌50min,即得到本发明A组分导热灌封胶。
B组分:(1)取乙烯基含量为0.63wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40g,加入石英粉20g,6~10μm氧化铝7g,16~20μm氧化铝14g,二乙基次膦酸铝35g,混合搅拌80min,升温至110℃,继续搅拌140min,制得基体浆料。(2)将基体浆料冷却至室温,加入侧含氢硅油6g,甲基硅油20g,乙炔基环己醇0.4g,搅拌50min,即得到本发明B组分导热灌封胶。
实施例4
A组分:(1)导热填料的含量如下:1~5μm氧化铝23g,16~20μm氧化铝47g。(2)催化剂的含量如下:1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂0.1g,其他均与实施例1相同,得到实施例4的A组分导热灌封胶。
B组分:导热填料的含量如下:1~5μm氧化铝23g,16~20μm氧化铝47g,其他与实施例1相同,得到实施例4的B组分导热灌封胶。
实施例5
A组分:(1)导热填料的含量如下:6~10μm氧化铝15g,11~15μm氧化铝30g,21~25μm氧化镁晶须20g。(2)催化剂的含量如下:加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂0.2g,其他均与实施例2相同,即得到实施例5的A组分导热灌封胶。
B组分:导热填料的含量如下:6~10μm氧化铝15g,11~15μm氧化铝30g,21~25μm氧化镁晶须15g,其他与实施例2相同,得到实施例5的B组分导热灌封胶。
实施例6
A组分:(1)导热填料的含量如下:6~10μm氧化铝15g,11~15μm氧化铝30g,16~20μm氧化镁晶须19g。(2)催化剂的含量如下:加入氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.3g,其他均与实施例3相同,即得到实施例6的A组分导热灌封胶。
B组分:(1)导热填料的含量如下:6~10μm氧化铝15g,11~15μm氧化铝30g,16~20μm氧化镁晶须19g,其他与实施例3相同,即得到实施例6的B组分导热灌封胶。
在使用时,分别将实施例中的A组分与B组分混合,对各实施例的灌封胶进行以下性能测试:
1)导热性能测试
采用ASTM D5470-17热传导电绝缘材料热传导性能测试方法测量热导率的仪器设备试验条件与试验要求。将固化后的导热样品裁切成边长27mm左右,厚度小于3mm的方形,用界面材料热阻及热传导系数量测仪测得样品的热导率。
2)体积电阻率测试
参考ASTM D257-2014(2021)e1绝缘材料直流电阻或电导的试验方法的仪器设备试验条件与试验要求。将固化后的导热样品裁切成边长100mm左右的方形。用体积、表面电阻率测试仪测得样品的体积电阻率。
3)线性热膨胀系数测试
采用ASTM E831-19通过热机械分析对固体材料线性热膨胀的试验方法的仪器设备试验条件与试验要求。将固化后的导热样品裁切成边长50mm左右的方形。用热机械分析仪测得样品的线性热膨胀系数。
4)绝缘强度测试
参考GB/T 1408.1-2016绝缘材料电器强度试验方法第1部分:工频下试验的仪器设备试验条件与试验要求。将固化后的导热样品裁切成边长100mm左右,厚度1~2mm的方形。用电压击穿试验仪测得样品的击穿电压。击穿电压除以样品厚度即为样品的绝缘强度。
5)介电常数测试
采用GB/T 1409-2006测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质损耗因数的推荐方法的仪器设备试验条件与试验要求。将固化后的导热样品裁切成边长50mm左右,厚度0.3~3mm的方形。用射频阻抗分析仪测得样品的介电常数。
6)阻燃性能测试
采用UL 94-2022装置和器具内零件用塑料燃烧性试验的仪器设备试验条件与试验要求。将固化后的导热样品裁切成长125mm,宽13mm左右的长条,准备至少5条。将样品放在UL94水平和垂直燃烧实验箱中按要求点燃,记录燃烧时间与标准对照即可得到样品的阻燃级别。
以上各项性能测试的测试结果见表1。
表1各实施例的灌封胶性能参数
Figure BDA0004024130160000111
Figure BDA0004024130160000121
从上述表中,可知本发明提供的灌封胶具有以下主要性能:
通过六个实施例的粘度数据可知,对于高流动性室温快速固化灌封胶,如施例123,产品A组分粘度不大于1200mPa·s(250rpm),B组分粘度不大于850mPa·s(250rpm),双组分混合后粘度不大于1200mPa·s(250rpm)。对于另外一款高导热阻燃有机硅灌封胶施例456,A组分粘度要求在4200-4300mPa·s之间(60rpm),B组分粘度要求在3000-3200mPa·s之间(60rpm),双组分混合后粘度要求在3500-3700mPa·s之间(60rpm)。流动性均符合要求。
通过六个实施例的粘度数据可知,在保证体系具有高流动性的基础上,体系的机械性能,如体积电阻率、线性热膨胀系数、绝缘强度、介电常数均满足使用需求。
通过实施例4、5、6与实施例1、2、3对比可知,添加了更多的导热填料以及阻燃剂会使得体系在保持低粘度的情况下,达到了更高的导热、阻燃性能。
分析得出:(1)本发明利用乙烯基硅油与含氢硅油的硅氢加成反应,配合甲基硅油,再搭配微米级氧化铝及补强填料、阻燃剂等混合填料,制备得到导热灌封胶,在不添加偶联剂的前提下保持了较高的流动性;
(2)本发明采用微米级球状氧化铝和氧化镁晶须的一种或多种混合物,使材料更容易形成导热通路,可得到更高的热导率,且不影响体系的流动性;
(3)通过本发明提供的高流动性低温固化的有机硅灌封胶配方,还得到了此种高流动性低温固化的有机硅灌封胶的制备方法,相较于添加了增塑剂的配方的制备方法,本方法的生产温度低,可降低生产制备胶体时的能耗。
以上实施例仅为本申请的示例性实施例,不用于限制本申请,本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内,对本申请做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,包括A组分和B组分,其特征在于,按重量份计,所述A组分含有如下组分:乙烯基硅油50~70份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、催化剂0.1~1.8份;
所述B组分含有如下组分:乙烯基硅油30~50份、导热填料15~70份、阻燃剂23~40份、补强填料15~25份、交联剂3~6份、增塑剂10~20份、抑制剂0.05~0.4份;
当A组分与B组分混合时,所述乙烯基硅油与所述交联剂在所述催化剂的作用下进行加成反应。
2.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,所述乙烯基硅油为乙烯基含量为0.57wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)、乙烯基含量为0.63wt%的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)中的至少一种;
其中,所述交联剂为端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种;
其中,所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,所述增塑剂为甲基硅油。
4.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,按重量份计,配方中具有所述导热填料15~21份;
其中,所述导电填料为1~5μm球状氧化铝、6~10μm球状氧化铝、11~15μm球状氧化铝、16~20μm球状氧化铝中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,按重量份计,配方中具有所述导热填料60~70份;
其中,所述导电填料为1~5μm球状氧化铝、6~10μm球状氧化铝、11~15μm球状氧化铝、16~20μm球状氧化铝、16~20μm氧化镁晶须、21~25μm氧化镁晶须中的至少两种。
6.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,按重量份计,配方中具有所述阻燃剂23~28份;
其中,所述阻燃剂为氢氧化铝、二乙基次膦酸铝(ADP)中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,所述补强填料为石英粉、白炭黑、碳酸钙中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶,其特征在于,所述抑制剂为乙炔基环己醇。
9.一种根据权利要求1-8所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按A组分的配方量,将导热填料、阻燃剂、补强填料加入至A份乙烯基硅油中,以制得混料A;
按B组分的配方量,将导热填料、阻燃剂、补强填料加入至B份乙烯基硅油中,以制得混料B;
分别对混料A与混料B进行初次搅拌,分别加热至110℃-130℃,进行第二次搅拌,分别制得基体浆料A与基体浆料B;
将基体浆料A与基体浆料B冷却至室温,在基体浆料A中加入催化剂,在基体浆料B中加入联剂、增塑剂、抑制剂,分别进行第三次搅拌,即分别得到所述具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的A组分与B组分。
10.根据权利要求9所述的一种具有高流动性的导热阻燃有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述初次搅拌的搅拌时间为50min~80min;
所述第二次搅拌的搅拌时间为120min~140min;
所述第三次搅拌的搅拌时间为30~50min。
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